Technical evaluation of a third generation optical pose tracker for motion analysis and image-guided surgery

Laparoscopic instrument tracking systems are an essential component in image-guided interventions and offer new possibilities to improve and automate objective assessment methods of surgical skills. In this study we present our system design to apply a third generation optical pose tracker (Micron- Tracker®) to laparoscopic practice. A technical evaluation of this design is performed in order to analyze its accuracy in computing the laparoscopic instrument tip position. Results show a stable fluctuation error over the entire analyzed workspace. The relative position errors are 1.776±1.675 mm, 1.817±1.762 mm, 1.854±1.740 mm, 2.455±2.164 mm, 2.545±2.496 mm, 2.764±2.342 mm, 2.512±2.493 mm for distances of 50, 100, 150, 200, 250, 300, and 350 mm, respectively. The accumulated distance error increases with the measured distance. The instrument inclination covered by the system is high, from 90 to 7.5 degrees. The system reports a low positional accuracy for the instrument tip.

Specific skills assessment learned by students of building engineering and technical architecture in topics relating to durability and control of concrete structures

In many university courses such as Building Engineering or Technical Architectural, the high density of the contents included in the curriculum, make the student, after graduation, unable to develop the skills already acquired and evaluated in the disciplines of the first courses. From the Group of Educational Innovation at the Polytechnic University of Madrid (UPM) "Teaching of Structural Concrete" (GIEHE) we have conducted a study in which are valued specific skills acquired by students after the first courses of career. We have worked with students from UPM fourth-year career and with Technical Architecture students who have completed their studies and also have completed the Adaptation Course of Technical Architecture to the Building Engineer. The work is part of the Educational Innovation Project funded by the UPM "Integration of training and assessment of generic and specific skills in structural concrete" We have evaluated specific skills learned in the areas of durability and control of structural concrete structures. The results show that overall, students are not able to fully develop the skills already acquired earlier, even being these essential to their professional development. Possibly, the large amount of content taught in these degrees together with a teaching and assessment of "flat profile", ie, which are presented and evaluated with the same intensity as the fundamental and the accessory, are causes enough to cause these results.

Realización de Mapa Estratégico de Ruido de las Carreteras de la Red del Estado (A-3 - zona Campus Sur de la U.P.M.)

En cumplimiento de la Directiva 2002/49/CE en lo referente a carreteras, se han llevado a cabo en España, en el año 2007, los mapas estratégicos de ruido (MER) de los grandes ejes viarios de más de 6 millones de vehículos / año (datos 2006). En esta categoría se encuentra la carretera A-3 a su paso por el Campus Sur de la U.P.M. De acuerdo con el pliego de prescripciones técnicas, estos MER se dividen en fase A o de estudio básico y fase B o de estudio de detalle. En el proyecto denominado “Realización de Mapa Estratégico de Ruido de las carreteras de la Red del Estado (A-3 - Zona Campus sur de la U.P.M.)” se muestran los resultados de información pública de fase A del Mapa Estratégico de Ruido (MER) para la carretera A-3 en la Comunidad de Madrid. Teniendo en cuenta dichos resultados y la no elección del Campus Sur en la fase B (detalle) de dicho MER; en el presente proyecto se realiza el Mapa Estratégico de fase B del Campus Sur de la U.P.M. para el gran ejes viarios (A-3), de cumplimiento de la Directiva 2002/49/CE y siguiendo las indicaciones del pliego de prescripciones técnicas para esta primera fase de entregas de 2007 y utilizando para ello Sistemas de Información Geográfica (SIG). Se justifica, según los resultados obtenidos, si hubiera sido necesaria su inclusión en esta fase de estudio. Una vez establecidas las diferencias entre Mapa Estratégico de Ruido (MER) y Mapa de Ruido (MR), se analizan los diversos criterios técnicos que debe tomar un consultor acústico durante la realización de un MER y cómo estos pueden afectar al resultado final siendo todos ellos válidos pero creando una falta de homogeneidad entre los diferentes MER según el autor del estudio. Se describen las diferentes acciones que se están tomando tras la entrega de 2007 para intentar solucionar este problema de cara a las nuevas entregas. ABSTRACT: The environmental Noise Directive 2002/49/EC has clear requirements to Member States in terms of Strategic Noise Maps according to roads. So, have been carried out in Spain, in 2007, Strategic Noise Maps of the major roads which have more than six million vehicle passages a year (2006 data) where the A-3 road near “Campus Sur U.P.M.” is included. In accord with the statement of technical requirements, these Strategic Noise Maps are divided into A phase (Basic study) and B phase (detailed study). The present project by the name of "Implementation of Strategic Noise Map of Spanish Roads (A-3 – Campus Sur U.P.M. area)" shows the results of Strategic Noise Map for the A-3 in the Community of Madrid (A phase, public information – EGRA project Spanish Ministry of Transport). According to de study results and the not election of “Campus Sur” to B phase (detail), in this project has been made the B phase of Strategic Map in compliance with Directive 2002/49/EC, following the technical requirements specifications for the first phase of deliveries (2007) and using Geographic Information Systems (GIS) to carry on them. Is justified, in accordance with the results, if it was necessary to include “Campus Sur” in this B phase of study. Once established the differences between Strategic Noise Map and Noise Map, the present project examines the technical criteria that must take an acoustic consultant for the realization of a Strategic Map and how these criteria could affect the quality of the final results being all of them valid but it generate a lack of homogeneity between the different Strategic Noise Map by the author of the study. There wasn’t so much experience in Spain in the methodology proposed by the European Noise Directive. The actions that are being taken after delivery of 2007 to try to solve this problem and get harmonized the results among the whole network for the new deliveries each five years are shown at the present project.

