Magnetic nanohydrometallurgy: A promising nanotechnological approach for metal production and recovery using functionalized superparamagnetic nanoparticles

We report on a new, promising nanotechnological approach for hydrometallurgy based on recyclable, chemically functionalized superparamagnetic nanoparticles. In this process, the metal ions (e.g. Cu2+) are captured by the nanoparticles and confined at the electrode surface by means of an external magnet. Due to the pre-concentration effect the electrodeposition process is greatly improved, yielding the pure metal in a much shorter time in comparison with the conventional electrodeposition process. After the electrolysis, the magnetic nanoparticles are ready to return to the process. The proposed strategy can advantageously be incorporated in hydrometallurgy, reducing the number of steps associated with complexation, organic solvent extraction, metal release and diffusional electroprocessing, leading to a more sustainable technology. (C) 2012 Elsevier B.V. All rights reserved.

Determination of tetracycline in environmental water samples at a graphite-polyurethane composite electrode

A bare graphite-polyurethane composite was evaluated in the tetracycline (TC) determination in natural water samples. Using differential pulse voltammetry (DPV), a linear response was observed in the range of 4.00-40.0 µmol L-1 with limit of detection of 2.80 µmol L-1, without the need of surface renewing between successive runs. During the tetracycline determination in water samples, recoveries between 92.6 and 100% were found. The results for TC determination in water samples after a pre-concentration stage agreed with spiked value at a 95% confidence level according to student t-test.

Improved column-based radiochemical processing of the generator produced 68Ga

An improved chemical strategy for processing of the generator produced 68Ga was developed based on processing of the original 68Ge/68Ga generator eluate on a micro-column. Direct pre-concentration and purification of the eluted 68Ga is performed on a cation-exchange resin in hydrochloric acid/acetone media. A supplementary step based on a second micro-column filled with a second resin allows direct re-adsorption of 68Ga eluted from the cation exchanger. 68Ga is finally striped from the second resin with a small volume of pure water. For this purpose a strong anion exchanger and a novel extraction chromatographic resin based on tetraalkyldiglycolamides are characterized. The strategy allows online pre-concentration and purification of 68Ga from the original generator eluate. The supplementary column allows transferring 68Ga with high radionuclide and chemical quality in the aqueous solution with small volume and low acidity useful for direct radiolabeling reactions.

(Table 1) Platinoids in Fe-Mn crusts and nodules from the Pacific Ocean

Platinoid element contents were determined in 16 samples of Fe-Mn crusts and nodules collected during dredging deep-sea mound slopes of the Pacific Ocean from the equator to 27°N. The method of neutron activation analysis with pre-concentration of the platinoids was used for these determinations. There is no relationship between platinoid contents in deep-sea (>3000 m) Fe-Mn nodules with depth of sampling, as well as with age of nodule layers. It is concludet that ultramafic rocks are the primary source of platinoids in Fe-Mn nodules.

Cristalização assistida por destilação por membranas aplicada ao reuso de água: comparação com outros métodos de reuso, análise do processo e projeto hierárquico de processo.

