Estudo de transições durante o processo de desenovelamento térmico da RNase A por meio da calorimetria (DSC) e espectroscopia de correlação bidimensional no infravermelho médio (2D-IR)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Avaliação da influência de diferentes óleos extensores com baixo teor de policíclicos aromáticos nas propriedades da borracha à base butadieno e estireno (SBR)

O óleo extensor normalmente empregado em copolímeros à base de butadieno e estireno ( borracha SBR) da série 1712 é o extrato aromático (DAE). Nesta Dissertação, esse óleo foi substituído por óleos com baixos teores de policíclicos aromáticos em formulações de SBR. Esta substituição se deu em atendimento a Regulamentação REACH (EC No1907/2006 do Parlamento Europeu e do Conselho de 18 de Dezembro de 2006, Anexo XVII) que determina que a soma de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos individuais (PAHs) deve ser abaixo de 10 mg/kg e o teor de benzo(a)pireno (BaP) não deve exceder 1 mg/kg. Os óleos empregados foram o extrato aromático residual tratado (TRAE) e dois óleos naftênicos de fornecedores diferentes (HN1 e HN2). As composições de SBR estendidas em DAE, TRAE, HN1 e HN2 tiveram suas propriedades térmicas avaliadas por análise termogravimétrica (TG) e calorimetria diferencial de varredura (DSC). As propriedades físicas foram determinadas por ensaios de tração, dureza, resistência à abrasão e resiliência. Foram ainda avaliadas as propriedades reométricas e reológicas, por viscosidade e relaxação Mooney, respectivamente. Ao final os resultados demonstraram que é possível a substituição do óleo extensor por quaisquer dos óleos testados sem prejuízos nas propriedades estudadas

Avaliação da biodegradabilidade de compósitos à base de poliéster e amido com fibra de coco verde

Os materiais poliméricos tem sido uma das causas dos problemas ambientais discutidos em todo mundo nos últimos tempos. Como uma das soluções para esse problema, estão os polímeros biodegradáveis que são materiais que se degradam pela ação de microorganismos. Uma Indústria sediada no Brasil lançou recentemente um poliéster biodegradável que surge boa alternativa para o crescimento no mercado dos polímeros biodegradáveis, principalmente por possuir em sua composição matéria prima de fonte renovável. Neste trabalho foram preparados compósitos com matriz de poliéster biodegradável e fibra de coco verde com e sem modificação química por acetilação em misturador interno Haake. Foi estudada a biodegradabilidade em solo simulado do polímero puro e de seus compósitos e foram avaliadas as propriedades térmicas, morfológicas e mecânicas do polímero puro e de alguns de seus compósitos. O teste de biodegradabilidade foi feito pelo enterro das amostras em solo simulado por períodos distintos, variando de duas a dezessete semanas, seguindo a Norma ASTM G 160 03. Após cada período de teste, as amostras foram retiradas do solo e analisadas por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (TGA), calorimetria diferencial de varredura (DSC), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e análise mecânica de tração. Os resultados obtidos indicaram que tanto o polímero puro quanto os seus compósitos sofreram biodegradação, a presença da fibra apenas atrasa o processo de biodegradação, as fibras de coco tiveram uma boa afinidade com a matriz polimérica, a incorporação de 5% fibra de coco na matriz torna o compósito mais rígido e a incorporação da fibra e o processo de biodegradação alteram as características da fase cristalina no material polimérico.

Preparação de nanopartículas funcionalizadas do tipo casca-núcleo à base de poliestireno e poli(acrilato de butila) para processamento baroplástico

Copolímeros casca-núcleo de poli(acrilato de butila) (núcleo) e poliestireno (casca) foram sintetizados por meio de polimerização em emulsão, conduzida em duas etapas. A adição de ácido itacônico como monômero funcional na polimerização do núcleo foi realizada para verificar seu efeito sobre suas propriedades mecânicas e de processamento. Os copolímeros foram caracterizados por espalhamento dinâmico de luz (DLS), microscopia eletrônica de transmissão (MET), cromatografia de exclusão por tamanho (SEC), espectrometria na região do infravermelho (FTIR) e calorimetria diferencial por varredura (DSC). A incorporação do monômero funcional foi confirmada por DSC e quantificada por titulação. A proporção de poli(acrilato de butila) e poliestireno influenciou diretamente o processamento e as propriedades mecânicas do polímero. Os copolímeros com teores de poliestireno acima de 50% foram processados por compressão e extrusão a temperatura ambiente, apresentando comportamento baroplástico. A presença do monômero funcional não alterou o processamento do polímero e melhorou significativamente sua resistência à tração, aumentando sua tenacidade

