Síntese de carreadores de oxigênio à base de Ni e Co para estudo do processo de Chemical Looping usando CH4 como combustível

Increasing energy demand is being met largely by fossil fuel reserves, which emit CO2, SOx gases and various other pollutants. So does the search for fuels that emit fewer pollutants and have the same energy efficiency. In this context, hydrogen (H2) has been increasingly recognized as a potential carrier of energy for the near future. This is because the H2 can be obtained by different routes and has a wide application area , in addition to having clean burning, generating only H2O as a product of combustion , and higher energy density per unit mass . The Chemical Looping Reforming process (CLR) has been extensively investigated in recent years, it is possible to regenerate the catalyst by applying cycles of reduction and oxidation. This work has as main objective to develop catalysts based on nickel and cobalt to study the reactivity of reform with chemical recycling process. The catalysts were prepared by three different methods: combustion assisted by microwave, wet impregnation and co-precipitation. All catalysts synthesized have the same amount by weight of the active phases (60% w / w). The other 40 % m/m consists in La2O3 (8% w / w), Al2O3 (30% w / w) and MgO (2%). Oxygen carriers have been named as follows: N or C, nickel or cobalt, followed by the number 3 or 6, meaning 30 to 60% of active phase in the oxide form and C, CI or CP, which means self-combustion assisted by microwave, self-combustion assisted by microwave followed by wet impregnation and co-precipitation. The oxygen carriers were then characterized by the techniques of X-ray diffraction (XRD), surface area (BET), temperature programmed reduction (TPR) and scanning electron microscopy (SEM). The characterization results showed that the different synthesis methods have led to obtaining different morphologies and structures. Redox tests using CH4 as reducing agent and sintetic air as oxidant agent was done with N6C and C6C, N6CI and C6CI and N6CP and C6CP oxygen carriers. The tests revealed different behaviors, depending on active phase and on synthesis procedure. N6C oxygen carrier produced high levels of H2. The C6CI oxygen carrier produced CO2 and H2O without carbon deposits.

Caracterização de superfícies seletivas de frequência de periódicas e não-periódicas

The past years have seen a great interest in the use of frequency selective surfaces (FSS), as spatial filters, in many microwave applications. Among these, we highlight applications in telecommunication systems (such as satellite communications and radar), high gain antennas (combined with planar antennas) and (home and industrial) microwave ovens. The FSS is usually composed of two-dimensional periodic arrays, with equally spaced elements, which may be metallic patches (printed on dielectric substrates) or aperture (holes in thin metal surfaces). Using periodic arrays, the FSS have been able to meet the demands of the telecommunications industry. However, new demands are finding technological limitations. In this context, adverse filtering requirements have forced designers to use FSS optimization methods to find specific formats of FSS elements. Another alternative that has been used to increase the selectivity of the FSS is the cascaded FSS, a simple technique that has as main drawback the increased dimensions of the structure, as well as its weight. This work proposes the development of a new class of selective surfaces frequency (FSS) composed of quasi-periodic (or non-periodic) arrangements. The proposed FSS have no array periodicity, in relation with the spatial position of their elements. The frequency responses of these structures were simulated using commercial softwares that implement full-wave methods. For the purpose of validation of this study, FSS prototypes were built and measured, being possible to observe a good agreement between simulated and measured results. The main conclusions of this work are presented, as well as suggestions for future works.

Síntese de ferritas de cobalto e níquel dopadas com zinco e caracterização de suas propriedades eletromagnéticas