No presente trabalho foram avaliados processos alternativos de dessalinização visando a recuperação e reuso da água contida em salmouras concentradas, sendo o processo de cristalização assistida por destilação por membranas (MDC) investigado com profundidade. Foi desenvolvido um modelo diferencial para o processo de destilação por membranas por contato direto (DCMD), contemplando métodos termodinâmicos rigorosos para sistemas aquosos de eletrólitos fortes, bem como mecanismos de transferência de calor e massa e efeitos de polarização de temperatura e concentração característicos deste processo de separação. Com base em simulações realizadas a partir do modelo matemático assim desenvolvido, foram investigados os principais parâmetros que influenciam o projeto de um módulo de membranas para DCMD. O modelo foi posteriormente estendido com equações de balanço de massa e energia adicionais para incluir a operação de cristalização e desta forma representar o processo de MDC. De posse dos resultados das simulações e do modelo estendido, foi desenvolvido um método hierárquico para o projeto de processos de MDC, com o objetivo de conferir características de rastreabilidade e repetibilidade a esta atividade. Ainda a partir do modelo MDC foram discutidos aspectos importantes em MDC como a possibilidade de nucleação e crescimento de cristais sobre a superfície das membranas, bem como o comportamento do processo com sais com diferentes características de solubilidade e largura da zona metaestável. Verificou-se que para sais cuja solubilidade varia muito pouco com a temperatura e que possuem zona metaestável com pequena largura, caso do NaCl, a operação com resfriamento no cristalizador não é viável pois aumenta excessivamente o consumo energético do processo, sendo nesses casos preferível a operação \"isotérmica\" - sem resfriamento no cristalizador - e o convívio com a possibilidade de nucleação no interior do módulo. No extremo oposto, observou-se que para sais com grande variabilidade da solubilidade com a temperatura, um pequeno resfriamento no cristalizador é suficiente para garantir condições de subsaturação no interior do módulo, sem grande ônus energético para o processo. No caso de sais com pequena variabilidade da solubilidade com a temperatura, mas com largura da zona metaestável elevada, existe certo ônus energético para a operação com resfriamento do cristalizador, porém não tão acentuado como no caso de sais com zona metaestável estreita. Foi proposto um fluxograma alternativo para o processo de MDC, onde foi introduzido um circuito de pré-concentração da alimentação antes do circuito de cristalização, para o caso de alimentação com soluções muito diluídas. Este esquema proporcionou um aumento do fluxo permeado global do processo e consequentemente uma redução na área total de membrana requerida. Verificou-se que através do processo com préconcentração da alimentação de 5% até 10% em massa - no caso de dessalinização de uma solução de NaCl - foi possível reduzir-se a área total da membrana em 27,1% e o consumo energético específico do processo em 10,6%, quando comparado ao processo sem pré-concentração. Foram desenvolvidas ferramentas úteis para o projeto de processos de dessalinização por MDC em escala industrial.

Headspace analysis of smokeless powders: Development of mass calibration methods using microdrop printing for chromatographic and ion mobility spectrometric detection

Smokeless powder additives are usually detected by their extraction from post-blast residues or unburned powder particles followed by analysis using chromatographic techniques. This work presents the first comprehensive study of the detection of the volatile and semi-volatile additives of smokeless powders using solid phase microextraction (SPME) as a sampling and pre-concentration technique. Seventy smokeless powders were studied using laboratory based chromatography techniques and a field deployable ion mobility spectrometer (IMS). The detection of diphenylamine, ethyl and methyl centralite, 2,4-dinitrotoluene, diethyl and dibutyl phthalate by IMS to associate the presence of these compounds to smokeless powders is also reported for the first time. A previously reported SPME-IMS analytical approach facilitates rapid sub-nanogram detection of the vapor phase components of smokeless powders. A mass calibration procedure for the analytical techniques used in this study was developed. Precise and accurate mass delivery of analytes in picoliter volumes was achieved using a drop-on-demand inkjet printing method. Absolute mass detection limits determined using this method for the various analytes of interest ranged between 0.03–0.8 ng for the GC-MS and between 0.03–2 ng for the IMS. Mass response graphs generated for different detection techniques help in the determination of mass extracted from the headspace of each smokeless powder. The analyte mass present in the vapor phase was sufficient for a SPME fiber to extract most analytes at amounts above the detection limits of both chromatographic techniques and the ion mobility spectrometer. Analysis of the large number of smokeless powders revealed that diphenylamine was present in the headspace of 96% of the powders. Ethyl centralite was detected in 47% of the powders and 8% of the powders had methyl centralite available for detection from the headspace sampling of the powders by SPME. Nitroglycerin was the dominant peak present in the headspace of the double-based powders. 2,4-dinitrotoluene which is another important headspace component was detected in 44% of the powders. The powders therefore have more than one headspace component and the detection of a combination of these compounds is achievable by SPME-IMS leading to an association to the presence of smokeless powders.

Headspace Analysis of Smokeless Powders: Development of Mass Calibration Methods using Microdrop Printing for Chromatographic and Ion Mobility Spectrometric Detection