Análisis y diseño de un patrón de ruido térmico de 10 MHz a 26,5 GHz en tecnología coaxial

Esta Tesis Doctoral presenta las investigaciones y los trabajos desarrollados durante los años 2008 a 2012 para el análisis y diseño de un patrón primario de ruido térmico de banda ancha en tecnología coaxial. Para ubicar esta Tesis en su campo científico es necesario tomar conciencia de que la realización de mediciones fiables y trazables forma parte del sostenimiento del bienestar de una sociedad moderna y juega un papel crítico en apoyo de la competitividad económica, la fabricación y el comercio, así como de la calidad de vida. En el mundo moderno actual, una infraestructura de medición bien desarrollada genera confianza en muchas facetas de nuestra vida diaria, porque nos permite el desarrollo y fabricación de productos fiables, innovadores y de alta calidad; porque sustenta la competitividad de las industrias y su producción sostenible; además de contribuir a la eliminación de barreras técnicas y de dar soporte a un comercio justo, garantizar la seguridad y eficacia de la asistencia sanitaria, y por supuesto, dar respuesta a los grandes retos de la sociedad moderna en temas tan complicados como la energía y el medio ambiente. Con todo esto en mente se ha desarrollado un patrón primario de ruido térmico con el fin de aportar al sistema metrológico español un nuevo patrón primario de referencia capaz de ser usado para desarrollar mediciones fiables y trazables en el campo de la medida y calibración de dispositivos de ruido electromagnético de radiofrecuencia y microondas. Este patrón se ha planteado para que cumpla en el rango de 10 MHz a 26,5 GHz con las siguientes especificaciones: Salida nominal de temperatura de ruido aproximada de ~ 83 K. Incertidumbre de temperatura de ruido menor que ± 1 K en todo su rango de frecuencias. Coeficiente de reflexión en todo su ancho de banda de 0,01 a 26,5 GHz lo más bajo posible. Se ha divido esta Tesis Doctoral en tres partes claramente diferenciadas. La primera de ellas, que comprende los capítulos 1, 2, 3, 4 y 5, presenta todo el proceso de simulaciones y ajustes de los parámetros principales del dispositivo con el fin de dejar definidos los que resultan críticos en su construcción. A continuación viene una segunda parte compuesta por el capítulo 6 en donde se desarrollan los cálculos necesarios para obtener la temperatura de ruido a la salida del dispositivo. La tercera y última parte, capítulo 7, se dedica a la estimación de la incertidumbre de la temperatura de ruido del nuevo patrón primario de ruido obtenida en el capítulo anterior. Más concretamente tenemos que en el capítulo 1 se hace una exhaustiva introducción del entorno científico en donde se desarrolla este trabajo de investigación. Además se detallan los objetivos que se persiguen y se presenta la metodología utilizada para conseguirlos. El capítulo 2 describe la caracterización y selección del material dieléctrico para el anillo del interior de la línea de transmisión del patrón que ponga en contacto térmico los dos conductores del coaxial para igualar las temperaturas entre ambos y mantener la impedancia característica de todo el patrón primario de ruido. Además se estudian las propiedades dieléctricas del nitrógeno líquido para evaluar su influencia en la impedancia final de la línea de transmisión. En el capítulo 3 se analiza el comportamiento de dos cargas y una línea de aire comerciales trabajando en condiciones criogénicas. Se pretende con este estudio obtener la variación que se produce en el coeficiente de reflexión al pasar de temperatura ambiente a criogénica y comprobar si estos dispositivos resultan dañados por trabajar a temperaturas criogénicas; además se estudia si se modifica su comportamiento tras sucesivos ciclos de enfriamiento – calentamiento, obteniendo una cota de la variación para poder así seleccionar la carga que proporcione un menor coeficiente de reflexión y una menor variabilidad. En el capítulo 4 se parte del análisis de la estructura del anillo de material dieléctrico utilizada en la nota técnica NBS 1074 del NIST con el fin de obtener sus parámetros de dispersión que nos servirán para calcular el efecto que produce sobre el coeficiente de reflexión de la estructura coaxial completa. Además se realiza un estudio posterior con el fin de mejorar el diseño de la nota técnica NBS 1074 del NIST, donde se analiza el anillo de material dieléctrico, para posteriormente realizar modificaciones en la geometría de la zona donde se encuentra éste con el fin de reducir la reflexión que produce. Concretamente se estudia el ajuste del radio del conductor interior en la zona del anillo para que presente la misma impedancia característica que la línea. Y para finalizar se obtiene analíticamente la relación entre el radio del conductor interior y el radio de la transición de anillo térmico para garantizar en todo punto de esa transición la misma impedancia característica, manteniendo además criterios de robustez del dispositivo y de fabricación realistas. En el capítulo 5 se analiza el comportamiento térmico del patrón de ruido y su influencia en la conductividad de los materiales metálicos. Se plantean las posibilidades de que el nitrógeno líquido sea exterior a la línea o que éste penetre en su interior. En ambos casos, dada la simetría rotacional del problema, se ha simulado térmicamente una sección de la línea coaxial, es decir, se ha resuelto un problema bidimensional, aunque los resultados son aplicables a la estructura real tridimensional. Para la simulación térmica se ha empleado la herramienta PDE Toolbox de Matlab®. En el capítulo 6 se calcula la temperatura de ruido a la salida del dispositivo. Se parte del estudio de la aportación a la temperatura de ruido final de cada sección que compone el patrón. Además se estudia la influencia de las variaciones de determinados parámetros de los elementos que conforman el patrón de ruido sobre las características fundamentales de éste, esto es, el coeficiente de reflexión a lo largo de todo el dispositivo. Una vez descrito el patrón de ruido electromagnético se procede, en el capítulo 7, a describir los pasos seguidos para estimar la incertidumbre de la temperatura de ruido electromagnético a su salida. Para ello se utilizan dos métodos, el clásico de la guía para la estimación de la incertidumbre [GUM95] y el método de simulación de Monte Carlo. En el capítulo 8 se describen las conclusiones y lo logros conseguidos. Durante el desarrollo de esta Tesis Doctoral se ha obtenido un dispositivo novedoso susceptible de ser patentado, que ha sido registrado en la Oficina Española de Patentes y Marcas (O.E.P.M.) en Madrid, de conformidad con lo establecido en el artículo 20 de la Ley 11/1986, de 20 de Marzo, de Patentes, con el título Patrón Primario de Ruido Térmico de Banda Ancha (Referencia P-101061) con fecha 7 de febrero de 2011. ABSTRACT This Ph. D. work describes a number of investigations that were performed along the years 2008 to 2011, as a preparation for the study and design of a coaxial cryogenic reference noise standard. Reliable and traceable measurement underpins the welfare of a modern society and plays a critical role in supporting economic competitiveness, manufacturing and trade as well as quality of life. In our modern world, a well developed measurement infrastructure gives confidence in many aspects of our daily life, for example by enabling the development and manufacturing of reliable, high quality and innovative products; by supporting industry to be competitive and sustainable in its production; by removing technical barriers to trade and supporting fair trade; by ensuring safety and effectiveness of