This work shows that the synthesis by combustion is a prominent alternative to obtain ceramic powders of higher oxides, nanostructured and of high purity, as the ferrites of formulas Co(1-x)Zn(x)Fe2O4 e Ni(1-x)Zn(x)Fe2O4 with x ranging from 0.2 mols, in a range from 0.2 ≤ x ≥ 1.0 mol, that presents magnetic properties in coexistence of ferroelectric and ferrimagnetic states, which can be used in antennas of micro tapes and selective surfaces of low frequency in a range of miniaturized microwaves, without performance loss. The obtainment occurred through the combustion process, followed by appropriate physical processes and ordered to the utilization of the substrate sinterization process, it gave us a ceramic material, of high purity degree in a nanometric scale. The Vibrating Sample Magnetometer (VSM) analysis showed that those ferritic materials presents parameters, as materials hysteresis, that have own behavior of magnetic materials of good quality, in which the magnetization states can be suddenly changed with a relatively small variation of the field intensity, having large applications on the electronics field. The X-ray Diffraction (XRD) analysis of the ceramic powders synthesized at 900 °C, characterize its structural and geometrical properties, the crystallite size and the interplanar spacing. Other analysis were developed, as Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Fluorescence (XRF), electric permittivity and the tangent loss, in high frequencies, through the equipment ZVB - 14 Vector Network Analyzer 10 MHz-14 GHz, of ROHDE & SCHWART.

Síntese, estrutura e propriedades de polímeros de coordenação à base de íons lantanídeos e ácidos benzenodicarboxílicos

Metal Organic Frameworks (MOFs) are hybrids materials, often crystalline, consisting of metal or metal clusters, connected by polytopic organic ligands repetitively, leading to structures, usually porous. In this work, MOFs based on lanthanide ions (La3+ and Gd3+) and dicarboxylate type of ligands (isophthalic and terephthalic acids), were synthesized by hydrothermal, solvothermal and hydro(solvo)thermal methods. The effects of the synthetic route as well as the type of heating, conventional or by microwave, on the structure and properties of MOFs were studied. The powder samples obtained were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, thermal analysis and scanning electron microscopy. The results suggest that the addition of an organic or inorganic base is needed to promote the deprotonation of the ligand, since in the samples prepared by the hydrothermal method, without the use of a base, no formation of the metalorganic framework was observed. On the other hand, the presence of DMF as solvent or cosolvent, afforded the deprotonation of the ligand with the consequent formation of MOFs. At least two different crystalline structures were identified for the samples prepared with terephthalic acid. These samples are isostructural with those reported for phases Eu(1,3-BDC)DMF, Eu2(1,4-BDC)3 (DMF)2 and Tb(1,4-BDC)H2O. The presence of water in the reaction medium in the hydro(solvo)thermal method, provoked the growth of the structure different from that observed in the absence of water. This can be explained by the difference in the coordination mode of water and DMF to lanthanide ions. Although not identified by XRD, the samples prepared with isophthalic acid, also present metalorganic structures, which was confirmed by the presence of the characteristic displacement of the carbonyl group band in their infrared spectra, compared to the spectrum of the pure ligand. This shift was also observed in the samples prepared with terephthalic acid. Thermal analisys shows that the metal organic frameworks do not collapse occurs at a temperature below 430°C.The analysis of scanning electron microscopy suggests that the morphology of powders is highly dependent on the type of heating used, conventional or by microwave.

Isolation and structural characterization of fucoidans from the brown algae Fucus vesiculosus

agricultural, pharmaceutical, cosmetic or bioenergy applications. They contain bioactive compounds, namely, polysaccharides Fucoidan. These polysaccharides are mainly constituted by fucose residues and sulfate esters, and have been reported to possess a broad variety of bioactivities, such as anticoagulant, anti-thrombotic, anti-inflammatory, anti-tumor, antiviral and antioxidant. In this work, the fucoidans from brown seaweed Fucus vesiculosus from “Ria de Aveiro” were isolated and characterized in order to add value to this natural resource of the region. The polysaccharides from the algae were extracted with hot water and fractioned by ethanol precipitation and calcium chloride salts. They were further purified by using anion-exchange chromatography, allowing to separate the neutral polysaccharides (laminaranas) from those negatively charged (sulfated fucoidans and alginate). The purified polysaccharides showed high content of fucose (41 mol%) and sulfates (50 mol%), having also galactose residues (6 mol%), which confirm the presence of only sulfated fucoidans. Glycosidic linkages analysis show the presence of high amounts of terminal fucose (25%) and (1→3,4)-Fuc (26%), allowing to infer that the fucoidans were highly branched. These fucoidans are composed also by (1→2)-Fuc (14%) and (1→3)-Fuc linkages (10-16%). In this work it was also tested an alternative extraction technology, the microwave hydrodiffusion and gravity system, where it was possible to extract sugars, although in low yields. However, this methodology allowed to extract polysaccharides, constituted mainly by fucose and uronic acids, as well as mannitol, without the need to add any solvent, obtaining at the end the dry alga. The current work allowed to characterize the structure of the fucoidans isolated from “Ria de Aveiro” F. vesiculosus. The presence of high content of sulfate residues and the high branch degree of the purified fucoidans allow to infer that these polysaccharides could have potential to be studied for biomedical applications, according to their biological activities.

