Desenvolvimento de um novo método de pré-concentração em linha em eletroforese capilar através de gradientes térmicos

Nos últimos dez anos, milhares de trabalhos foram publicados somente no desenvolvimento da técnica de eletroforese capilar (CE) e suas aplicações em ciências biológicas, química e em outras áreas. Apesar disto, muitos tópicos de pesquisa básica da CE ainda continuam sendo desenvolvidos. Algumas vantagens da CE sobre as demais técnicas de separação são marcantes, tais como: possibilidade de automação, rapidez na obtenção dos resultados e alto poder de resolução. A pequena quantidade de amostra que é necessária para uma análise é uma característica muito interessante no estudo de sistemas biológicos, sendo que normalmente são injetados no capilar, volumes de 5 a 50 nl de amostra. Por outro lado, esta reduzida quantidade de amostra utilizada, a pequena janela de detecção e as baixas concentrações dos analitos nas amostras biológicas, são fatores que desafiam os pesquisadores nesta área. Para contornar este problema diversos métodos de pré-concentração de amostra foram desenvolvidos. Neste trabalho, foi desenvolvido um método inédito de pré-concentração de amostras através de gradientes térmicos em CE. O princípio do método é concentrar o analito quando ele passa de uma zona de alta temperatura para uma zona de baixa temperatura. Um modelo teórico foi desenvolvido para auxiliar o planejamento experimental no que diz respeito à determinação das condições em que a corrida deve ser realizada (pH, tipo de tampão, temperatura) para aplicar a compressão térmica em um analito. Foi utilizado L-Lisina derivatizada com naftaleno 2,3-dicarboxialdeído (Lys/NDA) como analito modelo. Uma diferença de temperatura de 58 °C entre as duas zonas térmicas foi suficiente para comprimir em 2,5 vezes a banda da Lys/NDA em um tampão de baixo coeficiente térmico com o pH ajustado para 8,7. O método de compressão de banda por gradientes térmicos proposto neste trabalho é uma nova opção para aumentar a sensibilidade e a resolução em CE. Ao contrário dos métodos clássicos de pré-concentração, esse novo método pode ser aplicado em amostras tanto com alta ou baixa condutividade iônica, comprimir bandas de analitos aniônicos ou catiônicos e ser aplicado em corridas em solução livre ou não. Além disso, considerando que o controle de temperatura seja realizado de maneira automatizada, pode apresentar altas taxas de reprodutibilidade, além de ser de simples e de fácil aplicação, podendo ser empregado em análises de rotina. Diferentes LEDs (Light Emitting Diode) foram testado em detector por fluorescência induzida por LED. Além disso, um novo sistema de aquisição de dados e tratamento de sinal utilizando a placa de som de um PC (Personal Computer) e um amplificador Lock-in emulado por software foi montado e comparado com um sistema de aquisição de dados convencional. O equipamento de CE utilizado neste trabalho com esses componentes, apresentou uma elevada sensibilidade, na faixa de 0,5 à 1 fmol para os peptídeos e aminoácidos testados e foi superior ao sistema convencional em vários aspectos como: sensibilidade de detecção, faixa linear de detecção em concentração do analito, facilidade de operação e custo do sistema.

Influência de tratamentos térmicos no comportamento mecânico da blenda poli(metacrilato de metila) / poli(tereftalato de etileno) reciclado

Studies indicate that a variation in the degree of crystallinity of the components of a polymer blend influences the mechanical properties. This variation can be obtained by subjecting the blend to heat treatments that lead to changes in the spherulitic structure. The aim of this work is to analyze the influence of different heat treatments on the variation of the degree of crystallinity and to establish a relationship between this variation and the mechanical behavior of poly(methyl methacrylate)/poly(ethylene terephthalate) recycled (PMMA / PETrec) with and without the use of compatibilizer agent poly(methyl methacrylate-al-glycidyl methacrylate-al-ethyl acrylate) (MMAGMA- EA). All compositions were subjected to two heat treatments. T1 heat treatment the samples were treated at 130 ° C for 30 minutes and cooled in air. In T2, the samples were treated at 230 ° C for 5 minutes and cooled to approximately -10 ° C. The variation of the degree of crystallinity was determined by the proportional relationship between crystallinity and density, with the density measured by pycnometry. The mechanical behavior was verified by tensile tests with and without the presence of notches and pre-cracks, and by method of fracture toughness in plane strain (KIC). We used the scanning electron microscopy (SEM) to analyze the fracture surface of the samples. The compositions subjected to heat treatment T1, in general, showed an increase in the degree of crystallinity in tensile strength and a tendency to decrease in toughness, while compositions undergoing treatment T2 showed that the opposite behavior. Therefore, this work showed that heat treatment can give a polymer blend further diversity of its properties, this being caused by changes in the crystal structure

