1000 resultados para Validação : Métodos analíticos


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Objetivou-se avaliar alternativas de preparo da amostra e os métodos quantitativos para a determinação do teor de óleo em frutos de limão. Os tratamentos foram avaliados por meio do delineamento estatístico inteiramente casualizado, em esquema fatorial 2x2x6, com quatro repetições, sendo duas variedades-copa de limoeiro verdadeiro ('Siciliano' e 'Eureka'), dois métodos analíticos para a determinação do teor de óleo (Scott e Clevenger) e seis formas de preparo dos frutos para análise (análise do fruto inteiro; frutos cortados na longitudinal e análise de ¼; frutos cortados na longitudinal e análise de ¹/2; frutos cortados ao meio e análise da parte superior; frutos cortados ao meio e análise da parte inferior; e análise de ²/8 do fruto). O método denominado de Clevenger foi o mais eficiente na determinação do teor de óleo essencial, e as formas de preparo de amostras ½ inferior, ½ superior, ¼ longitudinal e ½ longitudinal dos frutos proporcionaram valores superiores de óleo essencial.

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La utilización de algunas sustancias antimicrobianas y algunos corticosteroides como promotores del crecimiento es una práctica ilegal en la UE. Una nueva aproximación para la detección y el control del suministro de estos compuestos puede ser el análisis del pelo. Esta matriz presenta ciertas ventajas frente a otras matrices de análisis, pero los métodos analíticos así como los principales mecanismos por los cuales estas sustancia se acumulan, no están del todo claros ni bien definidos. En este trabajo se desarrollan protocolos de análisis rápidos y específicos para detectar residuos de sulfametacina (SMZ), enrofloxacino (ENR) y dexametasona (DEX) en pelo, músculo e hígado de animales de producción (vacuno y porcino). Asimismo, se confirma la deposición de estos compuestos en el pelo de animales tratados y se evalúa el pelo como matriz analítica y de control de la administración de estos compuestos en producción animal.

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O objetivo principal deste trabalho é apresentar um método recursivo para a determinação da resposta forçada de sistema de segunda ordem na forma de uma íntegra de concolução, proveniente da utilização de propriedades de transição da resposta impulso de tais sistemas. Descrevem-se também diversos métodos analíticos e numéricos desenvolvidos para o cálculo da resposta forçada, bem como as limitações de cada método. As vantagens do método recursivo proposto são notáveis já que não é requerido o cálculo de autovalores das matrizes nem a redução à primeira ordem, e nem o uso de hipóteses adicionais sobre natureza dos coeficientes matriciais do sistema. Como aplicação do método proposto, considera-se o cálculo da resposta dinâmica de estruturas flexíveis sujeitas a excitações arbitrárias tais como terremotos.

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Este trabalho é parte integrante de uma linha de pesquisa destinada ao estudo de viabilidade técnica de melhoramento artificial de camadas de solo. Objetiva-se com este trabalho contribuir para a viabilização de uso de solos melhorados para suporte de fundações superficiais. O estudo baseou-se em resultados experimentais de provas de carga em placas circulares de 0,30m e 0,60m de diâmetro sobre camadas de solo melhorado com cimento (teor de 5%) de 0,15m, 0,30111 e 0,60m de espessura. Os diâmetros das placas (D) e as espessuras das camadas de solo melhorado com cimento (H) foram fixados de forma a obter-se três valores distintos da relação H/D, correspondendo a 0,5, 1 e 2. Os resultados, representados adimensionalmente através de relações entre a tensão normalizada e o recalque relativo, demonstram a influência da espessura da camada de solo melhorado no comportamento de fbndações superficiais submetidas a carregamento vertical. Uma correlação de natureza semiempirica é desenvolvida de forma a permitir a previsão da magnitude de recalques e tensões de ruptura de sapatas a partir de resultados de ensaios de placa. Foram também avaliados a aplicabiidade de modelos analíticos para fundações superficiais assentes em perfis de solos não homegêneos com características coesivo-fnccionais. Neste sentido, apresenta-se urna comparação quantitativa e qualitativa entre os diversos métodos de previsão da capacidade de suporte e recalques, bem como uma validação das proposições através de comparações entre resultados calculados e medidos experimentalmente em campo. Os principais resultados obtidos na pesquisa são: [a] melhora de desempenho das fundações quando apoiadas em solos tratados, [b] dificuldade de previsão das cargas de ruptura e níveis de recalques em fundações apoiadas em solos estratifcados através de métodos analíticos, refletindo a complexidade deste problema de interação solo-estrutura e [c] desenvolvimento de uma metodologia semi-empírica para estimativa do comportamento de fùndações superíiciais com base em resultados de ensaios de placa.

