Quantificação de Fases Cristalinas de Incrustações em Colunas de Produção de Petróleo pelo Método Rietveld

The scale is defined as chemical compounds from inorganic nature, initially soluble in salt solutions, which may precipitate accumulate in columns of production and surface equipment. This work aimd to quantify the crystalline phases of scale through the Rietveld method. The study was conducted in scale derived from columns production wells in development and recipients of pigs. After collecting samples of scale were performed the procedure for separations of inorganic and organic phase and preparation to be analyzed at the X-ray Laboratory. The XRD and XRF techniques were used to monitor whether identifying and quantifying crystalline phases present in the deposits. The SEM technique was used to visualize the morphology of the scales and assess their homogeneity after the milling process. XRD measurements were performed with and without milling and with or without the accessory spinner. For quantify crystalline phases the program DBWStools was used. The procedure for conducting the first refinement was instrumental in setting parameters, then the structural parameters of the phases in the sample and finally the parameters of the function profile used. In the diffraction patterns of samples of scale observed that the best measures were those that passed through the mill and used the accessory spinner. Through the results, it was noted that the quantitative analysis for samples of scale is feasible when need to monitor a particular crystalline phase in a well, pipeline or oil field. Routinely, the quantification of phases by the Rietveld method is hardwork because in many scale was very difficult to identify the crystalline phases present

Avaliação da corrosão em dutos por técnica gravimétrica e de resistência elétrica

With the increasing of demand for natural gas and the consequent growth of the pipeline networks, besides the importance of transport and transfer of oil products by pipeline, and when it comes to product quality and integrity of the pipeline there is an important role regarding to the monitoring internal corrosion of the pipe. This study aims to assess corrosion in three pipeline that operate with different products, using gravimetric techniques and electrical resistance. Chemical analysis of residues originated in the pipeline helps to identify the mechanism corrosive process. The internal monitoring of the corrosion in the pipelines was carried out between 2009 and 2010 using coupon weight loss and electrical resistance probe. Physico-chemical techniques of diffraction and fluorescence X-rays were used to characterize the products of corrosion of the pipelines. The corrosion rate by weight loss was analyzed for every pipeline, only those ones that has revealed corrosive attack were analyzed located corrosion rate. The corrosion potential was classified as low to pipeline gas and ranged from low to severe for oil pipelines and the pipeline derivatives. Corrosion products were identified as iron carbonate, iron oxide and iron sulfide

Estudo da participação de microRNAs na regulação da resposta imune inata de macrófagos murinos à infecção por Paracoccidioides brasiliensis

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Departamento de Biologia Celular, Pós-Graduação em Biologia Molecular, 2016.

Efeito da adição de microfibras de lã de vidro na tenacidade à ruptura de pastas de cimento para poços de petróleo

Although there are a wide variety of additives that act in fresh state, to adjust the properties of cement, there is also a search by additions that improve the tenacity of the cement in the hardened state. This, in turn, can often be increased by inserting fibers, which act on the deflection of microcracks. This study aimed to use a microfiber glass wool (silica-based) as an additive reinforcing the cement matrix, improving the rupture tenacity, in order to prevent the propagation of microcracks in the cement sheath commonly found in oil wells submitted to high temperatures. The fibers were added at different concentrations, 2 to 5% (BWOC) and varied average sizes, grinding for 90 s, 180 s, 300 s, 600 s. The cement slurries were made with a density of 1,90 g/ cm3 (15,6 lb/gal), using Portland cement CPP- Special Class as the hydraulic binder and 40% silica flour. The characterization of the fiber was made by scanning electron microscopy (SEM), particle size by sieving, X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD) and thermogravimetry (TG / DTG). Were performed technological tests set by the API (American Petroleum Institute) by rheology, stability, free water, compressive strength, as well as testing rupture energy, elastic modulus and permeability. The characterization results showed good thermal stability of the microfiber glass wool for application in oil wells submitted to steam injection and, also, that from the particle size data, it was possible to suggest that microfibers milled up to 300 s, are ideal to act as reinforcement to the cement slurries. The rheological parameters, there was committal of plastic viscosity when larger lengths were inserted of microfiber (F90). The values obtained by free water and stability were presented according to API. The mechanical properties, the incorporation of microfiber to the cement slurries gave better rupture tenacity, as compared to reference cement slurries. The values of compressive strength, elastic modulus and permeability have been maintained with respect to the reference cement slurries. Thus, cement slurries reinforced with microfiber glass wool can ensure good application for cementing oil wells submitted to steam injection, which requires control of microcracks, due to the thermal gradients

