Development of the edible blend films with good mechanical and barrier properties from pea starch and guar gum

The individual and interactive impacts of guar gum and glycerol on the pea starch-based edible film characteristics were examined using three factors with three level Box–Behnken response surface design. The results showed that density and elongation at break were only significantly (p < 0.05) affected by pea starch and guar gum in a positive linear fashion. The quadratic regression coefficient of pea starch showed a significant effect (p < 0.05) on thickness, density, puncture force, water vapour permeability, and tensile strength. While tensile strength and Young modulus affected by the quadratic regression coefficient of glycerol and guar gum, respectively. The results were analysed using Pareto analysis of variance (ANOVA) and the developed predictive equations for each response variable presented reliable and satisfactory fit with high coefficient of determination (R2) values (≥ 0.96). The optimized conditions with the goal of maximizing mechanical properties and minimizing water vapour permeability were 2.5 g pea starch, 0.3 g guar gum and 25 % (w/w) glycerol based on the dry film matter in 100 ml of distilled water. Generally, changes in the concentrations of pea starch, guar gum and glycerol resulted in changes in the functional properties of film.

Développement à visée clinique d’une prothèse vasculaire décellularisée de faible diamètre produite par génie tissulaire

Il existe un besoin clinique pour les prothèses vasculaires de faible diamètre (< 6 mm), notamment pour effectuer des pontages vasculaires. Les prothèses synthétiques de faible diamètre, n’ayant pas d’endothélium, sont sujettes à la thrombose. Ainsi les chirurgiens préfèrent utiliser les vaisseaux autologues des patients. Pour cela, la veine saphène est de loin la plus utilisée. Cependant, de nombreux patients n’ont pas de vaisseaux adéquats, soit parce qu’ils ont déjà été utilisés, soit parce qu’ils sont malades. Pour pallier ce manque, le LOEX a développé un substitut vasculaire reconstruit en laboratoire par la méthode d’auto-assemblage du génie tissulaire. Ces substituts, faits à partir de cellules humaines, ont une longue période de production et ne peuvent être faits à l’avance ni préservés. L’objectif principal de cette thèse est le développement d’une prothèse vasculaire de faible diamètre facilitant le transfert du laboratoire vers la clinique. S’inspirant de travaux antérieurs, les travaux focalisent sur des prothèses obtenues à partir de fibroblastes dermiques humains puis décellularisés. Comme la réponse immunitaire se fait principalement contre les cellules et non pas contre la matrice extracellulaire, la décellularisation permet de gagner une compatibilité immunitaire inter-individu, voire inter-espèce. Ainsi, des prothèses ont été implantées dans six rats pendant six mois sans immunosuppression avec un taux de succès de 83%. Les explants présentaient une infiltration cellulaire suggérant la formation d’une nouvelle media recouverte d’un endothélium. Par ailleurs, nous avons démontré qu’il était également possible de produire des prothèses de grandeur et diamètre adéquats pour une utilisation clinique. Ces prothèses ont été préservées durant trois mois sans altérer leurs propriétés mécaniques. Nous avons également endothélialisé des vaisseaux qui ont ensuite été conditionnés en bioréacteur durant une semaine. Le processus entraînait une compaction de la matrice extracellulaire et un gain dans la résistance à la traction du matériau. En conclusion, les prothèses vasculaires décellularisées offrent deux avantages majeurs facilitant ainsi les essais précliniques et accélérant leur transfert du laboratoire vers les patients.

Characterization of rice starch- ι-carrageenan biodegradable edible film. Effect of stearic acid on the film properties

The main aim of this study was to develop rice starch (RS), ι-carrageenan (ι-car) based film. Different formulations of RS (1-4%, w/w), ι-car (0.5-2%, w/w) was blended with stearic acid (SA; 0.3-0.9%, w/w) and glycerol (1%, w/w) as a plasticizer. The effect of film ingredients on the thickness, water vapour permeability (WVP), film solubility (FS), moisture content (MC), colour, film opacity (FO), tensile strength (TS), elongation-at-break (EAB) of film was examined. Interactions and miscibility of partaking components was studied by using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and X-ray diffraction (XRD). Hydrocolloid suspension solution of mix polysaccharides imparted a significant impact (p<0.05) on the important attributes of resulting edible film. TS and EAB of film were improved significantly (p<0.05) when ι-car was increased in the film matrix. Formulation F1 comprising 2% ι-car, 2% 33 RS, 0.3% SA, Gly 30% w/w and 0.2% surfactant (tween®20) provided film with good 34 physical, mechanical and barrier properties. FT-IR and XRD results reveal that molecular interactions between RS-ι-car have a great impact on the film properties confining the compatibility and miscibility of mixed polysaccharide. Results of the study offers new biodegradable formulation for application on fruit and vegetables.

Avaliação da atividade antimicrobiana de filmes protéicos a base de anchoita (engraulis anchoita) incorporados com ácidos orgânicos.