Contribuições sobre estudos térmicos (TG/DTG, DTA, DSC e DSC-Fotovisual) da rifampicina e seus principais produtos de degradação

Since its synthesis over 48 years rifampicin has been extensively studied. The literature reports the characterization of thermal events for rifampicin in nitrogen atmosphere, however, no characterization in synthetic air atmosphere. This paper aims to contribute to the thermal study of rifampicin through thermal (TG / DTG, DTA, DSC and DSC - FOTOVISUAL ) and non-thermal (HPLC, XRPD , IR - FTIR , PCA) and its main degradation products ( rifampicin quinone , rifampicin N-oxide 3- formylrifamicin). Rifampicin study was characterized as polymorph form II from techniques DSC, IR and XRPD. TG curves for rifampicin in synthetic air atmosphere showed higher thermal stability than those in N2, when analyzed Ti and Ea. There was characterized as overlapping events melting and recrystallization under N2 with weight loss in the TG curve, suggesting concomitant decomposition. Images DSCFotovisual showed no fusion event and showed darkening of the sample during analysis. The DTA curve in synthetic air atmosphere was visually different from DTA and DSC curves under N2, suggesting the absence of recrystallization and melting or presence only decomposition. The IV - FTIR analysis along with PCA analysis and HPLC and thermal data suggest that rifampicin for their fusion is concomitant decomposition of the sample in N2 and fusion events and recrystallization do not occur in synthetic air atmosphere. Decomposition products studied in an air atmosphere showed no melting event and presented simultaneously to the decomposition initiation of heating after process loss of water and / or solvent, varying the Ti initiating events. The Coats - Redfern , Madsudhanan , Van Krevelen and Herwitz - Mertzger kinetic parameters for samples , through the methods of OZAWA , in an atmosphere of synthetic air and / or N2 rifampicin proved more stable than its degradation products . The kinetic data showed good correlation between the different models employed. In this way we contribute to obtaining information that may assist studies of pharmaceutical compatibility and stability of substances

Danos da morte súbita dos citros sobre a produção de laranja

A Morte Súbita dos Citros (MSC) afeta laranjeiras doces (Citrus sinensis) e algumas tangerineiras (Citrus reticulata) enxertadas em limoeiro 'Cravo' (Citrus limonia) no norte do Estado de São Paulo e sul do Triângulo Mineiro. O progresso da doença nos pomares têm causado grande preocupação para o agronegócio citrícola. Para caracterizar e quantificar os danos causados pela MSC, a produção de frutos (peso total e número de frutos por planta e tamanho dos frutos) foi avaliada em quatro talhões para cada combinação variedade ('Hamlin', 'Pêra', 'Natal' e 'Valência') / classe de idade (três a cinco anos, seis a dez anos e 11 a 15 anos). em cada talhão, as plantas foram classificadas de acordo com a severidade de MSC (0 = sadia, 1 = sintomas iniciais e 2 = sintomas severos). Para cada nível de severidade foram colhidas dez plantas escolhidas ao acaso. Os danos foram caracterizados pela redução do peso total de frutos por planta (28% e 50% para o nível 1 e 2, respectivamente), do número total de frutos por planta (12% e 26% para o nível 1 e 2, respectivamente) e do tamanho do fruto (22% e 41% para nível 1 e 2, respectivamente). As variedades de laranja não diferiram em relação à porcentagem de redução para todas as variáveis de produção avaliadas. As plantas mais jovens tiveram a maior redução no número total de frutos por planta e as plantas com mais de cinco anos de idade tiveram as maiores reduções no tamanho dos frutos. As classes de idade não diferiram na porcentagem de redução do peso total de frutos por planta.

