Aplicação da técnica eletroanalítica de pulso diferencial usando o eletrodo de carbono vítreo modificado com cisteína para monitorar a degradação eletroquímica de ácido oxálico

In this paper, the technique of differential pulse voltammetry (DPV) has been studied for monitoring the concentration of oxalic acid (OA) during their electrochemical oxidation (EO) in acidic medium using platinum anode supported on titanium (Ti / Pt). The DPV was standardized and optimized using a glassy carbon electrode modified with cysteine. The modification with cysteine was developed electrochemically, forming a polymeric film on the surface of the glassy carbon electrode. The formation of the polymer film was confirmed by analysis of scanning electron microscope and atomic force microscope, confirming the modification of the electrode. The electrochemical degradation was developed using different current densities 10, 20 30 and 40 mA cm -2 electrode with Ti / Pt observing the degradation of oxalic acid, and monitored using the method of KMnO4 titration. However, the analyzes with DPV showed the same behavior elimination of oxalic acid titration. Compared with the titration method classical observed and DPV could be a good fit, confidence limits of detection and confirming the applicability of the technique electroanalytical for monitoring the degradation of oxalic acid

Aplicabilidade da voltametria de pulso diferencial na quantificação de ácido fólico e ácido oxálico: um método comparativo

The development of more selective and sensitive analytical methods is of great importance in different areas of knowledge, covering, for example, food, biotechnological, environmental and pharmaceutical sectors. The study aimed to employ the technique electroanalytical differential pulse voltammetry (DPV) as an innovative and promising alternative for identification and quantification of organic compounds. The organic compounds were investigated in this study oxalic acid (OA) and folic acid (FA). The electrochemical oxidation of oxalic acid has been extensively studied as a model reaction in the boundary between the organic and inorganic electrochemistry. Since the AF, an essential vitamin for cell multiplication in all tissues, which is essential for DNA synthesis. The AF has been investigated using analytical techniques, liquid chromatography and molecular absorption spectrophotometry. The results obtained during the experimental procedure indicated that the process of electrochemical oxidation of oxalic acid is strongly dependent on the nature of the anode material and the oxidation mechanism, which affects their detection. Efficient removal was observed in Ti/PbO2 anodes, graphite, BDD and Pt 90, 85, 80 and 78% respectively. It was also shown that the DPV employing glassy carbon electrode offers a fast, simple, reliable and economical way to determine the AO during the process of electrochemical oxidation. Furthermore, electroanalytical methods are more expensive than commonly used chromatographic analysis and other instrumental methods involving toxic reagents and higher cost. Compared with the classical method of titration and DPV could be a good fit, confidence intervals and detection limits confirming the applicability of electroanalytical technique for monitoring the degradation of oxalic acid. For the study of AF was investigated the electrocatalytic activity of the carbon paste electrode for identification and quantification in pharmaceutical formulations by applying the DPV. The results obtained during the experimental procedure showed an irreversible oxidation peak at 9.1 V characteristic of FA. The carbon paste sensor showed low detection limit of 5.683×10−8 mol L-1 reducing matrix effects. The spectrophotometric analysis showed lower concentrations of HF compared with those obtained by HPLC and DPV. The levels of AF were obtained according to the methodology proposed by the Brazilian Pharmacopoeia. The electroanalytical method (DPV) proposed is cheaper than GC analysis commonly used by the pharmaceutical industry. The results demonstrated the potential of these electroanalytical techniques for future applications in environmental, chemical and biological sensors

Efecto del ácido oxálico bajo restauraciones cervicales en dientes con hipersensibilidad: ensayo clínico randomizado controlado doble ciego

To evaluate the effect of oxalic acid in cervical hypersensitivity, used under two different resin restorations one based on methacrylate and another based on silorane. Methods: 19 patients with “LCNC with hypersensitivity” were distributed into 4 groups according to treatment: G1 (n = 31): 0.5% oxalic acid (Desenssiv, SSWhite) + Z250 (3MESPE), G2 (n = 31): 0.5% oxalic acid + Filtek Silorane - P90 (3MESPE), G3 (n = 30): Distilled water + Z250; G4 (n = 30): Distilled water + Filtek Silorane - P90. Two clinical calibrated (kappa> 0.75) evaluated the sensitivity of the teeth: Before treatment, at 30, 60 and 90 days post-treatment (VAS). Results: The 4 groups at 30, 60 and 90 days reduced HS compared with the baseline (p <0.05). G1 and G2 showed less HS than G3 and G4 (p <0.05). Conclusion: The 4 restorative procedures significantly reduce the hypersensitivity, 30, 60 and 90 days compared to the baseline.

