Validação de métodos analíticos - estudos de casos relevantes de atividades dos laboratórios de controle de qualidade de vacinas

A validação dos métodos de análises em situações fora da rotina, em P&D pesquisa e desenvolvimento, pode tornar-se um processo de difícil solução, em oposição àquelas de rotina, onde as concentrações são conhecidas. Nesta última situação, o método analítico é validado e aprovado com simplicidade. Apesar dos elementos de qualidade básicos para análises em P&D serem os mesmos adotados nas análises de rotina, fatores como o comportamento imprevisível da amostra, a composição desconhecida da matriz e interdependência com o analito, mesmo a incerteza a respeito da escolha do método instrumental, requer uma atenção renovada nos elementos de qualidade existentes. A razão pode ser atribuída à imprevisibilidade do procedimento analítico e a extensão do esforço adicional dos elementos de qualidade. As incertezas das análises em P&D requerem uma cuidadosa consideração do problema, assim como a disponibilidade de técnicas analíticas. Ao mesmo tempo, devem-se observar o planejamento e organização do trabalho, a supervisão do desenvolvimento analítico e a adequação dos aspectos técnico e organizacional - no trabalho de P&D, a definição de responsabilidades e a competência do corpo técnico. A garantia da qualidade nas indústrias farmacêuticas é estabelecida pelo desenvolvimento de especificações apropriadas para matérias-primas, produtos intermediários e produtos finais. A importância de especificações adequadas foi estabelecida e exemplos foram dados no desenvolvimento de especificação típica para produtos farmacêuticos, tais como a vacina e matéria prima. Isto incluiu uma discussão dos tipos de parâmetros que precisam ser controlados e uma indicação dos valores numéricos ou faixas esperadas para muitos materiais utilizados. A metrologia analítica que necessita ser aplicada para demonstrar a observância com as especificações foi discutida, com as implicações de desempenho do método para diferenciar variações na qualidade do produto e a simples variabilidade analítica. Esse trabalho foi escrito para laboratórios, com a finalidade de dar um suporte na implementação da validação de métodos analíticos e introduzir o conceito de incerteza da medida nas análises de rotina. O objetivo foi fornecer de uma maneira compreensível e prática a metodologia dos cálculos das medidas de incerteza baseados principalmente em dados de controle de qualidade e de validação já existentes. Exemplos práticos retirados diretamente do Laboratório de Metrologia e Validação, FIOCRUZ / Bio-Manguinhos, foram apresentados. Entretanto, o tratamento usado neste trabalho é genérico e pode ser aplicável a outros laboratórios químicos

Síntese evolucionária de circuitos sequenciais inspirada nos princípios da computação quântica.

Esta dissertação investiga a aplicação dos algoritmos evolucionários inspirados na computação quântica na síntese de circuitos sequenciais. Os sistemas digitais sequenciais representam uma classe de circuitos que é capaz de executar operações em uma determinada sequência. Nos circuitos sequenciais, os valores dos sinais de saída dependem não só dos valores dos sinais de entrada como também do estado atual do sistema. Os requisitos cada vez mais exigentes quanto à funcionalidade e ao desempenho dos sistemas digitais exigem projetos cada vez mais eficientes. O projeto destes circuitos, quando executado de forma manual, se tornou demorado e, com isso, a importância das ferramentas para a síntese automática de circuitos cresceu rapidamente. Estas ferramentas conhecidas como ECAD (Electronic Computer-Aided Design) são programas de computador normalmente baseados em heurísticas. Recentemente, os algoritmos evolucionários também começaram a ser utilizados como base para as ferramentas ECAD. Estas aplicações são referenciadas na literatura como eletrônica evolucionária. Os algoritmos mais comumente utilizados na eletrônica evolucionária são os algoritmos genéticos e a programação genética. Este trabalho apresenta um estudo da aplicação dos algoritmos evolucionários inspirados na computação quântica como uma ferramenta para a síntese automática de circuitos sequenciais. Esta classe de algoritmos utiliza os princípios da computação quântica para melhorar o desempenho dos algoritmos evolucionários. Tradicionalmente, o projeto dos circuitos sequenciais é dividido em cinco etapas principais: (i) Especificação da máquina de estados; (ii) Redução de estados; (iii) Atribuição de estados; (iv) Síntese da lógica de controle e (v) Implementação da máquina de estados. O Algoritmo Evolucionário Inspirado na Computação Quântica (AEICQ) proposto neste trabalho é utilizado na etapa de atribuição de estados. A escolha de uma atribuição de estados ótima é tratada na literatura como um problema ainda sem solução. A atribuição de estados escolhida para uma determinada máquina de estados tem um impacto direto na complexidade da sua lógica de controle. Os resultados mostram que as atribuições de estados obtidas pelo AEICQ de fato conduzem à implementação de circuitos de menor complexidade quando comparados com os circuitos gerados a partir de atribuições obtidas por outros métodos. O AEICQ e utilizado também na etapa de síntese da lógica de controle das máquinas de estados. Os circuitos evoluídos pelo AEICQ são otimizados segundo a área ocupada e o atraso de propagação. Estes circuitos são compatíveis com os circuitos obtidos por outros métodos e em alguns casos até mesmo superior em termos de área e de desempenho, sugerindo que existe um potencial de aplicação desta classe de algoritmos no projeto de circuitos eletrônicos.

