Estrategias en el desarrollo de métodos analíticos para la determinación simultánea de compuestos orgánicos por espectrofotometría derivada

In this work is proposed, a simple experiment for the simultaneous determination of losartan (L) and hydrochlorothiazide (H) in synthetic and real samples by derivative spectrophotometry technique. For the students it is relevant to know this technique for simultaneous determinations of drugs, allowing that the students recognize that this technique is simple, rapid and applicable to quality control. This experimental work, it is proposed in order to being applied to undergraduates into laboratories of analytical chemistry. Furthermore, it is given the integration of the theoretical knowledge with the experimental work; this correlation is of interest for the students.

Biodiesel: parâmetros de qualidade e métodos analíticos

The establishment of quality standards for biodiesel was a key step to win the confidence of the market and the automotive industry, thus ensuring the success of the new fuel. In this review are presented standard methods and other analytical methods suggested for analysis of biodiesel. The methods of analysis were divided into groups according to information that may be provided on the contaminants from the raw material of the production process, the molecular structures of biodiesel and its degradation during storage.

Otimização e validação de métodos analíticos para determinação de BTEX em água utilizando extração por headspace e microextração em fase sólida

Three analytical methods for the determination of BTEX in water were optimized and validated. With the best method the analytes were extracted of 10 mL of sample with 2.50 g of NaCl in headspace vial of 20 mL by HS and SPME to 40 ºC for 30 min for adsorption and to 250 ºC for 4 min for desorption and were analyzed by GC-MS. The recovery was between 97.9% and 104.3%, and the limit of detection was 2.4 ng L-1 for o-xylene. This method was using to analyze BTEX in water supply and surface water in Ouro Preto city. No sample had concentrations of BTEX above the legislation.

Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de agrotóxicos em sedimentos por cromatografia gasosa monodimensional e bidimensional abrangente com micro detector de captura de elétrons

The development of analytical methods for determination of eight pesticides of different chemical classes (trichlorfon, propanil, fipronil, propiconazole, trifloxystrobin, permethrin, difenoconazole and azoxystrobin) in sediments with gas chromatography-micro-electron capture detector (GC/µECD) and comprehensive two-dimensional gas chromatography with micro-electron capture detector (GCxGC/µECD) is described. These methods were applied to real sediment samples, and the best results were obtained using a 5% diphenyl-methylpolysiloxane column for 1D-GC. For GCxGC the same column was employed in the first dimension and a 50%-phenyl-methylpolysiloxane stationary phase was placed in the second dimension. Due to the superior peak capacity and selectivity of GCxGC, interfering matrix peaks were separated from analytes, showing a better performance of GCxGC.

Corantes marcadores de combustíveis: legislação e métodos analíticos para detecção

The use of dyes in the commercialization of fuel is usually associated with protection of the source and destination. It is used as "markers" to identify and guarantee the identity of the specific product of a particular manufacturer to discourage theft, tampering and disclosure of the quality of solvent or fuel. This work presents a critical analysis on the state of the art about the available analytical methods for identification and quantification of dyes used as markers of solvents and fuels, as well as evaluation of the physical-chemical staining and laws surrounding their use and commercialization.

Química forense: perspectivas sobre novos métodos analíticos aplicados à documentoscopia, balística e drogas de abuso

In this review recent methods developed and applied to solve criminal occurences related to documentoscopy, ballistic and drugs of abuse are discussed. In documentoscopy, aging of ink writings, the sequence of line crossings and counterfeiting of documents are aspects to be solved with reproducible, fast and non-destructive methods. In ballistic, the industries are currently producing ''lead-free'' or ''nontoxic'' handgun ammunitions, so new methods of gunshot residues characterization are being presented. For drugs analysis, easy ambient sonic-spray ionization mass spectrometry (EASI-MS) is shown to provide a relatively simple and selective screening tool to distinguish m-CPP and amphetamines (MDMA) tablets, cocaine and LSD.

Designer drugs: aspectos analíticos e biológicos

In the recent years, analytical toxicologists have been facing difficulties in detecting designer drugs due to the chemical modifications on the existing structures and the speed in which they are released into the market, requiring the development and improvement of specific and appropriate analytical methods. This work is a review of the literature which summarizes the characteristics of the drugs and the analytical validated methods using conventional and unconventional matrices currently used for correct identification and quantification of the following classes of emerging drugs of abuse: derivatives of opiates, amphetamines, tryptamines, piperazines and cannabinoids.

