Variation of the crystalline structure of coal char during gasification

The variation of the crystallite structure of several coal chars during gasification in air and carbon dioxide was studied by high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and X-ray diffraction (XRD) techniques. The XRD analysis of the partially gasified coal chars, based on two approaches, Scherrer's equation and Alexander and Sommer's method, shows a contradictory trend of the variation of the crystallite height with carbon conversion, despite giving a similar trend for the crystallite width change. The HRTEM fringe images of the partially gasified coal chars indicate that large and highly ordered crystallites exist at conversion levels as high as 86%. It is also demonstrated that the crystalline structure of chars can be very different although their pore structures are similar, suggesting a combination of crystalline structure analysis with pore structure analysis in studies of carbon gasification.

Electrochemistry of P450cin: new insights into P450 electron transfer

Electrochemistry of bacterial cytochrome P450cin (CYP176A) reveals that, unusually, substrate binding does not affect the heme redox potential, although a marked pH dependence is consistent with a coupled single electron/single proton transfer reaction in the range 6 < pH < 10.

Cross-linking of PFA by electron beam irradiation

The effect of electron beam radiation on a perfluoroalkoxy (PFA) resin was examined using solid-state high-speed magic angle spinning F-19 NMR spectroscopy and FT-IR spectroscopy. Samples were prepared for analysis by subjecting them to electron beam radiation in the dose range 0.5-2.0 MGy at 633 K, which is above the crystalline melting temperature. The new structures were identified and include new saturated chain ends, short and long branches, unsaturated groups, and cross-links. The radiation chemical yield (G value) of new long branch points was greater than the G value of new chain ends, suggesting that cross-linking is the net radiolytic process. This conclusion was supported by an observed decrease in the crystallinity and an increase in the optical clarity of the polymer.

Estudo da corrosão e inibição dos aços carbono AISI 1010, inoxidável AISI 316 e duplex UNS S31803 em meio de solução de íons cloreto

O comportamento da corrosão e inibição à corrosão dos aços carbono AISI 1010, inox AISI 316 e duplex UNS S31803 foi estudado em meio de solução de íons cloreto à 3,0% (m/v), na ausência e presença do benzimidazol e imidazol como inibidores. A caracterização química e morfológica dos aços foi realizada por meio das técnicas de espectrometria de emissão ótica, difração de raios X (DRX), microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e energia dispersiva de raios X (EDX). As análises eletroquímicas foram realizadas através das técnicas de polarização potenciodinâmica e espectroscopia de impedância eletroquímica. As análises de DRX e de metalografia mostraram as fases presentes em cada aço, sendo o aço AISI 1010 composto pela fase ferrita, o aço AISI 316 pelas fases de FeNi e Cr e o aço UNS S31803 pelas fases austenita e ferrita. Além disso, a metalografia e as análises de MEV e EDX permitiram identificar regiões e certos elementos presentes nos aços que propiciam à ocorrência da corrosão, tais como inclusões. Os inibidores foram testados em diferentes concentrações (25 ppm, 50 ppm, 100 ppm, 500 ppm e 1000 ppm) para os três aços, através das curvas de polarização e impedância eletroquímica, e verificou-se que para todas as concentrações houve aumento da resistência à corrosão dos aços. Pelas curvas de polarização verificou-se que o benzimidazol proporcionou aos aços AISI 1010, AISI 316 e UNS S31803, eficiências de inibição de cerca de 51%, 71% e 75%, respectivamente. Enquanto que o imidazol apresentou eficiência de cerca de 73%, 95% e 86%, respectivamente. Os resultados de impedância eletroquímica mostraram que as eficiências de inibição do benzimidazol foram de aproximadamente 52%, 73% e 71%, respectivamente, para os aços AISI 1010, AISI 316 e UNS S31803. E por sua vez, o imidazol apresentou eficiências de aproximadamente 96% para os aços AISI 1010 e AISI 316 e 85% para o aço UNS S31803. O teste de perda de massa mostrou que para o aço AISI 1010 tanto o benzimidazol quanto e o imidazol inibiram a corrosão, sendo que reduziram a corrosão em cerca de 17% e 24%, respectivamente. Nas análises das curvas de polarização em estudos com a água do mar observou-se que os inibidores foram menos eficientes do que em meio de solução de cloreto. O benzimidazol obteve eficiências de cerca de 14%, 50% e 33%, respectivamente, para os aços AISI 1010, AISI 316 e UNS S31803. Enquanto que o imidazol apresentou eficiências de aproximadamente 21%, 59% e 34%, respectivamente. Em todas as análises eletroquímicas e análise de perda de massa, o imidazol se mostrou o melhor inibidor para os aços estudados.

