Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência

Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.

Desenvolvimento de um método de análise de vitamina C em alimentos por cromatografa líquida de alta eficiência e exclusão iônica

A vitamina C é um nutriente extremamente importante para a fisiologia humana. No Brasil o consumo de vitamina C sob a forma de concentrados vitamínicos ainda é bastante restrito devido aos altos preços, restando para a maioria da população o consumo via alimentos como frutas e vegetais. A dosagem de vitamina C em alimentos tem, então, um papel crucial no que diz respeito aos estudos pós-colheita para a conservação e a minimização das perdas deste nutriente tão sensível. Neste estudo, é apresentado um método para análise de vitamina C por cromatografia líquida de alta eficiência utilizando coluna de troca iônica forma hidrogênio, que demonstrou ser mais eficiente do que os métodos usuais por coluna de fase reversa (C18) para matrizes complexas e baixos teores do analito. A reprodução dos perfis cromatográficos foi em nível de linha de base com picos de pureza espectral comprovada por detector de arranjo de diodos. Esse método também foi avaliado segundo a extração mais adequada para estabilização da vitamina C, e mostrou que a fase móvel (ácido sulfúrico suprapuro® 0,05 M) foi uma solução extratora adequada para a estabilização da vitamina C.

Soja transgênica BRS 243 RR: determinação de macronutrientes e das isoflavonas daidzeína e genisteína por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)

Este trabalho teve por objetivo determinar a composição centesimal e o conteúdo de Daidzeína (D) e Genisteína (G) da cultivar BRS 243 RR por CLAE. O preparo da amostra para cromatografia envolveu a remoção da gordura com hexano . Os analitos foram extraídos com etanol 70% acrescido de 0,1% de ácido acético. As condições cromatográficas otimizadas foram: coluna C18, fase móvel metanol: ácido acético 5% (1:1 v/v), vazão 0,5 mL/minuto, temperatura da coluna 30 °C, volume de injeção 40 µL e leitura em 254 nm. Os parâmetros de validação avaliados foram: linearidade y = 11242 x -37433, r = 0,9976 (D) e y = 18510 x -66761, r = 0,9980 (G); coeficientes de variação dos estudos de precisão intradia CV = 5,3% (D), CV = 6,7% (G) e interdias CV = 8,7% (D), CV = 9,7% (G); limite de quantificação 10 µg.g-1; limite de detecção 5 µg.g-1 e recuperação 95,7%. Portanto, o método desenvolvido foi adequado para a determinação de daidzeína e genisteína em soja. Os níveis de carboidratos (31,4%), proteínas (35,9%), lipídios (20,9%), umidade (6,9%), cinzas (4,9%), daidzeína (44,1 µg.g-1) e genisteína (37,4 µg.g-1) determinados na soja transgênica foram similares aos de outros estudos com soja convencional.

Efeito do alecrim na defumação da carne de rã (Rana catesbeiana): características sensoriais, composição e rendimento

Este trabalho avaliou o efeito do alecrim na qualidade da carne de rã (Rana catesbeiana) defumada, por meio da análise das características sensoriais, da composição centesimal e do rendimento. Após o abate e a evisceração, as carcaças foram imersas em solução de salmoura (20%) numa proporção de 2:1 (volume da salmoura/peso). Posteriormente, elas foram banhadas em azeite e defumadas a uma temperatura de 50 a 90 °C. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado, com 2 tratamentos (T1 = Carcaça de rã defumada com alecrim; T2 = Carcaça de rã defumada sem alecrim) com 16 repetições. Na análise estatística, foi utilizado o programa SAEG 2004, com 5% de significância. As carcaças defumadas apresentaram valores médios de proteína bruta (28,39%), lipídios totais (5,13%) e cinzas (2,79%) superiores comparados aos das carcaças in natura (23,41; 2,29 e 0,85%). Não houve efeito significativo do alecrim na composição centesimal. A carcaça de rã defumada com alecrim apresentou melhor aceitação quanto ao aroma. Nas demais características sensoriais, a presença do alecrim não interferiu nos resultados. A carne de rã pode ser defumada com e sem alecrim, sem interferir na aceitabilidade do produto.