Desenvolvimento de método para determinação de espécies de mercúrio empregando MSPD e GC-MS

Neste trabalho é proposto pela primeira vez, o desenvolvimento e validação de um método analítico baseado no emprego da dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) modificada, para extração das espécies CH3Hg+ e Hg2+ em amostras de peixe e determinação por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). O método de extração utilizando a MSPD combina o rompimento da estrutura física da amostra, através da maceração e do uso de SiO2 como suporte sólido, com o método da extração ácida, utilizando uma solução de HCl 4,2 mol L-1 e NaCl 0,5 mol L-1. Para otimização da MSPD, foram avaliados parâmetros como massa de amostra, massa de suporte sólido, concentração de HCl, concentração de NaCl, tipo de suporte sólido e o tempo de agitação, com auxílio da metodologia de superfície de resposta. Além disso, a etapa de derivatização e a separação cromatográfica também foram otimizadas na determinação de CH3Hg+ e Hg2+ por GC-MS. O método mostrouse adequado para extração e determinação de espécies de mercúrio através da aplicação em materiais de referência certificados de fígado de peixe (DOLT-3) e músculo de peixe (DORM-2), apresentando boas concordâncias com os valores certificados e desvio padrão relativo inferior a 9,5%. Os limites de detecção foram de 0,06 e 0,12 µg g-1 para CH3Hg+ e Hg2+, respectivamente. Além disso, foi observado um significativo efeito de matriz e, por isso, a calibração foi feita com curvas preparadas com o extrato da MSPD. O método mostrou boa concordância na comparação entre a soma da concentração das espécies e a concentração de mercúrio total determinada por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado com geração de vapor frio (CVG-ICP-MS), após digestão assistida por micro-ondas (MAD) em peixes do tipo atum (Thunnus thynnus), cação anjo (Squatina squatina) e cação viola (Rhinobatos blochii.).

Otimização dos sistemas biológicos e melhorias nos tratamentos da ETARI da Refinaria de Matosinhos

