Quantificação de Fases Cristalinas de Incrustações em Colunas de Produção de Petróleo pelo Método Rietveld

The scale is defined as chemical compounds from inorganic nature, initially soluble in salt solutions, which may precipitate accumulate in columns of production and surface equipment. This work aimd to quantify the crystalline phases of scale through the Rietveld method. The study was conducted in scale derived from columns production wells in development and recipients of pigs. After collecting samples of scale were performed the procedure for separations of inorganic and organic phase and preparation to be analyzed at the X-ray Laboratory. The XRD and XRF techniques were used to monitor whether identifying and quantifying crystalline phases present in the deposits. The SEM technique was used to visualize the morphology of the scales and assess their homogeneity after the milling process. XRD measurements were performed with and without milling and with or without the accessory spinner. For quantify crystalline phases the program DBWStools was used. The procedure for conducting the first refinement was instrumental in setting parameters, then the structural parameters of the phases in the sample and finally the parameters of the function profile used. In the diffraction patterns of samples of scale observed that the best measures were those that passed through the mill and used the accessory spinner. Through the results, it was noted that the quantitative analysis for samples of scale is feasible when need to monitor a particular crystalline phase in a well, pipeline or oil field. Routinely, the quantification of phases by the Rietveld method is hardwork because in many scale was very difficult to identify the crystalline phases present

Incrustações são precipitados de compostos químicos de natureza inorgânica que podem se acumularem em colunas de produção e equipamentos de superfície. Este trabalho tem como objetivo quantificar as fases cristalinas de amostras de incrustação através do Método Rietveld. O estudo foi realizado em produtos de incrustação oriundos de colunas de produção de poços em desenvolvimento e recebedores de pigs. Após a coleta das amostras de incrustação, realizou o procedimento de separação da fase orgânica da inorgânica e preparação das amostras para análise. As técnicas de difração de raios X e espectrometria por fluorescência de raios X foram utilizadas para monitorar identificando e quantificando as fases cristalinas presentes nas incrustações. A técnica de microscopia eletrônica de varredura foi utilizada para visualizar a morfologia das incrustações e avaliar sua homogeneidade após o processo de moagem. Na difração de raios X foram realizadas medidas com e sem moagem e com e sem utilização do acessório spinner. Para quantificação das fases cristalinas utilizou o programa DBWStools 2.25. O procedimento para realização do refinamento consistiu primeiramente em ajustar parâmetros instrumentais, em seguida ajustou-se os parâmetros estruturais das fases contidas na amostra e por último os parâmetros da função perfil usada. Nos padrões de difração das amostras de incrustação observou-se que os melhores resultados foram os das amostras que passaram pela moagem e que utilizaram o acessório spinner. Através dos resultados obtidos, percebem-se que a análise quantitativa para as amostras de incrustação é viável quando se deseja fazer o monitoramento de uma determinada fase cristalina em um poço, duto ou campo de petróleo. Rotineiramente, a quantificação de fases pelo Método Rietveld é mais trabalhoso visto que em muitas incrustações houve grandes dificuldades de identificar as fases cristalinas presentes