Amostragem de suspensões: Emprego da técnica na análise direta de amostras

This review presents some characteristics related to slurry sampling in trace analysis in terms of its advantages, limitations and applications, as well as the latest advance in this area, such as mechanization, chemical modifiers, stabilization agents and others. The reviewed applications include foods, biological and geological materials.

Aplicação da técnica de dispersão da matriz em fase sólida (DMFS) na análise de pesticidas em quiabo por CG-EM

A matrix solid phase dispersion and gas chromatography-mass selective detection method for the simultaneous determination of monocrotophos, methyl parathion, cypermethrin and deltamethrin in okra is described. Analyses of 2 g of fortified okra (0.05-0.75 mg kg-1) showed an average recovery of 96.2% (71.4-128.4%) and average relative standard deviation of 11.7% (1.4-37.1%). The cypermethrin recovery at the lower level was above 130%. The limit of detection ranged from 0.02 to 0.15 mg kg-1. The procedure was applied to the okra samples and has found 0.56 mg kg-1 of cypermethrin-cis, 0.75 mg kg-1 of cypermethrin-trans and 2.71 mg kg-1 of deltamethrin.

Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para piretróides em água e análise por CG

The liquid-liquid extraction with the low temperature partition technique was developed for the analysis of four pyrethroids in water by CG. Using a factorial design the extraction technique was optimised evaluating the effect of the variables ionic strength, contact time and proportion between sample and solvent volumes. The validation parameters sensitivity, precision, accuracy and detection and quantification limits were evaluated. The LOD and LOQ of the method varied from 1.1 to 3.2 µg L-1 and 2.7 to 9.5 µg L-1, respectively.

Microextração em fase líquida (LPME): fundamentos da técnica e aplicações na análise de fármacos em fluidos biológicos

The analysis of drugs and metabolites in biological fluids usually requires extraction procedures to achieve sample clean-up and analyte preconcentration. Commonly, extraction procedures are performed using liquid-liquid extraction or solid-phase extraction. Nevertheless, these extraction techniques are considered to be time-consuming and require a large amount of organic solvents. On this basis, microextraction techniques have been developed. Among them, liquid-phase microextraction has been standing out. This review describes the liquid-phase microextraction technique based on hollow fibers as a novel and promising alternative in sample preparation prior to chromatographic or electrophoretic analysis. The basic concepts related to this technique and its applicability in extraction of drugs are discussed.

Otimização da análise isotópica de UF6 utilizando-se a técnica de espectrometria de massas por quadrupolo

A procedure for determining of the isotope ratio 235U/238U in UF6 samples was established using a quadrupole mass spectrometer with ionization by electron impact. The following items were optimized in the spectrometer: the parameters in the ion source that provided the most intense peak, with good shape, for the most abundant isotope; the resolution that reduced the non linear effects and the number of analytical cycles that reduced the uncertainty in the results. The measurement process was characterized with respect to the effects of mass discrimination, linearity and memory effect.

Análise do teor de cocaína em amostras apreendidas pela polícia utilizando-se a técnica de cromatografia liquida de alta eficiência com detector UV-Vis

A técnica de CLAE com detecção UV-Vis foi empregada na análise do teor de cocaína em amostras apreendidas de cocaína e crack. Uma fase móvel de acetonitrila/água (95:5v/v) possibilitou um sinal de pico para a cocaína em 3,5 minutos. O sinal espectrofotométrico otimizado foi obtido em um comprimento de onda de 224 nm. A curva analítica de 1,0 a 40,0 ppm para cocaína foi obtida, exibindo um coeficiente de correlação linear de 0,9989, com limites de detecção e quantificação de 0,75 e 3,78 ppm, respectivamente. Esta metodologia foi aplicada na dosagem de amostras confiscadas de cocaína e crack no Laboratório de Polícia Científica de Ribeirão Preto-SP.