A Refinaria de Matosinhos é um dos complexos industriais da Galp Energia. A sua estação de tratamento de águas residuais industriais (ETARI) – designada internamente por Unidade 7000 – é composta por quatro tratamentos: o pré-tratamento, o tratamento físico-químico, o tratamento biológico e o pós-tratamento. Dada a interligação existente, é fundamental a otimização de cada um dos tratamentos. Este trabalho teve como objetivos a identificação dos problemas e/ou possibilidades de melhoria do pré-tratamento, tratamento físico-químico e pós-tratamento e principalmente a otimização do tratamento biológico da ETARI. No pré-tratamento verificou-se que a separação de óleos e lamas não era eficaz uma vez que se formam emulsões destas duas fases. Como solução, sugeriu-se a adição de agentes desemulsionantes, que se revelou economicamente inviável. Assim, sugeriu-se como alternativa o recurso a técnicas de tratamento da emulsão gerada, tais como a extração com solvente, centrifugação, ultrassons e micro-ondas. No tratamento físico-químico constatou-se que o controlo da unidade de saturação de ar na água era feito com base na análise visual dos operadores, o que pode conduzir a condições de operação afastadas das ótimas para este tratamento. Assim, sugeriu-se a realização de um estudo de otimização desta unidade com vista à determinação da razão ar/sólidos ótima para este efluente. Para além disto, constatou-se, ainda, que os consumos de coagulante aumentaram cerca de -- % no último ano, pelo que foi sugerido o estudo da viabilidade do processo de eletrocoagulação como substituto do sistema de coagulação existente. No pós-tratamento identificou-se o processo de lavagem dos filtros como sendo a etapa com possibilidade de ser otimizada. Através de um estudo preliminar concluiu-se que a lavagem contínua de um filtro por cada turno melhorava o desempenho dos mesmos. Constatou-se, ainda, que a introdução de ar comprimido na água de lavagem promove uma maior remoção de detritos do leito de areia, no entanto esta prática parece influenciar negativamente o desempenho dos filtros. No caso do tratamento biológico, identificaram-se problemas ao nível do tempo de retenção hidráulico do tratamento biológico II, que apresentou elevada variabilidade. Apesar de identificado concluiu-se que este problema era de difícil solução. Verificou-se, também, que o oxigénio dissolvido não era monitorizado, pelo que se sugeriu a instalação de uma sonda de oxigénio dissolvido numa zona de baixa turbulência do tanque de arejamento. Concluiu-se que o oxigénio era distribuído de forma homogénea por todo o tanque de arejamento e tentou-se identificar quais os fatores que influenciariam este parâmetro, no entanto, dada a elevada variabilidade do efluente e das condições de tratamento, tal não foi possível. Constatou-se, também, que o doseamento de fosfato para o tratamento biológico II era pouco eficiente já Otimização dos sistemas biológicos e melhorias nos tratamentos da ETARI da Refinaria de Matosinhos que em -- % dos dias se verificaram níveis baixos de fosfato no licor misto (< - mg/L). Foi, por isso, proposta a alteração do atual sistema de doseamento por gravidade para um sistema de bomba doseadora. Para além disso verificou-se que os consumos deste nutriente aumentaram significativamente no último ano (cerca de --%), situação que se constatou estar relacionada com um aumento da população microbiana para este período. Foi possível relacionar-se o aparecimento frequente de lamas à superfície dos decantadores secundários com incrementos repentinos de condutividade, pelo que se sugeriu o armazenamento do efluente nas bacias de tempestade, nestas situações. Verificou-se que a remoção de azoto era praticamente ineficaz uma vez que a conversão de azoto amoniacal em nitratos foi muito baixa. Assim, sugeriu-se o recurso à técnica de bio-augmentação ou a transformação do sistema de lamas ativadas num sistema bietápico. Por fim, constatou-se que a temperatura do efluente à entrada da ETARI apresenta valores bastante elevados para o tratamento biológico (aproximadamente de --º C) pelo que se sugeriu a instalação de uma sonda de temperatura no tanque de arejamento de modo a controlar de forma mais eficaz a temperatura do licor misto. Ainda no que diz respeito ao tratamento biológico, foi possível desenvolver-se um conjunto de ferramentas que visaram o funcionamento otimizado deste tratamento. Nesse sentido, foram apresentadas várias sugestões de melhoria: a utilização do índice volumétrico de lamas como indicador da qualidade das lamas em alternativa à percentagem de lamas; foi desenvolvido um conjunto de fluxogramas para a orientação dos operadores de exterior na resolução de problemas; foi criada uma “janela de operação” que pretende ser um guia de apoio à operação; foi ainda proposta a monitorização frequente da idade das lamas e da razão alimento/microrganismo.

Desenvolvimento de um aditivo natural à base de catequina: otimização da extração e estabilização a partir de frutos de Arbutus unedo L.

