Spectral studies on pyridinium hexafluorotitanate(IV)

Pure samples of pyridinium hexafluorotitanate(IV) [(C5H5N+H)2TiF=6] were prepared by the reaction of pyridinium poly(hydrogen fluoride) and titanium tetrachloride. The i.r. spectral data in the range 4000–200 cm−1 and 1H, 19F, and 13CNMR spectra for this compound are reported.

薯蓣属植物甾体甙元和甾体皂甙对研究

本文介绍了薯蓣植物中所含甾体皂甙和甾体皂甙元的化学研究概括。阐述了该属植物皂甙和甙元的结构特点，简要介绍了提取分离及结构鉴定的新方法，并把从此属植物中分离得到的甾体皂甙和甾体皂甙元的来源，理化常数及13C-NMR的化学位移值以表格形式列出。本文的实验部分是从四川产黄山药根茎的乙醇提取物中分离得到六种甾体皂甙，其中三个为E—试剂正反应成分，用化学方法及IR、FDMS、13CNMR、1HNMR、DEPT等技术鉴定了他们的结构，都是薯蓣皂甙元的皂甙。The chemical study in steroid saponins and sapogenins from Dioscorea family is reviewed. Their stuctures are discussed, and the newer techniques used in their isolation and structural elucidation are briefly introduced. A compilation of the saponins and sapogenins from dioscorea family along with their available physical data, source and 13CNMR chemical shifts is included. The experimental paper is that six steroidal saponins were isolated from rhizomes of Dioscorea panthaica Prain et burkill from Sichuan province. Of these saponins the three are positive to Ehrlich reagent. With the aid of IR, FDMS, and NMR spectrometric analyses, their chemical structures have been elucidated as: 3-O-[α-L-rhamnopyranosyl(1→4)]-[β-D-glucopyranosyl]-diosgenin,3-O-[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-[β-D-glucopyranosyl]-diosgenin; 3-O-[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-[β-D-glucopyranosyl]-26-O-[β-D-glucopyranosyl]-diosgenin,3-O-[α-L-rhamnopy-ranosyl(1→2)]-[α-L-rhamnopyranosyl(1→4)]-β-D-glucopyranosyl-26-O-[β-D-glucopyranosyl]-diosgenin,3-O-[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-[β-D-glucopyranosyl(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-26-O-[β-D-glucopyranosyl]-diosgenin

高取代度阳离子淀粉的合成与表征

以玉米淀粉为原料,N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)为阳离子醚化剂,在碱催化条件下,制备了高取代度阳离子淀粉,研究了反应条件对产品取代度和结构的影响。结果表明,在n(NaOH)/n(淀粉葡萄糖基AGU)=0.2025,n(GTA)/n(AGU)=4.0,反应温度60℃的条件下反应6h,取代度可达1.0959。用FTIR和13CNMR表征了高取代度阳离子淀粉的结构,X-ray衍射结果表明,阳离子化反应破坏了原淀粉的结晶结构,生成了具有非晶态结构的阳离子淀粉。

用核磁共振方法表征6(8)氨基-3H苯[1,2]氧嗪-1,4-二酮

用一维1HNMR、13CNMR方法研究了6(8)氨基-3H苯[1,2]氧嗪-1,4二-酮的结构,并通过二维1H-1H同核相关谱(COSY)、13C-1H异核相关谱(HMQC)及13C-1H异核远程相关谱(HMBC)进一步确定了该类化合物的1H谱和13C谱中各谱峰的归属,为研究同类化合物表征提供了依据。

~(13)C-NMR方法研究酚酞聚芳醚酮砜共聚物的序列结构

通过亲核共缩聚合成了一系列酚酞聚芳醚酮砜共聚物和嵌段共聚物 ,并利用1 3C NMR方法研究了共聚物的链结构 ,通过观察酚酞单元中三个位置的季碳原子的化学位移及其相应强度的变化 ,计算共聚物中不同链段的共聚物的组成、平均序列长度和无规度 .结果表明 ,除嵌段共聚物外 ,其它共聚物的无规度均接近 1 ,表明共聚物为无规共聚物 ,而且对三个位置的季碳原子分析均得出了相同的结果.

两种ω-二茂铁羧酸的改进合成及其电化学行为

利用 Zn(Hg) /HCl分别对 3-二茂铁甲酰基丙酸和 4-二茂铁甲酰基丁酸进行 Clemmensen还原 ,在温和条件下高收率 (93%以上 )合成了 4-二茂铁丁酸和 5 -二茂铁戊酸。新的合成方法避免了文献中采用 40 5 .3k Pa H2 还原的苛刻条件。以FT-IR、1HNMR、13CNMR和 L D-MS确证了产物的结构。利用循环伏安技术研究了这两种 ω-二茂铁羧酸的电化学行为。

CIAC-综合结构信息系统

介绍了CIAC-综合结构信息系统， 它由两个部分组成， 即CIAC-13CNMR谱图数据库和结构解析专家系统ESESOC ESESOC可从未知化合物的分子式、光谱数据(IR,MS,1HNMR,2D-NMR等)及其它化学信息自动地推衍出与已知信息相一致的候选化合物结构。

碳-13核磁共振谱图的自动解析研究

为了C-13NMR的自动解析，ESESOC系统从13CNMR本身的特征出发， 提出了不确定层数的子结构模型。即以共振碳原子为中心，以与之相连的完整的官能团为外围环境， 对这样的子结构， 其外围环境根据官能团的不同可以是一层、或二层乃至多层， 即环境层数是可变的。在此子结构模型的基础上， 从CIAC-13CNMR谱图数据库统计出13CNMR知识库。

联萘衍生物的NMR表征Ⅱ.2,2′-(3,4-四酸二酐)二苯甲酰氧基-1,1′联萘

用一维 1HNMR、13CNMR方法研究了2,2′-(3,4 -四酸二酐)二苯甲酰氧基 -1,1′联萘的结构 ,并通过二维1H - 1H同核相关、13C - 1H异核相关及13C - 1H异核远程相关谱进一步地确定其1H谱和13C谱中各谱峰的归属 ,为同类化合物的表征提供了依据。

对甲氧基偶氮苯衍生物的核磁共振表征

用一维1HNMR、13CNMR方法研究了对甲氧基偶氮苯衍生物的结构， 并通过二维1H-1H同核相关谱(COSY)、13C-1H 异核相关谱(HETCOR)及13C-1H异核远程相关谱进一步地确定了该类衍生物的1H谱和13C谱中各谱峰的归属， 为研究侧链液晶聚合物结构提供了有价值的数据。

环氧乙烷/四氢呋喃共聚醚聚氨酯的热氧降解

采用FT-IR和13CNMR、1HNMR技术研究羟基环氧乙烷/四氢 呋喃共聚醚(EO/THF)聚氨酯在90℃空气中降解产物的结构．结果表明，聚醚聚氨酯的热氧降解既有软段的氧化降解，又有硬段的解缩聚过程，同时还存在重聚合反应；并且软、硬段互有影响，硬段中的交联结构和氢键增加了软段的热氧稳定性，而软段降解产生的醇的含量和结构影响硬段的解缩聚和重聚合过程．90℃下聚氨酯 的热氧降解并不发生硬段的氧化反应，也不存在碳化二亚胺和假脲醚结构.