1000 resultados para Análise eletroquímica Corrosão
Resumo:
Coordenao de Aperfeioamento de Pessoal de Nvel Superior (CAPES)
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Atualmente o titnio empregado como biomaterial devido sua biocompatibilidade e resistncia corrosão. Entretanto, ons fluoretos, freqentemente empregados em dentifrcios bucais, podem interferir no processo de corrosão. O objetivo deste estudo foi analisar a influncia de um meio fluoretado com diferentes pH nas propriedades mecnicas e na resistncia corrosão dos conjuntos implantes/componentes protticos base de Ti c.p., a partir dos testes de fadiga, microscopia eletrnica de varredura (MEV) e dureza. Foram simulados cinco anos de uso regular de meios de higiene oral com contedo de 1500 ppm de NaF, com dois diferentes pH, 7,4 e 5,3, mediante imerso das amostras nesses meios durante 184 horas e tambm em gua destilada, grupo controle. As amostras foram testadas num durmetro Micromet 2001 (500gf/30s). Os dados dos testes de dureza foram analisados pelo teste de Wilcoxon, demonstrando que as amostras sofreram influncia negativa na dureza aps a ao dos ons fluoreto. Entretanto, essa influncia no ocorreu nos testes de fadiga realizados em uma mquina de ensaios mecnicos MTS-810, fixada a 100.000 ciclos, 15Hz e programada com fora de fadiga a 150 N. Pela análise de MEV foram constatadas evidncias de corrosão na superfcie das amostras aps ao de ons fluoretos, entretanto pelo EDS no se verificou incorporao de ons fluoretos sobre a superfcie dos conjuntos. Concluiu-se que a concentrao de flor e o pH das solues no exerceram influncia nas propriedades mecnicas.
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A mudana no mercado global do petrleo nos ltimos anos, com o declnio das reservas de leo leve, tm forado a busca por novos campos petrolferos em ambientes mais remotos, como nos campos localizados na camada pr-sal, e a explorao de leos pesados que possuem elevado teor de cidos naftnicos. Isso acarreta em grandes desafios para a previso do desempenho de materiais frente s novas condies ambientais em que esto inseridos. No presente trabalho, o comportamento da corrosão do ao carbono AISI 1010 e do ao inoxidvel AISI 316L foi estudado em solues aquosas com elevado teor de cloreto e em soluo de cido naftnico ciclopentanico a fim de ter melhor entendimento da ao dessas espcies no processo de corrosão e simular a corrosão pela gua de produo na indstria petrolfera. Foram aplicadas as tcnicas de potencial de circuito aberto, polarizao potenciodinmica, voltametria cclica, espectroscopia de impedncia eletroquímica, espectroscopia Raman, microscopia eletrnica de varredura e microscopia de fora atmica, usadas, em cada caso, de acordo com a convenincia. O aumento da [Cl-] na faixa de 1,22,8 mol.L-1 no altera os processos catdicos e andicos perto do Ecorr para os aos AISI 1010 e AISI 316L. Em condies de sobrepotenciais afastados do Ecorr, o aumento de [Cl-] aumenta os processos oxidativos de corrosão, o que expresso pelas maiores densidades de corrente e carga andica e aumento da perda de massa sofrida pelos eletrodos de ambos os aos. Portanto, os danos da corrosão so mais intensos quando se aumenta a [Cl-]. O ao AISI 1010 ativo nas solues de NaCl e a corrosão se propaga livremente de forma uniforme. Para o ao AISI 316L, uma ampla faixa de passividade pode ser vista nas solues de NaCl; no Epit ocorre a ruptura do filme passivo e o crescimento de pites estveis. Aps 24 h de imerso em solues de sulfato de sdio (branco) e de cido naftnico ciclopentanico ocorre crescimento de filme de xido e as fases -Fe2O3, Fe3O4 e -FeO(OH) foram identificadas nos espcimes de ao AISI 1010 e Fe3O4 foi identificado nos defeitos do filme prvio presente na superfcie do ao AISI 316L. Os filmes formados em soluo de cido ciclopentanico possuem menor resistncia polarizao, maior rugosidade e maior taxa de corrosão quando comparado aos filmes crescidos na soluo branco, para ambos os aos. A presena do cido naftnico muda a forma como a reao de corrosão se procede e contribui para o aumento da corrosão. A corrosão naftnica foi mais pronunciada no ao carbono porque a presena dos elementos de liga no ao inox reduzem o nmero de stios ativos ricos em Fe e tornam menos oportuna a ligao do Fe com o naftenato.