Construção de um sensor eletroquímico molecularmente impresso para monitorização do cancro da mama

O Cancro da mama é uma doença cuja incidência tem vindo a aumentar de ano para ano e além disso é responsável por um grande número de mortes em todo mundo. De modo a combater esta doença têm sido propostos e utilizados biomarcadores tumorais que permitem o diagnóstico precoce, o acompanhamento do tratamento e/ou a orientação do tipo tratamento a adotar. Atualmente, os biomarcadores circulantes no sangue periférico recomendados pela Associação Americana de Oncologia Clinica (ASCO) para monitorizar os pacientes durante o tratamento são o cancer antigen 15-3 (CA 15-3), o cancer antigen 27.29 (CA 27.29) e o cancer embryobic antigen (CEA). Neste trabalho foi desenvolvido um sensor eletroquímico (voltamétrico) para monitorizar o cancro da mama através da análise do biomarcador CA 15-3. Inicialmente realizou-se o estudo da adsorção da proteína na superfície do elétrodo para compreender o comportamento do sensor para diferentes concentrações. De seguida, estudaram-se três polímeros (poliaminofenol, polifenol e polifenilenodiamina) e selecionou-se o poliaminofenol como o polímero a utilizar, pois possuía a melhor percentagem de alteração de sinal. Após a seleção do polímero, este foi depositado na superfície do elétrodo por eletropolimerização, formando um filme polimérico molecularmente impresso (MIP) à volta da proteína (molde). Posteriormente, foram analisados cinco solventes (água, mistura de dodecil sulfato de sódio e ácido acético, ácido oxálico, guanidina e proteinase K) e o ácido oxálico revelou ser mais eficaz na extração da proteína. Por último, procedeu-se à caraterização do sensor e analisou-se a resposta analítica para diferentes concentrações de CA 15-3 revelando diferenças claras entre o NIP (polímero não impresso) e o MIP.

A influência da água nas propriedades termofísicas dos solventes eutécticos

Nos últimos anos, têm sido efectuados muitos estudos acerca do impacto ambiental dos Líquidos Iónicos (LIs). Estes estudos provaram que apesar das suas características únicas e vantagens claras sobre os solventes orgânicos comuns, numa vasta gama de aplicações e processos, que os LIs por vezes não são totalmente verdes. Com o objectivo de superar algumas das limitações dos LIs em termos de sustentabilidade e estado físico, surgem recentemente os Solventes Eutécticos Profundos (SEs) que têm sido alvo de grande pesquisa científica. O objectivo deste trabalho é estudar os SEs e as suas propriedades termofísicas em soluções aquosas, como condutividade, densidade e viscosidade, com diferentes teores de água. Para esse efeito foi utilizado o cloreto de colina que é um líquido iónico benigno, que será utilizado como aceitador de pontes de hidrogénio, combinado com os vários dadores de pontes de hidrogénio, como o ácido glicólico, o ácido glutárico, o ácido levulínico, o ácido malónico e o ácido oxálico. O principal objectivo deste trabalho baseia-se no estudo do efeito da água na estabilidade dos SEs, quando estes estão presentes em soluções aquosas. No final, foi ainda realizada uma caracterização destes SEs por espectroscopia FTIR, de forma a garantir que ocorreram as pontes de hidrogénio entre o aceitador de pontes de hidrogénio, cloreto de colina e os dadores de pontes de hidrogénio, diversos ácidos carboxílicos.