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A vitamina C é uma das vitaminas mais importantes para a nutrição humana e destacase pela sua eficiente acção antioxidante e participação em inúmeras reacções metabólicas como cofactor enzimático. A vitamina C inclui vários compostos que têm actividade biológica semelhante ao ácido L-ascórbico (L-AA), incluindo o produto da sua oxidação, ácido desidroascórbico (DHAA), e as formas sintéticas. Os seres humanos não são capazes de sintetizar a vitamina C, sendo necessário obter este nutriente através da alimentação. As frutas e vegetais são alimentos ricos em vitamina C, ao contrário das carnes e cereais. Existem diversos métodos analíticos disponíveis para quantificação dos teores de vitamina C nos alimentos, sendo os métodos cromatográficos os mais utilizados devido à sua capacidade de separação e elevada sensibilidade e precisão. Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um método de cromatografia líquida de ultra-eficiência (UHPLC) para determinar o conteúdo de vitamina C total (L-AA + DHAA) em várias frutas e vegetais com proveniências diferentes. A produção de produtos hortofrutícolas na ilha da Madeira não é auto-suficiente, sendo necessário importar alguns alimentos. Realizou-se um pequeno estudo comparativo do teor total de vitamina C e a sua degradação nos produtos locais e importados. O DHAA foi medido indirectamente através da reacção com o redutor DL-1,4-ditiotreitol (DTT), antes da injecção cromatográfica. Os resultados obtidos foram comparados com a titulação iodométrica. As amostras foram extraídas durante 5 dias consecutivos sendo os extractos resultantes armazenados a -80ºC imediatamente após a extracção até ao dia de análise. A estabilidade do L-AA nos extractos conservados a diferentes temperaturas e os efeitos do cozimento dos alimentos sobre esta molécula foram avaliados. A actividade antioxidante dos produtos hortofrutícolas foi também medida pelo método ABTS (2,2-azino-bis(3-etilbenzotiazolina- 6-sulfonato). O estudo da validação do método apresentou resultados bastante satisfatórios, demonstrando uma boa repetibilidade e sensibilidade elevada. Além disso, o método proposto revelou ser uma abordagem melhorada, simples e rápida para a determinação do conteúdo de vitamina C total em diversos produtos alimentares.

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Objetivou-se avaliar alternativas de preparo da amostra e os métodos quantitativos para a determinação do teor de óleo em frutos de limão. Os tratamentos foram avaliados por meio do delineamento estatístico inteiramente casualizado, em esquema fatorial 2x2x6, com quatro repetições, sendo duas variedades-copa de limoeiro verdadeiro ('Siciliano' e 'Eureka'), dois métodos analíticos para a determinação do teor de óleo (Scott e Clevenger) e seis formas de preparo dos frutos para análise (análise do fruto inteiro; frutos cortados na longitudinal e análise de ¼; frutos cortados na longitudinal e análise de ¹/2; frutos cortados ao meio e análise da parte superior; frutos cortados ao meio e análise da parte inferior; e análise de ²/8 do fruto). O método denominado de Clevenger foi o mais eficiente na determinação do teor de óleo essencial, e as formas de preparo de amostras ½ inferior, ½ superior, ¼ longitudinal e ½ longitudinal dos frutos proporcionaram valores superiores de óleo essencial.

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O losartano potássico é um agente anti-hipertensivo não peptídico, que exerce sua ação por bloqueio específico dos receptores da angiotensina II. Este trabalho propôs a validação e aplicação de métodos analíticos orientados ao controle de qualidade de losartano potássico 50 mg na forma farmacêutica cápsula, utilizando a espectrofotometria direta e derivada de primeira ordem na região do UV. Baseado nas características espectrofotométricas de losartano potássico, um sinal a 205 nm do espectro de ordem zero e um sinal a 234 nm do espectro de primeira derivada foram adequados para a quantificação. Os resultados foram usados para comparar essas duas técnicas instrumentais. O coeficiente de correlação entre as respostas e as concentrações de losartano potássico na faixa de 3,0-7,0 mg L-1 e 6,0-14,0 mg L-1 para espectrofotometria direta e derivada de primeira ordem em solução aquosa, respectivamente, foi de (r) of 0,9999 para ambos os casos. Os métodos foram aplicados para quantificação de losartano potássico em cápsulas obtidas de farmácias de manipulação locais e demonstraram ser eficientes, fáceis de aplicar e de baixo custo. Além disso, não necessitam de reagentes poluentes e requerem equipamentos economicamente viáveis.

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Pós-graduação em Ciências Farmacêuticas - FCFAR

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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)