Utilização da microscopia eletrônica de varredura como ferramenta de avaliação da estrutura do tecido de abacate 'quintal' após danos mecânicos

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Trigona spinipes (Fabr.) (Hymenoptera: Apidae) em espécies de maracujazeiro: flutuação populacional, horário de visitação e danos às flores

Avaliou-se a infestação, flutuação populacional e horário de visitação de Trigona spinipes (Fabr.) (Hymenoptera: Apidae) em espécies de maracujazeiro. As espécies utilizadas foram Passiflora coccinea, P. setacea, P. alata, P. edulis f. flavicarpa, P. laurifolia e P. nitida, aos três anos de idade. O ensaio foi conduzido em parcelas de 1,5 m de comprimento, avaliando-se os dois lados da espaldeira, considerando-se apenas o 0,5 m superior desta e totalizando, para os dois lados, a área de 1,5 m². Avaliaram-se os seguintes parâmetros: número de irapuás e porcentagem de dano nos botões florais, flores, frutos, ramos, folhas e pedúnculos. Para a determinação do horário de visitação, foi utilizada P. coccinea, sendo as avaliações realizadas às 9:00h, 12:00h e 15:00h. A correlação entre o número médio de T. spinipes presentes nas flores de espécies de maracujazeiro e a porcentagem de danos foi positiva e significativa (r = 0,99). em nenhuma das observações efetuadas, constatou-se a presença de T. spinipes nos botões florais, frutos, ramos, folhas ou pedúnculos das espécies de maracujazeiro, não ocorrendo danos nessas estruturas. Esse resultado sugere que as abelhas são atraídas pelas flores ocasionando danos nessas estruturas, provavelmente, por utilizar o tecido floral ou resinas contidas neste para a construção de ninhos. P. coccinea foi a espécie mais danificada por T. spinipes, apresentando suscetibilidade ao ataque desse inseto. Os horários de maior incidência de T. spinipes foram 9:00h e 12:00h, ocorrendo decréscimo significativo no número de abelhas por flor às 15:00h. Constatou-se maior infestação de T. spinipes nas flores das plantas de maracujá nos meses de outubro a novembro, coincidindo com a primavera, em Jaboticabal, SP.

Redução de danos e o saber-fazer de profissionais de um CAPS ad em Natal-RN

The present study had as a main objective to analyze how the professionals at a CAPS ad unit in Natal-RN conceive the knowledge-practice process with regard to the Harm Reduction Policy (HRP) towards alcohol and other drugs. For the accomplishment of this proposal, it was intended: 1) Verifying the possibilities and limits of the HRP implementation at a CAPS ad unit in Natal-RN; 2) Relating the professionals knowledge at a CAPS ad unit in Natal in regard to the Harm Reduction Policy; 3) Enumerating the HRP programmatic actions at the institution. The research had exploratory, descriptive and qualitative approach aspects, guided by the concepts of biopower and self care proposed by Michel Foucault. Data collection occurred in June and July 2011, in which the focal group technique was used. After that, collect field material was analyzed through the content analysis method proposed by Minayo. The results showed some conceptual and practical approach between the harm reduction strategy and the knowledge-practice of the professionals at this CAPS ad unit. The discursive models about drug usage, especially the moral-legal model, still have a significant role in the daily lives of these professionals, being amplified by some demands of their jobs or even through the instituted discourse. The individuals recognize the need for less prohibited practices and more socializing ones, identifying them with the Harm Reduction (HR) logic, when there is a coherent and well-founded understanding about HR among the professionals. Distorted and reductionist views about HR as considering the simple instrumental function of this strategy (distribution of basic supplies) among the professionals, represent one of the main barriers for its implementation. There are few programmatic activities that are related to the RD strategy at this CAPS ad unit which makes a more effective appropriation by the working team difficult to reach. The working processes and the postures adopted by this CAP ad unit professionals have been showing that many of their practices and conceptions were modified to the detriment of new necessities emerged from the demands. Consequently, the self care notion is revealed which brings the need for the valorization of these care agents roles, that is, their collective and individual contribution.