Smokeless powder additives are usually detected by their extraction from post-blast residues or unburned powder particles followed by analysis using chromatographic techniques. This work presents the first comprehensive study of the detection of the volatile and semi-volatile additives of smokeless powders using solid phase microextraction (SPME) as a sampling and pre-concentration technique. Seventy smokeless powders were studied using laboratory based chromatography techniques and a field deployable ion mobility spectrometer (IMS). The detection of diphenylamine, ethyl and methyl centralite, 2,4-dinitrotoluene, diethyl and dibutyl phthalate by IMS to associate the presence of these compounds to smokeless powders is also reported for the first time. A previously reported SPME-IMS analytical approach facilitates rapid sub-nanogram detection of the vapor phase components of smokeless powders. A mass calibration procedure for the analytical techniques used in this study was developed. Precise and accurate mass delivery of analytes in picoliter volumes was achieved using a drop-on-demand inkjet printing method. Absolute mass detection limits determined using this method for the various analytes of interest ranged between 0.03 - 0.8 ng for the GC-MS and between 0.03 - 2 ng for the IMS. Mass response graphs generated for different detection techniques help in the determination of mass extracted from the headspace of each smokeless powder. The analyte mass present in the vapor phase was sufficient for a SPME fiber to extract most analytes at amounts above the detection limits of both chromatographic techniques and the ion mobility spectrometer. Analysis of the large number of smokeless powders revealed that diphenylamine was present in the headspace of 96% of the powders. Ethyl centralite was detected in 47% of the powders and 8% of the powders had methyl centralite available for detection from the headspace sampling of the powders by SPME. Nitroglycerin was the dominant peak present in the headspace of the double-based powders. 2,4-dinitrotoluene which is another important headspace component was detected in 44% of the powders. The powders therefore have more than one headspace component and the detection of a combination of these compounds is achievable by SPME-IMS leading to an association to the presence of smokeless powders.

Determinação de CD, PB, e TL em água produzida por HR-CS GF AAS após extração em ponto nuvem

Produced water is a major problem associated with the crude oil extraction activity. The monitoring of the levels of metals in the waste is constant and requires the use of sensitive analytical techniques. However, the determination of trace elements can often require a pre-concentration step. The objective of this study was to develop a simple and rapid analytical method for the extraction and pre-concentration based on extraction phenomenon cloud point for the determination of Cd, Pb and Tl in produced water samples by spectrometry of high resolution Absorption source continues and atomization graphite furnace. The Box Behnken design was used to obtain the optimal condition of extraction of analytes. The factors were evaluated: concentration of complexing agent (o,o-dietilditilfosfato ammonium, DDTP), the concentration of hydrochloric acid and concentration of surfactant (Triton X -114). The optimal condition obtained through extraction was: 0,6% m v-1 DDTP, HCl 0,3 mol L-1 and 0,2% m v-1 of Triton X - 114 for Pb; 0,7% m v-1 DDTP, HCl 0,8 mol L-1 and 0,2% m v-1 Triton X-114 for Cd. For Tl was evidenced that best extraction condition occurs with no DDTP, the extraction conditions were HCl 1,0 mol L-1 e 1,0% m v-1 de Triton X - 114. The limits of detection for the proposed method were 0,005 µg L-1 , 0,03 µg L-1 and 0,09 µg L-1 to Cd, Pb and Tl, Respectively. Enrichment factors Were greater than 10 times. The method was applied to the water produced in the Potiguar basin, and addition and recovery tests were performed, and values were between 81% and 120%. The precision was expressed with relative standard deviation (RSD) is less than 5%

Desenvolvimento de metodologia de extração e pré-concentração utilizando sistema microemulsionado para determinação de Cd, Co, Cu, Ni, Pb e Tl em águas naturais e produzidas por HR-CS AAS