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Ps-graduao em Engenharia Mecnica - FEG
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In this work were synthesized and studied the spectroscopic and electrochemical characteristics of the coordination compounds trans-[Co (cyclam)Cl2]Cl, trans- Na[Co(cyclam)(tios)2], trans-[Co(en)2Cl2]Cl and trans-Na[Co(en)2(tios)2], where tios = thiosulfate and en = ethylenediamine. The compounds were characterized by: Elemental Analysis (CHN), Absorption Spectroscopy in the Infrared (IR), Uv-Visible Absorption Spectroscopy, Luminescence Spectroscopy and Electrochemistry (cyclic voltammetry). Elemental Analysis (CHN) suggests the following structures for the complex: trans- [Co(cyclam)Cl2]Cl.6H2O and trans-Na[Co(cyclam)(tios)2].7H2O. The electrochemical analysis, when compared the cathodic potential (Ec) processes of the complexes trans- [Co(cyclam)Cl2]Cl and trans-[Co(en)2Cl2]Cl, indicated a more negative value (-655 mV) for the second complex, suggesting a greater electron donation to the metal center in this complex which can be attributed to a greater proximity of the nitrogen atoms of ethylenediamine in relation to metal-nitrogen cyclam. Due to the effect of setting macrocyclic ring to the metal center, the metal-nitrogen bound in the cyclam are not as close as the ethylenediamine, this fact became these two ligands different. Similar behavior is also observed for complexes in which the chlorides are replaced by thiosulfate ligand, trans-Na[Co(en)2(tios)2] (-640 mV) and trans-Na[Co(cyclam)(tios)2] (-376 mV). In absorption spectroscopy in the UV-visible, there is the band of charge transfer LMCT (ligand p d* the metal) in the trans-Na[Co(cyclam)(tios)2] (350 nm, p tios  d* Co3+) and in the trans-Na[Co(en)2(tios)2] (333 nm, p tios d* Co3+), that present higher wavelength compared to complex precursor trans- [Co(cyclam)Cl2]Cl (318 nm, pCl  d* Co3+), indicating a facility of electron density transfer for the metal in the complex with the thiosulfate ligand. The infrared analysis showed the coordination of the thiosulfate ligand to the metal by bands in the region (620-635 cm-1), features that prove the monodentate coordination via the sulfur atom. The νN-H bands of the complexes with ethylenediamine are (3283 and 3267 cm-1) and the complex with cyclam bands are (3213 and 3133 cm-1). The luminescence spectrum of the trans-Na[Co(cyclam)(tios)2] present charge transfer band at 397 nm and bands dd at 438, 450, 467, 481 and 492 nm.
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Ps-graduao em Cincia e Tecnologia de Materiais - FC
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An amperometric FIA method for nitrite quantification based on nitrite electroreduction and employing a carbon paste electrode (CPE) chemically modified with iron hexacyanoferrate (HCF) as an amperometric detector was developed. The influence of experimental conditions on the preparation of the electrode materials was evaluated and the materials obtained in each study were used for the development of modified electrodes. The electrochemical sensors were prepared by a fast, simple, and inexpensive procedure, and the long-term performance of the electrodes were quite satisfactory as the stability was maintained over one year. HCF was an effective redox mediator for nitrite electroreduction in acidic media, allowing nitrite detection at +0.2 V vs. Ag/AgClsat, which is a potential free of possible interfering species that are normally present in food and water samples. The electrochemical cell used in the FIA system was similar to a batch injection analysis cell, enabling recirculation of the carrier solution. This is an attractive feature because it allows the use of a high flow rate (6 mL min-1) leading to high sensitivity and analysis speed, while keeping reagent consumption low. The proposed method had a detection limit of 9 mol L-1 and was successfully employed for nitrite quantification in spiked water and sausage samples. The obtained results were in good agreement with those provided by the spectrophotometric official method. At a 95 % confidence level it was not observed statistical differences neither in nitrite content nor in the precision provided by both methods. The experimental conditions for the synthesis of HCF were optimized and the best electrode material was prepared by mixing FeCl3, K4[Fe(CN)6] and carbon powder subjected to an acid and thermal treatment (400 C), followed by ultrasonic agitation at 4 C. This material was used to construct an electrode with improved analytical performance to reduce nitrite, which presented greater stability compared to HCF film electrodeposited on the EPC, showing that the preparation procedure of the electrode material is an effective strategy for the development of HCF modified electrodes.