Oxidação úmida de fenóis com catalisadores de ferro suportado em argilominerais em reator de leito de lama (slurry)

The wet oxidation of organic compounds with CO2 and H2O has been demonstrated to be an efficient technique for effluent treatment. This work focuses on the synthesis, characterization and catalytic performance of Fe-MnO2/CeO2, K-MnO2/CeO2/ palygorskite and Fe/ palygorskite toward the wet oxidative degradation of phenol. The experiments were conducted in a sludge bed reactor with controlled temperature, pressure and stirring speed and sampling of the liquid phase. Experiments were performed on the following operating conditions: temperature 130 ° C, pressure 20.4 atm, catalyst mass concentration of 5 g / L initial concentration of phenol and 0.5 g / L. The catalytic tests were performed in a slurry agitated reactor provided with temperature, pressure and agitation control and reactor liquid sampling. The influences of iron loaded on the support (0.3; 7 and 10%, m/m) and the initial pH of the reactant medium (3.1; 6.8; 8.7) were studied. The iron dispersion on the palygorskite, the phase purity and the elemental composition of the catalyst were evaluated by X-Ray Difraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-Ray Flourescence (XRF). The use of palygorskite as support to increase the surface area was confirmed by the B.E.T. surface results. The phenol degradation curves showed that the Fe3+ over palygorskite when compared with the other materials tested has the best performance toward the (Total Organic carbonic) TOC conversion. The decrease in alkalinity of the reaction medium also favors the conversion of TOC. The maximum conversion obtained from the TOC with the catalyst 3% Fe / palygorskite was around 95% for a reaction time of 60 minutes, while reducing the formation of acids, especially acetic acid. With products obtained from wet oxidation of phenol, hydroquinone, p-benzoquinone, catechol and oxalic acid, identified and quantified by High Performance Liquid Chromatography was possible to propose a reaction mechanism of the process where the phenol is transformed into the homogeneous and heterogeneous phase in the other by applying a kinetic model, Langmuir-Hinshelwood type, with evaluation of kinetic constants of different reactions involved.

Produtos naturais para o controle do ácaro Varroa destructor em abelhas africanizadas

O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos do ácido oxálico e de óleos essenciais de plantas no controle da infestação pelo ácaro Varroa destructor em colônias de Apis mellifera africanizadas. O experimento foi realizado em delineamento inteiramente casualizado, em 30 colônias, com seis tratamentos e cinco repetições. As colmeias foram tratadas com óleos essenciais de arruda (Ruta graveolens), eucalipto (Eucalyptus spp.) e hortelã (Mentha piperita), além de timol, ácido oxálico e do tratamento controle sem aplicação de produtos. Foram avaliadas a mortalidade de varroas e as taxas de mortalidade de crias e de infestação de varroas em crias e em abelhas adultas, antes e depois da aplicação de cada produto. O ácido oxálico e os óleos de arruda, timol, eucalipto e de hortelã reduziram a mortalidade de crias parasitadas pelo ácaro em 92,1, 83,3, 81,7, 86,4 e 81,3%, respectivamente. O tratamento com ácido oxálico reduziu em 87,4% a infestação de varroas em abelhas adultas. O uso desses produtos é eficiente na redução da mortalidade de crias de A. mellifera parasitadas por V. destructor.

Liofilização de fatias de abacaxi: avaliação da cinética de secagem e da qualidade do produto

O objetivo deste trabalho foi avaliar a cinética de secagem e os parâmetros de qualidade - conteúdo de vitamina C, reidratação e textura - de fatias de abacaxi liofilizadas em função da espessura e da temperatura de congelamento. Abacaxis do tipo Havaí, variedade Smooth Cayenne, foram fatiados transversalmente em espessuras de 0,5, 1,0 e 1,5 cm. As fatias foram congeladas nas temperaturas de -14, -24 e -34 °C, sendo, em seguida, conduzidas ao liofilizador. Uma parcela das amostras era destinada ao estudo da cinética de secagem pela pesagem periódica das mesmas, enquanto outra foi reservada para os testes de qualidade. O teor de vitamina C foi quantificado por adição de ácido oxálico na amostra e titulado com 2,6-diclorofenolindofenol. O parâmetro de textura avaliado foi a dureza, por testes de compressão em texturômetro, enquanto a reidratação foi obtida pela pesagem das amostras antes e após a imersão em água destilada por 5 min. Os resultados do presente trabalho mostraram que existe uma forte dependência da cinética de secagem e dos atributos de qualidade de fatias de abacaxi liofilizadas em função das condições utilizadas durante a etapa de congelamento, mesmo sendo este classificado como congelamento lento. Por outro lado, a taxa de congelamento não é a única variável que tem influência sobre a cinética de secagem e os atributos de qualidade. A combinação de temperatura e umidade, tanto durante a liofilização propriamente dita, quanto durante a etapa de reidratação, tem influência sobre a transição vítrea do material que, por sua vez, afeta a extensão do colapso estrutural sofrido pelo produto.