Modificação técnica da coledocoduodenostomia látero-lateral - análise dos resultados

OBJETIVO: Avaliar se a oclusão do colédoco distal se mantém no decorrer do tempo, nos pacientes submetidos a coledocoduodenostomia látero lateral com oclusão do colédoco distal. MÉTODO: Foram analisados 14 doentes submetidos à coledocoduodenostomia látero-lateral modificada por Fava, para prevenir a "Síndrome do Colédoco Distal", tratados de coledocolitíase não complicada. Os doentes avaliados encontravam-se em pós-operatório que variou de três meses até dez anos após a derivação bílio-digestiva. Os doentes foram analisados do ponto de vista clínico através da classificação de Visick, submetidos à dosagem de transanimases (AST e ALT), enzimas canaliculares (gama-GT e fosfatase alcalina), bilirrubinas e ao exame de colangioressonância. Os doentes que apresentaram alguma alteração nos exames citados, foram submetidos à CPRE para avaliação definitiva da via biliar, identificação e tratamento de eventuais complicações da coledocoduodenostomia RESULTADOS: Em 11 doentes (78,6%) foi identificada abertura da oclusão do colédoco distal. Quatro doentes com menos de um ano de pós-operatório; quatro, entre um e cinco anos; e três doentes com mais de cinco anos de coledocoduodenostomia. Três doentes (21,4%) apresentaram "Sump Syndrome" no período de três meses, nove meses e oito anos de pós-operatório respectivamente, sendo tratados com sucesso através de papilotomia endoscópica. CONCLUSÕES: Nos doentes tratados de coledocolitíase não complicada a oclusão do colédoco distal na coledocoduodenostomia modificada por Fava et al, não se mantém patente no decorrer do tempo, não evitando o aparecimento da "Síndrome do Colédoco Distal".

Análise comparativa da técnica da incisão em duplo círculo com as técnicas com incisão periareolar e transareolomamilar de correção cirúrgica da ginecomastia

OBJETIVO: comparar a técnica da incisão em duplo círculo (DC) com as técnicas de incisão periareolar (PA) e transareolomamilar (TAM), na correção da ginecomastia. MÉTODOS: foram revisados os prontuários de 34 pacientes com ginecomastia submetidos à correção cirúrgica no Hospital das Clínicas de Goiânia de 1999 a 2004. Os pacientes foram divididos em três grupos, de acordo com a técnica cirúrgica utilizada. Comparamos as variáveis numéricas paramétricas usando o teste de Tukey. Para as variáveis nominais, foi utilizado o teste do chi2, ou o teste exato de Fisher, quando necessário. Considerou-se significante o p<0,05. RESULTADOS: a média de idade dos pacientes foi de 27,9 (+12,5) anos. Foram operadas 43 mamas: 34 unilaterais (79,1%) e nove (20,9%) bilaterais; 19 (44,2%) pelo DC; 14 (32,6%) com incisão PA; 10 (23,3%) com incisão TAM. A média do tempo de utilização de dreno foi de cinco dias para o DC e um dia para as demais (p<0,01). Foram utilizados drenos de sucção 19 vezes (100%) para o DC e duas vezes (22%) na transareolomamilar. Nas outras, utilizaram-se drenos de Penrose (p<0,01). O tempo cirúrgico foi significativamente maior para o DC (73 minutos) que para a PA (45 minutos) e a TAM (48 minutos). O DC foi utilizado principalmente em ginecomastias mais volumosas (p=0,04). Quanto às complicações foram observados: três casos de hematomas com a TAM (33,3%) e um hematoma (5,3%) com o DC (p<0,01); houve um caso de infecção com a TAM (11,1%); duas necroses parciais do mamilo com a DC (10,5%); quatro (21,1%) cicatrizes alargadas e três (15,8%) cicatrizes hipertróficas com o DC (p=0,04); uma inversão do mamilo com o TAM (2,4%). CONCLUSÕES: a técnica do DC é uma boa opção para correção de ginecomastias volumosas, embora exija maior tempo cirúrgico e apresente mais cicatrizes alargadas.