The determination and monitoring of metallic contaminants in water is a task that must be continuous, leading to the importance of the development, modification and optimization of analytical methodologies capab le of determining the various metal contaminants in natural environments, because, in many cases, the ava ilable instrumentation does not provide enough sensibility for the determination of trace values . In this study, a method of extraction and pre- concentration using a microemulsion system with in the Winsor II equilibrium was tested and optimized for the determination of Co, Cd, P b, Tl, Cu and Ni through the technique of high- resolution atomic absorption spectrometry using a continuum source (HR-CS AAS). The optimization of the temperature program for the graphite furnace (HR-CS AAS GF) was performed through the pyrolysis and atomization curves for the analytes Cd, Pb, Co and Tl with and without the use of different chemical modifiers. Cu and Ni we re analyzed by flame atomization (HR-CS F AAS) after pre-concentr ation, having the sample introduction system optimized for the realization of discrete sampling. Salinity and pH levels were also analyzed as influencing factors in the efficiency of the extraction. As final numbers, 6 g L -1 of Na (as NaCl) and 1% of HNO 3 (v/v) were defined. For the determination of the optimum extraction point, a centroid-simplex statistical plan was a pplied, having chosen as the optimum points of extraction for all of the analytes, the follo wing proportions: 70% aqueous phase, 10% oil phase and 20% co-surfactant/surfactant (C/S = 4). After extraction, the metals were determined and the merit figures obtained for the proposed method were: LOD 0,09, 0,01, 0,06, 0,05, 0,6 and 1,5 μg L -1 for Pb, Cd, Tl, Co, Cu and Ni, re spectively. Line ar ranges of ,1- 2,0 μg L -1 for Pb, 0,01-2,0 μg L -1 for Cd, 1,0 - 20 μg L -1 for Tl, 0,1-5,0 μg L -1 for Co, 2-200 μg L -1 and for Cu e Ni 5-200 μg L -1 were obtained. The enrichment factors obtained ranged between 6 and 19. Recovery testing with the certified sample show ed recovery values (n = 3, certified values) after extraction of 105 and 101, 100 and 104% for Pb, Cd, Cu and Ni respectively. Samples of sweet waters of lake Jiqui, saline water from Potengi river and water produced from the oil industry (PETROBRAS) were spiked and the recovery (n = 3) for the analytes were between 80 and 112% confirming th at the proposed method can be used in the extraction. The proposed method enabled the sepa ration of metals from complex matrices, and with good pre-concentration factor, consistent with the MPV (allowed limits) compared to CONAMA Resolution No. 357/2005 which regulat es the quality of fresh surface water, brackish and saline water in Brazil.

Determinação voltamétrica de zinco empregando eletrodos quimicamente modificados com bismuto

This dissertation presents the development of voltammetric methods to zinc determination in multivitamin commercial samples, talc, and art materials for painting (soft pastel) combining an alkaline extraction with 1.0 mol L-1 NaOH aqueous solution and bismuth modified electrodes. Two electrodes were used to zinc quantification in the samples, bismuth film electrode (BiFE) plated in situ onto glassy carbon and carbon paste electrode chemically modified with strongly acidic ion exchange resin Amberlite® IR 120 and bismuth nanostructures (EPCAmbBi). It was verified that the best concentration of Bi3+ for Bi film deposition onto glassy carbon was 4.0 μmol L-1 using an 0.1 mol L-1 acetate buffer aqueous solution (pH = 4.5) as supporting electrolyte. The best condition to formation of Bi nanostructures in the EPC modified with 10 % Amberlite® IR 120 was the use of 30 s to pre-concentration (open circuit) in 0.5 mmol L-1 Bi3+ aqueous solution (pH 5.5) prepared with supporting electrolyte solution. The obtained analytical curve for Zn2+ using BiFE presented linear range from 0.5 to 5.0 μmol L-1, the limit of detection (LD) was 41 nmol L-1. For EPCAmbBi only one linear range was observed for the analytical curve varying the Zn2+ concentration from 0.05 to 8.2 μmol L-1, LD obtained in this curve it was equal to 10 nmol L-1. The EPCAmbBi presented the most intense and sharp anodic stripping peaks for Zn2+ presenting, therefore, a better voltammetric profile, with sensitivity higher than obtained with the BiFE. Moreover, the EPCAmbBi presented a LD lower than that obtained with the BiFE. Alkaline extraction was an efficient sample pretreatment to extract Zn2+ from solid samples, besides that, this procedure was less susceptible to interferences from Cu2+, since it remains at extracting vessel as insoluble Cu(OH)2. The combination of alkaline extraction with the EPCAmbBi is a simple, fast, efficient and low cost for the zinc determination in pharmaceutical formulations and art materials for painting (soft pastel) samples, which can be employed as a low-cost alternative method to the atomic absorption spectroscopy.

Otimização e validação de métodos empregando DLLME, SPE, HPLC-DAD e LC-ESI-MS/MS para determinação de agrotóxicos em água subterrânea