The common Mediterranean ornamental strawberry-tree (Arbutus unedo L.) produces an edible reddish sweet berry that is found to be bland and tasteless unless it is consumed overripe, otherwise it is discarded or used as basic agricultural sub residue. The bioactive properties of this fruit have been reported and related with phenolic compounds, mainly flavan-3-ols, such as catechin and procyanidins, which has opened the opportunity to exploit their extraction from alternative sources.The common Mediterranean ornamental strawberry-tree (Arbutus unedo L.) produces an edible reddish sweet berry that is found to be bland and tasteless unless it is consumed overripe, otherwise it is discarded or used as basic agricultural sub residue. The bioactive properties of this fruit have been reported and related with phenolic compounds, mainly flavan-3-ols, such as catechin and procyanidins, which has opened the opportunity to exploit their extraction from alternative sources. This study compares and optimizes the maceration, microwave and ultrasound extraction techniques in the recovery of a catechin extract from Arbutus unedo L. fruits and evaluate the stability of flavan-3-ols during storage and application processes. To obtain conditions that maximize the catechin extraction yield, a response surface methodology was used. Maceration and microwave extractions were found to be the most effective methods, capable of yielding 1.38±0.1 and 1.70±0.3 mg of catechin/g dry weight (dw) in the corresponding optimal extraction conditions. The optimal conditions for maceration were 93.2±3.7 min, 79.6±5.2 ºC and 23.1±3.7 % of ethanol, while for the microwave extraction were 42.2±4.1 min, 137.1±8.1 ºC and 12.1±1.1 % of ethanol. The microwave system was a quicker solution, conducting to slightly higher yields of catechin than maceration, but this one needed lower temperatures to reach similar yields. The ultrasound method was the least effective solution in terms of catechin yield extraction (0.71±0.1 mg/g at 42.4±3.6 min, 314.9±21.2 W and 40.3±3.8 %. ethanol). The stability was tested with of the catechin-enriched extract (60% flavan-3-ols and 22% catechin), obtained under the best maceration conditions, was tested. Therefore, catechin-enriched extracts were submitted to physical and chemical stability studies, considering the main affecting variables (time, temperature and pH): i) a stability study of the extracts during storage as powder system; and ii) a stability study of the extracts in simulated food environment (aqueous solution system). The measured responses were the flavan-3-ols and catechin contents, determined by HPLC-DAD, and the antioxidant activity of the extracts evaluated by hydrophilic assays. Mechanistic and phenomenological equations were used to describe the responses, and the optimal conditions for flavan-3-ols (including catechin) stability as powder extract during a month were pH= 5.4 and T= -20ºC; while its stability in aqueous solution remained during the 24 h of application at pH<4 and T<30ºC. This study compares and optimizes the maceration, microwave and ultrasound extraction techniques in the recovery of a catechin extract from Arbutus unedo L. fruits and evaluate the stability of flavan-3-ols during storage and application processes. To obtain conditions that maximize the catechin extraction yield, a response surface methodology was used. Maceration and microwave extractions were found to be the most effective methods, capable of yielding 1.38±0.1 and 1.70±0.3 mg of catechin/g dry weight (dw) in the corresponding optimal extraction conditions. The optimal conditions for maceration were 93.2±3.7 min, 79.6±5.2 ºC and 23.1±3.7 % of ethanol, while for the microwave extraction were 42.2±4.1 min, 137.1±8.1 ºC and 12.1±1.1 % of ethanol. The microwave system was a quicker solution, conducting to slightly higher yields of catechin than maceration, but this one needed lower temperatures to reach similar yields. The ultrasound method was the least effective solution in terms of catechin yield extraction (0.71±0.1 mg/g at 42.4±3.6 min, 314.9±21.2 W and 40.3±3.8 %. ethanol). The stability was tested with of the catechin-enriched extract (60% flavan-3-ols and 22% catechin), obtained under the best maceration conditions, was tested. Therefore, catechin-enriched extracts were submitted to physical and chemical stability studies, considering the main affecting variables (time, temperature and pH): i) a stability study of the extracts during storage as powder system; and ii) a stability study of the extracts in simulated food environment (aqueous solution system). The measured responses were the flavan-3-ols and catechin contents, determined by HPLC-DAD, and the antioxidant activity of the extracts evaluated by hydrophilic assays. Mechanistic and phenomenological equations were used to describe the responses, and the optimal conditions for flavan-3-ols (including catechin) stability as powder extract during a month were pH= 5.4 and T= -20ºC; while its stability in aqueous solution remained during the 24 h of application at pH<4 and T<30ºC.