Biossolubilização da calcopirita na presença dos íons cloreto e ácidos orgânicos

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Emprego de análise térmica na avaliação do comportamento térmico de níquel em presença de modificadores químicos

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Caracterização química e nutricional da folha de moringa (Moringa oleifera Lam.)

Pós-graduação em Alimentos e Nutrição - FCFAR

Produtos naturais no controle do ácaro Varroa destructor em abelhas Apis mellifera L. (africanizadas)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Cinética de hidrólise de GPTS sob estimulação ultrassônica

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Comparación de la conductancia hidráulica dentinaria, de acuerdo al tiempo de aplicación de desensibilizantes con base de oxalatos

ABSTRACT. Introduction: an in vitro model was used to measure the hydraulic conductance in human dentin discs treated with oxalic acid for 15, 30 or 60 s maintaining the occlusive effect and measuring 7 and 14 days after application. Methods: 45 dentin discs measuring 1 mm thick were obtained from human third molars which were free of caries and in no occlusion; the samples were obtained from patients aged 16 to 30 years. Discs were sorted out into three study groups (n = 15) depending on the time of application of a commercial solution of oxalate-based dentin desensitizer (DD) (BisBlock®) which contains ˂ 5% oxalic acid of 1.5-1.8 pH: in group A the agent was applied for 15 s, in group B it was applied for 30 s, and in group C for 60 s. The hydraulic conductance of each disc was calculated after acid etching, which corresponds to the maximum permeability of discs (100%) after immediate application of oxalic acid, as well as seven and fourteen days of storage in saline solution. The statistical analysis was done with ANOVA test and post-hoc Games-Howell test. Results: 35,46 ± 23.41% in Group A, 36.34 ± 15.88% in Group B and 24.99 ± 14.99% in Group C, showing that the use of DD for 15, 30 or 60 s decreased permeability in a statistically significant manner (p <0.05). Conclusions: DD was effective in reducing hydraulic conductance regardless of application time, but this reduction was temporary only, since after seven days permeability returns to values close to those of baseline.

Materiais zeolíticos de estrutura MWW: síntese e caracterização

In this paper a synthesis parameters study was conducted in order to optimize the obteinment of MCM-22 (MWW structure) and increase its accessibility, getting higher external surface and generating mesopores. Syntheses with Si / Al = 15 and Si / Al = 50 ratios were performed under static conditions at different temperatures and with seeds induction, which resulted in MCM-22 pure and crystalline (Si / Al ratio = 15) after 3 days and Si / Al = 50 after 11 days. The reduction of hexamethyleneimine content (HMI) was studied in the stirring synthesis and a HMI reduction of 47% was possible through the mother liquor reuse, in addition, a specific area of 481 m² / g has been obtained in the fourth synthesis day. Regarding the increase of accessibility of the MCM-22 zeolite skeins of MCM-22 plates with about 2 μm were obtained, through the use of dissolved silica, addition of seeds, increased temperature and synthesis time of 2 days. A significant value of specific area was found for this material, around 500 m² / g. Also with respect to the increase of MCM-22 accessibility, treatment with oxalic acid concentration of 0.5 mol / L and silanization of proto-zeolitic units resulted in the mesopores formation . Furthermore, silanization still favored reduction of 70 % in crystal size and a specific area of 566 m² / g.