Desenvolvimento de um método analítico baseado em microextração líquido-líquido para a determinação de cromo (VI) em amostras aquosas com detecção por espectrometria de absorção atômica em chama

In this study, a method for determination of hexavalent chromium in aqueous samples using liquid-liquid microextraction (LLME) and detection by Flame Atomic Absorption Spectrometry (F AAS) was developed. The LLME procedure was based on the extraction of Cr (VI) by acetone at a sample pH of 1.2. The use of saturated ammonium sulphate solution allowed effective separation of the aqueous and organic phases and acetone extracted chromium. The sample pH, acetone volume and stirring time were optimized by a full factorial design.

Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE

O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico simples, rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides (cortisona, corticosterona, acetato de hidrocortisona e acetato de dexametasona) em amostras sangüíneas de ratos empregando um sistema isocrático de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção ultravioleta. O método envolveu a injeção direta da amostra sangüínea em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase reversa (ISRP-C18), empregando a fase móvel composta por tampão fosfato pH 4,0: acetonitrila (65:35 v/v). A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector de ultravioleta de comprimento de onda variável (Varian Modelo 2550) ajustado em 240 nm e um integrador SP 4400 Chromaject (Varian Associates, Inc, Sunnyvale, CA, USA). A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 90% e 108%, e coeficiente de variação entre 1,1% a 2,5%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,02 e 0,04 µg mL-1, respectivamente. Assim, o método analítico proposto possibilitou a injeção direta (on-line) da amostra sem tratamento prévio apresentando também várias vantagens, tais como: rapidez, exatidão, precisão e especificidade.

Lixiviação do glyphosate e do imazapyr em solos com diferentes texturas e composição química: II. método analítico

Em razão das poucas de informações existente na literatura, sobre a mobilidade do glyphosate e do imazapyr, em solos de baixa atividade, comum em países tropicais, foi conduzido, em laboratório, um estudo sobre a mobilidade vertical desses herbicida s em dois solos com diferente s composições químicas e fisicas. Para estudar essa mobilidade, foram utilizadas colunas de solo com diferentes alturas, as quais, após aplicação dos produtos na dose comerc ial de 4 L ha-1, foram submetida s a um regime hídrico de 40 mm h-1, por um período de 4 h. As análises dos resíduos nas diferentes profundidades foram feitas utilizando-se os métodos voltamétrico (polarografia) e HPLC, para o glyphosate e imazapyr, respectivame nte. Com base nos resultados, foi possível concluir que: a) os métodos voltamétrico, para o glyphosate, e HPLC, para o imazapyr, são adequados para os estudos de identificação e quantificação de resíduos em água e solo; b) os limites de quantificação dos resíduos foram de 0,4 μg mL-1 e 5 μg L-1 para o glyphosate e o imazapyr, respectivamente; c) a taxa de recuperação do glyphosate, nas amostr as de solo (76 e 78% para os solos de Viçosa e Sabará, respectivamente) foi menor que na amostra de água (83%); d) a taxa de recuperação do imazapyr, em água e solo, foi próxima de 100%; e) a lixiviação do glyphosate nos solos foi muito baixa; e f) o imazapyr apresentou alta lix iviação, porém dif ere nciada entre os solos estudados, sendo essa maior no solo de tex tura franco -are nosa de Viçosa que no de argila de Sabará.

Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Um modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco agrotóxicos (γ - HCH, clorotalonil, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em matriz tomate) é demonstrado através da análise cromatográfica. A amostra processada é extraída com 30 mL de acetona e em seguida com 60 mL de uma mistura diclometano: éter de petróleo (1:1). O volume total é centrifugado e a alíquota orgânica é filtrada sob Na2SO4. Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1.

Desarrollo de un método analítico para la determinación de aflatoxinas M1 y B1 en fluidos biológicos empleando cromatografía de líquidos de alta resolución

Tesis (Maestría en Ciencias con Especialidad en Química Analítica Biomédica) UANL

Desarrollo de un método analítico para la determinación de aceites vegetales bromados en refrescos por cromatografía de líquidos de alta resolución

Tesis (Maestría en Ciencias Químicas con Especialidad en Química Analítica) UANL

Optimización y validación de un método analítico por CLAR fase reversa para el análisis de peroxisomicinas A2, A3 e isoperoxisomicinas A1 y A2

Tesis (Maestría en Ciencias con Especialidad en Química Analítica Biomédica) UANL

Validación de un método analítico para la determinación de contaminantes orgánicos volátiles en agua por cromatografía de gases

Tesis (Maestría en Ciencias con Especialidad en Química Analítica Biomédica) UANL

Desarrollo de un método analítico por cromatografía de líquidos de alta resolución para la determinación de ácido fólico en cereales enriquecidos

Tesis (Maestría en Ciencias con Orientación Terminal en Química Biomédica) UANL

Desarrollo, validación de un método analítico para la determinación de residuos metálicos de disparo de arma de fuego mediante ICP-OESy su aplicación en la química forense

Tesis (Maestría en Ciencias con Especialidad en Química Biomédica) UANL

Desarrollo de un método analítico para acrilamida en tortillas tostadas empleando microextracción en gota y líquidos iónicos (IL-SDME).