healthcare; by giving response to the major challenges in key sectors such energy and environment, etc. With all this in mind we have developed a primary standard thermal noise with the aim of providing the Spanish metrology system with a new primary standard for noise reference. This standard will allow development of reliable and traceable measurements in the field of calibration and measurement of electromagnetic noise RF and microwave devices. This standard has been designed to work in the frequency range from 10 MHz to 26.5 GHz, meeting the following specifications: 1. Noise temperature output is to be nominally ~ 83 K. 2. Noise temperature uncertainty less than ± 1 K in the frequency range from 0.01 to 26.5 GHz. 3. Broadband performance requires as low a reflection coefficient as possible from 0.01 to 26.5 GHz. The present Ph. D. work is divided into three clearly differentiated parts. The first one, which comprises Chapters 1 to 5, presents the whole process of simulation and adjustment of the main parameters of the device in order to define those of them which are critical for the manufacturing of the device. Next, the second part consists of Chapter 6 where the necessary computations to obtain the output noise temperature of the device are carried out. The third and last part, Chapter 7, is devoted to the estimation of the uncertainty related to the noise temperature of the noise primary standard as obtained in the preceding chapter. More specifically, Chapter 1 provides a thorough introduction to the scientific and technological environment where this research takes place. It also details the objectives to be achieved and presents the methodology used to achieve them. Chapter 2 describes the characterization and selection of the bead dielectric material inside the transmission line, intended to connect the two coaxial conductors equalizing the temperature between the two of them and thus keeping the characteristic impedance constant for the whole standard. In addition the dielectric properties of liquid nitrogen are analyzed in order to assess their influence on the impedance of the transmission line. Chapter 3 analyzes the behavior of two different loads and of a commercial airline when subjected to cryogenic working conditions. This study is intended to obtain the variation in the reflection coefficient when the temperature changes from room to cryogenic temperature, and to check whether these devices can be damaged as a result of working at cryogenic temperatures. Also we try to see whether the load changes its behavior after successive cycles of cooling / heating, in order to obtain a bound for the allowed variation of the reflection coefficient of the load. Chapter 4 analyzes the ring structure of the dielectric material used in the NBS technical note 1074 of NIST, in order to obtain its scattering parameters that will be used for computation of its effect upon the reflection coefficient of the whole coaxial structure. Subsequently, we perform a further investigation with the aim of improving the design of NBS technical note 1074 of NIST, and modifications are introduced in the geometry of the transition area in order to reduce the reflection it produces. We first analyze the ring, specifically the influence of the radius of inner conductor of the bead, and then make changes in its geometry so that it presents the same characteristic impedance as that of the line. Finally we analytically obtain the relationship between the inner conductor radius and the radius of the transition from ring, in order to ensure the heat flow through the transition thus keeping the same reflection coefficient, and at the same time meeting the robustness requirements and the feasibility of manufacturing. Chapter 5 analyzes the thermal behavior of the noise standard and its influence on the conductivity of metallic materials. Both possibilities are raised that the liquid nitrogen is kept outside the line or that it penetrates inside. In both cases, given the rotational symmetry of the structure, we have simulated a section of coaxial line, i.e. the equivalent two-dimensional problem has been resolved, although the results are applicable to the actual three-dimensional structure. For thermal simulation Matlab™ PDE Toolbox has been used. In Chapter 6 we compute the output noise temperature of the device. The starting point is the analysis of the contribution to the overall noise temperature of each section making up the standard. Moreover the influence of the variations in the parameters of all elements of the standard is analyzed, specifically the variation of the reflection coefficient along the entire device. Once the electromagnetic noise standard has been described and analyzed, in Chapter 7 we describe the steps followed to estimate the uncertainty of the output electromagnetic noise temperature. This is done using two methods, the classic analytical approach following the Guide to the Estimation of Uncertainty [GUM95] and numerical simulations made with the Monte Carlo method. Chapter 8 discusses the conclusions and achievements. During the development of this thesis, a novel device was obtained which was potentially patentable, and which was finally registered through the Spanish Patent and Trademark Office (SPTO) in Madrid, in accordance with the provisions of Article 20 of Law 11/1986 about Patents, dated March 20th, 1986. It was registered under the denomination Broadband Thermal Noise Primary Standard (Reference P-101061) dated February 7th, 2011.

The impact of sustainable construction and knowledge management on sustainability goals. A review of the venezuelan renewable energy sector

The recognition of the relevance of energy, especially of the renewable energies generated by the sun, water, wind, tides, modern biomass or thermal is growing significantly in the global society based on the possibility it has to improve societies′ quality of life, to support poverty reduction and sustainable development. Renewable energy, and mainly the energy generated by large hydropower generation projects that supply most of the renewable energy consumed by developing countries, requires many technical, legal, financial and social complex processes sustained by innovations and valuable knowledge. Besides these efforts, renewable energy requires a solid infrastructure to generate and distribute the energy resources needed to solve the basic needs of society. This demands a proper construction performance to deliver the energy projects planned according to specifications and respecting environmental and social concerns, which implies the observance of sustainable construction guidelines. But construction projects are complex and demanding and frequently face time and cost overruns that may cause negative impacts on the initial planning and thus on society. The renewable energy issue and the large renewable energy power generation and distribution projects are particularly significant for developing countries and for Latin America in particular, as this region concentrates an important hydropower potential and installed capacity. Using as references the performance of Venezuelan large hydropower generation projects and the Guri dam construction, this research evaluates the tight relationship existing between sustainable construction and knowledge management and their impact to achieve sustainability goals. The knowledge management processes are proposed as a basic strategy to allow learning from successes and failures obtained in previous projects and transform the enhancement opportunites into actions to improve the performance of the renewable energy power generation and distribution projects.