Caracterização microestrutural e análise de tensões residuais pelo método do furo cego em tubo de seção quadrada com costura.

Tensões residuais são uma das principais causas de falhas em componentes mecânicos submetidos a processos de fabricação. O objetivo do trabalho foi medir as tensões residuais presentes em um tubo quadrado soldado por resistência elétrica de alta frequência e caracterizar microestruturalmente o seu material. Para a caracterização, foram utilizadas técnicas de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise química quantitativa. Para a medição das tensões residuais, foi utilizado o método do furo cego, baseado na norma ASTM E837-08, onde rosetas (strain-gages) são coladas à peça para medir as deformações geradas devido à usinagem de um pequeno furo no local de medição. As deformações foram associadas às tensões residuais através de equações baseadas na Lei de Hooke. A caracterização revelou uma microestrutura composta basicamente de ferrita e perlita, típica de aços com baixo teor de carbono, corroborando com a especificação fornecida pelo fabricante. As tensões residuais encontradas foram trativas e mostraram-se elevadas, com alguns valores acima do limite de escoamento do material.

Estudo do equilíbrio líquido-líquido e da estabilidade de sistemas envolvendo biodiesel, álcoois e água

O estudo da estabilidade de emulsões de biocombustíveis destaca-se, dentre outros aspectos, pela necessidade de identificação das características destas. Esta necessidade reforça-se pela dificuldade de detecção de biodiesel e suas misturas quando estão fora de especificação, além de se aplicar aos processos de separação e purificação do biodiesel após a transesterificação. O entendimento deste problema poderá ser alcançado a partir de estudos de estabilidade associados aos modelos termodinâmicos de equilíbrio líquido-líquido (modelo NRTL) em sistemas ternários, que serão a base da modelagem proposta neste trabalho. O levantamento de dados envolve técnicas de observação direta em titulação, e ensaios de estabilidade e tensiometria, com algumas alterações das técnicas clássicas. Desta forma, o objetivo principal do trabalho é propor uma maneira de identificar e caracterizar as interfaces das emulsões formadas e estudar a estabilidade das fases envolvidas. Além disso, estuda-se a introdução de alcoóis como agentes tensoativos para viabilizar a utilização de misturas de combustíveis, mesmo na região de mais de uma fase. Para o desenvolvimento do trabalho, emulsões envolvendo os constituintes básicos serão combinadas entre si em diferentes proporções. A etapa inicial constitui-se de um mapeamento das misturas e proporções que formam as emulsões, baseadas nas curvas de equilíbrio. Em seguida, faz-se o estudo de caracterização e estabilidade destes sistemas. Com estas informações é possível mapear o sentido de incremento de tensão na interface e instabilidade da separação de fases das emulsões em relação aos diagramas ternários correspondentes. Por fim, propõe-se uma estratégia para estimar os parâmetros termodinâmicos do NRTL para as espécies presentes nos sistemas estudados e prever o comportamento dos mesmos e de sistemas similares. Este modelo matemático proposto tem como objetivo complementar a técnica experimental adotada para construção das curvas de equilíbrio, sendo bem sucedido