Caracterização físico-química do amido e da farinha da fruta-pão (Artocarpus altilis) e aplicação em pães de forma

A fruta-pão é um fruto rico em vitaminas e minerais do qual pode ser extraído o amido ou processado à forma de farinha aumentando sua vida de prateleira. Essa farinha pode substituir parcialmente a farinha de trigo em produtos panificáveis. O objetivo do presente estudo foi extrair e analisar algumas características físicas, químicas e tecnológicas do amido nativo de fruta-pão, além de realizar a caracterização físico-química da farinha obtida desse fruto, de suas misturas com a farinha de trigo e verificar a viabilidade destas na elaboração de pão de forma. O amido de fruta-pão foi submetido às análises de umidade, capacidade de ligação de água a frio (CLAF), poder de inchamento (PI), índice de solubilidade (IS), sinérese, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raio X. O amido de milho foi analisado para efeito de comparação. O amido de fruta-pão apresentou maior umidade (18,32%), CLAF (80,33%), PI (198,71 g/g a 90 0C), IS (7,22% a 90 0C) e sinérese (2,69 mL) quando comparado com o amido de milho. Pela análise de MEV, verificou-se que o amido de fruta-pão apresentou grânulos menores que os do amido de milho, mas ambos com formato poliédrico. A difração de raio X permitiu classificar o amido de milho como tipo A e o de fruta-pão como tipo B. As amostras de farinha analisadas continham um percentual de farinha de fruta-pão de 0% (controle), 5%, 10%, 15%, 20% e 100% e foram submetidas às análises de umidade, cinzas, extrato etéreo, carboidratos, proteína, energia, fibra total, solúvel e insolúvel, pH, cor e granulometria. Os mesmos percentuais de substituição foram utilizados para a elaboração dos pães, analisados em relação a umidade, peso, volume, volume específico, altura, perfil de textura, aceitação sensorial e intenção de compra. A substituição da farinha de trigo pela farinha de fruta-pão influenciou na granulometria das misturas, reduziu o teor de proteína de 10,8% para 3,99%, elevou o percentual de carboidratos, cinzas e pH de 73,84%, 0,52% e 5,94 para 83,10%, 2,19% e 6,34 , respectivamente. No entanto, para a umidade, teor de lipídeos e diferença global de cor das amostras não foi verificada influência significativa do percentual de substituição. A farinha de fruta-pão apresentou um maior percentual de fibras totais (21,17%), solúveis (10,39%) e insolúveis (10,77%). Para os pães de forma, o aumento da substituição não influenciou na umidade e no peso dos pães, exceto para a amostra com 100% de farinha de fruta-pão, que apresentou 41,28% de umidade e peso de 588,65 g. Para as demais análises, os maiores percentuais de substituição influenciaram negativamente as características do produto. Em relação a caracterização físico-química das amostras de farinha, o aumento do percentual de substituição influenciou na maioria dos parâmetros avaliados. Para os pães, as formulações com maiores notas hedônicas e com melhor intenção de compra foram as com substituição de 5% e de 10%.