Morfologia e biodegradação de compósitos de poli(ε-caprolactona) com fibra de coco verde

Neste trabalho foram analisadas a morfologia e a biodegradação de compósitos de poli(ε-caprolactona) com fibras provenientes da casca de coco verde. Parte destas fibras foi submetida à modificação química por meio da reação de acetilação. A avaliação da morfologia foi realizada nas amostras de poli(ε-caprolactona) puro e seus compósitos antes e após o teste de biodegradação. O teste de biodegradação foi feito pelo enterro das amostras em solo simulado por períodos distintos, variando de vinte a trinta semanas, seguindo a Norma ASTM G 160 03. Após cada período de teste, as amostras foram retiradas do solo e analisadas por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (AFM), calorimetria diferencial de varredura (DSC), difratômetro de raios X (DRX) e ressonância magnética nuclear (RMN) de baixo campo no estado sólido. Pelas análises, foram verificados perda de massa, alteração morfológica da superfície e variação no percentual de cristalinidade das amostras. O PCL e os compósitos sofreram biodegradabilidade e a presença das fibras retarda ligeiramente esse processo

Avaliação da biodegradabilidade de misturas poliméricas de policarbonato/poli(-caprolactona) em solo simulado

Neste estudo foram avaliadas amostras de misturas poliméricas de Policarbonato (PC) e Poli--caprolactona (PCL) em diferentes concentrações após enterro em solo preparado, por períodos variando de uma a doze semanas, seguindo a Norma ASTM G 160 - 03. As amostras, após ficarem enterradas, foram retiradas do solo e analisadas por calorimetria diferencial de varredura (DSC), análise termogravimétrica (TGA), microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Foi observado através de avaliação morfológica que houve degradação nas amostras de PCL puro e na mistura PC/PCL (60/40). Para misturas com menores teores de PCL a degradação não foi significativa no tempo de avaliação sugerido pela norma. Após o tempo de 12 semanas em contato com o solo houve uma redução no teor de cristalinidade das amostras tanto de PCL puro quanto da mistura PC/PCL com 40% de PCL. As variações ocorridas devido à biodegradabilidade não foram suficientes para acarretar perda de resistência térmica nas amostras. Verificou-se que para avaliar a biodegradabilidade de misturas contendo o polímero biodegradável PCL, é necessária uma adaptação da Norma utilizada, aumentando o tempo de enterro das amostras

Desenvolvimento de membranas de poli(éter imida) sultonada para a permeacão de gases

A busca por membranas com propriedades adequadas a separação de gases em escala industrial tem levado a modificação e sIntese de polImeros de engenharia, com objetivo de obter membranas com propriedades adequadas. Uma das modificaçoes que tem se apresentado promissora é a inserção de grupos sulfônicos em polImeros comerciais. Espera-se que o polImero sulfonado apresente um aumento na permeação de gases polares, em relação a gases apolares, devido a sua estrutura mais polar e flexIvel. Neste contexto, o objetivo do presente trabalho é a sIntese e caracterização de membranas de poli(éter imida) sulfonada para a permeação de gases. Um planejamento experimental foi desenvolvido, em diferentes condiçoes reacionais de temperatura, tempo e excesso de um dos reagentes (ácido acético), para a sIntese de poli(éter imida) sulfonada (SPEI). Através deste planejamento, constatou-se que as variáveis que mais influenciam o grau de sulfonação são a temperatura e o tempo. O polImero com o maior grau de sulfonação, determinado por capacidade de troca iônica (IEC= 92 mEq H+/g), foi utilizado para o preparo da membrana de SPEI, obtida pela técnica de inversão de fase por evaporação do solvente, utilizando-se clorofórmio como solvente. Este filme foi caracterizado a partir das seguintes análises: espectroscopia de infravermelho (FTIR), calorimetria diferencial de varredura (DSC), análise termogravimétrica (TGA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), a fim de avaliar a influência da inserção do grupo sulfônico na matriz polimérica. O espectro de infravermelho de SPEI apresentou bandas relacionadas as vibraçoes assimétricas em 1240 cm-1 (ligação O=S=O), ligação simétrica em 1171 cm-1 (O=S=O) e ligação S-O entre 1010-1024 cm-1. Isto indica a presença de grupos sulfônicos. A análise de DSC foi realizada entre 150-250C. Nesta faixa, não foram observadas alteraçoes na temperatura de transição vItrea (Tg) do polImero modificado (217C). Acredita-se que a decomposição do grupo sulfona aconteça antes da temperatura atingir o Tg do polImero. Esta suposição é confirmada na análise de TGA. As imagens de MEV mostraram que foram obtidos filmes livres de poros e defeitos. A membrana da SPEI foi utilizada no ensaio de permeaçao dos gases 02, N2 e C02, a fim de determinar a permeabilidade e seletividade da membrana. As permeabilidades encontradas para o gas oxigênio foram de 0,76 barrer para a PEI e 0,46 barrer para a SPEI. A seletividade do dióxido de carbono em relaçao ao oxigênio aumentou de 3,5, na membrana de PEI, para 4,83, na membrana de SPEI. Em relaçao ao nitrogênio, as permeabilidades medidas foram 0,064 barrer e 0,043 barrer, para a PEI e para a SPEI, respectivamente, enquanto a seletividade em relaçao ao C02 aumentou de 41,1 para 55,5. Estes resultados indicam que o efeito de sorçao predominou devido ao aumento das interaçöes moleculares, reduzindo assim o volume livre, o que tornou a membrana sulfonada mais compacta, com permeabilidade menor e maior seletividade. Estes resultados corroboram com a premissa de que a sulfonaçao é um processo promissor para o desenvolvimento de membranas mais eficientes.