A habilidade preditiva e os impactos dos choques na política monetária e no câmbio: comparações entre modelos DSGE, VAR e BVAR estimados para o Brasil

Este artigo compara a habilidade preditiva foradaamostra de um modelo DSGE (DynamicStochastic General EquilibriumModel)Novo-Keynesiano, especificado e estimado para o Brasil, com a de um modelo Autorregressivo Vetorial (VAR) e com a de um modelo AutorregressivoVetorial Bayesiano (BVAR). O artigo inova em relação a outros trabalhos similares feitos para o Brasil (Castro et al. (2011) e Caetano e Moura (2013)), ao escolher uma especificação para o modelo DSGE que, ao permitir o uso de um conjunto de informação mais rico, tornou possível computar-se a habilidade preditiva do DSGE a partir de previsões que são,verdadeiramente,previsõesfora da amostra. Ademais, diferentemente de outros artigos que utilizaram dados brasileiros, avalia-se em que medida as respostas das variáveis aos choques na política monetária e no câmbio, obtidas pelo modelo DSGE, se assemelham àquelas de um BVAR estimado através de procedimentos bayesianos desenvolvidos de forma consistente. O modelo DSGE estimado é similar ao utilizado por Justiniano e Preston (2010) e Alpanda (2010). O modelo BVAR foi estimado utilizando uma metodologia semelhante à desenvolvida por Sims e Zha (1998), Waggoner e Zha (2003) e Ramírez, Waggoner e Zha (2007).Os resultados obtidos mostram que o modelo DSGE é capaz de gerar, para algumas variáveis, previsões competitivas em relação às dos outros modelos rivais VAR e BVAR. Além disso, as respostas das variáveis aos choques nas políticas monetária e cambial, nos modelos DSGE e BVAR, são bastante similares.

Design brief: Fundamentos conceituais no processo criativo de inovação por design

Em projetos de inovação por design, a concepção detalhada e sistêmica do projeto amplia a probabilidade de êxito de modo a preservar e aumentar o retorno dos recursos investidos. Privilegia-se o desenvolvimento em etapas para ampliar a consciência do ecossistema e valores associados ao projeto. Deste modo, o processo é conduzido de modo mais adequado partindo do contexto e objetivos à sua especificação conceitual para execução. Um levantamento dos parâmetros, processos, atividades, formas de conexão e interação, ambiente, elementos do projeto e contexto semântico estruturam um percurso metodológico em módulos e ferramentas que refinam gradualmente a partir do objetivo inicialmente exposto ao projeto de inovação bem-sucedido.

Turbomachinery computational fluid dynamics: asymptotes and paradigm shifts.

This paper reviews the development of computational fluid dynamics (CFD) specifically for turbomachinery simulations and with a particular focus on application to problems with complex geometry. The review is structured by considering this development as a series of paradigm shifts, followed by asymptotes. The original S1-S2 blade-blade-throughflow model is briefly described, followed by the development of two-dimensional then three-dimensional blade-blade analysis. This in turn evolved from inviscid to viscous analysis and then from steady to unsteady flow simulations. This development trajectory led over a surprisingly small number of years to an accepted approach-a 'CFD orthodoxy'. A very important current area of intense interest and activity in turbomachinery simulation is in accounting for real geometry effects, not just in the secondary air and turbine cooling systems but also associated with the primary path. The requirements here are threefold: capturing and representing these geometries in a computer model; making rapid design changes to these complex geometries; and managing the very large associated computational models on PC clusters. Accordingly, the challenges in the application of the current CFD orthodoxy to complex geometries are described in some detail. The main aim of this paper is to argue that the current CFD orthodoxy is on a new asymptote and is not in fact suited for application to complex geometries and that a paradigm shift must be sought. In particular, the new paradigm must be geometry centric and inherently parallel without serial bottlenecks. The main contribution of this paper is to describe such a potential paradigm shift, inspired by the animation industry, based on a fundamental shift in perspective from explicit to implicit geometry and then illustrate this with a number of applications to turbomachinery.