O efeito da carga normal no comportamento tribológico de uma superliga de cobalto no ensaio pino-disco

O coeficiente de atrito e o desgaste nas superligas de cobalto são fortemente influenciados pela transformação de fase de CFC para HC que ocorre devido ao trabalho mecânico, conforme já reportado pela literatura. Após essa transformação, os valores de μ costumam se situar na faixa de 0,15 a 0,20. Este trabalho apresenta o comportamento do atrito e do desgaste em um ensaio de deslizamento sem lubrificação utilizando uma configuração pino-disco, sendo o pino feito de aço inoxidável supermartensítico e o disco de uma superliga de cobalto fundida, num tribômetro PLINT TE67. Os ensaios foram conduzidos em temperatura ambiente, com uma velocidade e variando-se a carga normal de deslizamento entre 5 e 500 N. O coeficiente de atrito e o potencial elétrico de contato foram monitorados durante os ensaios. Utilizou-se a MEV e a perfilometria 3D para caracterizar o volume e o mecanismo de desgaste. Para as cargas de 350, 400 e 450 N, após atingir condições de regime estacionário, um valor de coeficiente de atrito não usual (μ<0,01) e uma baixa taxa de desgaste foram encontradas. A análise da difração de raios-X revelou a presença de transformação de fases.

Fluorescence Microscopy Imaging Denoising with Log-Euclidean Priors and Photobleaching Compensation

Fluorescent protein microscopy imaging is nowadays one of the most important tools in biomedical research. However, the resulting images present a low signal to noise ratio and a time intensity decay due to the photobleaching effect. This phenomenon is a consequence of the decreasing on the radiation emission efficiency of the tagging protein. This occurs because the fluorophore permanently loses its ability to fluoresce, due to photochemical reactions induced by the incident light. The Poisson multiplicative noise that corrupts these images, in addition with its quality degradation due to photobleaching, make long time biological observation processes very difficult. In this paper a denoising algorithm for Poisson data, where the photobleaching effect is explicitly taken into account, is described. The algorithm is designed in a Bayesian framework where the data fidelity term models the Poisson noise generation process as well as the exponential intensity decay caused by the photobleaching. The prior term is conceived with Gibbs priors and log-Euclidean potential functions, suitable to cope with the positivity constrained nature of the parameters to be estimated. Monte Carlo tests with synthetic data are presented to characterize the performance of the algorithm. One example with real data is included to illustrate its application.

Molybdenum Complexes Bearing the Tris(1-pyrazolyl)methanesulfonate Ligand: Synthesis, Characterization and Electrochemical Behaviour

The tris(1-pyrazolyl)methanesulfonate lithium salt Li(Tpms) [Tpms = SO3C(pz)(3)-] reacts with [Mo(CO)(6)] in NCMe heated at reflux to yield Li[Mo(Tpms)(CO)(3)] (1), which, upon crystallization from thf, forms the coordination polymer [Mo(Tpms)(CO)(2)(mu-CO)Li(thf)(2)](n) (2). Reaction of 1 with I-2, HBF4 or AgBF4 yields [Mo(Tpms)I(CO)(3)] (3), (Mo(Tpms)-H(CO)(3)] (5) or (Mo(Tpms)O-2](2)(mu-O) (7), respectively. The high-oxidation-state dinuclear complexes [{Mo(Tpms)O(mu-O)}(2)] (4) and [{Mo(tpms)OCl)(2)](mu-O) (6) are formed upon exposure to air of solutions of 3 and 5, respectively. Compounds 1-7, which appear to be the first tris(pyrazolyl)methanesulfonate complexes of molybdenum to be reported, were characterized by IR, H-1 and C-13 NMR spectroscopy, ESI-MS, elemental analysis, cyclic voltammetry and, in the cases of Li(Tpms) and compounds 2, 4.2CH(3)CN, 6.6CHCl(3) and 7, by X-ray diffraction analyses. Li(Tpms) forms a 1D polymeric structure (i.e., [Li(tpms)](n)} with Tpms as a tetradentate N2O2 chelating ligand that bridges two Li cations with distorted tetrahedral coordination. Compound 2 is a 1D coordination polymer in which Tpms acts as a bridging tetradentate N3O ligand and each Li(thf)(2)(+) moiety is coordinated by one bridging CO ligand and by the sulfonyl group of a contiguous monomeric unit. In 4, 6 and 7, the Tpms ligand is a tridentate chelator either in the NNO (in 4) or in the NNN (in 6 and 7) fashion. Complexes 1, 3 and 5 exhibit, by cyclic voltammetry, a single-electron oxidation at oxidation potential values that indicate that the Tpms ligand has an electron-donor character weaker than that of cyclopentadienyl.