Os filmes são produzidos a partir de macromoléculas, que podem ser utilizados como embalagem, como os polissacarídeos, lipídeos e proteínas. As proteínas se destacam dos demais, pois possuem uma estrutura com 20 monômeros diferentes, que confere um amplo potencial de ligações intermoleculares. A incorporação de agentes ativos em filmes é uma alternativa como embalagem, para inibir ou retardar a multiplicação de microrganismos patógenos e deteriorantes em alimentos. O objetivo deste trabalho foi avaliar a atividade antimicrobiana de filmes à base de isolado protéico de anchoita (Engraulis anchoita) – IPA adicionados de ácidos orgânicos. Para tanto, foi elaborado o IPA, pela solubilização alcalina da proteína e precipitação no ponto isoelétrico a partir de carne mecanicamente separada. O IPA foi avaliado quanto a sua composição proximal, aminoacídica e por DSC. A solução formadora dos filmes foi elaborada a partir de IPA, água, glicerol e hidróxido de sódio. As formulações dos filmes foram elaboradas segundo um planejamento fatorial 23 . Foram avaliadas as propriedades físico-químicas de resistência a tração (RT) e elongação (E); espessura, solubilidade e permeabilidade ao vapor de água (PVA); a diferença de cor (∆E*) e opacidade (Y) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) de filmes à base de IPA. Os filmes com diferentes concentrações de ácido sórbico (AS) ou ácido benzóico (AB) foram desenvolvidos a partir da condição cujo as propriedades físico-químicas foram as melhores, sendo comparados aos filmes controles. Estes, foram avaliados quanto a sua atividade antimicrobiana frente aos microrganismos Escherichia coli O157:H7, Listeria monocytogenes, Staphylococcus aureus e Salmonella Enteritidis pelo método de difusão em disco, além das propriedades físico-químicas, MEV e FT-IV. Os filmes com maior atividade antimicrobiana e os filmes controle foram aplicados sobre carne bovina, inoculados com os microrganismos inibidos no método de difusão em disco e armazenados a 5°C. Estes, foram avaliados a cada 2 dias durante 12 dias de armazenamento, pela método de contagem em gotas. O IPA apresentou 88,8% de proteína e 53,3% de aminoácidos polares e temperatura de desnaturação de 62,2°C. A espessura, PVA, ∆E* e Y dos filmes não foram afetados pelas variáveis estudadas no experimento. A menor solubilidade e maior RT dos filmes ocorreram em baixa concentração de IPA, glicerol e tratamento térmico, mas a E aumentou com o acréscimo dessas variáveis. As MEV das superfícies dos filmes foram homogêneas, para aqueles com leve tratamento térmico. O aumento da concentração de AS e AB na faixa de 0,50 a 1,50% resultou na diminuição da RT e aumento da E, solubilidade, ∆E* e Y. Houve mudança da organização molecular e interações intermoleculares entre as moléculas de IPA e AB testados pela avaliação do FT-IV. As MEV revelaram microporos em filmes com 1,50% de AS, o que resultou em filmes com menor homogeneidade. A maior atividade antimicrobiana foi verificada nos filmes com 1,50% de AS e AB frente a E. coli O157:H7, L. monocytogenes e S. Enteritidis. Estes filmes foram aplicados sobre carne bovina inoculada com E. coli O157:H7 e L. monocytogenes. Os filmes de AS frente a E. coli O157:H7 e L. monocytogenes apresentaram uma redução de 5 e 4 log UFC.g-1, respectivamente, em relação ao filme controle. O efeito do AB frente a estas bactérias, apresentou uma redução de 6 e 5 log UFC.g-1, ao final do 12° dia de armazenamento, respectivamente. Os filmes elaborados à base de IPA, adicionados de AS ou AB podem ser eficazes contra os patógenos alimentares testados.

Development of ultra-high-performance concrete (UHPC) using waste glass materials ─ towards innovative eco-friendly concrete