Valorização de produtos de montanha pela utilização de tecnologias de processamento não convencionais

Os vegetais embalados prontos a comer têm tido uma crescente aceitação por parte do consumidor por atenderem aos requisitos contemporâneos de conveniência, segurança e salubridade. O crescimento deste setor tem levado à introdução de novos produtos e à adoção de tecnologias de conservação mais eficientes, seguras e sustentáveis [1]. O consumidor procura também alimentos com características organoléticas diferenciadas das dos alimentos habitualmente consumidos diariamente. A recuperação do uso de Rumex induratus Boiss. & Reut. (azedas) e Nasturtium officinale R. Br. (agrião) poderá responder a esta procura, aliando garantia de qualidade e inovação. Visto a maioria dos tratamentos convencionais ser ineficaz em assegurar segurança sem comprometer a qualidade, e dada a preocupação em torno dos agentes químicos vulgarmente utilizados, a irradiação de alimentos e o embalamento em atmosfera modificada têm emergido como alternativas seguras e eficazes [1-4]. Neste sentido, este estudo teve como objetivo avaliar a eficácia de diferentes atmosferas de embalamento e de diferentes doses de radiação ionizante na conservação da qualidade destas espécies durante o armazenamento refrigerado. O uso sustentável de produtos vegetais para a recuperação de biomoléculas ou produção de ingredientes funcionais de valor acrescentado é uma estratégia útil que pode ajudar a enfrentar os desafios societais deste século. Atualmente é originada uma grande quantidade de resíduos de tomate (Lycopersicon esculentum Mill.) fresco durante as várias etapas do seu ciclo produtivo, desde a cultura até ao armazenamento e venda [5]. Estes resíduos são ricos em licopeno e vitaminas, mas também em compostos fenólicos [6,7]. Estes compostos bioativos estão envolvidos na prevenção de várias patologias humanas e são de elevada importância para a indústria alimentar, farmacêutica e cosmética. Visto os métodos convencionais utilizados para a extração destas biomoléculas apresentarem várias desvantagens, novas tecnologias mais eficientes e sustentáveis têm vindo a ser adotadas. Neste sentido, este trabalho teve como objetivo otimizar as condições de extração assistida por tecnologia micro-ondas de antioxidantes hidrofílicos e lipofílicos e dos ácidos fenólicos e flavonoides maioritários da variedade de tomate redondo utilizando a metodologia de superfície de resposta (RSM).

Influência do método de síntese e caracterização de pós compósitos de NiO- Ce1-xEuxO2-δ para anodos catalíticos de células a combustível

Fuel cells are electrochemical devices that convert chemical energy into electricity. Due to the development of new materials, fuel cells are emerging as generating clean energy generator. Among the types of fuel cells, categorized according to the electrode type, the solid oxide fuel cells (SOFC) stand out due to be the only device entirely made of solid particles. Beyond that, their operation temperature is relatively high (between 500 and 1000 °C), allowing them to operate with high efficiency. Another aspect that promotes the use of SOFC over other cells is their ability to operate with different fuels. The CeO2 based materials doped with rare earth (TR+3) may be used as alternatives to traditional NiO-YSZ anodes as they have higher ionic conductivity and smaller ohmic losses compared to YSZ, and can operate at lower temperatures (500-800°C). In the composition of the anode, the concentration of NiO, acting as a catalyst in YSZ provides high electrical conductivity and high electrochemical activity of reactions, providing internal reform in the cell. In this work compounds of NiO - Ce1-xEuxO2-δ (x = 0.1, 0.2 and 0.3) were synthesized from polymeric precursor, Pechini, method of combustion and also by microwave-assisted hydrothermal method. The materials were characterized by the techniques of TG, TPR, XRD and FEG-SEM. The refinement of data obtained by X-ray diffraction showed that all powders of NiO - Cex-1EuxO2-δ crystallized in a cubic phase with fluorite structure, and also the presence of Ni. Through the characterizations can be proved that all routes of preparation used were effective for producing ceramics with characteristics suitable for application as SOFC anodes, but the microwave-assisted hydrothermal method showed a significant reduction in the average grain size and improved control of the compositions of the phases

Valorização integrada de resíduos e subprodutos da extração do azeite: extração e caraterização de compostos bioativos do bagaço de azeitona

Dissertação de Mestrado, Tecnologia de Alimentos, Instituto Superior de Engenharia, Universidade do Algarve, 2016

Síntese de peptóides lineares e cíclicos via reação multicomponente de Ugi e cicloadição Azido/Alcino catalisada por cobre, realizada sob regime de fluxo contínuo

Tese (doutorado)–Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2015.