Radiological imaging in digital systems: the effect of exposure parameters in diagnostic quality and patient dose

Esta tese pretende contribuir para o estudo e análise dos factores relacionados com as técnicas de aquisição de imagens radiológicas digitais, a qualidade diagnóstica e a gestão da dose de radiação em sistema de radiologia digital. A metodologia encontra-se organizada em duas componentes. A componente observacional, baseada num desenho do estudo de natureza retrospectiva e transversal. Os dados recolhidos a partir de sistemas CR e DR permitiram a avaliação dos parâmetros técnicos de exposição utilizados em radiologia digital, a avaliação da dose absorvida e o índice de exposição no detector. No contexto desta classificação metodológica (retrospectiva e transversal), também foi possível desenvolver estudos da qualidade diagnóstica em sistemas digitais: estudos de observadores a partir de imagens arquivadas no sistema PACS. A componente experimental da tese baseou-se na realização de experiências em fantomas para avaliar a relação entre dose e qualidade de imagem. As experiências efectuadas permitiram caracterizar as propriedades físicas dos sistemas de radiologia digital, através da manipulação das variáveis relacionadas com os parâmetros de exposição e a avaliação da influência destas na dose e na qualidade da imagem. Utilizando um fantoma contraste de detalhe, fantomas antropomórficos e um fantoma de osso animal, foi possível objectivar medidas de quantificação da qualidade diagnóstica e medidas de detectabilidade de objectos. Da investigação efectuada, foi possível salientar algumas conclusões. As medidas quantitativas referentes à performance dos detectores são a base do processo de optimização, permitindo a medição e a determinação dos parâmetros físicos dos sistemas de radiologia digital. Os parâmetros de exposição utilizados na prática clínica mostram que a prática não está em conformidade com o referencial Europeu. Verifica-se a necessidade de avaliar, melhorar e implementar um padrão de referência para o processo de optimização, através de novos referenciais de boa prática ajustados aos sistemas digitais. Os parâmetros de exposição influenciam a dose no paciente, mas a percepção da qualidade de imagem digital não parece afectada com a variação da exposição. Os estudos que se realizaram envolvendo tanto imagens de fantomas como imagens de pacientes mostram que a sobreexposição é um risco potencial em radiologia digital. A avaliação da qualidade diagnóstica das imagens mostrou que com a variação da exposição não se observou degradação substancial da qualidade das imagens quando a redução de dose é efectuada. Propõe-se o estudo e a implementação de novos níveis de referência de diagnóstico ajustados aos sistemas de radiologia digital. Como contributo da tese, é proposto um modelo (STDI) para a optimização de sistemas de radiologia digital.

Blue-enhanced thin-film photodiode for dual-screen x-ray imaging

This article reports on a-Si:H-based low-leakage blue-enhanced photodiodes for dual-screen x-ray imaging detectors. Doped nanocrystalline silicon was incorporated in both the n- and p-type regions to reduce absorption losses for light incoming from the top and bottom screens. The photodiode exhibits a dark current density of 900 pA/cm(2) and an external quantum efficiency up to 90% at a reverse bias of 5 V. In the case of illumination through the tailored p-layer, the quantum efficiency of 60% at a 400 nm wavelength is almost double that for the conventional a-Si:H n-i-p photodiode.

Stacked pin Devices for Imaging Applications

In this paper we present results on the optimization of device architectures for colour and imaging applications, using a device with a TCO/pinpi'n/TCO configuration. The effect of the applied voltage on the color selectivity is discussed. Results show that the spectral response curves demonstrate rather good separation between the red, green and blue basic colors. Combining the information obtained under positive and negative applied bias a colour image is acquired without colour filters or pixel architecture. A low level image processing algorithm is used for the colour image reconstruction.