Le béton conventionnel (BC) a de nombreux problèmes tels que la corrosion de l’acier d'armature et les faibles résistances des constructions en béton. Par conséquent, la plupart des structures fabriquées avec du BC exigent une maintenance fréquent. Le béton fibré à ultra-hautes performances (BFUP) peut être conçu pour éliminer certaines des faiblesses caractéristiques du BC. Le BFUP est défini à travers le monde comme un béton ayant des propriétés mécaniques, de ductilité et de durabilité supérieures. Le BFUP classique comprend entre 800 kg/m³ et 1000 kg/m³ de ciment, de 25 à 35% massique (%m) de fumée de silice (FS), de 0 à 40%m de poudre de quartz (PQ) et 110-140%m de sable de quartz (SQ) (les pourcentages massiques sont basés sur la masse totale en ciment des mélanges). Le BFUP contient des fibres d'acier pour améliorer sa ductilité et sa résistance aux efforts de traction. Les quantités importantes de ciment utilisées pour produire un BFUP affectent non seulement les coûts de production et la consommation de ressources naturelles comme le calcaire, l'argile, le charbon et l'énergie électrique, mais affectent également négativement les dommages sur l'environnement en raison de la production substantielle de gaz à effet de serre dont le gas carbonique (CO[indice inférieur 2]). Par ailleurs, la distribution granulométrique du ciment présente des vides microscopiques qui peuvent être remplis avec des matières plus fines telles que la FS. Par contre, une grande quantité de FS est nécessaire pour combler ces vides uniquement avec de la FS (25 à 30%m du ciment) ce qui engendre des coûts élevés puisqu’il s’agit d’une ressource limitée. Aussi, la FS diminue de manière significative l’ouvrabilité des BFUP en raison de sa surface spécifique Blaine élevée. L’utilisation du PQ et du SQ est également coûteuse et consomme des ressources naturelles importantes. D’ailleurs, les PQ et SQ sont considérés comme des obstacles pour l’utilisation des BFUP à grande échelle dans le marché du béton, car ils ne parviennent pas à satisfaire les exigences environnementales. D’ailleurs, un rapport d'Environnement Canada stipule que le quartz provoque des dommages environnementaux immédiats et à long terme en raison de son effet biologique. Le BFUP est généralement vendu sur le marché comme un produit préemballé, ce qui limite les modifications de conception par l'utilisateur. Il est normalement transporté sur de longues distances, contrairement aux composantes des BC. Ceci contribue également à la génération de gaz à effet de serre et conduit à un coût plus élevé du produit final. Par conséquent, il existe le besoin de développer d’autres matériaux disponibles localement ayant des fonctions similaires pour remplacer partiellement ou totalement la fumée de silice, le sable de quartz ou la poudre de quartz, et donc de réduire la teneur en ciment dans BFUP, tout en ayant des propriétés comparables ou meilleures. De grandes quantités de déchets verre ne peuvent pas être recyclées en raison de leur fragilité, de leur couleur, ou des coûts élevés de recyclage. La plupart des déchets de verre vont dans les sites d'enfouissement, ce qui est indésirable puisqu’il s’agit d’un matériau non biodégradable et donc moins respectueux de l'environnement. Au cours des dernières années, des études ont été réalisées afin d’utiliser des déchets de verre comme ajout cimentaire alternatif (ACA) ou comme granulats ultrafins dans le béton, en fonction de la distribution granulométrique et de la composition chimique de ceux-ci. Cette thèse présente un nouveau type de béton écologique à base de déchets de verre à ultra-hautes performances (BEVUP) développé à l'Université de Sherbrooke. Les bétons ont été conçus à l’aide de déchets verre de particules de tailles variées et de l’optimisation granulaire de la des matrices granulaires et cimentaires. Les BEVUP peuvent être conçus avec une quantité réduite de ciment (400 à 800 kg/m³), de FS (50 à 220 kg/m³), de PQ (0 à 400 kg/m³), et de SQ (0-1200 kg/m³), tout en intégrant divers produits de déchets de verre: du sable de verre (SV) (0-1200 kg/m³) ayant un diamètre moyen (d[indice inférieur 50]) de 275 µm, une grande quantité de poudre de verre (PV) (200-700 kg/m³) ayant un d50 de 11 µm, une teneur modérée de poudre de verre fine (PVF) (50-200 kg/m³) avec d[indice inférieur] 50 de 3,8 µm. Le BEVUP contient également des fibres d'acier (pour augmenter la résistance à la traction et améliorer la ductilité), du superplastifiants (10-60 kg/m³) ainsi qu’un rapport eau-liant (E/L) aussi bas que celui de BFUP. Le remplacement du ciment et des particules de FS avec des particules de verre non-absorbantes et lisse améliore la rhéologie des BEVUP. De plus, l’utilisation de la PVF en remplacement de la FS réduit la surface spécifique totale nette d’un mélange de FS et de PVF. Puisque la surface spécifique nette des particules diminue, la quantité d’eau nécessaire pour lubrifier les surfaces des particules est moindre, ce qui permet d’obtenir un affaissement supérieur pour un même E/L. Aussi, l'utilisation de déchets de verre dans le béton abaisse la chaleur cumulative d'hydratation, ce qui contribue à minimiser le retrait de fissuration potentiel. En fonction de la composition des BEVUP et de la température de cure, ce type de béton peut atteindre des résistances à la compression allant de 130 à 230 MPa, des résistances à la flexion supérieures à 20 MPa, des résistances à la traction supérieure à 10 MPa et un module d'élasticité supérieur à 40 GPa. Les performances mécaniques de BEVUP sont améliorées grâce à la réactivité du verre amorphe, à l'optimisation granulométrique et la densification des mélanges. Les produits de déchets de verre dans les BEVUP ont un comportement pouzzolanique et réagissent avec la portlandite générée par l'hydratation du ciment. Cependant, ceci n’est pas le cas avec le sable de quartz ni la poudre de quartz dans le BFUP classique, qui réagissent à la température élevée de 400 °C. L'addition des déchets de verre améliore la densification de l'interface entre les particules. Les particules de déchets de verre ont une grande rigidité, ce qui augmente le module d'élasticité du béton. Le BEVUP a également une très bonne durabilité. Sa porosité capillaire est très faible, et le matériau est extrêmement résistant à la pénétration d’ions chlorure (≈ 8 coulombs). Sa résistance à l'abrasion (indice de pertes volumiques) est inférieure à 1,3. Le BEVUP ne subit pratiquement aucune détérioration aux cycles de gel-dégel, même après 1000 cycles. Après une évaluation des BEVUP en laboratoire, une mise à l'échelle a été réalisée avec un malaxeur de béton industriel et une validation en chantier avec de la construction de deux passerelles. Les propriétés mécaniques supérieures des BEVUP a permis de concevoir les passerelles avec des sections réduites d’environ de 60% par rapport aux sections faites de BC. Le BEVUP offre plusieurs avantages économiques et environnementaux. Il réduit le coût de production et l’empreinte carbone des structures construites de béton fibré à ultra-hautes performances (BFUP) classique, en utilisant des matériaux disponibles localement. Il réduit les émissions de CO[indice inférieur 2] associées à la production de clinkers de ciment (50% de remplacement du ciment) et utilise efficacement les ressources naturelles. De plus, la production de BEVUP permet de réduire les quantités de déchets de verre stockés ou mis en décharge qui causent des problèmes environnementaux et pourrait permettre de sauver des millions de dollars qui pourraient être dépensés dans le traitement de ces déchets. Enfin, il offre une solution alternative aux entreprises de construction dans la production de BFUP à moindre coût.