A preocupação com a poluição das águas por agrotóxicos tem aumentado, visto que aumentou o número de detecções de agrotóxicos em águas. A falta de avaliação da qualidade da água consumida pela população de áreas rurais onde não existe o abastecimento público de água potável, deve ser considerada, pois essas águas se encontram próximo a áreas de cultivo, onde há intensa aplicação de agrotóxicos. Nessas regiões, o abastecimento de água para as residências e para a irrigação é feito geralmente através das águas de poços. Neste trabalho, um método para determinação dos agrotóxicos carbofurano, clomazona, 2,4-D e tebuconazol em água subterrânea foi desenvolvido e validado. O método utilizou a Extração em Fase Sólida (SPE) e determinação por Cromatografia Líquida de Alta eficiência com Detecção por Arranjo de Diodos (HPLC-DAD) e confirmação por Cromatografia Líquida tandem Espectrometria de Massas (LC-MS/MS). Para a SPE utilizou-se cartuchos C18 de 200 mg, e eluição com 1 mL de metanol. Após a otimização dos parâmetros de extração e separação dos compostos, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e exatidão (recuperação). Todas as curvas analíticas apresentaram valores de r maiores que 0,99. Os LOQs para o método, considerando a etapa de pré-concentração de 250 vezes, foram de 0,2 µg L -1 para todos os agrotóxicos por HPLC-DAD e, por LC-MS/MS, 4,0 ng L -1 para clomazona, carbofurano e tebuconazol e de 40,0 ng L -1 para 2,4-D. As recuperações foram entre 60,3 e 107,7% para a repetitividade e entre 67,5 e 115,3% para a precisão intermediária, com RSD de 0,8 a 20,7% para todos os compostos por HPLC-DAD. Para o LC-MS/MS a precisão em termos de repetitividade, variou entre 0,97 e 20,7%, e as recuperações entre 67,0 e 108,9%. O método foi aplicado na determinação de agrotóxicos em amostras de águas subterrâneas durante um ano. Nas amostras foram detectados agrotóxicos em níveis de µg L -1 . Dentro do contexto atual da Química Analítica, de desenvolver métodos mais rápidos, que utilizem menor quantidade de solvente, de amostra e com altos fatores de enriquecimento, foi otimizado um método de extração para os agrotóxicos carbofurano, clomazona e tebuconazol utilizando a Microextração Líquido-Líquido Dispersiva (DLLME) e determinação por LC-MS/MS. Foram otimizados alguns parâmetros que influenciam no processo de extração, como: tipo e volume dos solventes dispersores e extratores, tempo de extração, força iônica e velocidade de centrifugação. Nas condições otimizadas, as recuperações para os níveis de concentração entre 0,02 e 2,0 g L -1 variaram entre 62,7 e 120,0%, com valores de RSD entre 1,9 e 9,1%. O LOQ do método foi de 0,02 µg L -1 para todos os compostos. Quando comparado com a SPE se demonstrou rápido, simples, de baixo custo, além de necessitar de menores volumes de amostra para determinação de agrotóxicos em águas. O método mostrou-se adequado à análise dos agrotóxicos em água subterrânea e todos os parâmetros de validação obtidos estão dentro dos limites sugeridos para validação de métodos cromatográficos

Otimização e validação de um método para o preparo de suspensões e determinação de fulereno n-C60 em matriz aquosa

Com o aumento da produção do fulereno C60 e sua aplicação comercial é previsível que este composto acabe sendo liberado no ambiente, tornando-se um contaminante. Em razão das suas características físico-químicas e sua capacidade de formar agregados (n-C60) quando em contato com a água, o C60 pode se tornar um carreador de outros contaminantes (como metais e compostos orgânicos), facilitando a sua entrada nos organismos. Neste sentido, a sua toxicidade (tanto de forma isolada como em associação com outros contaminantes) vem sendo avaliada. Sendo assim, a fim de viabilizar os estudos com C60, uma metodologia para preparo de suspensões aquosas foi validada, sendo quantificada por CLAE/UV-Vis. As suspensões foram preparadas sem a adição de solvente de duas formas distintas, com aquecimento (50ºC) e à temperatura ambiente (≈20 ºC), onde se mantiveram sob agitação constante e exposição à luz artificial por até 2 meses. A cada 15 dias a suspensão foi quantificada. Além disso, três métodos distintos de extração e pré-concentração (extração líquido-líquido (ELL), extração em fase sólida (EFS) e micro-extração dispersiva líquido-líquido (MEDLL)) foram validados e comparados quanto a sua eficiência. Coeficientes de correlação ≥ 0,99 foram obtidos para as curvas de calibração. Os LDM e LQM foram de 0,08 e 0,3 ng mL-1 para EFS e ELL, considerando o fator de concentração de 500 vezes, e de 0,8 e 3,0 ng mL-1 para a MEDLL, considerando o fator de concentração de 50 vezes, respectivamente. A precisão (intermediária e repetitividade) variou entre 0,46 e 4,03 (%RSDpi) e entre 0,69 e 3,59 (%RSDr), enquanto que a exatidão ficou entre 72,3 e 85,6% para ELL, 86,1 e 115,5% para a EFS e 87,9 e 111,4% para MEDLL. Com base nestes parâmetros relativos a análise de suspensões aquosas de C60, a EFS foi considerada o método mais eficiente. O aquecimento se mostrou relevante no tamanho dos agregados, que foram significativamente maiores na suspensão sem aquecimento, porém o tempo de preparo da suspensão não influenciou na concentração final da suspensão. Portanto, recomenda-se o preparo das suspensões aquosas de C60 sem aquecimento por um período de agitação de 30-45 dias.