Verificação intralaboratorial da performance obtida em método de determinação de ocratoxina A por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência usando café

A ocratoxina A é um contaminante que pode estar presente em vários alimentos e ser prejudicial tanto para a saúde quanto para a economia, então deve ser medida. Mas, para bem quantificar um analito, mesmo com o uso de métodos oficiais, é necessário verificar o sistema de medição; nisto se empregam requisitos de validação. Assim, procedeu-se a uma verificação intralaboratorial de método por purificação em coluna de imunoafinidade e cromatografia líquida de alta eficiência em amostras de café verde artificialmente contaminadas e medidas. Foi obtido o comportamento de medição esperado ao longo do analito, a faixa de trabalho teve o limite inferior entre 0,489 e 1,59 e o superior entre 220 e 300 μg.kg-1. A linearidade não foi rejeitada nesta faixa e não houve interferência externa significativa no modelo. O intercepto não diferiu significativamente da origem e o coeficiente linear não diferiu significativamente de 1,00. Os níveis de desvios padrão dependeram das concentrações estudadas, como ocorrido em diversas publicações, e os desvios padrão relativos não demonstraram inconformidade nos estudos colaborativos localizados. Concluiu-se pela competência do laboratório no método pesquisado, especialmente para café verde.

Evaluación del desempeño de líquidos lónicos como solventes para fármacos hidrofílicos y su aplicación en procesos de microextracción de fase líquida.

Tesis (Doctorado en Ciencias con Orientación Terminal en Química Biomédica) UANL, 2013.

Calidad de la leche líquida higienizada para consumo humano

Durante 1999, en la ciudad de Santa Fe de Bogotá se comercializaban en forma diaria aproximadamente 1’400.000 litros de leche líquida higienizada, (66 lotes) .

Sociedad líquida, web 2.0 y alfabetización digital.

Resumen tomado de la publicación

Adsorbents a partir de fangs biològics excedents de depuradora mitjançant l'aplicació de microones: estudi d'obtenció, caracterització i aplicació en fase líquida

El fang biològic es produeix en les plantes de tractament d'aigües residuals urbanes i industrials. El tractament i la gestió dels fangs és un dels problemes més importants en el camp del tractament de les aigües residuals. Aquesta situació es preveu que es veurà agreujada en el futur, per un increment del volum de fang produït associat a l'exigència de nivells més alts de depuració i per l'augment dels nombre d'estacions depuradores en funcionament. D'altre banda, les limitacions que presenten les opcions tradicionals de gestió dels fangs, fa necessari buscar solucions innovadores i efectives per a solucionar el problema que suposa la gestió d'aquests fangs biològics. Els fangs biològics són de naturalesa carbonosa i amb un alt contingut de matèria orgànica. Aquestes característiques, permeten la conversió del fang en un sòlid adsorbent de tipus carbonós. Aquesta conversió ofereix el doble benefici de reduir el volum de fang que ha de ser gestionat i alhora produir un adsorbent amb un cost inferior a la dels adsorbents convencionals (carbons actius comercials). Fins el moment, els tractaments alta temperatura han demostrat la seva efectivitat per du a terme el procés de transformació dels excedents de fang biològic en un sòlid adsorbent carbonós (carbó actiu). Com a alternativa a aquests processos a alta temperatura, es proposa un nou procés d'obtenció d'un sòlid adsorbent carbonós a partir dels excedents de fangs biològics, mitjançant un tractament a baixa temperatura, combinant el tractament per microones amb l'addició d'un reactiu químic (H2SO4). La present tesi analitza el tractament dels excedents de fangs biològics utilitzant un tractament mitjançant microones i l'addició d'àcid sulfúric (H2SO4), al mateix temps analitza la possibilitat d'utilitzar els sòlids adsorbents obtinguts per a millorar la qualitat de les aigües residuals. Paràmetres d'operació com poden ser la quantitat d'àcid sulfúric addicionada al fang, el nivell de potència del forn microones i el temps de tractament, es modificaran per tal de determinar la influència que poden tenir sobre la qualitat del sòlid adsorbent. Un cop determinada la qualitat dels diferent sòlids adsorbents s'avalua la seva capacitat per a l'eliminació de colorant i metalls en fase líquida. Els resultats obtinguts es comparen amb els obtinguts per un carbó actiu derivat de fangs i un carbó actiu comercial.