Análise quantitativa da ecogenicidade testicular pela técnica do histograma de ovinos da baixada ocidental maranhense

A ultrassonografia é um método de diagnóstico por imagem que permite a avaliação de diferentes órgãos e estruturas corpóreas de maneira não invasiva. No entanto, a avaliação subjetiva das imagens caracteriza um dos grandes entraves na utilização desta técnica de diagnóstico, havendo necessidade de mecanismos que minimizem a subjetividade do exame e a divergência na interpretação dos achados ultrassonográficos. Desta forma este trabalho objetivou caracterizar a ecogenicidade do parênquima e mediastino testicular de ovinos utilizando a técnica do histograma escala-cinza. Foram utilizados 30 animais divididos em três grupos de acordo com a faixa etária (FE): de três a seis meses (FE1), sete a 12 meses (FE2), 13 a 18 meses (FE3) e realizadas varreduras testiculares nos planos frontal, sagital e transversal, elaborando ao final um histograma a partir das imagens ultrassonográficas. Observou-se que tanto a ecogenicidade do parênquima quanto a do mediastino testicular aumentaram gradativamente com a progressão das idades dos animais, com média e desvio-padrão de 95,00±19,05 e 94,35±18,82 para a ecogenicidade do parênquima do antímero direito e esquerdo, respectivamente, e 127,95±12,97 para o mediastino direito e 126,59±11,78 para o esquerdo. A técnica do histograma escala-cinza demonstrou ser um método eficiente na determinação da ecogenicidade testicular, possibilitando o estabelecimento de padrões de normalidade que venham a auxiliar pesquisas futuras no monitoramento do desenvolvimento testicular bem como na detecção de patologias. Para a regimes exclusivos de criação extensiva, como na baixada maranhense, representa ferramenta valiosa para sua utilização em projetos sociais do Estado que atendem a agricultura familiar.

Avaliação de danos por umidade, em sementes de soja, utilizando a técnica da análise de imagens

Entre os problemas envolvidos na produção de sementes de soja destacam-se os danos por umidade, que resultam em perdas de germinação e de vigor. A técnica de análise de imagens, por meio do teste de raios X, é um método de precisão que possibilita examinar, com detalhes, a região danificada ou alterada, sua localização e extensão. Por ser um método não destrutivo, as sementes em análise podem ser submetidas a testes fisiológicos e, desta forma, é possível estabelecer as relações de causa e efeito. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a eficiência da técnica de análise de imagens, por meio do teste de raios X, na identificação dos danos por umidade em sementes de soja, comparativamente ao teste de tetrazólio. Sementes de diferentes lotes de um mesmo cultivar (BRS 184) foram submetidas ao teste de raios X e, posteriormente, destinadas ao teste de primeira contagem de germinação, de forma a relacionar os danos com os possíveis prejuízos proporcionados às sementes. Paralelamente, foi realizado o teste de tetrazólio visando comparação com o teste de raios X. Para a análise interpretativa do teste de raios X, foram consideradas a severidade e a localização dos danos, juntamente com as fotografias digitais das plântulas ou sementes mortas resultantes do teste de primeira contagem de germinação. Com os resultados obtidos, pode-se afirmar que a análise de imagens mostrou-se eficiente na detecção dos danos por umidade em sementes de soja.

Estudio de la robustez del análisis discriminante multivariado : propuesta de un ajuste bootstrap para la significación estadística de los coeficientes de la técnica.