Desenvolvimento e caracterização de filmes a base de isolado protéico de resíduos de corvina (micropogonias furnieri) e óleo de palma

Nas últimas duas décadas, o descarte e o acúmulo de embalagens não biodegradáveis têm agravado os problemas ambientais. Uma das soluções encontradas, particularmente na área de embalagens de alimentos, é o desenvolvimento de filmes a partir de polímeros que possam substituir os materiais sintéticos. Fontes alternativas de proteína, como os resíduos de pescados, tornam-se importante, pois estes representam de 60 a 70% da matéria-prima e são descartados pelas indústrias de filetagem contribuindo com os danos ao meio ambiente. As propriedades funcionais dos filmes biodegradáveis são resultantes das características das macromoléculas utilizadas, das interações entre os constituintes envolvidos na formulação (macromolécula, solvente, plastificante e outros aditivos), dos parâmetros de fabricação (temperatura, tipo de solvente, pH, entre outras), do processo de dispersão da solução filmogênica (pulverização, espalhamento, etc.) e das condições de secagem. Um problema limitante no uso de filmes biodegradáveis a base de proteínas de pescado é a sua susceptibilidade à umidade, devido à hidrofilicidade dos aminoácidos das moléculas de proteína. O objetivo geral do trabalho foi desenvolver e caracterizar filmes a base de isolado proteico de resídeos de corvina (IPC) e óleo de palma (OP). O desenvolvimento dos filmes foi estudado em duas etapas. Neste estudo utilizou-se resíduos de corvina (Micropogonias furnieri) para a obtenção do isolado protéico, glicerol como plastificante e óleo de palma para conferir hidrofobicidade ao filme. Na primeira etapa, o objetivo foi investigar o efeito das concentrações de IPC, de glicerol e do pH sobre as propriedades dos filmes de proteína de resíduos de corvina (Micropogonias furnieri). Os filmes foram avaliados quanto aos parâmetros de cor, opacidade, propriedades mecânicas, espessura, solubilidade em água, permeabilidade de vapor de água (PVA) e propriedades morfológicas. Como resultado foi observado que a opacidade e a luminosidade dos filmes não foram afetados pelas variáveis do processo. Os filmes de IPC ficaram amarelados e opacos. Apresentaramse mais claros quando elaborados com baixas concentrações de IPC e altas concentrações de glicerol nas soluções filmogênicas. A menor solubilidade em água ocorreu nos filmes com pH baixo e menores concentrações de glicerol. Com relação as propriedades mecânicas, os filmes apresentaram alta elongação e sua resistência à tração aumentou quando utilizadas maiores concentrações de IPC, menores concentrações de glicerol e pHs mais baixos.Os filmes apresentaram superficies ásperas e irregulares. Na segunda etapa foram elaborados filmes biodegradáveis de IPC contendo diferentes concentrações de óleo de palma (OP) (10 e 20 g de OP /100g de IPC) e suas propriedades de barreira, mecânicas, físico-químicas, térmicas e morfológicas foram estudadas. A adição de OP aumentou as espessuras dos filmes com 2 e 4% de IPC, no entanto a solubilidade não foi afetada pela adição do OP. Os filmes com 3 e 4% de IPC ficaram menos permeáveis a água quando incorporado 20% de OP nos mesmos. A opacidade dos filmes aumentou com a adição do OP. A incorporação do OP nos filmes resultou em uma diminuição da resistência à tração e no aumento da elongação dos filmes. Nos filmes com 2% de IPC o aumento na elongação foi significativo apenas quando adicionado 20% de OP. O aparecimento de apenas uma temperatura de fusão nos filmes sugeriu uma homogeneidade dos mesmos. A decomposição térmica dos filmes iniciou em torno de 120 -173ºC. Os filmes apresentaram uma superfície descontínua.