Modelagem e simulação dos reatores de polimerização em fase líquida do processo spheripol

O processo Spheripol é, atualmente, um dos mais utilizados na produção industrial de polipropileno e seus copolímeros. É composto por dois reatores tipo loop em série e, em alguns casos, um ou dois reatores tipo fase gás também em série. Neste trabalho é apresentado um modelo para os reatores loop do processo Spheripol. Os reatores loop são modelados como CSTR não ideais. O esquema cinético implementado é relativamente amplo, sendo capaz de englobar copolimerizações multisítio. Uma análise qualitativa do modelo é feita utilizando parâmetros cinéticos presentes na literatura e uma análise quantitativa do modelo é feita com base em dados reais de planta industrial. Ainda com base em dados de planta é feita uma estimação de parâmetros e a validação do modelo. Finalmente, o modelo com parâmetros estimados é aplicado num estudo de caso no qual também é criado um modelo de equilíbrio termodinâmico para a mistura reacional baseado na lei de Henry e na equação de estado de Peng-Robinson.

Esterificação direta de butenos com ácido acético em fase líquida

Este trabalho investiga o comportamento da reação de esterificação direta de butenos com ácido acético em fase líquida a partir de uma carga contendo butenos e butano. O estudo faz parte de um projeto que visa desenvolver uma rota alternativa para a produção do acetato de sec-butila, um solvente amplamente utilizado na indústria de tintas e vernizes e de elevado valor agregado. Foram testados três tipos de catalisadores para a reação de interesse: zeólitas, resinas de troca iônica e um catalisador a base de óxido de nióbio. As resinas mostraram-se mais eficientes sendo que, entre as resinas, aquela que apresentou maior conversão a acetato foi a resina Amberlyst 36 Dry. O estudo avaliou também a desativação do catalisador num tempo de aproximadamente 300h de operação a 90 ºC. Observou-se que, além do acetato de sec-butila, os principais sub-produtos formados foram o álcool sec-butílico, o éter butílico e oligômeros provenientes do buteno. Foram realizados experimentos a 50 ºC, 70 ºC, 90 ºC e 110 ºC com a razão molar inicial de ácido/buteno variando entre 0,6 e 2,6. Os testes foram conduzidos em um reator batelada com volume útil de um litro acoplado a um cromatógrafo, na ausência de efeitos difusivos. Foi proposto um modelo pseudo-homogêneo para descrever o comportamento da reação e foram estimadas as energias de ativação e os coeficientes pré-exponenciais das reações direta e inversa. A constante de equilíbrio termodinâmico também foi calculada, utilizando o modelo UNIFAC para a determinação dos coeficientes de atividade. Finalmente, os dados de equilíbrio foram comparados com os dados cinéticos, observando-se boa correlação principalmente para as temperaturas de trabalho mais altas.

Aplicação de redes neurais na previsão da captação líquida do mercado de previdência aberta brasileiro

Resumo O objetivo deste trabalho é explorar a utilização de Redes Neurais no processo de previsão da Captação Líquida do Mercado de Previdência Privada Brasileiro como ferramenta à tomada de decisão e apoio na gestão das empresas do setor. Para a construção desse modelo foram utilizadas Redes Neurais, ferramenta que vem se mostrando adequada para utilização em modelos não lineares com resultados superiores a outras técnicas. A fonte de dados principal para a realização deste trabalho foi a FENAPREVI – Federação Nacional de Previdência Privada e Vida. Para comparação com o modelo de Redes Neurais, foi utilizado um modelo de Regressão Linear Múltipla como benchmark, com o objetivo de evidenciar a adequação da ferramenta em vista dos objetivos traçados no trabalho. O modelo foi construído a partir das informações mensais do setor, entre maio de 2002 e agosto de 2009, considerando o que se convencionou chamar de ‘mercado vivo’, que abrange os produtos PGBL e VGBL, comercializados ininterruptamente nesse período pelas chamadas EAPP – Entidades Abertas de Prividência Privada. Os resultados obtidos demonstraram a adequação da ferramenta Redes Neurais, que obtiveram resultados superiores aos obtidos utilizando Regressão Linear Múltipla.