1. Realizar un estudio exhaustivo del Análisis Discriminante para evaluar su robustez con el fin de hacer las pertinentes recomendaciones al psicólogo aplicado; 2. Determinar criterios estadísticos que ayuden a las interpretaciones heurísticas de los coeficientes más relevantes, para la evaluación de las contribuciones de las variables a las funciones discriminantes. Primera investigación: Se trabajó con un diseño factorial 4x2x3x2x2 lo que supone 96 condiciones experimentales. Las cinco variables eran: a. Normalidad de las variables, b. Varianza de los grupos, c. Número de variables, d. Número de grupos, 5. Número de sujetos en cada grupo. Variable Dependiente: Para cada una de las 200 replicaciones Monte Carlo se obtuvieron las lambdas de Wilks, las V de Bartlett y su probabilidad asociada, como índice de la significación de criterio discriminante. Segunda investigación: Para esta investigación se replicó el diseño de la primera investigación, es decir, las 96 condiciones experimentales con todos los factores, otorgando ahora el perfil de diferencias grupales siguiente para las condiciones con tres grupos y para las condiciones con seis grupos. Se mantuvieron constantes las correlaciones entre las variables e iguales a las de la primera investigación, 0,70. El valor de los parámetros fue obtenido mediante el programa DISCRIMINANT del SPSS/PC+. Hardware: El trabajo de simulación se llevó a cabo con ocho ordenadores personales clónicos PC:PENTIUM/100 Mhz., con 16 MB de RAM. Software: Los procedimientos necesarios para la investigación fueron realizados en el lenguaje de programación GAUSS 386i, versión 3.1 (Aptech Systems, 1994). 1. Los métodos de simulación y concretamente, el método de muestreo bootstrap, son de gran utilidad para los estudios de robustez de las técnicas estadísticas, así como en los de inferencia estadística: cálculo de intervalos de confianza; 2. El Análisis Discriminante es una técnica robusta, siempre y cuando se cumpla la condición de homogeneidad de las varianzas; 3. El Análisis Discriminante no es robusto ante problemas de heterogeneidad en las siguientes condiciones: Con seis o menos variables,cuando los tamaños grupales son diferentes. Para tamaños iguales, si además se presenta una alteración conjunta de asimetría y apuntamiento; 4. Cuando la violación del supuesto de homogeneidad viene provocada porque la varianza mayor la presenta el grupo con menos sujetos la técnica se vuelve demasiado liberal, es decir, se produce un alto grado de error tipo I; 5. Los coeficientes de estructura son más estables e insesgados que los típicos; 6. Es posible determinar los intervalos confidenciales de los coeficientes de estructura mediante el procedimiento sugerido por Dalgleish (1994). 1. El Análisis Discriminante se puede utilizar siempre que se cumpla la condición de Homogeneidad de varianzas. Es por tanto, absolutamente necesario comprobar antes de realizar un Análisis Discriminante este principio, lo cual se puede llevar a cabo a través de cualquiera de los estadísticos pertinentes y, en especial, la prueba de Box; 2. Ante la heterogeneidad de varianzas si el número de variables independientes es seis o inferior, deberá tenerse en cuenta que el número de sujetos debe ser igual en todos los grupos y que las variables no presenten alteraciones conjuntas de asimetría y apuntamiento,por lo que, como paso previo deberá comprobarse la distribución de las variables y detectar si se presenta esta alteración. En cualquier otra condición, y ante la presencia de heterogeneidad de varianzas no se puede utilizar la técnica. Cuando el número de variables predictoras sea nueve o más, podrá utilizarse la técnica siempre, a excepción de diferentes tamaños grupales y no normalidad de las variables. El investigador aplicado deberá conocer la posibilidad que proponemos de apoyatura estadística para la toma de decisiones.

Mensuração e análise da eficiência técnica de produção do setor metal-mecânico da indústria de Caxias do Sul

O Setor Metal-Mecânico da indústria de Caxias do Sul, a exemplo da indústria nacional, apresentou variações positivas de produtividade da mão-de-obra para todos os seus gêneros produtivos, no período 1995/2000. No entanto, as taxas de crescimento oscilaram significativamente entre os gêneros, indicando a existência de diferenças de desempenho entre eles. O desempenho das empresas depende da eficiência do emprego da tecnologia de produção e as diferenças podem estar associadas às mudanças organizacionais, decorrentes da reestruturação produtiva motivada pela abertura comercial, e levadas a cabo pela adoção de medidas que busquem a qualificação dos processos produtivos das empresas para aumentar a competitividade nos mercados interno e externo. Buscou-se, nesse estudo, mensurar a eficiência técnica do setor Metal- Mecânico de Caxias do Sul, analisando a evolução dos seus níveis, no período 1995/2000, e a capacidade das medidas de qualificação adotadas em aumentar a eficiência das empresas. Para tanto, utilizou-se a técnica da estimação da função de produção de fronteira, a partir da qual se estimaram os níveis de eficiência técnica dos gêneros produtivos do Setor. Além disso, avaliou-se a capacidade das medidas de qualificação em aumentar a probabilidade das empresas obterem eficiência, através da estimação de um modelo probit. Constatou-se que a eficiência técnica dos gêneros produtivos do Setor é alta e seus níveis se elevaram, significativamente, no período 1995/2000. Ao mesmo tempo, constatou-se que o treinamento de mão-de-obra, a busca de assessoria/consultoria externa, a exigência de certificação de qualidade para fornecedores e a importação de matérias-primas são medidas que aumentam a probabilidade das empresas do Setor se tornarem mais eficientes.