Desenvolvimento de filmes nanocompósitos de isolado protéico de corvina (micropogonias furnieri) e argila organofílica

O desenvolvimento de filmes e coberturas é um processo de transformação que utiliza polímeros capazes de formar uma matriz contínua. As proteínas de pescado apresentam propriedades que são vantajosas no preparo de biofilmes, como habilidade para formar redes, plasticidade e elasticidade, apresentando boa barreira ao oxigênio, mas sua barreira ao vapor de água é baixa devido à sua natureza hidrofílica. Estas propriedades podem ser melhoradas aplicando nanotecnologia, incluindo materiais como as nanoargilas. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver filmes nanocompósitos a partir de biopolímeros protéicos provenientes de isolados protéicos de corvina (Micropogonias furnieri) e argilas organofílicas. O isolado protéico de corvina (IPC) foi obtido utilizando processo de variação de pH para solubilizar e isolar proteína. Os filmes poliméricos foram desenvolvidos pela técnica de “casting”. Para o desenvolvimento de filmes nanocompósitos de isolado protéico de corvina (IPC) e montmorilonita foi executado um planejamento experimental de 3 níveis e 3 fatores com 3 réplicas no ponto central. Os resultados foram submetidos à metodologia de superfície de resposta (MSR) para estudar os efeitos simultâneos das variáveis independentes, concentração de IPC (IPC = 2; 3,5 e 5 g/100 g de solução filmogênica); concentração de montmorilonita (MMT = 0,3; 0,5 e 0,7 g/100 g de solução filmogênica); e plastificante glicerol (G = 25, 30 e 35 g/100 g de IPC em base seca) sobre as respostas resistência à tração (MPa), elongação (%), força na ruptura (N), permeabilidade ao vapor de água (g mm m-2 d -1 KPa-1 ) e solubilidade (%). O isolado protéico obtido de carne mecanicamente separada de corvina apresentou 97,87% de proteína (em base seca), boa capacidade de retenção de água e solubilidade. Os valores de resistência à tração variaram entre 7,2 e 10,7 MPa e os valores de elongação de 39,6 a 45,8%. Os valores encontrados para PVA no presente trabalho encontram-se entre 3,2 e 5,5 g mm m-2 d -1 KPa-1 . Os filmes nanocompósitos produzidos a partir de IPC e MMT foram promissores, do ponto de vista das propriedades mecânicas, aparência visual e fácil manuseio, bem como baixa permeabilidade ao vapor de água e a baixa solubilidade. Com relação às propriedades mecânicas, a concentração de IPC e MMT foi o principal fator que influenciou no desenvolvimento dos filmes nanocompósitos. O planejamento experimental utilizado determinou que 3,5 g de IPC; 0,5 g de MMT e 30 (g/100g de IPC) de glicerol seriam os parâmetros ideais para desenvolvimento de filmes nanocompósitos utilizando a técnica de “casting”. As coberturas de isolado protéico de corvina (IPC) e as coberturas de IPC e MMT foram aplicadas em mamão minimamente processado para avaliar sua vida- útil. O revestimento com cobertura de isolado protéico de corvina e montmorilonita aplicado em mamão minimamente processado apresentou menor perda de massa 5,26%, menor crescimento microbiano e menor diminuição de firmeza, luminosidade e pH conseqüentemente apresentou os melhores resultados na cobertura de mamão minimamente processado, quando comparados com a amostra controle sem cobertura.

Evaluación de las propiedades mecánicas de materiales compuestos elaborados a partir de cenizas volantes y polímeros reciclados

En el presente artículo se evalúan las propiedades mecánicas de los materiales compuestos basados en cenizas volantes de carbón de la central termoeléctrica de Termozipa combinadas con los película extensible (Stretch film), polietilenos de baja densidad lineal de pos-consumo y polímero termoplástico parcialmente cristalino pos- industrial. Se obtuvieron mezclas variando el contenido de cenizas volantes de 0 a 50 % en peso en cada uno de los tres materiales poliméricos, dentro de una máquina mezcladora tipo Brabender. Las propiedades mecánicas evaluadas fueron: resistencia a la tracción, dureza Shore D, y absorción de energía. Los resultados obtenidos indican que en todos los casos a medida que se agrega ceniza volante las propiedades mecánicas aumentan.