Estrutura e dinâmica do fitoplânctone bacterioplâncton em cultivos de camarão no Rio Grande do Norte-Brasil: impacto sobre o ambiente natural

This work aimed to study the structure and dynamic of Phytoplankton and Bacterioplankton in a complete cycle of shrimp cultivation (Litopenaeus vannamei) and determine the environmental factors responsible for the structural changes of these communities. The study was realized in a saltwater shrimp farm (Macaíba, RN), between September/2005 and February/2006, and in a freshwater shrimp farm (Ceará Mirim, RN), between May/2007 and September 2007. The samplings were collected weekly in saltwater farm and every fifteen days in freshwater farm. Total phosphorus, chlorophyll a and environmental parameters (pH, dissolved oxygen, salinity, temperature, depth and water transparency) were measured. Qualitative and quantitative analysis of the phytoplankton and bacterioplankton were carried out. The Shannon-Wiener ecologic indexes of diversity and the Pielou equitability indexes were calculated to the phytoplankton. Bacterial density was determined by epifluorescence microscopy. The data were statistically analyzed by Pearson correlation and t-Test. Chlorophycea were predominat in salt water and in the captation/drainage point (24 to 99%). Diatoms had higher wealth. The species Choricystis minor had the highest occurrence (100%) and dominance (90-100%), thus showing its adaptation to the high temperatures, salinity and low water transparency conditions. Filamentous Cyanobacteria like Oscillatoria sp., Pseudoanabaena sp. and Phormidium sp. had constant levels. The negative correlation between chlorophycea and water transparency, and the positive correlation between chlorophyll a and salinity, showed that the phytoplankton was well adapted to the low transparency and to the high salinity. The bacterioplankton was negatively correlated with the total phosphorus and salinity. In freshwater, Cyanobacteria were predominant (>80%), presenting some producers of toxins species like Microcystis sp., Aphanizomenon sp., Cylindrospermopsis raciborskii e Anabaena circinalis. Cyanobacterial density and total phosphorus and chlorophyll a concentrations exceeded the maximum value allowed by legislation. The means of total phosphorus varied from 264 to 627 Wg.L-1 and the means of chlorophyll a oscillated between 22 and 182 Wg.L-1. The phytoplankton species were selected by low availability of the light, high pH, temperature and high availability of total phosphorus. The bacterioplankton showed high densities (5,13 x 107 to 8,50 x107 Bac.mL-1). The studied environments (ponds and rivers) presented a high level of trophic state based on the high concentrations of chlorophyll a and total phosphorus and cyanobacteria dominance. The composition of species in the ponds and rivers was similar, as well as high concentrations of total phosphorus and chlorophyll a, highlighting the pollution caused by the discharges of the farms in natural environment

Influência da adição de cinza do bagaço de cana calcinada em sistemas de pastas para cimentação de poços petrolíferos

Cementing operation is one of the most important stages in the oil well drilling processes and has main function to form hydraulic seal between the various permeable zones traversed by the well. However, several problems may occur with the cement sheath, either during primary cementing or during the well production period. Cements low resistance can cause fissures in the cement sheath and compromise the mechanical integrity of the annular, resulting in contamination of groundwater and producing zones. Several researches show that biomass ash, in particular, those generated by the sugarcane industry have pozzolanic activity and can be added in the composition of the cementing slurries in diverse applications, providing improvements in mechanical properties, revenue and cement durability. Due to the importance of a low cost additive that increases the mechanical properties in a well cementing operations, this study aimed to potentiate the use of sugarcane bagasse ash as pozzolanic material, evaluate the mechanisms of action of this one on cement pastes properties and apply this material in systems slurries aimed to cementing a well with 800 m depth and geothermal gradient of 1.7 °F/100 ft, as much primary cementing operations as squeeze. To do this, the ash beneficiation methods were realized through the processes of grinding, sifting and reburning (calcination) and then characterization by X-ray fluorescence, XRD, TG / DTG, specific surface area, particle size distribution by laser diffraction and mass specific. Moreover, the ash pozzolanic activity added to the cement at concentrations of 0%, 20% and 40% BWOC was evaluated by pozzolanic activity index with lime and with Portland cement. The evaluation of the pozzolanic activity by XRD, TG / DTG and compressive strength confirmed the ash reactivity and indicated that the addition of 20% in the composition of cement slurries produces improvement 34% in the mechanical properties of the slurry cured. Cement slurries properties evaluated by rheological measurements, fluid loss, free fluid, slurry sedimentation, thickening time and sonic strength (UCA) were satisfactory and showed the viability of using the sugarcane ash in cement slurries composition for well cementing

Toxicidade in vitro e in vivo de quantum dots de carbono recobertos com boronato

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Biologia Animal, 2016.

