Quantitative phase Analisis: A comparative study of Mo and Cu strictly monochromatic radiations

A comparison of the Rietveld quantitative phase analyses (RQPA) obtained using Cu-Kα1, Mo-Kα1, and synchrotron strictly monochromatic radiations is presented. The main aim is to test a simple hypothesis: high energy Mo-radiation, combined with high resolution laboratory X-ray powder diffraction optics, could yield more accurate RQPA, for challenging samples, than well-established Cu-radiation procedure(s). In order to do so, three set of mixtures with increasing amounts of a given phase (spiking-method) were prepared and the corresponding RQPA results have been evaluated. Firstly, a series of crystalline inorganic phase mixtures with increasing amounts of an analyte was studied in order to determine if Mo-Kα1 methodology is as robust as the well-established Cu-Kα1 one. Secondly, a series of crystalline organic phase mixtures with increasing amounts of an organic compound was analyzed. This type of mixture can result in transparency problems in reflection and inhomogeneous loading in narrow capillaries for transmission studies. Finally, a third series with variable amorphous content was studied. Limit of detection in Cu-patterns, ~0.2 wt%, are slightly lower than those derived from Mo-patterns, ~0.3 wt%, for similar recording times and limit of quantification for a well crystallized inorganic phase using laboratory powder diffraction was established ~0.10 wt%. However, the accuracy was comprised as relative errors were ~100%. Contents higher than 1.0 wt% yielded analyses with relative errors lower than 20%. From the obtained results it is inferred that RQPA from Mo-Kα1 radiation have slightly better accuracies than those obtained from Cu-Kα1. This behavior has been established with the calibration graphics obtained through the spiking method and also from Kullback-Leibler distance statistic studies. We explain this outcome, in spite of the lower diffraction power for Mo-radiation (compared to Cu-radiation), due to the larger volume tested with Mo, also because higher energy minimize pattern systematic errors and the microabsorption effect.

The use of mo and cu monochromatic radiations for quantitative phase analysis: study of the accuracy

Cement hydration is a very complex process in which crystalline phases are dissolving in water and after supersaturation hydrated crystalline and amorphous phases precipitate. Great efforts are being made to develop analytical tools to accurately quantify these processes and X-ray Powder Diffraction (XRPD) combined with Rietveld methodology is a suitable tool to quantify these complex mixtures and their time evolutions. However, some problems/drawbacks should be overcome to fully apply it to cement pastes characterization in order to get accurate phase analyses. In order to tackle this issue, a comparison of the Rietveld quantitative phase analyses (RQPA) obtained using Cu-Kα1, Mo-Kα1, and synchrotron strictly monochromatic radiations of three set of mixtures with increasing amounts of a given phase (spiking-method) is presented. The main aim is to test a simple hypothesis: high energy Mo-radiation, combined with high resolution laboratory X-ray powder diffraction optics, could yield more accurate RQPA, for challenging samples, than well-established Cu-radiation procedure(s). Firstly, a series of crystalline inorganic phase mixtures with increasing amounts of an analyte was studied in order to determine if Mo-Kα1 methodology is as robust as the well-established Cu-Kα1 one. Secondly, a series of crystalline organic phase mixtures with increasing amounts of an organic compound was analyzed. This type of mixture can result in transparency problems in reflection and inhomogeneous loading in narrow capillaries for transmission studies. Finally, a third series with variable amorphous content was studied. Limit of detection in Cu-patterns, ~0.2 wt%, are slightly lower than those derived from Mo-patterns, ~0.3 wt%, for similar recording times and limit of quantification for a well crystallized inorganic phase using laboratory powder diffraction was established ~0.10 wt%. From the obtained results it is inferred that RQPA from Mo-Kα1 radiation have slightly better accuracies than those obtained from Cu-Kα1. The results obtained in the previous comparison have been taken into account to obtain accurate RQPA, including the amorphous component with internal standard methodology, of hydrating cement pastes. The final goal of this second study was understanding the early-stage hydration mechanisms of a variety of cementing systems (Ordinary Portland Cement or Belite Alite Ye’elimite cement) as a function of water content, superplasticizer additives and type and content of sulfate source. In order to do so, X-ray powder diffraction data were taken in-situ with the humidity chamber coupled to the Mo-Kα1 powder diffractometer. Some results of this ongoing investigation will be reported and discussed.