Síntese e caracterização de nanocompósitos à base de poliuretano dispersos em água com argilas hidrofílica e organofílica

A área de pesquisa de materiais nanoestruturados tem recebido destacada atenção nos últimos anos por parte da comunidade científica, ressaltando-se os nanocompósitos à base de polímero e argila. Nesta Dissertação foram sintetizados nanocompósitos à base de poliuretano (NWPUs) com argilas do tipo montmorilonita (MMT), hidrofóbicas (organofílicas) e hidrofílica. Os monômeros empregados na síntese foram poli(glicol propilênico) (PPG); polibutadieno líquido hidroxilado (HTPB); ácido dimetilolpropiônico (DMPA), diisocianato de isoforona (IPDI) e hidrazina (HYD), como extensor de cadeia. Nas formulações, foram variadas as proporções de HTPB e o teor das argilas. As argilas organofílica Cloisite 30B e hidrofílica Cloisite Na+ foram incorporadas em 1, 3 e 5 %, enquanto que a organofílica Cloisite 15A foi incorporada no teor de 1%. As dispersões foram caracterizadas quanto ao teor de sólidos totais, tamanho médio de partículas e viscosidade. Os filmes vazados a partir das dispersões foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), difração de raios-x (XDR), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microscopia de força atômica (AFM). A resistência térmica e a transição vítrea dos materiais foram determinadas por termogravimetria (TG) e calorimetria diferencial de varredura (DSC), respectivamente. O teor de absorção de água e o comportamento mecânico dos filmes foram avaliados. Foi verificada, por XRD, a ausência do pico de cristalinidade, característico das argilas puras e não-deslaminadas. As micrografias obtidas por SEM confirmam uma dispersão homogênea das argilas na matriz poliuretânica. Os filmes à base de nanocompósitos (NWPUs) apresentaram propriedades mecânicas superiores às apresentadas por aqueles obtidos a partir das dispersões sem a presença de argila (WPUs). A adesão dos revestimentos formados, pela aplicação das dispersões em diversos substratos, também foi verificada visualmente. Os resultados das análises mostraram que houve a formação de nanocompósitos à base de água, formados tanto a partir da argila hidrofílica quanto das organofílicas

Avaliação da biodegradação de compósitos de poliéster e amido com fibra de coco verde em solo simulado e ambiente marinho

A utilização de polímeros biodegradáveis é uma das formas de minimizar o grande volume de descartes de materiais poliméricos que tendem a aumentar cada vez mais causando dano ao meio ambiente. Existem vários métodos de avaliação de biodegradação de polímeros que podem contribuir para o desenvolvimento de novos materiais biodegradáveis. Nessa dissertação foi avaliada a biodegradação do compósito de matriz de polímero comercial à base de poliéster e amido e fibra de coco verde. Foram usados dois métodos, em solo simulado e em ambiente marinho. A biodegradação dos compósitos foi avaliada através das análises de: Perda de massa, Microscopia ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Análise Termogravimétrica (TGA) e Espectroscopia na região do Infravermelho (FTIR). Além disso, foi realizada uma comparação entre desempenho de biodegradação do material nos dois ambientes. A velocidade de biodegradação no ambiente marinho é maior do que no solo simulado