Pirólise rápida catalítica do capim elefante utilizando materiais mesoporosos e óxidos metálicos para deoxigenação em bio-óleo

The fast pyrolysis of lignocellulosic biomass is a thermochemical conversion process for production energy which have been very atratactive due to energetic use of its products: gas (CO, CO2, H2, CH4, etc.), liquid (bio-oil) and charcoal. The bio-oil is the main product of fast pyrolysis, and its final composition and characteristics is intrinsically related to quality of biomass (ash disposal, moisture, content of cellulose, hemicellulose and lignin) and efficiency removal of oxygen compounds that cause undesirable features such as increased viscosity, instability, corrosiveness and low calorific value. The oxygenates are originated in the conventional process of biomass pyrolysis, where the use of solid catalysts allows minimization of these products by improving the bio-oil quality. The present study aims to evaluate the products of catalytic pyrolysis of elephant grass (Pennisetum purpureum Schum) using solid catalysts as tungsten oxides, supported or not in mesoporous materials like MCM-41, derived silica from rice husk ash, aimed to reduce oxygenates produced in pyrolysis. The biomasss treatment by washing with heated water (CEL) or washing with acid solution (CELix) and application of tungsten catalysts on vapors from the pyrolysis process was designed to improve the pyrolysis products quality. Conventional and catalytic pyrolysis of biomass was performed in a micro-pyrolyzer, Py-5200, coupled to GC/MS. The synthesized catalysts were characterized by X ray diffraction, infrared spectroscopy, X ray fluorescence, temperature programmed reduction and thermogravimetric analysis. Kinetic studies applying the Flynn and Wall model were performed in order to evaluate the apparent activation energy of holoceluloce thermal decomposition on samples elephant grass (CE, CEL and CELix). The results show the effectiveness of the treatment process, reducing the ash content, and were also observed decrease in the apparent activation energy of these samples. The catalytic pyrolysis process converted most of the oxygenate componds in aromatics such as benzene, toluene, ethylbenzene, etc

Estudo da homogeneidade e discriminação de madeiras através de espectroscopia de imagens, imagens digitais e ferramentas quimiométricas

Tese (doutorado)–Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2016.

Avaliação do efeito citotóxico da lectina da esponja marinha Cliona varians contra células de leucemia mielóide crônica

In this study, a BCR-ABL expressing human chronic myelogenous leukaemia cell line (K562) was used to investigate the antitumoral potential of a novel lectin (CvL) purified from the marine sponge Cliona varians. CvL inhibited the growth of K562 cells with an IC50 value of 70 g/ml, but was ineffective to normal human peripheral blood lymphocytes in the same range of concentrations tested (180 g/ml). Cell death occurred after 72 h of exposure to the lectin and with sign of apoptosis as analysed by DAPI staining. Investigation of the possible effectors of this process showed that cell death occurred in the presence of Bcl-2 and Bax expression, and involved a caspase-independent pathway. Confocal fluorescence microscopy indicated a major role for the lysosomal protease cathepsin B in mediating cell death. Accordingly, pre-incubation of K562 cells with the cathepsin inhibitor L-trans-epoxysuccinyl-L-leucylamido-(4-guanidino)butane (E-64) abolished the cytotoxic effect of CvL. Furthermore, we found upregulation of tumor necrosis factor receptor 1 (TNFR1) and down-modulation of p65 subunit of nuclear factor kappa B (NFB) expression in CvL-treated cells. These effects were accompanied by increased levels of p21 and downmodulation of pRb, suggesting that CvL is capable of cell cycle arrest. Collectively, these findings suggest that cathepsin B acts as death mediator in CvL-induced cytotoxicity possibly in a still uncharacterized connection with the membrane death receptor pathway

Novos recetores de aniões baseados em homooxacalixarenos fluorescentes com potenciais aplicações biotecnológicas