Modificação da pasta kraft de eucalipto para novas aplicações

Este trabalho constou num estudo da modificação da pasta kraft de eucalipto, utilizando uma técnica de processamento por alta pressão hidrostática com o intuito de melhorar a sua performance para novas aplicações tal como o papel tissue ou o papel para embalagens. Para tal pretendia-se melhorar algumas propriedades da pasta com a utilização da técnica de alta pressão hidrostática. Realizou-se um estudo preliminar onde se submeteu uma pasta branqueada A, não refinada, a um tratamento hiperbárico (TH) numa gama de pressões de 5000-8000 bar. Para uma pressão de 6000 bar constatou-se uma melhoria de cerca de 16 % no alongamento percentual na rotura, 17 % na resistência à tração, 27 % no índice de rebentamento e cerca de 19 % no índice de rasgamento. Posteriormente, e tendo em conta os resultados positivos verificados na pasta A, estudou-se o efeito do TH numa pasta branqueada B variando a consistência de tratamento (1,5% ou 3%) e o tempo de processamento (5 ou 10 minutos). Foi estudado também o efeito do TH quando aplicado antes e após a refinação da pasta. A pasta branca foi submetida à refinação num moinho PFI entre 1000 e 3000 rotações. Os resultados obtidos mostram que o TH realizado a menores consistências apresenta um efeito mais significativo nas propriedades físico-mecânicas de pastas e que o efeito é distinto quando o processamento é aplicado antes e depois da refinação, tendo-se registado melhoramentos das propriedades mecânicas apenas quando o TH ocorre após a refinação. A pasta kraft foi também modificada com anidrido alquenil succínico (ASA). A modificação da pasta de celulose com ASA resultou numa diminuição das propriedades mecânicas e para além disso não gerou qualquer alteração na termoplasticidade do material, no entanto registou-se um aumento na resistência à molhabilidade. Concluiu-se que o TH conduz a alterações ao nível de propriedades mecânicas e estruturais da pasta de interesse para a aplicação em papéis tissue no caso da pasta B. Para além disso a modificação da pasta com ASA resultou em alterações de interesse particular para papéis de embalagem.

Design of unique composites based on aromatic thermosetting copolyesters

Aromatic thermosetting copolyester (ATSP) has promise in high-temperature applications. It can be employed as a bulk polymer, as a coating and as a matrix for carbon fiber composites (ATSP/C composites). This work focuses on the applications of high performance ATSP/C composites. The morphology of the ATSP matrix in the presence of carbon fiber was studied. The effect of liquid crystalline character of starting oligomers used to prepare ATSP on the final crystal structure of the ATSP/C composite was evaluated. Matrices obtained by crosslinking of both liquid crystalline oligomers (ATSP2) and non-liquid crystalline oligomers (ATSP1) tend to crystallize in presence of carbon fibers. The crystallite size of ATSP2 is 4 times that of ATSP1. Composites made from ATSP2 yield tougher matrices compared to those made from ATSP1. Thus toughened matrices could be achieved without incorporating any additives by just changing the morphology of the final polymer. The flammability characteristics of ATSP were also studied. The limiting oxygen index (LOI) of bulk ATSP was found to be 40% whereas that of ATSP/C composites is estimated to be 85%. Thus, ATSP shows potential to be used as a flame resistant material, and also as an aerospace reentry shield. Mechanical properties of the ATSP/C composite were characterized. ATSP was observed to bond strongly with reinforcing carbon fibers. The tensile strength, modulus and shear modulus were comparable to those of conventionally used high temperature epoxy resins. ATSP shows a unique capability for healing of interlaminar cracks on application of heat and pressure, via the Interchain Transesterification Reaction (ITR). ITR can also be used for reduction in void volume and healing of microcracks. Thus, ATSP resin systems provide a unique intrinsic repair mechanism compared to any other thermosetting systems in use today. Preliminary studies on measurement of residual stresses for ATSP/C composites indicate that the stresses induced are much lower than that in epoxy/C composites. Thermal fatigue testing suggests that ATSP shows better resistance to microcracking compared to epoxy resins.