Determinación del contenido de alúmina reactiva de las adiciones puzolánicas naturales y artificiales, por termogravimetría y por el método de Rietveld

Tanto el tema de esta investigación, como sus objetivos, fundamentos, materiales seleccionados y parte experimental para alcanzarlos, han sido promovidos por la situación y el estado de las construcciones de hormigón armado que se comenzaron a realizar en España a partir del año 1975, con hormigones y morteros de cemento que contenían cenizas volantes hasta un 20 %, en principio, y hasta un 35 %, más tarde, de su dosificación de cemento Portland (CP), los cuales y en contra de lo esperado, han demandado y continúan demandando, muy a pesar de sus aparentes bondades de todo tipo que se les atribuían, una necesidad de mejora de sus prestaciones, especialmente, debido a un nivel inesperadamente bajo de la durabilidad de algunas obras construidas con los mismos. Todo era debido, en definitiva, a que las adiciones puzolánicas, naturales y artificiales, tales como las cenizas volantes, referidas antes, se vienen utilizando reglamentariamente para la fabricación de cementos y/o de sus productos derivados, hormigones, morteros y pastas, en la mayor parte de los países industrializados, desde hace ya más de tres décadas aproximadamente, en las mismas condiciones e idénticos usos constructivos que los hormigones y morteros de CP puro, viniendo además, dictada dicha utilización de estos materiales residuales, hoy sub-productos industriales, por cuestiones medioambientales y/o económicas, principalmente, motivo por el cual esta Tesis Doctoral ha pretendido responder también, adecuadamente y de manera esquemática (en forma de diagrama de flujo), a los criterios que deben de tenerse en cuenta a la hora de su selección y caracterización normalizada y reglamentada de estas adiciones minerales activas, sobre todo, antes de su dosificación y uso en forma del denominado cemento Portland con puzolana, o con ceniza volante, o con esquistos calcinados o con puzolanas calcinadas o con humo de sílice, cemento Portland mixto, cemento puzolánico o cemento compuesto, para que dichos problemas no se le produzcan al hormigón armado ni en masa. De aquí el enfoque tan particular y especial de esta investigación, al haberla circunscrito únicamente a las puzolanas naturales y artificiales, por considerarlas todas ellas, independientemente de por su origen, como materiales constituidos por pequeñas fracciones cristalinas distribuidas aleatoriamente en una matriz mayoritariamente vítrea y/o amorfa, la cual es la que le confiere su reactividad con el hidróxido de calcio en forma de cal apagada o de portlandita procedente de la hidratación del CP. A su vez, dichas fracciones vítreas y/o amorfas están constituidas, en su mayor parte, por sílice reactiva, SiO2r-, alúmina reactiva, Al2O3r-, y óxido de hierro reactivo, Fe2O3r-, recibiendo además, en conjunto, el nombre específico de "factores hidráulicos" de la puzolana, los cuales, por lo común, difieren cuantitativamente de sus contenidos totales, determinados por fusión alcalina mediante procedimientos normalizados. De los tres óxidos reactivos mencionados y desde el punto de vista técnico, los más importantes por su mayor presencia en casi todas las puzolanas naturales y artificiales y, también, transcendencia en la durabilidad química que les pueden llegar a conferir al hormigón armado y en masa, mortero o pasta de cemento que las contenga, son la SiO2r- y la Al2O3r-. El primero de los dos, la SiO2r-, reacciona nada más que con la portlandita (y el Ca(OH)2) para formar geles C-S-H, más tarde transformados en tobermoritas o en jennitas, semejantes a los que originan la alita y la belita del CP en su hidratación. Y desde el punto de vista normativo, la presencia de esta fracción silícica reactiva en las puzolanas viene regulada por la norma EN 197-1, de modo general, siendo además referida por la norma EN 450-1:2006, en el contexto de las cenizas volantes en su adición al hormigón, como "un polvo fino de partículas principalmente de forma esférica y cristalina, procedentes de la combustión de carbón pulverizado, que tiene propiedades puzolánicas y que está compuesto fundamentalmente de SiO2 y Al2O3". Además y de acuerdo con la primera de las dos normas, "El contenido de dióxido de silicio reactivo (definido y determinado según la norma EN 196-2 o su equivalente la UNE 80225) no debe ser inferior al 25 % en masa". Por su parte, cuantiosos estudios experimentales realizados por Talero solo y con otros investigadores, han demostrado que si la puzolana no es adecuada en calidad ni en cantidad, la durabilidad del cemento del que forme parte, y, por consiguiente, de los productos derivados que con él se fabriquen, hormigones, morteros, pastas y prefabricados, puede llegar a ser anormalmente baja, porque la alúmina reactiva, Al2O3r-, o alúmina tetra- o penta-coordinada que la constituye, se implica como tal, de una forma muy directa y con resultados totalmente contrapuestos incluso, en los ataques químicos agresivos naturales que se les producen, provenientes de terrenos y aguas selenitosas (sulfatos, que atacan en su caso al propio material hormigón, mortero y pasta que la contiene para formar ettringita de rápida formación, ett-rf, la cual puede llegar incluso a provocar un ataque rápido del yeso), del rocío marino y de las sales de deshielo (cloruros, que atacan, en cambio, a las armaduras de acero del hormigón provocándoles su corrosión electroquímica por "picadura", si bien, en este otro ataque químico, dicha Al2O3r- lo que origina es sal de Friedel de rápida formación, sF-rf, también, cuyo efecto es, en cambio, colmatador y protector, en definitiva, de dicha corrosión electroquímica), del agua de mar (acción agresiva mutua de cloruros y sulfatos), de la carbonatación, de la reactividad árido-álcali, además de intervenir en la liberación del calor de hidratación, así como también, en el comportamiento reológico de sus pastas, etc., acortándoles de este modo su durabilidad prevista y, en ocasiones, muy seriamente incluso. Pero lo más paradójico de todo es, que a pesar de su referido comportamiento totalmente contrapuesto, frente a sulfatos y cloruros, - aún no se dispone de un método de análisis químico para su determinación cuantitativa, que sea además relativamente sencillo en su operatividad, veraz, preciso, de respuesta rápida, desde el punto de vista técnico de la construcción (no más de 28 días), repetible, reproducible, que no implique peligro alguno para la seguridad vital de las personas que lo tengan que manipular y poner en práctica, económico, y que sirva también tanto para investigación -vertiente científica-, como, sobre todo, para control de calidad -vertiente técnica-, - y ni mucho menos tampoco se dispone todavía, de especificación química alguna que precise el contenido máximo de Al2O3r- (%) que tiene que poseer una puzolana natural o artificial, para poder ser añadida al cemento Portland y/o al hormigón que va a estar sometido a un determinado ataque químico agresivo de los mencionados antes, y, en especial, a sulfatos, a cloruros o al agua de mar. Y para mayor justificación de ambas necesidades, se ha de decir también que la vigente Instrucción de Hormigón Estructural EHE-08 no contempla tampoco especificación química alguna sobre los "factores hidráulicos", en general, ni