A reação de condensação de fenóis para-substituídos com formaldeído em meio básico conduz à formação de calixarenos, compostos macrociclícos com cavidades que podem exibir diversos tamanhos e conformações. Estes compostos têm sido alvo de grande interesse devido à sua capacidade complexante e de transporte seletivo de iões e moléculas neutras, para além de serem usados como plataforma na obtenção de moléculas recetoras mais complexas. Nesta Tese de Mestrado realizou-se a síntese de novos recetores de aniões baseados em homooxacalixarenos fluorescentes contendo grupos ureia ou tioureia na coroa inferior e determinaram-se as suas propriedades complexantes relativamente a aniões com diversas geometrias. Primeiramente, efetuou-se a síntese de dois derivados dihomooxacalix[ 4]arenos (a partir do precursor p-terc-butildihomooxacalix[4]areno), compostos bidentados contendo grupos naftilureia (ou tioureia) na coroa inferior, através de um espaçador com quatro átomo de carbono, e de um derivado tri-substituído idêntico, a partir do precursor p-terc-butilhexahomotrioxacalix[3]areno. Os novos compostos foram caracterizados através das técnicas usuais e foi feita a sua análise conformacional por RMN. Em seguida investigaram-se as propriedades complexantes de aniões de diferentes geometrias (esférica, linear, trigonal planar e tetraédrica) com dois dos recetores sintetizados. Estes estudos foram realizados por RMN de protão e por espectroscopia de absorção no UV-Vis e de emissão em estado estacionário, utilizando três solventes diferentes (clorofórmio, diclorometano e acetonitrilo). Um terceiro recetor bidentado análogo já existente (dihomooxa fenilureia) foi também estudado por espectroscopia de absorção e emissão. De um modo geral, o derivado hexahomotrioxa trinaftilureia mostrou uma afinidade ligeiramente superior para com os aniões. Todos os recetores apresentaram as maiores constantes de associação para o anião fluoreto. Foram ainda feitos estudos de fotodegradação que indicaram a impossibilidade do uso do clorofórmio como solvente nos estudos por fluorescência.

Different levels of water deficit induces changes in growth pattern but not in chlorophyll fluorescence and water relations of Hancornia speciosa Gomes seedlings.

Hancornia speciosa Gomes é uma espécie conhecida popularmente no Brasil como mangabeira, cujo fruto apresenta alto valor nutricional. O conhecimento sobre a sua fisiologia é ainda escasso, principalmente no que se refere ao desenvolvimento inicial. Dessa forma, o objetivo do presente trabalho foi avaliar os efeitos de diferentes níveis de déficit hídrico sobre o padrão de crescimento, fluorescência de clorofila e relações hídricas em mudas de mangabeira. Foi utilizado um esquema fatorial (tratamentos x época de avaliação) com quatro tratamentos hídricos com base na capacidade de campo (CC) (80%, 60%, 40% e 20%), com cinco repetições. Foram avaliados a altura das plantas, número de folhas, diâmetro do caule, produção e partição de biomassa, eficiência quântica do fotossistema II (PSII), potencial hídrico (?w), teor relativo de água (TRA) e teor de carboidratos, proteínas e prolina. O déficit hídrico severo (20% CC) levou a uma redução no crescimento e alterou o padrão de partição de biomassa nas mudas. No entanto, as relações hídricas não foram significativamente afetadas, pois as mudas mantiveram altos valores de ?w e TRA, sem acúmulos significativos nos teores de solutos orgânicos quando cultivadas com 20%CC. Além do mais, a eficiência quântica do PSII não foi afetada pelos diferentes regimes hídricos, sugerindo que não houve fotoinibição devido ao estresse hídrico. A mudança no padrão de crescimento, com um incremento no aprofundamento das raízes e redução no crescimento da parte aérea parece ser a principal estratégia das mudas de H. speciosa para a manutenção da hidratação dos tecidos durante períodos de déficit hídrico.

Balanço geoquímico de massa em toposseqüência de Argissolos.

