Adição de anilinas à naftoquinona em água e em fase sólida

Considering all the aspects of the principles of green chemistry, we present herein the addition reactions of amines to 1,4-naphthoquinone in water as solvent and also in solid phase. These reactions resulted in very colorful products that were easily monitored by thin layer chromatography and consequently easy to separate. Therefore, they are interesting experiments for experimental organic chemistry in the classrooms or in the laboratories.

Resíduos de pesticidas em águas superficiais de área de nascente do Rio São Lourenço-MT: validação de método por extração em fase sólida e cromatografia líquida

A multiresidue method using HPLC/DAD for the determination of fourteen pesticides in water based on SPE, using SDVB (styrene divynilbenzene copolymer) as adsorbent was validated. Recoveries from 61 to 120%, relative standard deviation between 2 and 15% and detection limits from 0.07 to 0.75 µg L-1 were obtained. It was applied to 66 surface water samples collected in a degraded area at the headwaters of São Lourenço river, Mato Grosso, Brazil. Eight pesticides were detected in concentrations ranging from 0.15 to 35.25 µg L-1. Considering ecotoxicological data, carbendazim and carbofuran may represent a risk to aquatic organisms. These results draw attention to the contamination of this vulnerable degraded area.

Equipamento de baixo custo para extração em fase sólida em amostras aquosas de grande volume utilizando pressão positiva de N

Extraction/concentration is a crucial step for the analysis of organic compounds at trace level concentrations and dispersed in complex matrices. Solid-phase extraction (SPE) is one of the techniques used for this purpose. In this work, a low cost apparatus for SPE was developed that uses nitrogen under positive pressure and ensures the maintenance of the sample flow, while also allows the simultaneous extraction of different samples without cross-contamination and sample contact with plastic materials. For the system set up, easily accessible materials were used such as hypodermic needles, stainless steel tubes, rubber stoppers, and 3-way valves from serum delivery apparatus.

Determinação do coeficiente de atividade na diluição infinita em sistemas etanol-água-sal por microextração em fase sólida-gc-fid

A new method using the headspace solid phase microextraction (HS-SPME) technique was used to evaluate the infinite dilute activity coefficient (γ1∞) in an alcohol/water/salt system. The studied systems were ethanol and water with NaCl and NH4Cl at salt concentrations of 5, 10, 15, and 30% m/v and temperatures of 303.15 and 313.15 K. The method was used to investigate the salt effect on vapor/liquid equilibrium in an ethanol/water system, yielding satisfactory results. The study focused on the rich side in ethanol. The data were compared with the literature infinite dilution data determined by other methods such as differential ebulliometry (EBUL), differential static cell equilibrium (STAT), and gas-liquid chromatography with no gas phase correction (GC). In this study, NaCl showed better separation rates than NH4Cl.

CONSTRUÇÃO DE UM REATOR DE PLASMA DESCARGA CORONA PARA ELIMINAÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS

The impacts derived from the emission of volatile organic compounds (VOC) into the atmosphere can have harmful consequences for human health and the environment. In this regard, the present paper proposes the construction of a low-cost cold plasma reactor for the treatment of these compounds. Tests with the prototype were performed to confirm the efficiency for BTEX (benzene, toluene and xylene) samples. Degradation efficiency was confirmed by the gas chromatography method.

NOVO SORVENTE DE HIDROFOBICIDADE REDUZIDA PARA EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA: PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO

C18 chemically bonded sorbents have been the main materials used in solid phase extraction (SPE). However, due their high hydrophobicity some hydrophobic solutes are strongly retained leading to the consumption of larger quantities of organic solvent for efficient recoveries. This work presents a sorbent with lower hydrophobicity but similar selectivity to the C18 sorbent, prepared by thermal immobilization of poly(dimethylsiloxane-co-alkylmethylsiloxane) (PDAS) on silica. PDAS has organic chains with methyl groups alternating with octadecyl or hexadecyl groups in its monomeric unities. For the Si(PDAS) sorbent presented, the polymeric layer was physically adsorbed on the silica surface with 12% carbon load. Although the coating of silica with the polymeric layer was incomplete, the PDAS provided better protection for the silica surface groups, promoting mostly hydrophobic interactions between analytes and the sorbent. Sorption isotherm studies revealed that the retention of hydrophobic solutes on Si(PDAS) was less intense than on conventional sorbents, confirming the lower hydrophobicity of the lab-made sorbent. Additional advantages of Si(PDAS) include simplicity and low cost of preparation, making this material a potential sorbent for the analysis of highly hydrophobic solutes.