Identificación de minerales mediante difracción de rayos X utilizando bases de datos online de libre acceso

El artículo proporciona una metodología sencilla para la identificación de minerales mediante la técnica de difracción de rayos X de polvo utilizando bases de datos mineralógicos de libre acceso y online. Las bases de datos utilizadas son la base de datos mineralógicas webmineral y la base de datos de estructuras cristalinas de la American Mineralogist Crystal Structure Database, AMS. En el presente trabajo se han elaborado 3 actividades resueltas de estudios reales y en orden creciente de dificultad. Se ha pretendido hacer hincapié en puntos donde el profesor puede interactuar con el alumno y promover la capacidad de análisis, síntesis y razonamiento crítico del alumno ante un problema de investigación en geología. Finalmente se ha elaborado un Anexo donde se recogen recomendaciones para que el profesor desarrolle sus propias actividades.

Estudio de la corrosión atmosférica del acero al carbono y sus productos de corrosión mediante el empleo de técnicas electroquímicas, difracción de rayos x y microscopía electrónica

[ES] El problema de la corrosión en Canarias es un tema muy importante que no ha sido abordado hasta la actualidad. Dada la naturaleza de los ensayos necesarios para caracterizar el nivel de corrosividad de una atmósfera, ensayos muy costosos tanto en tiempo como en materiales, se pone énfasis en determinar la velocidad de corrosión mediante técnicas electroquímicas. En el presente artículo se desarrollan dichas técnicas, determinando el efecto relativo de los contaminantes en la velocidad de corrosión y caracterizando los productos de corrosión formados, concluyendo que el SO2 ejerce un efecto más acusado que los iones cloruros en la velocidad de corrosión del acero al carbono. La técnica de Espectroscopia de Impedancia electroquímica (EIE) se presenta como una herramienta válida para caracterizar la capa de productos de corrosión formados sobre el acero al carbono.

Espectroscopía de emisión de rayos x. Aplicación a la caracterización de materiales.

La idea principal del proyecto abarca el estudio de parámetros y fenómenos físicos. Los avances logrados se aplicarán al desarrollo de software y metodologías para cuantificación de materiales mediante microanálisis con sonda de electrones y microscopía electrónica de barrido. El microanálisis no es una técnica absoluta, sino que requiere de estándares de referencia, para obviar el uso de ciertos parámetros geométricos y atómicos difíciles de conocer con una precisión adecuada. Para contar con un método sin estándares debe abordarse la determinación de parámetros atómicos e instrumentales, que es uno de los aspectos que se desea encarar en este proyecto. Por otro lado, también se pretende incluir los parámetros estudiados en un software de cuantificación desarrollado por integrantes del proyecto. Otro de los propósitos del plan de trabajo es estudiar la potencialidad de la resolución espacial de una microsonda de electrones con el fin de desarrollar una metodología para caracterizar interfases, bordes de granos e inclusiones, con resolución submicrométrica, ya que los métodos tradicionales de cuantificación se restringen al caso de muestras planas y homogéneas dentro del volumen de interacción, pero la caracterización de inhomogeneidades a nivel micrométrico no ha sido desarrollada todavía, salvo algunas excepciones.

Determinación estructural de cristales líquidos mediante difracción resonante de rayos x

Un documento de PDF de 36 paginas sin contar apéndices. En castellano.

Aplicación de los rayos X en la industria como prueba no-destructiva.

Tesis (Maestría en Ciencias de la Ingeniería Mecánica con Especialidad en Diseño Mecánico) UANL

Diseño de un monitoreo de la dispersión de rayos X en radiografía dental

Tesis (Maestro en Ciencias con especialidad en Metrología de la Radiación) U.A.N.L.