Otimização e validação de métodos empregando DLLME e DLLME-SFO para a extração simultânea de agrotóxicos multiclasse em água mineral

O Rio Grande Sul destaca-se no cenário nacional como grande produtor de diversas culturas, as quais demandam grande quantidade de agrotóxicos das mais diversas classes químicas e toxicidades. No entanto a intensa utilização destes compostos torna-se uma preocupação devido a possíveis contaminações das águas superficiais e subterrâneas. Em virtude da degradação dos mananciais a água mineral passou a ser uma das fontes mais utilizadas para o consumo humano, pois tem-se a percepção de que a mesma possui melhor qualidade que a água tratada, além disso acredita-se que a mesma esta isenta de substâncias orgânicas prejudiciais à saúde humana. Neste trabalho, foi realizada a determinação dos agrotóxicos atrazina, simazina, imazapique, imazetapir, imidacloprido, ciproconazol, tebuconazol e epoxiconazol em água mineral empregando a Microextração Líquido-Líquido Dispersiva (DLLME), Microextração Líquido-Líquido Dispersiva com Solidificação da Gota Orgânica Flutuante (DLLME-SFO) e Cromatografia Líquida acoplada à Espectrometria de Massas em série com fonte de ionização por Eletronebulização (LC-ESI-MS/MS). Para o método empregando DLLME e LC-ESI-MS/MS foram otimizados alguns fatores como o tipo e volume de solvente extrator e dispersor e pH. Após a otimização dos parâmetros de extração, fragmentação dos compostos e separação cromatográfica, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e exatidão (recuperação). Todas as curvas analíticas apresentaram valores de r maiores que 0,999. Os Limites de Quantificação (LOQs) para o método estiveram na faixa de 5 a 500 ng L-1. Foram obtidas recuperações entre 102 - 120% para a repetibilidade e entre 92 e 110% para a precisão intermediária, com RSD de 2 a 10% para todos os compostos. Para o método empregando DLLME-SFO e LC-ESI-MS/MS foram avaliados alguns parâmetros que afetam a eficiência da extração como, tipo e volume de solvente extrator e dispersor, força iônica e pH. Nas condições ótimas de extração todas as curvas analíticas apresentaram valores de r maiores que 0,997. Os LOQs para o método variaram entre 12,5 - 125 ng L-1. As recuperações foram entre 70 e 118% para a repetitividade e entre 76 e 95% para a precisão intermediária, com RSD de 2 a 18% para todos os compostos. Com relação ao Efeito Matriz (EM) avaliado para todos os compostos pelos dois métodos, foi observado baixo EM. Isso indicou que não é necessário utilizar a curva analítica preparada no extrato branco da matriz para a quantificação destes analitos. Ambos os métodos foram aplicados para a determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras de água mineral provenientes de diferentes regiões do estado do Rio Grande do Sul e não foram encontrados resíduos de agrotóxicos nas amostras analisadas. Os métodos validados apresentaram como principais vantagens baixo consumo de solventes orgânicos e amostra, rapidez, altos fatores de concentração e recuperações dentro da faixa aceitável. Os limites de quantificação dos métodos ficaram abaixo dos limites máximos de resíduos permitidos pela legislação brasileira para agrotóxicos em água mineral.

An investigation of the pre-irradiation temporal stability of PAGAT gel dosimeter

In this work we examine two aspects of the PAGAT gel dosimeter. The first aspect studied is determination of a stable range of concentrations of the anti-oxidant Tetrakis Hydroxy Phosphonium Chloride (THPC). Once the desired THPC concentration is determined, we proceed to an investigation into the effect of pre-irradiation storage time and how this affects the dose response of the gel.