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A corrosão da annadura um dos principais problemas para um grande nmero de es1ruturas de concreto annado por causa da reduo substancial da rea de ao, da perda de aderncia, da fonnao de fissuras e lascamento do concreto. O modelo tridimensional proposto por este trabalho baseado no processo de corrosão iniciado por ataque de cloretos e propagado a partir de micropilhas de corrosão, utilizando o mtodo dos elementos finitos. A influncia da temperatura, da umidade relativa do concreto, da ligao dos cloretos com compostos do concreto, da fonnao de fissuras provenientes do carregamento e da resistncia hmica do concreto so levados em considerao. O modelo dividido em 4 mdulos que interagem entre si, sendo eles: análise estrutural, transferncia de calor, difuso de cloretos e corrosão eletroquímica. O modelo computacional para a análise estrutural utiliza dois procedimentos. No primeiro busca-se a resposta da estrutura para um carregamento instantneo, considerando-se o material com comportamento elasto-viscoplstico, associado com modelos de annadura incorporada e fissuras distribudas.No segundo, detennina-se a resposta da estrutura ao longo do tempo com a teoria da solidificao proposta por Bazant e Prasannan (1989), utilizando as cadeias Kelvin, apresentando timos resultados com uma grande economia computacional. O processo de transferncia de calor baseado na fonnulao tridimensional da equao de Helmholtz, com condies de contorno de fluxos provenientes da radiao solar, conveco e radiao, apresentando bons resultados em relao a fonnulaes analticas. Para análise de vigas com a variao da temperatura mdia diria, constatou-se que as mesmas se encontram em equilbrio tnnico com o ambiente A análise de difuso de cloretos implementada apresentou um comportamento idntico ao da segunda lei de Fick para casos unidimensionais. Para análises de vigas carregadas se constatou que as fissuras provenientes de cargas de servio no influenciam o processo de difuso e que o coeficiente de difuso referencial o principal parmetro na análise. O modelo de corrosão eletroquímica baseado na fonnulao proposta por Liu (1996), obtendo-se como resultado a taxa de corrosão em funo do tempo.
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O objetivo deste estudo foi investigar o processo de corrosão no ao embutido nos concretos com relao a/agl 0,40; a/agl 0,50 e a/agl 0,70, com substituio parcial do cimento por 30% de cinza da casca de arroz (CCA), 25% ou 50% de cinza volante (CV), expresso por massa de cimento, obtendo-se concretos convencionais com resistncia mecnica variando entre 17 e 51 MPa, aos 28 dias de idade. O processo de corrosão foi induzido pelos ons cloreto, por exposio aos ciclos de imerso em soluo com 3,5% NaCl e secagem ao ar, durante um longo perodo de exposio (5 anos). Foram apresentados os resultados obtidos das propriedades fsicas (resistncia mecnica compresso axial, ndice de vazios e absoro de gua) e propriedades eltricas (queda hmica, resistncia e capacitncia do concreto e interfacial). Foram discutidas as tcnicas eletroquímicas usadas para avaliar o processo de corrosão, tais como o monitoramento do potencial de corrosão (Ecorr), resistncia de polarizao (Rp), espectroscopia de impedncia eletroquímica (EIS) e curvas de polarizao. A tcnica de interrupo de corrente foi usada para obter-se informaes sobre a queda hmica no sistema. No presente estudo foram utilizados diferentes mtodos de determinao da velocidade de corrosão (icorr), tais como Rp e EIS. Ambas as tcnicas foram relativamente adequadas para a determinao do valor da icorr, quando o ao se encontrava no estado de corrosão ativa. O valor da icorr obtida pela extrapolao das retas de Tafel (retas tangentes s curvas de polarizao) tendeu ser mais baixo. Observou-se que a tcnica de Rp relativamente simples, rpida e quantitativa, mas requer a determinao da compensao da queda hmica no sistema, o qual pode variar com o tempo de exposio, contedo de umidade, teor de ons cloreto e com o grau de hidratao. A tcnica EIS pode fornecer informaes precisas sobre a icorr, processo de difuso envolvido, heterogeneidade ou porosidade da matriz e interfaces do concreto. Todavia, pode criar um espectro de difcil interpretao, alm de consumir muito tempo para a aquisio dos resultados. A dificuldade na tcnica EIS ficou tambm relacionada com a obteno direta da resistncia de transferncia de carga (Rt) no diagrama de Nyquist. A evoluo do processo de corrosão pode ser mais bem avaliada pelo acompanhamento da diminuio da inclinao da curva log |Z| x log no diagrama de Bode, sendo esta diretamente proporcional Rt. Para a análise dos dados de impedncia, um circuito equivalente foi proposto, auxiliando na interpretao fsica do processo de corrosão acontecendo no sistema ao-concreto sem pozolana. Os resultados obtidos tambm demonstraram que os concretos com mais baixa relao a/agl estudada e com pozolana (30% CCA, 25% CV ou 50% CV, por massa de cimento) foram mais eficientes no controle da iniciao do processo de corrosão, induzida por ons cloreto, quando monitorado pela medida do Ecorr.