Utilização de imagens do ALOS/PALSAR no mapeamento digital de atributos físicos dos solos.

O levantamento e a análise da espacialização dos atributos do solo através de ferramentas de geoestatística são fundamentais para que cada hectare de terra seja cultivado segundo as suas reais aptidões. As imagens de radar de abertura sintética (SAR) têm um grande potencial para a estimação de umidade do solo e, desta forma, estes sensores podem auxiliar no mapeamento de propriedades físicas e físico-hídricas dos solos. O objetivo geral deste estudo foi avaliar o potencial de utilização de imagens de radar (micro-ondas) ALOS/PALSAR na identificação de solos em uma área da Formação Botucatu, dominada por solos de textura arenosa e média no município de Mineiros - GO. A área tem aproximadamente 946 ha, com o relevo da região variando de plano a suave ondulado e geologia da área é composta basicamente, por Arenitos da Formação Botucatu. No presente estudo foram amostrados 84 pontos para calibração e 25 pontos para validação, coletados nas profundidades de 0-20 cm e 60-80 cm. As amostras de solo analisadas para a determinação de areia, silte, argila, capacidade de campo (CC), ponto de murcha permanente (PMP) e água total disponível (AD). Para o desenvolvimento do trabalho foram adquiridas imagens de cinco datas e diferentes polarizações, totalizando 14 imagens, que foram processadas para a correção geométrica e correção radiométrica, utilizando o MDE. Também foram gerados covariáveis dos atributos do terreno: elevação (ELEV), declividade (DECLIV), posição relativa da declividade (PR-DECL), distância vertical do canal de drenagem (DVCD), fator-ls (FATOR-LS) e distância euclidiana (D-EUCL). A predição dos atributos do solo foi realizada utilizando os métodos Random Forest (RF) e Random Forest Krigagem (RFK), tendo como covariáveis preditoras as imagens de radar e os atributos do terreno. O processamento das imagens do radar ALOS/PALSAR possibilitou as correções geométrica e radiométrica, transformando os dados em unidades de coeficiente de retroespalhamento (?º) corrigidos pelo modelo digital de elevação (MDE). As imagens adquiridas representaram de forma ampla as variações de ?º ocorridos em diferentes datas. Os solos da área de estudo são predominantemente arenosos, com a maioria dos pontos amostrados classificados como NEOSSOLOS QUARTZARÊNICOS, seguidos dos LATOSSOLOS. Os modelos RF empregados para a predição dos atributos físicos e físico-hídricos dos solos proporcionaram a análise da contribuição das covariáveis preditoras. Os atributos do terreno que exerceram maior influência na predição dos atributos estudados estão relacionados à elevação. As imagens de 03/05/2009 (HH1, VV1, HV1 e VH1) e 26/09/2010 (HH3 e HV3), obtidas em períodos mais secos, tiveram melhores correlações com os atributos do solo. As análises dos semivariogramas dos resíduos da predição dos modelos RF demonstraram maior dependência espacial na camada de 60 a 80 cm. A abordagem da Krigagem somada ao modelo RF contribuíram para a melhoria da predição dos atributos areia, argila, CC e PMP. O uso de imagens de radar ALOS/PALSAR e atributos do terreno como covariáveis em modelos RFK mostrou potencial para estimar os atributos físicos (areia e argila) e físico-hídricos (CC e PMP), que podem auxiliar no mapeamento de solos associados aos materiais de origem da Formação Botucatu.

Caracterização analítica de rochas silicatadas e avaliação de seu potencial agrícola como fonte de potássio.