Avaliação da biodegradabilidade de filmes de polihidroxibutirato com borracha natural

A modernidade exige materiais versáteis, resistentes e, durante um longo tempo os plásticos serviram a esse propósito. Entretanto, o acúmulo desses materiais ao serem descartados no meio ambiente tornou-se um problema Os polímeros biodegradáveis surgiram neste cenário como alternativa para evitar o acúmulo de resíduos plásticos no meio ambiente. O polihidroxibutirato (PHB) representa uma classe de polímeros biodegradáveis, mas que apresenta um alto custo e possui ainda propriedades térmicas limitadas. A borracha natural possui excelentes propriedades mecânicas, resistência ao envelhecimento, flexibilidade e apresenta melhor custo benefício se comparada com as borrachas sintéticas. Neste estudo, foram elaboradas misturas poliméricas de polihidroxibutirato (PHB) e látex de borracha natural em diferentes concentrações, por prensagem à quente. Os ensaios de calorimetria diferencial de varredura (DSC), análise termogravimétrica (TGA), espectrometria na região do infravermelho (FTIR), microscopia ótica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram utilizados para caracterizar e avaliar as propriedades das misturas poliméricas. O PHB e as misturas com borracha natural foram submetidos ao ensaio de biodegradabilidade através do enterro em solo simulado, conforme a norma ASTM G 160-03, variando por um período de 2 a 17 semanas. Ao final de cada período foram determinadas a perda de massa, a morfologia dos corpos de prova e foram realizadas as análises de DSC, TGA e FTIR. As misturas poliméricas apresentaram menor resistência térmica do que o PHB. No ensaio de biodegradabilidade, as misturas foram consideradas biodegradáveis, segundo a norma ASTM G 160-03 e tiveram a porcentagem de cristalinidade reduzida, tendo o teor de borracha natural contribuído para aumentar a taxa de biodegradação. As análises por MEV comprovaram a existência de consórcios de microrganismos, responsáveis pela biodegradação do PHB e das misturas poliméricas

Processos de formação de ligações cruzadas de polietileno de alto peso molecular

No projeto desenvolvido, ligações cruzadas foram formadas no polietileno de alta densidade e alto peso molecular, grade HS5103, através dos processos reticulação por peróxidos e silanos, com o objetivo de se avaliar o efeito da introdução de ligações cruzadas nas propriedades térmicas e mecânicas deste PEAD. Misturas entre o HS5103 e os peróxidos orgânicos, 2,5-Dimetil-2,5-di(terc-butilperoxi)hexano (DHBP) e peróxido de dicumila (DCP), foram produzidas e analisadas para a avaliação do efeito dos tipos de peróxido na reticulação e propriedades do PEAD e para determinação da concentração e do tipo de peróxido a ser utilizado como agente iniciador de reticulação por silano. Ensaios de índice de fluidez (MFI), reometria capilar, extração de polímero por xileno (teor de gel), análise termogravimétrica (TGA), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e tração foram realizados para caracterização das misturas com peróxidos. Os resultados indicaram aumento da viscosidade com o aumento da concentração de peróxido, sendo o DHBP o que apresentou maior índice de aumento; não houve mudanças relevantes nas propriedades mecânicas e, ocorreu aumento do grau de cristalinidade, sendo mais significativo nas amostras com DCP. Após avaliação dos resultados citados, para as amostras a serem reticuladas via silano, foi promovida a graftização de diferentes concentrações de viniltrimetóxisilano (VTMS) na presença de 0,01%p/p de DCP com a adição de 0,05%p/p de catalisador, posteriormente a reticulação foi promovida em água. As amostras produzidas foram caracterizadas por ensaios de teor de gel, análise dinâmico-mecânica (DMA), espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR), TGA, ensaios de desgaste por deslizamento e tração. Nas amostras com silano a formação de ligações cruzadas foi gradativa, apresentando de 8% de gel para amostra com 0,5%p/p de VTMS a 57 % para amostra com1,5% p/p de silano, maior concentração utilizada. A análise dinâmico-mecânica (DMA) realizada evidenciou que houve um aumento densidade de ligações cruzadas e do módulo de armazenamento após temperatura de fusão com o teor de silano, concordando com os resultados de teor de gel. As análises de FTIR mostraram que houve a graftização e a formação de ligações cruzadas no PEAD HS5103. Não se observou um aumento significativo para o limite de resistência para o PEAD modificado. E os testes de desgaste por deslizamento indicaram um aumento da resistência ao desgaste das amostras reagidas com VTMS.