Em extensas áreas planas, processos pedogenéticos relacionados às condições de drenagem fechada atuam sobre os solos modificando suas propriedades. O objetivo deste trabalho é apresentar resultados do balanço geoquímico de massa de SiO2, Al2O3 e Fe2O3, buscando relacionálos aos processos pedogenéticos que atuam sobre Argissolos dispostos em toposseqüências com declividade média de 1,3%. Foram comparadas duas áreas contíguas sob as mesmas condições de relevo, uma irrigada (por cinco anos e meio, na época da coleta de dados) e outra mantida em pousio por mais de dez anos. Foram amostrados perfis dos terços superior, médio e inferior de duas áreas. Foram também coletadas amostras do material de origem (sedimentos da Formação Barreiras) abaixo dos perfis dos terços inferiores. Utilizou-se a técnica de fluorescência de raios-X para a determinação da análise química total e procedeu-se aos cálculos do balanço geoquímico de massa. A análise comparativa de SiO2, Al2O3 e Fe2O3 demonstrou que as diferenças entre os perfis refletem as condições de drenagem fechada da área, que faz com que o excesso de água concentre-se nas partes mais baixas do relevo, acelerando processos pedogenéticos como a ferrólise, marcando o avanço da hidromorfia em direção ao perfil do terço médio da área irrigada.

Caracterização analítica de rochas silicatadas e avaliação de seu potencial agrícola como fonte de potássio.

O presente estudo avaliou a eficiência agronômica da aplicação de pó de rochas silicatadas como fonte de potássio em cultivos consecutivos de milheto e alfafa em casa de vegetação. As rochas Biotita Xisto (BX), Sienito Ceraíma (TA15), Mafurito Acreúna (TA21), Sienito SANW (TA20), Biotita Gnaísse (EL02) e Fonolito Curimbaba (FN) foram aplicadas como fontes de potássio de liberação lenta em três doses de 1,25; 2,50 e 5,0 g de rocha moída por kg de solo. Cloreto de potássio foi utilizado como fertilizante convencional em doses de 0,10; 0,20 e 0,40 g de KCl kg-1 de solo. O solo utilizado nos experimentos foi um latossolo amarelo distrófico de textura média, com teor de potássio de 1,2 mmolc dm-3 solo. A rocha TA21 foi testada sem e com correção da acidez do solo. Com a finalidade de observar a dissolução das rochas em um ambiente com plantas foram realizados cinco cultivos consecutivos: (1) milheto (62 dias de cultivo); (2), (3) e (4) alfafa (80, 115 e 155 dias de cultivo, respectivamente) e (5) milheto, com 80 dias de cultivo. A produção de matéria seca no cultivo da alfafa foi significativamente menor do que o cultivo do milheto. As amostras de forrageira foram digeridas e quantificadas empregando o método de decomposição assistida por radiação micro-ondas com HNO3 + H2O2 para a determinação do teor de potássio extraído pelas plantas. As amostras de rochas foram caracterizadas por fluorescência de raios X, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e distribuição de tamanho das partículas e submetidas a ensaios com solução extratora Mehlich-1, ácido acético e ácido fumárico 0,05mol L-1, em diferentes tempos de extração. Todos os extratos foram quantificados por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES), sendo determinados os teores de Al, Ca, K, Mg, Mn, Na, P e Zn. O método da resina trocadora de íons foi aplicado para todas as amostras de rochas avaliadas, sendo quantificados K, Ca, Mg e P. Potássio solúvel foi determinado por fotometria de chama após extração com água quente, método oficial do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). Para extração drástica foram avaliados dois métodos de decomposição assistida por radiação microondas: com uso de água régia e água régia invertida com adição de H2O2 e 2 etapas de pré-decomposição. Os elementos Al, Ca, K, Mg, Mn, Na e Zn foram quantificados por ICP OES e os resultados obtidos foram comparados por meio do teste t pareado, que indicou não haver diferença significativa entre os métodos de decomposição no intervalo de 95% de confiança. A partir das concentrações obtidas nas extrações e da quantidade de potássio extraída nos cultivos foi realizado o cálculo de correlação entre os extratores e as plantas, considerando a eficiência agronômica. O uso da calagem nos solos que receberam adição da rocha TA21 influenciou significativamente a absorção de potássio, sendo que foi observado efeito relativo à liberação de K apenas quando essa rocha foi adicionada ao solo sem tratamento prévio com a calagem. A ordem decrescente de eficiência de extração de potássio, considerando o total aplicado nos tratamentos e o K extraído pelas plantas foi EL02 > TA21-SC > KCl > FN> BX> TA20 > TA15 > TA21. Os dois métodos de decomposição desenvolvidos apresentaram melhor correlação com o potássio extraído das rochas EL02. O estudo de casa de vegetação corroborou com os ensaios de extração realizados em laboratório, que indicaram que a rocha EL02 é a que possui o maior percentual de liberação de K em relação às demais rochas avaliadas.