Materiais zeolíticos de estrutura MWW: síntese e caracterização

In this paper a synthesis parameters study was conducted in order to optimize the obteinment of MCM-22 (MWW structure) and increase its accessibility, getting higher external surface and generating mesopores. Syntheses with Si / Al = 15 and Si / Al = 50 ratios were performed under static conditions at different temperatures and with seeds induction, which resulted in MCM-22 pure and crystalline (Si / Al ratio = 15) after 3 days and Si / Al = 50 after 11 days. The reduction of hexamethyleneimine content (HMI) was studied in the stirring synthesis and a HMI reduction of 47% was possible through the mother liquor reuse, in addition, a specific area of 481 m² / g has been obtained in the fourth synthesis day. Regarding the increase of accessibility of the MCM-22 zeolite skeins of MCM-22 plates with about 2 μm were obtained, through the use of dissolved silica, addition of seeds, increased temperature and synthesis time of 2 days. A significant value of specific area was found for this material, around 500 m² / g. Also with respect to the increase of MCM-22 accessibility, treatment with oxalic acid concentration of 0.5 mol / L and silanization of proto-zeolitic units resulted in the mesopores formation . Furthermore, silanization still favored reduction of 70 % in crystal size and a specific area of 566 m² / g.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Neste trabalho foi realizado um estudo dos parâmetros de síntese da zeólita MCM-22 (estrutura MWW) com o intuito de otimizar a obtenção deste material e aumentar sua acessibilidade, tanto pelo aumento de superfície externa, quanto pela geração de mesoporos. Foram realizadas sínteses de relação Si/Al= 15 e Si/Al=50 sob condições estáticas em diferentes temperaturas e com indução por sementes, as quais resultaram em MCM-22 pura e cristalina de relação Si/Al= 15 em 3 dias e Si/Al=50 em 11 dias. A redução do teor de hexametileneimina (HMI) foi estudada na síntese em agitação. As condições de redução foram de 30 % de HMI na síntese padrão de 7 dias e em síntese empregando sementes com tempos de 1, 2, 3 e 4 dias. Redução de 45 % de HMI com adição de água-mãe e tempos de 2, 4, 5 e 7 dias. Quanto ao aumento de acessibilidade na MCM-22, buscou-se aumentar a velocidade de cristalização e redução do tempo, com o objetivo de se obter cristais de menor tamanho. Alguns agentes foram empregados para acelerar a obtenção da MCM-22, foram estes as sementes, água-mãe, incremento de temperatura e dissolução da sílica. Com relação ainda ao aumento de acessibilidade na MCM-22, foram estudados tratamentos ácidos para retirada de alumínio e geração de mesoporos e a silanização de proto-unidades zeolíticas, que atua também na formação de mesoporos e na diminuição dos cristais. O tratamento com ácido oxálico de concentração 0,5 mol/ L resultou na formação de mesoporos de 3 nm e a síntese empregando a silanização de proto-unidades zeolíticas de pré-cristalização de três dias resultou na redução de 70 % no tamanho dos cristais e em poros mais abertos, com alguns destes com diâmetros na faixa de mesoporos (2,6 nm).