Estudo do comportamento cinético e mecânico-dinâmico de resinas epóxi a base de óleo de soja epoxidado

Óleo de soja epoxidado foi curado com os anidridos: dodecenilsuccínico (DDS), maleico (MAL), ftálico (FTA), succínico e hexahidroftálico (CH). As reações foram iniciadas com aminas terciárias tais como trietilamina (TEA), N,N’-dimetilanilina (ARO) e 1,4- diazobiciclo[2,2,2]octano (DABCO). Calorimetria diferencial de varredura (DSC) foi aplicada com êxito no estudo da reação de cura e usada para a determinação dos parâmetros cinéticos e termodinâmicos. Foram estudados os efeitos eletrônicos, os fatores estéreos e a rigidez do segmento diéster formado devido na conversão de grupos anidridos. Foi observado que os anidridos maleico e ftálico reagem mais rápido do que os outros anidridos. A influência do iniciador e da razão molar (anidrido/grupo epóxido) foi igualmente considerada. As propriedades mecânicas e térmicas das resinas epóxi curadas usando TEA como iniciador foram investigadas por análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA) e termogravimétrica (TGA). Todas as amostras apresentaram características de materiais termofixos. Os materiais termofixos obtidos a partir de anidridos com estruturas rígidas (FTA, MAL e CH) mostraram alta temperatura de transição vítrea e densidade de reticulação. Quando um excesso de grupos epóxido foi usado (R= 0,5), a temperatura de transição vítrea do material diminuiu. As resinas epóxi exibiram estabilidade térmica até 300ºC. Um comportamento inesperado foi observado para aquelas resinas obtidas com o anidrido dodecenilsuccínico (DDS). A influência do grau de epoxidação do óleo de soja nas propriedades mecânicas e na temperatura de transição vítrea foi investigada. Quanto maior o conteúdo de grupos epóxido, maior é a Tg e a dureza do material. As resinas epóxi preparadas a partir de óleo de soja epoxidado mostram excelente resistência química em NaOH e ácido sulfúrico, mas resistência pobre quando em contato com solventes orgânicos (tolueno, acetona, gasolina e etanol).

Resinas poliésteres carboxifuncionais para tinta em pó : caracterização e estudo cinético da reação de cura

Um grande desafio relacionado à química da resina poliéster carboxifuncional, para aplicação em tinta em pó, é conseguir um balanço adequado entre a sua massa molar, funcionalidade, viscosidade e temperatura de transição vítrea (Tg). Essas características devem permitir a aplicação da resina na produção de tinta em pó na qual seja possível a obtenção de boa estabilidade durante sua estocagem e ótimas propriedades mecânicas durante a sua vida útil. Nesta tese, desenvolveu-se a introdução de uma metodologia para a caracterização de resinas poliésteres carboxifuncionais para aplicação em tinta em pó, baseada em reometria capilar e calorimetria diferencial de varredura (DSC). Esta se diferencia daquela baseada em métodos usuais muito subjetivos, usados corriqueiramente no controle do processo de síntese destas resinas. Os resultados de DSC mostram que todas as resinas poliésteres carboxifuncionais sintetizadas neste trabalho são completamente amorfas, sendo a Tg um parâmetro sensível à modificação da composição da resina. A determinação da viscosidade de cisalhamento das resinas utilizando reômetro capilar em comparação a outras técnicas usuais, permite a obtenção de valores mais absolutos, independente da ordem de grandeza da massa molar e da funcionalidade da resina, demonstrando ser uma técnica simples, eficaz e de grande utilidade em relação às atualmente utilizadas. A utilização da técnica de DSC permitiu avaliar a cinética da reação de cura do sistema poliéster/triglicidilisocianurato (TGIC) através de métodos cinéticos isotérmicos e dinâmicos. Através do método isotérmico determinou-se o grau de conversão da reação para vários tempos de cura, e pelos métodos dinâmicos de Kissinger, Osawa e Meia Largura determinou-se a energia de ativação da cura.