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Corrosion inhibitors in solution are utilized to minimize processes from corrosion in steel. Of the present dissertation was evaluated the efficiency by inhibition from the surfactant saponified coconut oil (OCS) in the carbon steel 1020 through in linear polarization electrochemistry technique, well as, studied the process from adsorption through from the isotherms from Langmuir, Frumkin and Temkin. The corrosion current was determined through in Tafel extrapolation from the curves in the polarization, and then, was calculated the efficiency in the inhibitor to each concentration and temperature. Were studied four concentrations (12,5 ppm, 25 ppm, 50 ppm, and 75 ppm) in the inhibitor OCS and one in the NaCl salt (10.000 ppm) in six temperatures (301 K, 308 K, 313 K, 318 K, 323 K, and 328 K) in triplicate. By the results obtained observed that the technique applied can evaluated with rapidity and efficiency corrosion inhibitors. In relation to the isotherms, the than best appropriated was the in Langmuir and in the concentrations studied, the that obtained the best efficiency was the concentration of 75 ppm
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Ps-graduao em Engenharia Mecnica - FEIS
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O comportamento da corrosão e inibio corrosão dos aos carbono AISI 1010, inox AISI 316 e duplex UNS S31803 foi estudado em meio de soluo de ons cloreto 3,0% (m/v), na ausncia e presena do benzimidazol e imidazol como inibidores. A caracterizao qumica e morfolgica dos aos foi realizada por meio das tcnicas de espectrometria de emisso tica, difrao de raios X (DRX), microscopia tica, microscopia eletrnica de varredura (MEV) e energia dispersiva de raios X (EDX). As análises eletroquímicas foram realizadas atravs das tcnicas de polarizao potenciodinmica e espectroscopia de impedncia eletroquímica. As análises de DRX e de metalografia mostraram as fases presentes em cada ao, sendo o ao AISI 1010 composto pela fase ferrita, o ao AISI 316 pelas fases de FeNi e Cr e o ao UNS S31803 pelas fases austenita e ferrita. Alm disso, a metalografia e as análises de MEV e EDX permitiram identificar regies e certos elementos presentes nos aos que propiciam ocorrncia da corrosão, tais como incluses. Os inibidores foram testados em diferentes concentraes (25 ppm, 50 ppm, 100 ppm, 500 ppm e 1000 ppm) para os trs aos, atravs das curvas de polarizao e impedncia eletroquímica, e verificou-se que para todas as concentraes houve aumento da resistncia corrosão dos aos. Pelas curvas de polarizao verificou-se que o benzimidazol proporcionou aos aos AISI 1010, AISI 316 e UNS S31803, eficincias de inibio de cerca de 51%, 71% e 75%, respectivamente. Enquanto que o imidazol apresentou eficincia de cerca de 73%, 95% e 86%, respectivamente. Os resultados de impedncia eletroquímica mostraram que as eficincias de inibio do benzimidazol foram de aproximadamente 52%, 73% e 71%, respectivamente, para os aos AISI 1010, AISI 316 e UNS S31803. E por sua vez, o imidazol apresentou eficincias de aproximadamente 96% para os aos AISI 1010 e AISI 316 e 85% para o ao UNS S31803. O teste de perda de massa mostrou que para o ao AISI 1010 tanto o benzimidazol quanto e o imidazol inibiram a corrosão, sendo que reduziram a corrosão em cerca de 17% e 24%, respectivamente. Nas análises das curvas de polarizao em estudos com a gua do mar observou-se que os inibidores foram menos eficientes do que em meio de soluo de cloreto. O benzimidazol obteve eficincias de cerca de 14%, 50% e 33%, respectivamente, para os aos AISI 1010, AISI 316 e UNS S31803. Enquanto que o imidazol apresentou eficincias de aproximadamente 21%, 59% e 34%, respectivamente. Em todas as análises eletroquímicas e análise de perda de massa, o imidazol se mostrou o melhor inibidor para os aos estudados.