O presente estudo avaliou a eficiência agronômica da aplicação de pó de rochas silicatadas como fonte de potássio em cultivos consecutivos de milheto e alfafa em casa de vegetação. As rochas Biotita Xisto (BX), Sienito Ceraíma (TA15), Mafurito Acreúna (TA21), Sienito SANW (TA20), Biotita Gnaísse (EL02) e Fonolito Curimbaba (FN) foram aplicadas como fontes de potássio de liberação lenta em três doses de 1,25; 2,50 e 5,0 g de rocha moída por kg de solo. Cloreto de potássio foi utilizado como fertilizante convencional em doses de 0,10; 0,20 e 0,40 g de KCl kg-1 de solo. O solo utilizado nos experimentos foi um latossolo amarelo distrófico de textura média, com teor de potássio de 1,2 mmolc dm-3 solo. A rocha TA21 foi testada sem e com correção da acidez do solo. Com a finalidade de observar a dissolução das rochas em um ambiente com plantas foram realizados cinco cultivos consecutivos: (1) milheto (62 dias de cultivo); (2), (3) e (4) alfafa (80, 115 e 155 dias de cultivo, respectivamente) e (5) milheto, com 80 dias de cultivo. A produção de matéria seca no cultivo da alfafa foi significativamente menor do que o cultivo do milheto. As amostras de forrageira foram digeridas e quantificadas empregando o método de decomposição assistida por radiação micro-ondas com HNO3 + H2O2 para a determinação do teor de potássio extraído pelas plantas. As amostras de rochas foram caracterizadas por fluorescência de raios X, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e distribuição de tamanho das partículas e submetidas a ensaios com solução extratora Mehlich-1, ácido acético e ácido fumárico 0,05mol L-1, em diferentes tempos de extração. Todos os extratos foram quantificados por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES), sendo determinados os teores de Al, Ca, K, Mg, Mn, Na, P e Zn. O método da resina trocadora de íons foi aplicado para todas as amostras de rochas avaliadas, sendo quantificados K, Ca, Mg e P. Potássio solúvel foi determinado por fotometria de chama após extração com água quente, método oficial do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). Para extração drástica foram avaliados dois métodos de decomposição assistida por radiação microondas: com uso de água régia e água régia invertida com adição de H2O2 e 2 etapas de pré-decomposição. Os elementos Al, Ca, K, Mg, Mn, Na e Zn foram quantificados por ICP OES e os resultados obtidos foram comparados por meio do teste t pareado, que indicou não haver diferença significativa entre os métodos de decomposição no intervalo de 95% de confiança. A partir das concentrações obtidas nas extrações e da quantidade de potássio extraída nos cultivos foi realizado o cálculo de correlação entre os extratores e as plantas, considerando a eficiência agronômica. O uso da calagem nos solos que receberam adição da rocha TA21 influenciou significativamente a absorção de potássio, sendo que foi observado efeito relativo à liberação de K apenas quando essa rocha foi adicionada ao solo sem tratamento prévio com a calagem. A ordem decrescente de eficiência de extração de potássio, considerando o total aplicado nos tratamentos e o K extraído pelas plantas foi EL02 > TA21-SC > KCl > FN> BX> TA20 > TA15 > TA21. Os dois métodos de decomposição desenvolvidos apresentaram melhor correlação com o potássio extraído das rochas EL02. O estudo de casa de vegetação corroborou com os ensaios de extração realizados em laboratório, que indicaram que a rocha EL02 é a que possui o maior percentual de liberação de K em relação às demais rochas avaliadas.

Desenvolvimento de um sistema para análise de integridade estrutural de equipamentos estáticos baseado em cad vps micro cracks e ultrassom

In general, the designs of equipment takes into account the effects and processes of deterioration it will undergo and arrives at an approximate useful life. However, changes in operational processes and parameters, the action of external agents, the kind of maintenance conducted, the means of monitoring, and natural and accidental occurrences completely modify the desired performance of the equipment. The discontinuities that occur in anisotropic materials often and due to different factors evolve from being subcritical to critical acquiring the status of defect and compromising the physical integrity of the equipment. Increasingly sophisticated technological means of detection, monitoring and assessment of these discontinuities are required to respond ever more rapidly to the requirements of industry. This paper therefore presents a VPS (Virtual Pipe System) computational tool which uses the results of ultrasonic tests on equipment, plotting the discontinuities found in models created in the CAD and CAE systems, and then simulates the behavior of these defects in the structure to give an instantaneous view of the final behavior. This paper also presents an alternative method of conventional ultrasonic testing which correlates the integrity of an overlay (carbon steel and stainless steel attached by welding) and the reflection of ultrasonic waves coming from the interface between the two metals, thus making it possible to identify cracks in the casing and a shift of the overlay