Preparação e avaliação das propriedades de misturas de polietileno de baixa densidade com polietileno linear de baixa densidade

Misturas de Polietileno de Baixa Densidade (PEBD) com diferentes tipos e proporções de Polietilenos Lineares de Baixa Densidade (PELBD) foram preparadas em extrusora de rosca simples ou dupla a fim de verificar a influência destes últimos nas propriedades das misturas e a eficiência das extrusoras na preparação das mesmas. Para tanto foram utilizados polietilenos lineares comerciais, com estruturas moleculares diversas devido ao tipo de comonômeros de 1-octeno (C8), 1-hexeno (C6) ou 1-buteno (C4) e diferentes processos de polimerização. Polietilenos lineares de baixa densidade e polietileno de baixa densidade puros foram avaliados a fim de relacionar suas propriedades com suas estruturas. As misturas de PEBD com PELBD foram avaliadas através de reometria capilar e rotacional, calorimetria diferencial de varredura (DSC), plastometria e análise dinâmico-mecânica (DMA). As misturas de PEBD com PELBD com comonômero 1-buteno e 1-octeno, preparadas em extrusora de rosca simples ou dupla, não apresentaram diferenças no perfil das curvas de viscosidade, observando-se, entretanto, diferenças no perfil das mesmas para as misturas de PEBD com o PELBD com comonômero 1-hexeno. Verificou-se que os valores de índice de fluidez não variaram linearmente com a adição do PELBD na mistura Verificou-se que a adição de PELBD no PEBD modifica significativamente a viscosidade aparente da mistura na faixa de taxa de cisalhamento avaliada. Os polietilenos lineares de baixa densidade apresentaram deformação majoritariamente viscosa quando submetidos a condições cisalhantes e o módulo de perda G” foi superior ao módulo de armazenamento G’. Verificou-se que com o aumento da massa molar do PELBD e do teor deste na mistura ocorreu um aumento do módulo de perda G”. O aumento de cerca de 2% no teor de comonômero não modifica o comportamento viscoelástico do PELBD puro. Pela avaliação dos termogramas das misturas, observou-se que o aumento da concentração de PELBD, causa uma variação no comportamento térmico das mesmas com o conseqüente alargamento da faixa de fusão. O aumento na massa molar dos PELBD de 67.200 g/mol a 153.500 g/mol não influencia significativamente o comportamento térmicos dos mesmos.

Polimerização eletroquímica do furfural em meio aquoso de ftalato ácido de potássio sobre platina e carbono vítreo reticulado

O presente trabalho apresenta um estudo sistemático para a obtenção de um filme polimérico a partir da eletrooxidação do furfural (2-furanoaldeído). O filme foi crescido sobre a superfície do eletrodo de platina (Pt) e sobre carbono vítreo reticulado (CVR). Três técnicas eletroquímicas foram usadas: cronopotenciometria com correntes de 10 mA, voltametria cíclica por ciclagens sucessivas no intervalo de potencial de 2,0 V à 2,70 V (Ag/AgCl) e a cronoamperometria, no potencial de 2,65 V (Ag/AgCl). Diferentes eletrólitos foram testados em solução aquosa sobre Pt. O sal biftalato de potássio foi o eletrólito suporte mais adequado para formação do filme sobre ambos eletrodos, Pt e CVR. Os resultados obtidos confirmam a formação de um filme branco sobre a superfície dos eletrodos, entretanto, com alguma solubilização no próprio meio. Esta solubilidade do filme em meio aquoso permitiu atribuir-lhe características de polieletrólito. Evidências desta característica se confirmam pelas propriedades físico-químicas das soluções do filme testadas resultando no aumento da acidez e no aumento da condutividade do meio, quando se comparam as soluções de biftalato ácido de potássio com as do filme polimérico Os resultados revelam a formação de um filme poroso e espesso sobre a superfície dos eletrodos, com características que dependem do método eletroquímico empregado, bem como do tempo de polarização. A visualização do filme foi registrada por fotografias digitais e caracterizada por microscopia eletrônica de varredura. O crescimento do filme pelo método cronopotenciométrico forneceu os melhores resultados em termos de aderência e volume. Uma observação importante refere-se ao caráter condutor do filme formado, uma vez que medidas eletroquímicas dos eletrodos modificados não acusaram um decaimento significativo das correntes. Além das medidas eletroquímicas, a condutividade do polímero, determinada pelo método das quatro pontas, resultou num valor de 100 µS cm-1 para o obtido potenciostaticamente e de 150 µS cm-1 para o obtido galvanostaticamente. A caracterização do filme envolveu as medidas térmicas de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e a análise termogravimétrica (TGA). As medidas espectroscópicas como o ultravioleta, infravermelho, Raman, ressonância magnética nuclear de H1 e de C13 diretamente com o filme formado ou através de suas soluções em solventes adequados, confirmaram a participação de ambos os anéis ftálico e furânico na estrutura do filme.