Tesis (Maestría en Ciencias con Especialidad en Química Biomédica) UANL, 2012.

Criterio de selección de un método analítico.

Se propone un modelo de enseñanza-aprendizaje tipo taller donde los estudiantes participan activamente refrescando y reforzando conocimientos previos con la guía de los profesores. Se emplea como marco el esquema de Atkinson, en el cual el proceso analítico total, y no una técnica analítica particular, es el núcleo de la enseñanza-aprendizaje. Este enfoque permite resaltar el problema analítico, siendo éste el problema que deberá resolver un químico analítico en el mundo real. Con este método los estudiantes asumen un rol protagonista en la búsqueda de la información necesaria para resolver el problema y los profesores uno más activo ya que deben estar atentos para detectar cuándo es realmente necesario ayudar a los estudiantes en su búsqueda.

Aprendizaje y enseñanza de la lectura : fundamentos teóricos de un método analítico-sintético.

1) Analizar el proceso psicológico del aprendizaje de la lectura. 2) Demostrar que el proceso analítico de la lectura reúne las condiciones que posibilitan el desarrollo mental del niño y proporciona las situaciones metodológicas adecuadas. Estudia las características y específicidad de la naturaleza y contenido de la lectura, ofrece los fundamentos psicológicos del proceso de la enseñanza y aprendizaje de la misma, examina los factores que intervienen en el aprendizaje de la lectura y realiza una síntesis de las características del método de lectura analítico-sintético de la serie de educación preescolar del Tren de Colores. 1) El ambiente del niño tanto en el campo de la escuela como en el grupo de amigos y en la familia deben reunir las condiciones de apoyo emocional y de confianza, es decir, debe ser un ambiente que eluda la rutina y asegure el éxito en la tarea escolar. 2) La serie de educación preescolar denominada El Tren de Colores forma un todo. Sus actividades, conservan su personalidad propia se apoyan y refuerzan entre sí; es decir, la consecución de los objetivos sensoriales, motores, intelectuales que debe cumplir un método de lectura, son tratados de forma específica en cada una de estas áreas, utilizando los mismos recursos de aprendizaje. 3) El método de lectura analítico-sintético de la serie de educación preescolar del Tren de Colores es además un método flexible que sin romper los criterios de estructuración permiten a la parvulita poner en juego sus mejores cualidades creativas y de organización. Fácil de manejar, el libro y sus complementos se distinguen por la sencillez y disposición práctica para realizar las actividades en forma de juegos, a la vez que deja un amplio campo en la preferencia de unos medios sobre otros. 4) Dicho método no es sistemático por tanto los alumnos que no hayan superado una etapa, pueden seguir el ritmo normal de su grupo sin interferencias de ninguna clase. Además, es dinámico pues todos los conocimientos adquiridos apoyan los nuevos de forma que, estando todos continuamente en acción, les ofrecen siempre novedad de realización. 5) El método analítico-sintético es expresivo, ya que suprime el silabeo, el niño reconoce y lee desde el primer momento frases completas con sentido sobre las que en tiempo oportuno realizará sus ejercicios de análisis y síntesis. 1) El aprendizaje de la lectura compromete la adaptación futura del niño al ambiente. 2) La enseñanza de la lectura requiere un proceso especial que responda a todos los cambios que han de realizarse en la personalidad infantil, de modo que el aprendizaje se realice en condiciones óptimas. 3) El proceso de aprendizaje se produce a base de estímulos y respuestas, encadenados por medio de condicionamientos. Sin embargo, el proceso lector exige trascender ese mecanismo y penetrar en el misterio del pensamiento infantil. Ambos criterios, el de tipo conexionista y cognitista han de fusionarse en un esfuerzo de empuje hacia el total desvelamiento de los problemas del aprendizaje lector. 4) Del perfecto ajuste entre capacidades y estímulos dependerá el éxito del aprendizaje de la lectura. El grado de madurez del niño será el indicio que nos conducirá a la elección de los recursos. La edad para iniciar el aprendizaje de la lectura estará en función de la metodología empleada, pudiendo adelantarse incluso hasta los dos años. 5) La enseñanza de la lectura debe adoptar una metodología que suprima al máximo las interferencias en el aprendizaje. 6) La acción del ambiente contribuye al éxito o fracaso del aprendizaje de la lectura.