Potencialidades analíticas do dietilditiofosfato de amônio em espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado empregando extração em fase sólida e sistemas de injeção em fluxo

Um sistema de injeção em fluxo envolvendo complexação com dietilditiofosfato de amônio e sorção de complexos metálicos em minicolunas de sílica gel modificada por grupos octadecil C18 é proposto para determinações multielementares em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Influência da concentração de reagentes, natureza do ácido, tempo de reação, tempos de comutação, vazões e interferência de sódio foram investigadas. Água ou solução 2% v/v HNO3 podem ser utilizadas para lavar a coluna antes da eluição dos analitos com etanol. Amostras contendo 5000 mg Na L-1 e analisadas diretamente com o sistema proposto produzem uma concentração aparente de 63Cu de 0,45 µg L-1; por outro lado não foi observada interferência para As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg e 65Cu. Para 0,25 % w/v NH4DTP e 3 mL de solução de amostra, curvas analíticas para Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg no intervalo de 0,10 a 2,00 µg L-1 podem ser construídas com boas correlações (r2 > 0.998). A velocidade analítica e sensibilidade podem ser melhoradas pois dependem das condições de pré-concentração e eluição selecionadas. Com os parâmetros acima fixados, limites de detecção de 0.014 (Cu), 0.027 (As), 0.06 (Se), 0.02 (Cd), 0.029 (In), 0.043 (Hg), 0.02 (Tl), 0.06 (Pb) e 0.002 µg L-1 (Bi) foram obtidos.

Estrógenos em água: otimização da extração em fase sólida utilizando ferramentas quimiométricas

Muitos métodos analíticos estão sendo desenvolvidos visando à determinação de contaminantes orgânicos, especialmente alteradores endócrinos. Tais métodos baseiam-se geralmente na extração em fase sólida (SPE) seguida por determinação cromatográfica (CG ou HPLC). No presente trabalho utilizou-se ferramentas quimiométricas no processo de SPE para avaliar os principais fatores que influenciam tal processo e as interações entre os mesmos. Foram analisadas matrizes de água subterrânea fortificada com hormônios (17 b estradiol, estrona e 17 b etinilestradiol) e a determinação analítica foi feita por HPLC/Fluorescência. Um planejamento fatorial completo foi utilizado. Os fatores escolhidos incluíram: condicionamento da fase sólida, concentração dos analitos, volume da amostra e solvente de eluição. As melhores condições obtidas foram: 500 mL da amostra, condicionamento da fase sólida (C18) com acetona (4mL), metanol (6 mL) e água pH 3(10 mL), e eluição dos analitos com 4 mL de acetona.

Médicos recém-formados: sólida formação geral ou sólida formação especializada?

OBJETIVO: Investigar os efeitos da especialização precoce - dedicação seletiva a uma especialidade médica no período de graduação - sobre a formação geral dos médicos recém-formados. CASUÍSTICA E MÉTODOS: Candidatos ao processo seletivo a Programas de Residência Médica 2008 (PSPRM), formados na FMUSP em 2007 (universo = 163), destacados e agrupados por carreira pretendida (CP). Este estudo foca o desempenho no PSPRM e no histórico escolar. Análise intergrupos - candidatos a determinada CP x demais candidatos FMUSP e intragrupos - desempenho em diferentes áreas de conhecimento (AC) x média nas demais áreas. Coeficientes de correlação - entre fases do PSPRM e histórico. P < 0,05. RESULTADOS E CONCLUSÕES: Existe correlação entre histórico e PSPRM. De acordo com os dados investigados, houve tendência de especialização precoce em GO (obstetrícia e ginecologia), PQ (psiquiatria) e PED (pediatria), com prejuízo em áreas de conhecimento não diretamente relacionadas à carreira pretendida. Candidatos à CM (clínica médica) apresentaram desempenho globalmente superior ao dos demais nas provas e no histórico, possivelmente devido ao interesse mais abrangente por toda a Medicina, que levaria a uma formação mais ampla e sólida.

Biodigestão anaeróbia de dejetos de suínos com e sem separação da fração sólida em diferentes tempos de retenção hidráulica

O objetivo deste trabalho foi avaliar o processo de biodigestão anaeróbia utilizando dejetos de suínos, com e sem separação da fração sólida, considerando-se diferentes tempos de retenção hidráulica. Para tanto, foram utilizados biodigestores tubulares semicontínuos abastecidos com água residuária de suinocultura, com e sem separação da fração sólida (CSFS e SSFS, respectivamente), manejados com tempos de retenção hidráulica (TRH) iguais a 36; 29; 22 e 15 dias. A eficiência dos tratamentos foi avaliada pela redução dos números mais prováveis de coliformes totais e fecais, teores de fibra em detergentes neutro e ácido, demandas química e bioquímica de oxigênio e dos potenciais de produção de biogás e metano. A qualidade do biofertilizante foi avaliada quanto aos teores de macro e micronutrientes. A separação da fração sólida acarretou decréscimo nos teores de fibra dos afluentes, o que contribuiu para o aumento da eficiência da produção de metano. Foram observados valores de 0,47 e 0,75 m³ CH4 kg-1 SV adicionado para os afluentes SSFS e CSFS, respectivamente, no TRH de 15 dias. Com o aumento do TRH, houve acréscimo médio de 50% no potencial de produção de metano kg-1 de SV adicionado. Não foram observadas diferenças significativas nas reduções de coliformes fecais e totais, sendo a maior redução de 3,6 10(9) para 3,6 10² NMP 100 mL-1 para o TRH de 36 dias CSFS.