del contenido de Al2O3r-(%) de las cenizas volantes, muy en particular, en su Artículo 30º "Adiciones", ni en ningún otro Artículo, a pesar de que sí contempla, en cambio, - otras especificaciones químicas que carecen del necesario significado en cuanto a la necesidad de llevar explícita o implícitamente, el mensaje de la Durabilidad Química deseado, y - el Artículo 37º, el cual y para mayor abundamiento se titula paradójicamente "Durabilidad del hormigón y de las armaduras". Asimismo, tampoco se contempla en la última versión que acaba de publicarse de la norma EN 197-1 titulada: "Cementos. Parte 1: Composición, especificaciones y criterios de conformidad de los cementos comunes". Ni tampoco, en la norma EN 450-1:2006 titulada "Cenizas volantes para hormigón. Parte 1: Definiciones, especificaciones y criterios de conformidad", ni en la vigente Instrucción española para la Recepción de Cementos, RC-08, ni en la norma ASTM C618-03 tampoco. La única especificación química que ambas normas, la europea y la norteamericana, refieren es aquella que dice que la suma de los contenidos porcentuales de SiO2 total, Al2O3 total y Fe2O3 total, de la puzolana natural o artificial, ha de ser mayor o igual que 70 %, definiendo, además, a las puzolanas de este modo tan genérico: "materiales silíceos o silíceos y aluminosos, que por sí mismos no poseen valor cementante alguno, pero que finamente divididos y en presencia de humedad, reaccionarán químicamente con hidróxido de calcio a temperaturas ordinarias para formar compuestos que poseen propiedades cementantes". Por consiguiente y de acuerdo con todo lo anterior, el objetivo primordial de esta Tesis Doctoral ha sido: Diseñar y poner a punto un nuevo método analítico de utilidad técnica (que la duración máxima del ensayo no sea mayor de 28 días), para determinar el contenido de alúmina reactiva, vítrea o amorfa, Al2O3r-, de las puzolanas naturales y artificiales. Y una vez puesto a punto, validarlo a nivel de su repetibilidad, de acuerdo con parámetros estadísticos apropiados, poniendo especial énfasis en los criterios de aceptación establecidos por la American Association of Official Analytical Chemists (AOAC). Y para conseguirlo, la innovación de esta investigación se ha basado en los siguientes fundamentos generales, a saber: - Toda la alúmina de cualquier puzolana natural o artificial, capaz de ser atacada, disuelta y lixiviada en 28 días, por la portlandita o por el hidróxido de calcio, Ca(OH)2, en medio acuoso, es considerada como alúmina reactiva, Al2O3r-. - Dicha fracción alumínica reactiva de la puzolana natural o artificial se tiene que encontrar, además, en el estado físico-químico de poder reaccionar químicamente también, en presencia de hidróxido de calcio, cloruro de sodio y agua, para originar monocloro¿aluminato de calcio hidratado, C3A·CaCl2·10H2O, o sal de Friedel. Además, dicho estado físico-químico de la puzolana ha de ser acorde con la definición de alúmina reactiva adoptada en esta investigación en razón de las prestaciones reales de durabilidad química que le puede llegar a conferir a los cementos de mezcla y a sus productos derivados, hormigones, morteros y pastas, que se fabriquen con la misma. - La originalidad de este nuevo método analítico, respecto a los demás métodos ya existentes, reside en que la cuantificación de dicha fracción alumínica reactiva de la puzolana natural o artificial, se realiza mediante cálculo estequiométrico, basándose, para ello, en dicha reacción química de formación de sal de Friedel precisamente, tras 28 días de hidratación básica-salina acelerada de la puzolana natural o artificial, habiéndose realizado, además, en esta investigación dicha determinación cuantitativa de la cantidad de sal de Friedel originada por cada puzolana, mediante dos técnicas analíticas instrumentales que fueron las siguientes: el análisis termogravimétrico (variante I ó I-I en su caso) y el método de Rietveld con la difracción de Rayos X en polvo (variante II). - La reacción química de formación de sal de Friedel tras 28 días de hidratación básica-salina acelerada de las puzolanas que se analicen, se optimizó para asegurar que el único compuesto químico de aluminio y cloro formado fuese sal de Friedel nada más (dosificando para ello en cantidad adecuada los reactivos químicos necesarios: Ca(OH)2, NaCl y agua destilada), manteniendo, además y por otra parte, el compromiso apropiado entre el máximo rendimiento de dicha reacción química (ataque, disolución y lixiviación en 28 días, de toda la alúmina reactiva de la puzolana) y el modo y medios más adecuados de acelerarlo para conseguirlo fue a 40°C de temperatura, con agitación constante y cierre hermético del reactor. - La aplicabilidad y selectividad del nuevo método analítico, objeto de esta Tesis Doctoral, fue estudiada con una serie de puzolanas naturales y artificiales españolas, silíceas y/o silíceas y aluminosas en naturaleza, que fueron las siguientes: M0 (metacaolín 0), M1 (M0 con 50 % de cuarzo), C y L (puzolanas naturales de las Islas Canarias), CV10 y CV17 (cenizas volantes), A (puzolana natural de Almagro), O (puzolana natural de Olot) y HS (humo de sílice). - Todas las adiciones minerales anteriores cumplieron con los principales requisitos físicos y químicos que son preceptivos para poder considerarlas, antes de todo, como puzolanas, lo que era indispensable y de obligado cumplimiento, para poderles determinar su contenido total de Al2O3r- (%) mediante el nuevo método analítico. Estos condicionantes fueron los siguientes: grado adecuado de finura de molido o tamaño medio de partícula (según la norma EN 451-2), haber sido analizadas químicamente antes de todo (según la norma EN 196-2 ó la ASTM C311), con el fin de determinarles especialmente, sus contenidos totales de SiO2 (%), Al2O3 (%) y Fe2O3 (%), haberles determinado, además, su contenido de sílice reactiva, SiO2r- (%) (según la norma UNE 80225), y haber cumplido con el ensayo de puzolanicidad o de Frattini (según la norma EN 196-5) a la edad de 28 días al menos. Este último requisito, otrora de obligado cumplimiento hasta el año 1988, para cualquier puzolana natural y artificial que una fábrica de cementos pretendiera introducir en el proceso de fabricación de un nuevo cemento puzolánico o cemento tipo CEM IV, ha logrado así, que se tenga que volver utilizar de nuevo de forma obligada con esta Tesis Doctoral. Y los resultados obtenidos con el nuevo método analítico de los contenidos de Al2O3r-(%) de las puzolanas seleccionadas, fueron los siguientes: - Mediante su variante I: M0 29.9 %, M1 16.9 %, CV10 11.4 %, L 12.3 %, C 12.6 %, A 8.0 %, CV17 9.5 % y O 6.3 % de Al2O3r-, y - Mediante su variante II: M0 30.7 %, M1 15.4 %, CV10 14.7%, L 11.8 %, C 11.1 %, A 8.9 %, CV17 9.6 % y O 6.8 % de Al2O3r-. Finalmente, todos ellos fueron contrastados, además, mediante la calibración y validación del nuevo método analítico, con los valores de referencia obtenidos de esas mismas puzolanas, los cuales se les habían determinado mediante el método de Florentín, consistente en atacar, disolver y lixiviar también toda la fracción alumínica soluble de la puzolana (y además, aquella silícica y férrica que la constituyen a la par), pero, en especial, su contenido total de alúmina reactiva, mediante un ataque básico (con Ca(OH)2 en medio acuoso a temperatura del laboratorio, habiendo sido, además, su