The use of timber in wind turbines.

The advantages of timber in wind turbine blade construction are discussed, and its properties emphasized. The use of timber/epoxy construction enables a high technical specification to be achieved. Tables are given for specific compressive strengths, fatigue strengths and flexural modulus for wind epoxy and glass reinforced polyester composites. Cost ratios are also discussed for the two materials and the cost advantage for wood is emphasized. (A.J.)

Redesigning the design process through interactive simulation: A case study of life-cycle engineering in jet engine conceptual design

Many aerospace companies are currently making the transition to providing fully-integrated product-service offerings in which their products are designed from the outset with life-cycle considerations in mind. Based on a case study at Rolls-Royce, Civil Aerospace, this paper demonstrates how an interactive approach to process simulation can be used to support the redesign of existing design processes in order to incorporate life-cycle engineering (LCE) considerations. The case study provides insights into the problems of redesigning the conceptual stages of a complex, concurrent engineering design process and the practical value of process simulation as a tool to support the specification of process changes in the context of engineering design. The paper also illustrates how development of a simulation model can provide significant benefit to companies through the understanding of process behaviour that is gained through validating the behaviour of the model using different design and iteration scenarios. Keywords: jet engine design; life-cycle engineering; LCE; process change; design process simulation; applied signposting model; ASM. Copyright © 2011 Inderscience Enterprises Ltd.

Engineering change impact on product development processes

This paper presents a method to manage Engineering Changes (EC) during the product development process, which is seen to be a complex system. The ability to manage engineering changes efficiently reflects the agility of an enterprise. Although there are unnecessary ECs that should be avoided, many of the ECs are actually beneficial. The proposed method explores the linkages between the product development process features and product specifications dependencies. It suggests ways of identifying and managing specification dependencies to support the Engineering Change Management process. Furthermore, the impacts of an EC on the product specifications as well as on the process organization are studied. © 2009 World Scientific Publishing Company.

A method for the preparation of cooked-peeled-frozen prawns

Several consignments of cooked-peeled-frozen prawns exported from India were rejected last year due to high total plate count (TPC) at 30°C. The specified temperature of incubation for TPC in our country is 37°C. Hence the effect of incubation at 30 and 37°C on TPC was studied. It is seen that the count is higher on incubation at 30°C. A method for production of cooked-peeled-frozen prawns conforming to the specification for TPC at 30°C is standardized and is reported. It consists of recooking the cooked-peeled prawns followed by packing and freezing without further contamination. The method minimizes batch to batch or sample to sample variation in TPC.

Studies on Raschel knotless netting

Production of knotless webbings is of recent origin in India. An attempt has been made to evaluate the quality of the product consequent to its introduction in the fishing industry. A method has been presented to fix up yarn specification for Raschel knotless nettings equivalent to a given knotted netting.

Import substitution of combination wire rope. Part 1. Design, production and evaluation of a prototype combination wire rope

Model combination wire ropes with different covering materials were prepared and worked out specification for the prototype. A table model hand operated wire rope twisting machine was also developed for this. Prototype combination wire rope was twisted in collaboration with M/s South India Wire Ropes Ltd., Alwaye. Specification details, properties and field performance of the prototype studied are reported.

Traceability applications based on Discovery Services

RFID, in its different forms, but especially following EPCglobal standards, has become a key enabling technology for many applications. An essential component to develop track and trace applications in a complex multi-vendor scenario are the Discovery Services. Although they are already envisaged as part of the EPCglobal network architecture, the functional definition and standardization of the Discovery Service is still at a very early stage. Within the scope of the BRIDGE project, a specification for the interfaces of Discovery Services has been developed, together with a prototype to validate the design and different models to enhance supply-chain control through track and trace applications. © 2008 IEEE.

Quality of cured fish on the west coast: comparative study with the IS specifications

Moisture and salt content in cured fish products from various centres on the west coast of India are compared. The moisture contents varied in samples from different centres, whereas the salt content remained more or less uniform. The deviations from the Indian standard specification were highly significant in both cases. The high mean moisture values and low salt values with respect to accepted standards are indicative of the improper drying and poor salting.