Análise de impacto e risco de lesões no segmento superior associadas a execução da técnica de gyaku tsuki sobre makiwara por praticantes de karate do estilo shotokan

Este trabalho consiste em um estudo para avaliar e quantificar o pico do impacto e força gerada no segmento superior em atletas da arte marcial de origem japonesa Karate Do, oriundos da seleção Gaúcha adulta e juvenil da modalidade do ano de 2001, durante a execução da técnica de gyaku tsuki sobre makiwara. Os valores dos picos de aceleração foram obtidos na região do punho e escápula utilizando-se acelerômetros piezoelétricos uniaxiais fixos nestas regiões, e os valores da força gerada durante o choque, obtidos através da instrumentação do makiwara com extensômetros. As medições no segmento superior foram realizadas no eixo longitudinal do mesmo de acordo com as recomendações das normas ISO 2631 (1974 e 1997) e ISO 5349 (1986). Um dos acelerômetros foi fixado na porção distal do rádio e o outro acima da espinha da escápula. A disposição dos acelerômetros têm por objetivo captar o nível de vibração que efetivamente chega no segmento superior pela mão e quanto da energia vibratória é absorvida pelo mesmo. Os dois sensores foram colocados superficialmente sobre a pele, diretamente acima das estruturas anatômicas acima descritas, fixos com fita adesiva. A aquisição dos dados foi realizada com uma placa conversora analógica digital, e programa de aquisição de dados em três canais desenvolvido na plataforma de programação visual HPVee. Os ensaios foram realizados simulando a maneira clássica de execução da técnica de gyaku tsuki em makiwara. O trabalho apresenta ainda um estudo sistemático de lesões associadas ao uso do makiwara e estatísticas referentes a praticantes avançados do estado do Rio Grande do Sul. Também apresenta algumas considerações anatômicas e Mecânicas da técnica estudada, para apresentar-se como material de auxílio à estudiosos da Biomecânica dos esportes e Cinesiologia, instrutores e treinadores em geral para otimizar e aperfeiçoar, ou mesmo aumentar a compreensão da prática esportiva do Karate Do. Também é apresentado um modelo biomecânico de quatro graus de liberdade usado para análise de domínio de freqüência e possível simulação futura.

Previsibilidade de retorno das ações no mercado brasileiro, através da aplicação de modelo de valor presente com retornos esperados constantes num contexto de expectativas racionais

Através de dados financeiros de ações negociadas na Bolsa de Valores de São Paulo, testa-se a validade do modelo de valor presente (MVP) com retornos esperados constantes ao longo do tempo (Campbell & Schiller, 1987). Esse modelo relaciona o preço de uma ação ao seu esperado fluxo de dividendos trazido a valor presente a uma taxa de desconto constante ao longo do tempo. Por trás desse modelo está a hipótese de expectativas racionais, bem como a hipótese de previsibilidade de preço futuro do ativo, através da inserção dos dividendos esperados no período seguinte. Nesse trabalho é realizada uma análise multivariada num arcabouço de séries temporais, utilizando a técnica de Auto-Regressões Vetoriais. Os resultados empíricos apresentados, embora inconclusivos, permitem apenas admitir que não é possível rejeitar completamente a hipótese de expectativas racionais para os ativos brasileiros.