Análisis de la dispersión de rayos-X en el aire en radiografía dental [por] Guillermo Escobedo Valle

Tesis (Maestría en Ciencias con Especialidad en Metrología de la Radiación) U.A.N.L.

Análisis químico de materiales silicoaluminosos por fluorescencia de rayos X

Tesis (Maestría en Ciencias con Especialidad en Química Analítica) U.A.N.L.

Aplicación de estrategias constructivistas para la enseñanza del curso de Rayos X I

Tesis ( Maestría en Enseñanza Superior) U.A.N.L.

Efecto de la modificación en los parámetros de emisión de rayos x y la educación del médico sobre la dosis de radiación emitida durante los procedimientos de intervencionismo endovascular coronario.

Tesis (Doctorado en Medicina) UANL, 2012.

Simulador de escáner de rayos X: creación y análisis de imágenes

Actualmente cada vez son mayores las medidas de seguridad que nos rodean. Cada vez son más importantes y severas estas medidas de seguridad en infraestructuras y edificios públicos. Como consecuencia de estos hechos, cada vez se aumenta la necesidad de contar con personal de seguridad más cualificado y preparado. Esto ha provocado que aumente la demanda de formación en esta área, ya que las empresas de seguridad que operan en el aeropuerto deben formar a su personal para que puedan ejercer su trabajo con la mayor eficacia. Ante esta situación, hemos decidido desarrollar una aplicación para la formación de los alumnos en materia de seguridad aeroportuaria. Con esta aplicación, los usuarios pueden conseguir cualquiera de las tres certificaciones que emite AESA (Agencia Estatal de Seguridad Aérea). Cada certificación es distinta según la zona del aeropuerto en donde opere el alumno. Por tanto, el objetivo de este proyecto es la implementación de una herramienta de aprendizaje y evaluación por parte de alumnos, que está compuesta por dos aplicaciones que se relacionan mediante la arquitectura cliente-servidor.

Desarrollo de un programa interactivo de enseñanza de la Cristalografía a través de ordenador.

Partiendo de la consideración del valor didáctico que para el alumno tiene el estudio de las propiedades geométricas, simétricas y físicas de los sólidos cristalinos sobre moléculas bidimensionales, se desarrolla una serie de lecciones sobre las propiedades de simetría de figuras uni, bi y tridimensionales, asistidas por ordenador y de forma interactiva. Manuales de Cristalografía y Mineralogía. Las lecciones se concretan en base a los siguientes programas de ordenador: Frisos (7 grupos especiales en una dimensión), Mosaicos (17 grupos especiales bidimensionales), Mosgener (generación de figuras planas periódicas en una dimensión, frisos, y en dos dimensiones, mosaicos, con un motivo arbitrario definido por el usuario), programa redes (dedicado especialmente a las propiedades estructurales de las figuras bidimensionales y cristales, incluyendo la difracción de rayos x). Se han realizado una serie de programas interactivos en los que casi todas las posibilidades que ante una determinada cuestión se presentan, tienen una respuesta dentro del propio programa, incluidos datos erróneos, opciones ilógicas, fuera de rando, etc. Estos programas experimentales están sujetos a una evolución y perfeccionamiento subsiguiente a fin de mejorar sus prestaciones didácticas. Los programas producidos no son para usuarios sino sólo para cálculo. Se ha realizado un programa de generación de grupos de color sobre un motivo cualquiera definido por el usuario, pero no es aún utilizable con fines didácticos por faltar la etapa última de pulido de la parte interactiva programa-usuario.

X-ray microtomography for studying 3D-textures of speleothems developed inside historic walls

En este artículo se muestra una aplicación de la microtomografía computerizada de Rayos X (microCT-RX) como técnica no destructiva útil para la caracterización del interior de estructuras sin necesidad de perder la muestra. Gracias a la sensibilidad de la técnica ha sido posible distinguir diferentes tipos de crecimiento espeleotémico dentro de una estalactita localizada en las bóvedas interiores de la muralla histórica de la isla de Nueva Tabarca.