Eficacia de los métodos de reacondicionamiento de los brackets en relación a su resistencia a la tracción. Estudio in vitro

El reacondicionamiento de los brackets es una alternativa que trae consigo beneficios a la práctica ortodóncica. Por tal motivo el propósito de este estudio fue determinar la resistencia a la fuerza de tracción, de los métodos de reacondicionamiento, para ello se utilizó el Tensómetro Universal de fuerzas Z005 serie 157864 ( Zwick/Roell; BE, Alemania); con el mismo que se realizó el estudio in vitro y se obtuvo resultados que mostraron cual presentó mayor resistencia. La investigación se realizó con un total de 90 muestras, las mismas que se las dividieron en 3 grupos de 30 respectivamente. Los resultados de la prueba de tracción fueron los siguientes: grupo 1 (brackets nuevos) fue el grupo que tuvo mayor resistencia a la fuerza de tracción con una media de 11,32 MPa con una desviación estándar mínima de 10,51MPa y máxima de 12,26MPa, grupo 2 (brackets arenados) tuvo una resistencia a la fuerza de tracción de 8,36 MPa con una desviación estándar mínima de 7,20MPa y máxima de 9,49MPa y el grupo 3 (brackets flameados) tuvo una resistencia menor a la fuerza de tracción de 4,73MPa y una desviación estándar mínima de 3,37MPa y máxima de 5,84MPa. La resistencia a la fuerza de tracción de brackets nuevos y reacondicionados, mostró datos diferentes en cada grupos, los mismos que fueron estadísticamente significativos, teniendo un valor de p ≤ 0,05 y registró que el grupo de brackets arenados es el más resistente a la fuerza de tracción, referente a los dos métodos de reacondicionamiento; pero ninguno de los métodos de reacondicionamiento investigados se asemeja o supera a los valores que reporta los brackets nuevos.

Desenvolvimento de tubulação em compósito polimérico revestida externamente com poliuretano de alta densidade

Pipelines for the transport of crude oil from the production wells to the collecting stations are named production lines . These pipes are subjected to chemical and electrochemical corrosion according to the environment and the type of petroleum transported. Some of these lines, depending upon the composition of the fluid produced, may leak within less than one year of operation due to internal corrosion. This work aims at the development of composite pipes with an external protecting layer of high density polyurethane for use in production lines of onshore oil wells, meeting operational requirements. The pipes were manufactured using glass fibers, epoxy resin, polyester resin, quartz sand and high density polyurethane. The pipes were produced by filament winding with the deposition of high density polyurethane on the external surface and threaded ends (API 15 HR/PM-VII). Three types of pipes were manufactured: glass/epoxy, glass/epoxy with an external polyurethane layer and glass/epoxy with an intermediate layer of glass fiber, polyester, sand and with an external polyurethane layer. The three samples were characterized by Scanning Electronic Microscopy (SEM) and for the determination of constituent content. In addition, the following tests were conducted: hydrostatic test, instant rupture, shorttime failure pressure, Gardner impact, transverse stiffness and axial tension. Field tests were conducted in Mossoró RN (BRAZIL), where 1,677 meters of piping were used. The tests results of the three types of pipes were compared in two events: after two months from manufacturing of the samples and after nine months of field application. The results indicate that the glass/epoxy pipes with an intermediate layer of fiber glass composite, polyester e sand and with an external layer of high density polyurethane showed superior properties as compared to the other two and met the requirements of pressure class, axial tensile strength, transverse stiffness, impact and environmental conditions, for onshore applications as production lines

Aproveitamento de resíduos minerais na formulação de argamassas para a construção civil

Current environmental concerns include the excessive consumption and inefficient use of non-renewable natural resources. The construction industry is considered one of the largest consumers of natural raw materials, significantly contributing to the environmental degradation of the planet. The use of calcareous quarry (RPPC) and porcelain tile polishing residues (RPP) as partial replacements of the cement in mortars is an interesting alternative to minimize the exploration of considerably large amounts of natural resources. The present study aimed at investigating the properties of fresh and hardened mortars produced using residues to replace cement. The residues used were fully characterized to determine their specific mass, unitary mass, particle size distribution and morphology, and composition. The performance of the mortars was compared to that of reference compositions, prepared without residues. A total of 18 compositions were prepared, 16 using residues and 2 reference ones. The mortars were prepared using Portland CP II F 32 cement, CH I hydrated lime, river sand and tap water. The compositions of the mortars were 1:1:6 and 1:0.5:4.5 (vol%), and water to cement ratios of 1.87 and 1.45 were used, respectively. The mortars in the fresh state were evaluated by consistency index, water retention, density of mass and incorporated air content tests. In their hardened state, the mortars were evaluated by apparent mass density, modulus of elasticity, flexural tensile strength, compressive strength and water absorption by capillarity. The mortars were also analyzed by scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, X-ray diffraction and fluorescence. Finally, they were classified according to NBR 13281 standards. The mortars prepared using residues partially replacing the cement exhibited lower modulus of elasticity compared to the reference compositions, thus improving the performance in their intended use. On the downside, the water absorption by capillarity was affected by the presence of residues and both the tensile and compressive strength were reduced. However, from the overall standpoint, the replacement of cement by calcareous quarry or porcelain tile polishing residues did not result in significant changes in the properties of the mortars. Therefore, compositions containing these residues can be used in the construction industry