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O ao inoxidvel um material de alta durabilidade e resistncia, utilizado nos mais diversos setores comerciais. O conhecimento das suas caractersticas e propriedades essencial para uma escolha mais seletiva e vantajosa. Pretendese com este trabalho, estudar as propriedades mecnicas, a resistncia ao desgaste e o comportamento, em ambientes mais agressivos de trs tipos de aos inoxidveis duplex, produzidos pela OUTOKUMPU e comercialmente conhecidos pelas designaes LDX 2101, SAF 2507 e o SAF 2205. Para tal efeito foram realizados ensaios de Dureza Vickers, antes e aps dobragem; ensaios de traco em duas diferentes situaes: seguindo a norma NP EN 10002 1:2006 e aps a realizao de alguns ciclos de carga e descarga; ensaio de Impacto temperatura ambiente e aps arrefecimento criognico; ensaio de resistncia corrosão. Tambm foi feito o estudo de resistncia ao desgaste com base na tcnica de microabraso por esfera rotativa e o estudo metalogrfico. Foi tambm objetivo deste trabalho, relacionar o uso dos referidos aos duplex e as consequncias que esse uso tem para o meio ambiente, bem como o seu comportamento quando exposto a condies extremas. Para tal, foram colocadas amostras dos referidos aos, em dois tipos de solos com condies de humidade e acidez diferentes analisando o seu estado aps imerso em solo com condies controladas durante 272 dias.
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An interesting development in surfactants science and technology is their application as corrosion inhibitors, since they act as protective films over anodic and cathodic surfaces. This work aims to investigate the efficiency of saponified coconut oil (SCO) as corrosion inhibitor and of microemulsified system (SCO + butanol + kerosene oil + distilled water), in saline medium, using an adapted instrumented cell, via techniques involving linear polarization resistance (LPR) and mass loss coupons (MLC). For this, curves of efficiency versus SCO concentration (ranging between 0 and 75 ppm) have been constructed. According to the obtained results, the following efficiency levels were reached with OCS: 98% at a 75 ppm concentration via the LPR method and 95% at 75 ppm via the MLC method. The microemulsified system, for a concentration of 15 ppm of SCO, obtained maximum inhibition of 97% (LPR) and 93% (MLC). These data indicate that it is possible to optimize the use of SCO in similar applications. Previous works have demonstrated that maximal efficiencies below 90% are attained, typically 65% as free molecules and 77% in microemulsified medium, via the LPR method in a different type of cell. Therefore, it can be concluded that the adapted instrumented cell (in those used methods) showed to be an important tool in this kind of study and the SCO was shown effective in the inhibition of the metal
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Nowadays, the use of chemicals that satisfactorily meet the needs of different sectors of the chemical industry is linked to the consumption of biodegradable materials. In this context, this work contemplated biotechnological aspects with the objective of developing a more environmentally-friendly corrosion inhibitor. In order to achieve this goal, nanoemulsion-type systems (NE) were obtained by varying the amount of Tween 80 (9 to 85 ppm) a sortitan surfactant named polyoxyethylene (20) monooleate. This NE-system was analyzed using phase diagrams in which the percentage of the oil phase (commercial soybean oil, codenamed as OS) was kept constant. By changing the amount of Tween 80, several polar NE-OS derived systems (O/W-type nanoemulsion) were obtained and characterized through light scattering, conductivity and pH, and further subjected to electrochemical studies. The interfacial behavior of these NE-OS derived systems (codenamed NE-OS1, S2, S3, S4 and S5) as corrosion inhibitors on carbon steel AISI 1020 in saline media (NaCl 3.5%) were evaluated by measurement of Open Circuit Potential (OCP), Polarization Curves (Tafel extrapolation method) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). The analyzed NE-OS1 and NE-OS2 systems were found to be mixed inhibitors with quantitative efficacy (98.6% - 99.7%) for concentrations of Tween 80 ranging between 9 and 85 ppm. According to the EIS technique, maximum corrosion efficiency was observed for some tested NE-OS samples. Additionaly to the electrochemical studies, Analysis of Variance (ANOVA) and Principal Component Analysis (PCA) were used, characterization of the nanoemulsion tested systems and adsorption studies, respectively, which confirmed the results observed in the experimental analyses using diluted NE-OS samples in lower concentrations of Tween 80 (0.5 1.75 ppm)