duración hasta 1 año), seguido de otro ácido (con HCl, d = 1.12), habiéndose obtenido esta vez los siguientes resultados de sus contenidos de Al2O3r- (%): M0 28.8 %, M1 16.7 %, CV10 9.7 %, L 11.2 %, C 12.2 %, A 13.0 %, CV17 10.6 % y O 9.5 %. Dicha validación realizada ha puesto de manifiesto, en términos generales, que el nuevo método analítico es más fidedigno que el de Florentín, por lo que resulta ser totalmente apropiado para obtener los resultados que se han pretendido, además de proporcionarlos en un espacio de tiempo relativamente corto (28 días a lo sumo) y a un coste económico razonable por no elevado (salvo error u omisión y libre de impuestos directos e indirectos, el coste económico estimado de la variante I estaría en torno a 800.00 - 900.00 €/puzolana -caso más probable-, y aproximadamente una tercera parte nada más, en el caso de que la edad máxima del ensayo acelerado sea 7 días nada más -caso menos probable-), y, por consiguiente, técnicamente aceptable, al cumplir, además, en todo el rango considerado de variabilidad posible de concentraciones o contenidos del analito buscado en la puzolana, con tales parámetros de validación como son: linealidad (los resultados obtenidos son directamente proporcionales a la señal-respuesta instrumental recibida), sensibilidad, precisión excelente, repetibilidad satisfactoria de los valores obtenidos de los contenidos de Al2O3r- de todas y cada una de las adiciones puzolánicas seleccionadas, confirmando, por ello, la universalidad de su uso. Finalmente, las ventajas del nuevo método analítico, respecto a los métodos ya existentes recopilados de la bibliografía (el método de Florentín, el método de López Ruiz -HF 40 % y HNO3 2N-, el método de Murat y Driouche para arcillas -HF 0.5M-, el método de Arjuan, Silbee y Roy para cenizas volantes -HF 1 %- y su modificación por Fernández-Jiménez y cols. -HF 1 %, 27Al NMR MAS y XRD (método de Rietveld)-, y el método de determinación de la relación SiO2r-/Al2O3r- para arcillas y cenizas volantes por Ruiz-Santaquiteria y cols. -HF 1 %, NaOH 8M y ICP-AES-) son, principalmente, estar exento de peligro alguno para la seguridad vital de las personas que lo tengan que manipular y poner en práctica, ser bastante apropiado para control de calidad además de para investigación, su considerable menor coste económico, su relativamente corto espacio de tiempo que se necesita para obtener la respuesta-resultado pretendida (28 días a lo sumo), así como su universalidad y selectividad, puesto que además, su aplicabilidad es para todo tipo de adiciones puzolánicas naturales o artificiales, como así lo demuestran los resultados obtenidos de los materiales puzolánicos naturales y artificiales seleccionados y analizados, en un rango de concentraciones del analito -contenido de alúmina reactiva, Al2O3r- (%)-, desde el 5 % hasta el 30 % en masa, rango éste que, por otra parte, comprende prácticamente TODAS las adiciones puzolanas naturales y artificiales existentes en el mercado transnacional y las aún por existir. Por consiguiente y de acuerdo con lo anterior, el nuevo método analítico, ya sea realizado mediante su variante I o la II, debido, - en primer lugar, a los fundamentados planteamientos relativos a su procedimiento experimental -modus operandi- el cual ha sido aplicado a una amplia gama de puzolanas naturales y artificiales, y - en segundo lugar, debido a la calidad de los resultados obtenidos con un grado de precisión y repetibilidad excelentes, ha demostrado poseer una gran utilidad científica -para investigación-, pero, sobre todo, técnica -para control de calidad de adiciones puzolánicas naturales y artificiales que se adicionan habitualmente al cemento Portland en fábrica y/o a sus hormigones y morteros en planta-, además de ser representativos los valores obtenidos mediante el mismo respecto a la más que probable durabilidad química que cada una de ellas puede llegarle a conferir al hormigón armado y en masa, mortero y pasta del que forme parte, así como también su cantidad adecuada de sustitución parcial de cada cemento Portland para conseguirla, acorde con sus propias prestaciones químico-físicas o físico-químicas que puede llegarle a conferir, según sea su carácter químico (alumínico, alumínico-silícico, silícico-alumínico, silícico-férrico-alumínico o silícico), forma y tamaño medio de su partícula. Por último, el nuevo método analítico ha demostrado cumplir además, con todos los requisitos de obligado cumplimiento que establece la norma ISO/IEC 17025 sobre la calidad y fiabilidad de nuevos métodos o procedimientos analíticos no normalizados todavía, para poder ser propuesto en un futuro próximo, ante la Comisión de AENOR correspondiente, con objeto de comenzar un expediente para su certificación y normalización. ________________________________________________________________________________ Both the subject of this research, its objectives, fundamentals, materials selected and experimental part to achieve, have all been promoted by the situation and the state of reinforced concrete constructions that began performing in Spain from 1975, with concrete and mortars cement containing fly ash up to 20 %, in principle, and later, up to 35 % to its content of Portland cement, which and against expected, demanded a need to improve their performance, especially due to an unexpectedly low level of durability of some works built with them, despite, however, its apparent benefits of all kinds are ascribed to them. Ultimately, the natural or artificial pozzolanic additions, such as fly ash specially, referred to above, have been used with regulation to manufacture cements and/or its derivatives, concretes, mortars, cement pastes, in the most industrialized countries. More than three decades ago, under the same conditions and identical construction mainly uses concretes and mortars plain Portland cement, besides coming, given that use of these waste materials, industrial by-products today for environmental and/or economic issues. For this reason, this Doctoral Thesis aims to answer properly and schematically (in the form of flow chart), the criteria to be taken into account when selection and characterization standardized for these active mineral additions, especially prior to choosing and use in the so-called Portland Cement (PC) pozzolan, or with fly ash or with calcined shales or with calcined pozzolans or with silica fume or PC mixed or pozzolanic cement or compound cement, for that such pathology problems will not occur when reinforced concretes nor mass concretes are used for building. Hence the very particular and special focus about this research, having confined only to the natural or artificial pozzolans, considering them all, regardless of their origin, approach as materials consisting of small crystalline fractions randomly distributed in a largely vitreous and/or amorphous matrix, which confers their reactivity with calcium hydroxide in the form of slaked lime or portlandite from PC. In turn, these vitreous and/or amorphous fractions consist in its greater part, by reactive silica, SiO2r-, reactive alumina, Al2O3r-, and reactive iron oxide, Fe2O3r-, which also receive, in conjunction, the specific name of "hydraulic factors" of the pozzolan. Usually, they all differs in quantity of their respective total contents of the SiO2 (%), Al2O3 (%) and Fe2O3 (%) determined