Femtosecond laser ablation of dentin

The surface morphology, structure and composition of human dentin treated with a femtosecond infrared laser (pulse duration 500 fs, wavelength 1030 nm, fluences ranging from 1 to 3 J cm(-2)) was studied by scanning electron microscopy, x-ray diffraction, x-ray photoelectron spectroscopy and Fourier transform infrared spectroscopy. The average dentin ablation threshold under these conditions was 0.6 +/- 0.2 J cm(-2) and the ablation rate achieved in the range 1 to 2 mu m/pulse for an average fluence of 3 J cm(-2). The ablation surfaces present an irregular and rugged appearance, with no significant traces of melting, deformation, cracking or carbonization. The smear layer was entirely removed by the laser treatment. For fluences only slightly higher than the ablation threshold the morphology of the laser-treated surfaces was very similar to the dentin fracture surfaces and the dentinal tubules remained open. For higher fluences, the surface was more porous and the dentin structure was partially concealed by ablation debris and a few resolidified droplets. Independently on the laser processing parameters and laser processing method used no sub-superficial cracking was observed. The dentin constitution and chemical composition was not significantly modified by the laser treatment in the processing parameter range used. In particular, the organic matter is not preferentially removed from the surface and no traces of high temperature phosphates, such as the beta-tricalcium phosphate, were observed. The achieved results are compatible with an electrostatic ablation mechanism. In conclusion, the high beam quality and short pulse duration of the ultrafast laser used should allow the accurate preparation of cavities, with negligible damage of the underlying material.

Structural and Microanalytical Studies of CrO2 Thin Films on c-Sapphire by High Resolution Electron Microscopy Methods

Chromium dioxide (CrO2) has been extensively used in the magnetic recording industry. However, it is its ferromagnetic half-metallic nature that has more recently attracted much attention, primarily for the development of spintronic devices. CrO2 is the only stoichiometric binary oxide theoretically predicted to be fully spin polarized at the Fermi level. It presents a Curie temperature of ∼ 396 K, i.e. well above room temperature, and a magnetic moment of 2 mB per formula unit. However an antiferromagnetic native insulating layer of Cr2O3 is always present on the CrO2 surface which enhances the CrO2 magnetoresistance and might be used as a barrier in magnetic tunnel junctions.

Digital imaging systems for plain radiography

Advances in digital technology led to the development of digital x-ray detectors that are currently in wide use for projection radiography, including Computed Radiography (CR) and Digital Radiography (DR). Digital Imaging Systems for Plain Radiography addresses the current technological methods available to medical imaging professionals to ensure the optimization of the radiological process concerning image quality and reduction of patient exposure. Based on extensive research by the authors and reference to the current literature, the book addresses how exposure parameters influence the diagnostic quality in digital systems, what the current acceptable radiation doses are for useful diagnostic images, and at what level the dose could be reduced to maintain an accurate diagnosis. The book is a valuable resource for both students learning the field and for imaging professionals to apply to their own practice while performing radiological examinations with digital systems.

Fabrication of Three-Dimensional Dendritic Ni-Co Films By Electrodeposition on Stainless Steel Substrates

Co-deposition of nickel and cobalt was carried out on austenitic stainless steel (AISI 304) substrates by imposing a square waveform current in the cathodic region. The innovative procedure applied in this work allows creating a stable, fully developed, and open porous three-dimensional (3D) dendritic structure, which can be used as electrode for redox supercapacitors. This study investigates in detail the influence of the applied current density on the morphology, mass, and chemical composition of the deposited Ni-Co films and the resulting 3D porous network dendritic structure. The morphology and the physicochemical composition were studied by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (W). The electrochemical behavior of the materials was evaluated by cyclic voltammetry (CV). The results highlight the mechanism involved in the coelectrodeposition process and how the lower limit current density tailors the film composition and morphology, as well as its electrochemical activity.