Compostagem da fração sólida da água residuária de suinocultura

Avaliar o desenvolvimento do processo de compostagem utilizando como substrato à fração sólida da água residuária de suinocultura foi o objetivo deste trabalho. Para a obtenção da fração sólida, a água residuária de suinocultura foi submetida ao peneiramento, utilizando-se de peneira com malha de 1 milímetro. Após separação, a fração sólida foi utilizada para a confecção de três leiras de compostagem, em pátio com piso de concreto e cobertura plástica. Durante a compostagem da fração sólida da água residuária de suinocultura, foram avaliados: temperatura, reduções de sólidos totais (ST), sólidos voláteis (SV), demanda química de oxigênio (DQO), carbono orgânico, matéria orgânica compostável (MOC), matéria orgânica resistente à compostagem (MORC), números mais prováveis (NMPs) de coliformes totais e coliformes termotolerantes, além do volume e dos teores de nutrientes no composto. A compostagem mostrou-se eficiente no tratamento da fração sólida da água residuária de suinocultura devido à elevada minimização do poder poluente dos dejetos, observando-se reduções de 71,24% nos teores de ST, 64,55% no volume, 56,89% no teor de DQO e 56,89% na MOC. Foram verificadas reduções de 100% nos NMPs de coliformes totais e termotolerantes, o que possibilita seu uso como adubo orgânico.

Potencial de produção de biogás remanescente nos efluentes de biodigestores abastecidos com dejetos de suínos, com e sem separação da fração sólida, e conduzidos sob diferentes tempos de retenção hidráulica

O objetivo foi avaliar o potencial poluidor remanescente dos efluentes de biodigestores abastecidos com dejetos de suínos com separação da fração sólida (CSFS) e sem separação da fração sólida (SSFS), e conduzidos sob diferentes tempos de retenção hidráulica (TRH). Os efluentes utilizados eram de biodigestores semicontínuos manejados com TRH de 15; 22; 29 e 36 dias, com e sem separação da fração sólida. Foram utilizados biodigestores batelada, que permaneceram em operação por todo o tempo em que houve produção de biogás (60 dias). Foram avaliadas a produção e a qualidade do biogás, bem como os potenciais de produção por kg de sólidos totais e sólidos voláteis, e as demandas química e bioquímica de oxigênio. Utilizou-se do delineamento inteiramente casualisado, em esquema fatorial 2x4, com três repetições por tratamento. Foram encontrados potenciais de produção de 385 e 117 litros de CH4kg-1 de SV adicionados no material SSFS e CSFS, respectivamente, no menor TRH (15 dias), e potenciais de produção de 74 e 18 litros de CH4kg-1 de SV adicionados no material SSFS e CSFS, respectivamente, no maior TRH (36 dias).

Coeficiente de descarga em emissores de pivô central

Este trabalho foi desenvolvido com o objetivo de determinar, em condições laboratoriais, o coeficiente de descarga (Cd) dos emissores fixos tipo “spray” (Senninger, Nelson e Fabrimar) utilizados em equipamentos pivô central no Brasil. Foram avaliados 45 bocais Senninger, 42 bocais Nelson e 36 bocais Fabrimar, com três repetições, totalizando 369 bocais ensaiados. As pressões de funcionamento variaram entre 6 e 30 PSI (41,37 a 206,84 kPa), com intervalo de leitura a cada 2 PSI (13,79 kPa), totalizando 13 pressões analisadas por bocal. Foram ajustadas as curvas do coeficiente de descarga em função do diâmetro de bocal, para quatro pressões de operação: 10; 15; 20 e 30 PSI (68,95; 103,42; 137,90 e 206,84 kPa). Utilizou-se de dois manômetros de precisão (analógico e digital) previamente calibrados em um manômetro de peso morto. As vazões foram obtidas utilizando três medidores eletromagnético-indutivos, calibrados em recipiente volumétrico. O diâmetro dos bocais foi mensurado através de uma ampliação em projetor de perfil da marca Starrett, modelo HB 400. Os resultados evidenciaram que o coeficiente de descarga varia em função da pressão e do diâmetro do bocal. Nos ensaios conduzidos, obtiveram-se Cds compreendidos na faixa de 0,88 a 0,98 para a faixa de emissores analisados.

Neoplasia papilar cístico-sólida de pâncreas

The papillary cystic and solid tumor of the pancreas is rare. It occurs predominantly in young women and most present a benign behavior. The most common clinical sign is a large palpable abdominal mass. The pathogenesis of this tumor has attracted a number of investigations but remains unclear. We present a 18 year old white woman with abdominal mass detected after cesarian. Clinical examination showed minimal tenderness. There was no history of weight loss or jaundice. Haematological parameters were normal, except anaemia. The computed tomography was performed and surprisingly showed a 10 cm mass in the region of the tail of the pancreas. An extended distal pancreatectomy was performed with splenic preservation. The patient had an uneventful recovery and two months later remains asymptomatic.