Aplicação de danos mecânicos em abacates e seus efeitos na qualidade dos frutos

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Composição química e digestibilidade da vagem de algarobeira (prosopis juliflora, (sw) dc) submetida a diferentes tratamentos térmicos

The ground pods of mesquite (GPM) was submitted to different thermal treatments for two hours after wanted temperature stabilization, for making of the treatments: A = ground pods of mesquite without heat treatment (approximately 30 degrees C); B = The ground pods of mesquite treated at 60 degrees C; C = The ground pods of mesquite treated at 80 degrees C; D = The ground pods of mesquite treated at 100 degrees C and E = The ground pods of mesquite treated at 120 degrees C. Soon after, samples were collected for accomplishment for chemical analyses and in vitro digestibility. A completely randomized design with three replications was utilized. The DM, CP, NFE, CF, ADF, celluloses, lignin, ash and CE values, did not were affected (P>0.05) by temperature. It was observed a quadratic effect (P<0.01) on the contents of EE, decreasing linear effect (P<0.01) on the CC and increasing linear effect on the NDF (P<0.01) and Hemicellulose (P<0.05) contents. The in vitro dry matter digestibility and the in vitro organic matter digestibility were not affected (P>0.05) by temperature. on the other hand the in vitro protein digestibility level, showed a quadratic effect (P<0.05), decreasing after 54 degrees C.

Avaliação por pig de perfilagem de danos superfciais nos materiais das paredes de dutos de petróleo

The modern technology of materials and structural integrity of pipelines requests the use of inspection tools named inspection pigs to detect, localize and measure the length, width and depth dimensions of the thickness losses of walls of buried and underwater pipelines in service. These tools run them internally, performing and recording measurements, with performance that varies according to the pig s technology. It has been developed recently an instrumented pig technology, called feller pig. This work aims to indicate factors that influence the feller pig technology performance in the detection and in the accuracy of measurement of the length, width and depth dimensions of the thickness losses on the internal surface of an oil pipeline wall under normal conditions of oil pipe inspection with pig. In this work, is made a collection of factors and an analyses of the technology based on the available literature, as well as an experiment to observe the technology and the factors operating. In the experiment, a feeler pig is used in a pipeline built in carbon steel and in operation that flows petroleum, in witch are observed areas with internal thickness losses occurred naturally. Some of these areas and their dimensions taken by automated ultra-sound scanner are compared with the ones indicated by the feller pig. Based on the data collection, on the analysis and on the experiment, the influence of factors object of this research is discussed. It is concluded that, among these, there are factors related to pipe fabrication tolerances, to wear of pig components, to internal adhesive wear of pipeline, to other pipeline damages and to technology characteristics. Finally, actions are suggested to know better, improve and define the applicability of this technology

Análise da influência de superfícies refletivas nas perdas de calor de sistema térmicos

The use of reflective surfaces functioning as thermal insulator has grown significantly over the years. Reflective thermal insulator are materials that have several characteristics such as low emissivity, low absorptivity and high reflectivity in the infrared spectrum. The use of these materials has grown a lot lately, since it contains several important radioactive properties that minimize the heat loss of thermal systems and cooling systems that are used to block the heat on the roof of buildings. A system made of three surfaces of 316 stainless steel mirror was built to analyze the influence of reflective surfaces as a way to reduce the heat loss and thereby conserve the energy of a thermal system. The system was analyzed both with and without the presence of vacuum, and then compared with a system that contained glass wool between the stainless steel mirror walls, since this isolator is considered resistive and also broadly used around the world in thermal systems. The reflectivity and emissivity of the surfaces used were also measured in this experiment. A type K thermocouple was fixed on the wall of the system to obtain the temperature of the stainless steel mirror surfaces and to analyze the thermal behavior of each configuration used. The results showed an efficiency of 13% when the reflective surfaces were used to minimize the heat loss of the thermal system. However, the system with vacuum had the best outcome, a 60% efficiency. Both of these were compared to the system made of glass wool as a thermal insulator