the pozzolan by alkaline fusion by means of standard procedures. Of the three above-mentioned oxides reagents and from the technical point of view, the most important for its increased presence in every one of the natural or artificial pozzolans and also significance in the chemical durability that can get them to give the concrete mortar or cement paste which contain them, are SiO2r- and Al2O3r-. From the first two, the SiO2r- reacts with portlandite only, released in the hydration of the PC (and with Ca(OH)2), to form C-S-H gels, transformed in tobermorites or jennites later on, similar to C-S-H gels also originating from the alite and belite hydration in the CP. From the standardization criteria point of view, the presence of this silicic fraction in pozzolans is regulated at first, by the European standard EN 197-1, in general, also being referred by the EN 450-1:2006, in the context of the fly ash in addition to the concrete, as a "fine powder of spherical particles mainly crystalline form. It is from the combustion of pulverized coal, which have pozzolanic properties and is mainly composed of SiO2 and Al2O3". In addition and according to the EN 197-1 standard, the reactive silica content (which can be defined and determined in accordance with EN 197-1 standard or its UNE 80225 standard) must not be lower than 25 % of its mass. Meanwhile, considerable experimental studies by Talero and Talero et al, have shown that if the pozzolan is not adequate in quality nor quantity, the durability of cement that is part and, therefore, of its derivative products, concretes, mortars and pastes cement, can become abnormally low because its reactive alumina, Al2O3r- (%), content or tetra- or penta-coordinated alumina which involves itself in a very direct and totally mixed and conflicting results even at all aggressive chemical attack natural to produce to the concrete, mortar and paste with inadequate natural and/or artificial pozzolans, such as those from the selenitous land and waters (sulfates, strikes if the material itself concrete, mortar and paste that contain them, for rapid forming ettringite form, ett-rf, which can even cause rapid gypsum attack to said concrete). In contrast, sea spray and de-icing salts (chlorides strikes the reinforced steel concrete causing them electrochemical corrosion by "bite", although in that other chemical attack, such Al2O3r- causes rapid Friedel's salt formation, Fs-rf, too, to cause protector effect of the electrochemical corrosion of reinforcements for these chlorides), seawater (mutual aggressive action of chlorides and sulfates), carbonation, alkali-silica reaction, and, in addition, to influence the release of hydration heat, as well as in the rheological behavior of the pastes, etc., decreasing/shorting them thus their expected durability and sometimes even very seriously. But the most ironic thing is, that despite its referral totally opposed, compared to sulfates and chlorides, behaviour, - far not available is, a chemical analysis method for its quantitative determination, which is also relatively simple in operation, accurate, precise, rapid response, from a technical point of view for building (no more than 28 days), repeatable, reproducible, not involving danger to life safety of the people who need to manipulate and implement, economic, and also serve for both scientific research and technical side, and - has yet to be any chemical specification that sets maximum levels for Al2O3r-(%) in the natural or artificial pozzolan to be added to the cement and/or to the concrete that will be subject to a particularly aggressive chemical attack from those mentioned above, and in particular, to sulphates, chlorides or sea water. And for the sake of and justification of this need, it has to be said that the current Spanish Instruction for Structural Concrete EHE-08 does not provide any specification on "hydraulic factors" in general, nor the content of Al2O3r- (%) in fly ash, very particular, as Article 30º "Additions", or any other Article, although does provide, however, other chemical specifications lacking the necessary meaning in terms of the message Chemical Durability mentioned, nor the Article 37º which and for greater sake, is paradoxically entitled "Durability of the concrete and of their reinforcements". It has also not contemplated in the latest version just released from EN 197-1 standard entitled "Cement Part 1: Composition, specifications and conformity criteria for common cements". Nor, in EN 450-1:2006 entitled "Fly ash for concrete Part 1: Definitions, specifications and conformity criteria", nor by current Spanish Instruction for Cement Reception, RC-08, nor the ASTM C618-03 Standard either. The only chemical specification that both Standards, European and American, refer is one that says that the sum of the total contents of SiO2 (%), Al2O3 (%) and Fe2O3 (%) of natural and artificial pozzolan, must be greater than or equal to 70 % , defining pozzolans thus: "siliceous or aluminous and siliceous materials, which themselves do not have any cementitious value but finely divided and in the presence of moisture it reacts with calcium hydroxide at ordinary temperatures to form compounds possessing cementitious properties". Consequently and according to everything related before, the primary objective of this Doctoral Thesis has been: To design and start-up a new quantitative analytical method of technical utility (the maximum test duration is not more than 28 days), to determine the content of reactive alumina content, Al2O3r- (%), vitreous or amorphous alumina, of natural and artificial pozzolans. And once designed, validate at repeatability level and in accordance with appropriate statistical parameters with special emphasis on the acceptance criteria established by the American Association of Official Analytical Chemists (AOAC). And to achieve this, the innovation of this research has been based on the following general principles, namely: - All the alumina in any pozzolan, natural or artificial, that can be attacked, dissolved and leached by portlandite or calcium hydroxide, Ca(OH)2, in aqueous medium, is considered reactive alumina, Al2O3r-. - This aluminic fraction of natural or artificial pozzolan to analyze and study, has to be in such physical-chemical state that it can react in the presence of calcium hydroxide, sodium chloride and water status and to cause monochloro-aluminate hydrated calcium, C3A·CaCl2·10H2O or Friedel's salt. Moreover, such physical-chemical state of the pozzolan must be consistent with the definition of reactive alumina adopted in this research because of the actual performance of chemical durability that can reach confer on blended cements and their derivatives, concretes, mortars and pastes that are manufactured with the same. - The originality of this new analytical method, compared to the other methods for determining reactive alumina existing (collected in abbreviated form in the state of the art of this report), is the quantification of such aluminic fraction of natural or artificial pozzolans is performed by stoichiometric calculation based on this, in the chemical reaction of Friedel's salt formation after 28 days of the analysis of saline-basic hydration accelerated natural or artificial pozzolan also performed in this research, and the quantitative determination of