Caracterização de compósitos Nb-20%cu obtidos por moagem de alta energia e sinterizados por fase líquida

In this work, was studied the formation of a composite of the refractory metal niobium with copper, through the process of high-energy milling and liquid phase sintering. The HEM can be used to synthesize composite powders with high homogeneity and fine size particle distribution. It may also produce the solid solubility in immiscible systems such as Nb-Cu, or extend the solubility of systems with limited solubility. Therefore, in the immiscible system Cu-Nb, the high-energy milling was successfully used to obtain the composite powder particles. Initially, the formation of composite particles during the HEM and the effect of preparation technique on the microstructure of the material was evaluated. Four loads of Nb and Cu powders containing 20%wt Cu were synthesized by MAE in a planetary type ball mill under different periods of grinding. The influence of grinding time on the metal particles is evaluated during the process by the withdrawal of samples at intermediate times of milling. After compaction under different forces, the samples were sintered in a vacuum furnace. The liquid phase sintering of these samples prepared by HEM produced a homogeneous and fine grained. The composite particles forming the sintered samples are the addition of a hard phase (Nb) with a high melting point, and a ductile phase (Cu) with low melting point and high thermal and electrical conductivities. Based on these properties, the Nb-Cu system is a potential material for many applications, such as electrical contacts, welding electrodes, coils for generating high magnetic fields, heat sinks and microwave absorbers, which are coupled to electronic devices. The characterization techniques used in this study, were laser granulometry, used to evaluate the homogeneity and particle size, and the X-ray diffraction, in the phase identification and to analyze the crystalline structure of the powders during milling. The morphology and dispersion of the phases in the composite powder particles, as well the microstructures of the sintered samples, were observed by scanning electron microscopy (SEM). Subsequently, the sintered samples are evaluated for density and densification. And finally, they were characterized by techniques of measuring the electrical conductivity and microhardness, whose properties are analyzed as a function of the parameters for obtaining the composite

Avaliação de técnicas de defumação para mexilhão Perna perna: análise sensorial e rendimento

The objective of the present work was evaluate two techniques of smoking, the hot traditional and with use of smoke natural aroma or "liquid smoke", having as control Perna perna mussels vapor cooked. Sensorial characteristics were appraised (appearance, color, aroma, texture, flavor and salt tenor) and yield processing. The experimental design was completely randomized with three treatments (T1 = smoked with liquid smoke; T2 = traditional smoked and T3 = just cooked, control), with nine repetitions. For sensorial analysis 30 people were used, where each one was considered a block. There was significant difference for processing performance among treatments (P<0.05), however there was not significant difference independent of smoked technique applied. Nevertheless, smoking technique using smoke natural aroma was more attractive, presenting better results with relationship to sensorial characteristics and final product packaged for commercialization.

Defumação da tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) inteira eviscerada e filé: aspectos referentes às características organolépticas, composição centesimal e perdas ocorridas no processamento

O objetivo do experimento foi avaliar o efeito da defumação da tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) inteira eviscerada e filé sobre as características organolépticas (aparência, aroma, cor, sabor, textura, teor de sal e aceitação geral), a porcentagem de perda de peso (PP) e composição centesimal. Foram comparados FP1 (peixe inteiro eviscerado, 5 horas de fumaça) e FP2 (filé, 4 horas de fumaça). Os peixes foram descamados, eviscerados, para obtenção de FP1 ou filetados por uma única pessoa, para obtenção de FP2, e então submetidos à salmouragem úmida (30%) e à defumação. O rendimento médio para FP1 e FP2 foi de 63,98 e 27,11%, respectivamente. O valor médio para porcentagem de perda de peso ocorrida na defumação para o filé (31,33%) foi superior ao peixe inteiro (27,04%). A análise sensorial revelou que o peixe inteiro teve melhor aceitação quanto ao sabor e teor de sal e não diferiu do filé quanto ao aroma, cor e textura. O processo de defumação reduziu o conteúdo de umidade e proporcionou aumento nos teores de proteína bruta, lipídios e cinzas. As perdas foram maiores para o filé, que apresentou maior teor de proteína bruta e menor teor de lipídios comparado ao peixe inteiro. Verificou-se também que o sabor do filé pode ser melhorado em função de uma correção na salmouragem.