Utilização de resíduo lignocelulósico na obtenção de chapa de madeira aglomerada homogênea e compósito reforçado com fibra de vidro-E

This research is about the use of the coconut´s endocarp (nucifera linn) and the waste of derivatives of wood and furniture as raw material to technological use. In that sense, the lignocellulosic waste is used for manufacture of homogeneous wood sheet agglomerate (LHWS) and lignocellulosic load which take part of a polymeric composite with fiber glass E (GFRP-WC). In the manufacturing of the homogeneous wood sheet agglomerate (LHWS), it was used mamona´s resin as waste s agglutinating element. The plates were taken up in a hydraulic press engine, heated, with temperature control, where they were manufactured for different percentage of waste wood and coconuts nucífera linn. Physical tests were conducted to determine the absorption of water, density, damp grade (in two hours and twenty-four hours), swelling thickness (in two hours and twenty-four hours), and mechanical tests to evaluate the parallel tensile strength (internal stick) and bending and the static (steady) flexural. The physical test´s results indicate that the LHWS can be classified as bonded wood plate of high-density and with highly water resistant. In the mechanical tests it was possible to establish that LHWS presents different characteristics when submitted to uniaxial tensile and to the static (steady) flexural, since brittle and elasticity module had a variation according to the amount of dry endocarp used to manufacture each trace of LHWS. The GFRP-WC was industrially manufactured by a hand-lay-up process where the fiber glass E was used as reinforcement the lignocellulósic´s waste as load. The matrix was made with ortofitalic unsaturated polyester resin. Physical and mechanical tests were performed in presence of saturated humidity and dry. The results indicated good performance of the GFRP-WC, as traction as in flexion in three points. The presence of water influenced the modules obtained in the flexural and tensile but there were no significant alteration in the properties analyzed. As for the fracture, the analysis showed that the effects are more harmful in the presence of damp, under the action of loading tested, but despite this, the fracture was well defined starting in the external parts and spreading to the internal regions when one when it reaches the hybrid load

Otimização e análise mecânica de pastas geopoliméricas para uso em poços sujeitos à injeção cíclica de vapor

Oil wells subjected to cyclic steam injection present important challenges for the development of well cementing systems, mainly due to tensile stresses caused by thermal gradients during its useful life. Cement sheath failures in wells using conventional high compressive strength systems lead to the use of cement systems that are more flexible and/or ductile, with emphasis on Portland cement systems with latex addition. Recent research efforts have presented geopolymeric systems as alternatives. These cementing systems are based on alkaline activation of amorphous aluminosilicates such as metakaolin or fly ash and display advantageous properties such as high compressive strength, fast setting and thermal stability. Basic geopolymeric formulations can be found in the literature, which meet basic oil industry specifications such as rheology, compressive strength and thickening time. In this work, new geopolymeric formulations were developed, based on metakaolin, potassium silicate, potassium hydroxide, silica fume and mineral fiber, using the state of the art in chemical composition, mixture modeling and additivation to optimize the most relevant properties for oil well cementing. Starting from molar ratios considered ideal in the literature (SiO2/Al2O3 = 3.8 e K2O/Al2O3 = 1.0), a study of dry mixtures was performed,based on the compressive packing model, resulting in an optimal volume of 6% for the added solid material. This material (silica fume and mineral fiber) works both as an additional silica source (in the case of silica fume) and as mechanical reinforcement, especially in the case of mineral fiber, which incremented the tensile strength. The first triaxial mechanical study of this class of materials was performed. For comparison, a mechanical study of conventional latex-based cementing systems was also carried out. Regardless of differences in the failure mode (brittle for geopolymers, ductile for latex-based systems), the superior uniaxial compressive strength (37 MPa for the geopolymeric slurry P5 versus 18 MPa for the conventional slurry P2), similar triaxial behavior (friction angle 21° for P5 and P2) and lower stifness (in the elastic region 5.1 GPa for P5 versus 6.8 GPa for P2) of the geopolymeric systems allowed them to withstand a similar amount of mechanical energy (155 kJ/m3 for P5 versus 208 kJ/m3 for P2), noting that geopolymers work in the elastic regime, without the microcracking present in the case of latex-based systems. Therefore, the geopolymers studied on this work must be designed for application in the elastic region to avoid brittle failure. Finally, the tensile strength of geopolymers is originally poor (1.3 MPa for the geopolymeric slurry P3) due to its brittle structure. However, after additivation with mineral fiber, the tensile strength became equivalent to that of latex-based systems (2.3 MPa for P5 and 2.1 MPa for P2). The technical viability of conventional and proposed formulations was evaluated for the whole well life, including stresses due to cyclic steam injection. This analysis was performed using finite element-based simulation software. It was verified that conventional slurries are viable up to 204ºF (400ºC) and geopolymeric slurries are viable above 500ºF (260ºC)