the Friedel's salt has been performed by two instrumental analytical techniques known as thermogravimetric analysis (variant I), and Rietveld method with X-ray powder diffraction (variant II). - The chemical reaction of Friedel's salt formation after 28 days of accelerated saline-basic hydration of the selected natural and artificial pozzolan, was optimized to ensure that the single chemical compound of aluminium and chlorine formed was Friedel's salt only (dosing for this purpose in amount suitable chemical reagents: Ca(OH)2, NaCl and distilled water), and, on the other hand, maintaining the appropriate compromise between the highest yield from the chemical reaction (attack, dissolution and leaching in 28 days, all reactive alumina of pozzolan) and to accelerate the etching media, which were 40°C temperature, constant stirring and sealing the reactor. - The applicability and selectivity of the new analytical method, the subject of this Doctoral Thesis, was studied with a series of Spanish natural and artificial pozzolans, siliceous or siliceous and aluminous in nature, which were as follows: M0 (metakaolin 0), M1 (M0 with 50 % quartz), L and C (natural pozzolans of the Canary Islands), CV10 (fly ash 10), CV17 (fly ash 17), A (natural pozzolan of Almagro), O (natural pozzolan of Olot), and HS (silica fume). - All mineral admixtures were selected satisfied the physical and chemical requirements proposed to consider them as pozzolan, which was mandatory, so its Al2O3r- (%) content can determine by the new analytical method. These conditions were as follows: adequate degree of fineness of grind or average particle size (according to EN 451-2 standard), have been analyzed chemically (according to EN 196-2 or ASTM C311 standards), in order to determine their total contents of SiO2 (%), Al2O3 (%) and Fe2O3 (%), mainly, having also determined its reactive silica content, SiO2r- (%) (UNE 80225 standard), and fulfilled with testing of pozzolanicity or Frattini test (according to EN 196-5 standard) at 28 days age at least. The last criteria was mandatory until 1988, for any natural and artificial pozzolan to a factory intended to introduce cements in the manufacturing process of a new Portland cement type CEM IV pozzolanic additions, and with this Doctoral Thesis has made is to be used once again mandatory. And the results obtained using the new analytical method, of the Al2O3r- (%) content for each selected pozzolan, were as follows: - by its variant I: M0 29.9 % , M1 16.9 % , CV10 11.4 % , L 12.3 % , C 12.6 % , A 8.0 % , CV17 9.5 % and O 6.3 % of Al2O3r-, and - by its variant II: M0 30.7 % , M1 15.4 % , CV10 14.7% % , L 11.8 % , C 11.1 % , A 8.9 % , CV17 9.6 % and O 6.8 % of Al2O3r-. Finally, they would all be further contrasted by the calibration and validation of new analytical method, with reference values obtained from these same natural and artificial pozzolans, which had been given by the method of Florentin, consisting of attack, dissolve and leached with a basic attack (with Ca(OH)2 in aqueous medium and laboratory temperature, having also been its duration up to 1 year), followed by another acid attack (HCl, d = 1.12), all soluble aluminic fraction of pozzolan, and in particular their total content of reactive alumina, Al2O3r-(%), was this time as follows: M0 28.8 %, M1 16.7 %, CV10 9.7 %, L 11.2 %, C 12.2 %, A 13.0 %, CV17 10.6 % and O 9.5 % (and their siliceous and iron contents that are at par). This validation has shown on the new analytical method is more reliable than Florentin method, so it turns out to be entirely appropriate to get the results that have been tried by the same, besides providing them a relatively short space of time (28 days at most) and reasonably no high economic cost (unless mistake -free direct and indirect taxes, such economic cost would be between 800.00 - 900.00 €/pozzolan (most likely case), and about an one-third part around, in the event that the maximum age of the accelerated test is 7 days only (less likely case). So it is technically acceptable, to consider the range of possible variability of concentrations or contents pozzolan analyte with validation parameters such as: linearity (the results obtained are directly proportional to the instrumental response signal received), excellent sensitivity and accuracy, satisfactory repeatability values from the contents of each and Al2O3r- (%) each selected pozzolan, confirming therefore universal use. Finally, the advantages of the new analytical method over existing methods compiled from literature (Florentin method , the Lopez Ruiz method -HF and HNO3 40 % 2N-, the method of Murat and Driouche for clays -0.5M HF-, the method of Arjuan, Roy and Silbee for fly ash -HF 1 %- and its modification by Fernández-Jiménez et al -HF 1 %, 27Al MAS NMR and XRD (Rietveld method)-, and the method for determining the SiO2r-/Al2O3r- clay and fly ash ratio of Santaquiteria Ruiz et al -HF 1 %, NaOH 8M and ICP-AES-) are primarily and relatively short time get the result intended answer (28 days at most), its considerable lower cost, free from danger to the life safety of the people who need to manipulate and put in practice as well as its universality and selectivity, since it is applicable for all types of natural or artificial pozzolans, as it has been shown by the results of selected natural and artificial pozzolanic materials and analyzed in a range of analyte concentrations -reactive alumina, Al2O3r- (%) content- from 5 % to 30 % by mass, this range, on the other hand, includes virtually ALL existing transnational market in natural and artificial pozzolans and still exist. Therefore and in accordance with the above, the new analytical method is already performed by the variant I or II, because, - firstly, grounded to experimental approaches concerning its experimental procedure -"modus operandi"- which has been applied to a wide range of natural and artificial pozzolans, and - secondly, due to the quality of the results obtained with a great degree of accuracy and repeatability, it has been shown to possess significant scientific value in the research, but especially technical value -for quality control of natural and artificial pozzolans commonly added to Portland cement factory and/or directly to their concrete and mortar in plant-, and also be representative enough of the values obtained by the same probable chemical durability that each of them can reach out to give the concrete mortar and paste to which it belongs, as well as proper amount of partial replacement of Portland cement. To get in line with their own chemical-physical or physical-chemical features which can come to confer, as its chemical character (aluminic, silicic-aluminic, aluminic-silicic, aluminic-ferric-silicic or ferric-silicic), form and medium size of its particle is. Finally, the new analytical method has proven to meet all mandatory requirements established by ISO/IEC 17025 on the quality and reliability of new methods or analytical procedures are not standardized yet, in order to be considered appropriate this new analytical method, in this Doctoral Thesis it is to be proposed in the near future, before the corresponding AENOR (Spanish Association for Standardization and Certification) Commission, to start a procedure for certification and standardization.

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