Aspectos analíticos da resposta do detector de ionização em chama para ésteres de ácidos graxos em biodiesel e alimentos

The analysis of fatty acid (FA) esters by gas chromatography and flame ionization detector (FID) normally uses the normalization method. However, if one FA is wrongly estimated, the results could be greatly affected. In this study, methodologies using internal standards and correction factors for the FID response are described. The results show that by using theoretical correction factors associated to the internal standardization, the quantitative analyses of the FAs are expressed in mass, increasing the accuracy and facilitating the interpretation and comparison of the results for foods and biodiesels.

Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação de ácido glicirrízico, ácido salicílico e cafeína em nanopartículas de quitosana e alginato

The present work consists of the development and validation of analytical method for evaluation of glycyrrhizic acid, salicylic acid, and caffeine in chitosan-alginate nanoparticles by high performance liquid chromatography. Method validation investigated parameters such as linearity, precision, accuracy, robustness and specificity, which gave results within the acceptable range. The methods were applied to nanoparticles suspensions containing the drugs and were able to determine the entrapment efficiency successfully. The best entrapment efficiency was achieved with the glycyrrhizic acid (95.4%).

Aspectos analíticos e regulatórios na determinação de resíduos de macrolídeos em alimentos de origem animal por cromatografia líquida associada à espectrometria de massas

This is an overview of LC-MS techniques applied for macrolide determination in food, including sample preparation and method validation, as well as the policies adopted by international agencies regarding their presence in food. Techniques for the analysis of macrolides in food normally include solid phase or liquid-liquid extraction followed by HPLC. UHPLC presents advantages in running time, detectability and solvent consumption. Triple-quadrupoles are the most common analyzers in instruments used for the determination of contaminants in food, but time-of-flight and ion-trap spectrometers have been successfully applied for analyses focusing on the investigation of structural formula or the presence of degradation products.

Os seis requisitos das premissas da demonstração científica em aristóteles (Segundos Analíticos I2)

Discuto neste artigo os seis requisitos que Aristóteles propõe para as premissas das demonstrações científicas em Segundos Analíticos I 2, 71b20-33. Pretendo mostrar que os seis requisitos não respaldam a interpretação "axiomatizante". Ao contrário, os seis requisitos podem ser entendidos consistentemente de acordo com uma interpretação segundo a qual o traço mais fundamental da demonstração científica consiste na explicação pela causa apropriada.

Avaliação do desfecho dos conceptos com risco aumentado de ocorrência de anomalias cromossômicas calculado pela medida da translucência nucal

OBJETIVO: avaliar o desfecho dos fetos que apresentam risco de anomalia cromossômica superior a 1:300, calculado pela medida da translucência nucal, por meio do programa da Fetal Medicine Foundation. MÉTODOS: nas gestações únicas com risco para aneuploidia fetal superior a 1:300 foram avaliadas variáveis como: cariótipo fetal, abortamento espontâneo e provocado, prematuridade, óbito fetal, óbito neonatal, malformações estruturais e recém-nascidos normais. Usamos o teste exato de Fisher para fazer comparações de diferenças de proporções entre grupos. RESULTADOS: foram observadas 193 (3,6%) gestações únicas com risco de aneuploidia fetal acima de 1:300. Somente 165 gestações preencheram os critérios. Destas, apenas 32,1% foram submetidas a estudo do cariótipo fetal, com 8,5% de anomalias cromossômicas (85,7% de trissomia do cromossomo 21). Foram os seguintes os desfechos das gestações: 4,2% de abortos espontâneos, 4,2% de abortos induzidos, 4,8% de prematuridade, 1,8% de óbito neonatal, 1,8% de óbito fetal e 4,2% de malformações estruturais (85,7% de malformações cardíacas). Aproximadamente 85,0% dos casos eram recém-nascidos normais. Pacientes com cariótipo anormal tiveram significativamente mais abortos induzidos (p<0,001) e mais malformações (p<0,001) que pacientes com cariótipo normal. Nenhum diagnóstico de doença gênica ou perda gestacional relacionada aos procedimentos invasivos foi detectado. Nos fetos com diagnostico no pré-natal de aneuploidia, a gestação foi interrompida em 66,7%. CONCLUSÕES: a translucência nucal mantém seu papel no rastreamento das cromossomopatias, especialmente nas gestantes de baixo risco. Porém, o aconselhamento das gestantes com risco elevado deve ser prudente, uma vez que, apesar de estes casos apresentarem pior prognóstico fetal, a maioria apresenta desfecho favorável da gestação.

Caracterização da fusão caruncular em gestações naturais e de conceptos bovinos clonados

O objetivo deste trabalho foi comparar as fusões carunculares em gestações de conceptos não clonados (CNC) e conceptos clonados (CC). Os CNC foram divididos segundo o período de gestação em Grupo I (2-3 meses, n=9), Grupo II (4-6 meses, n=9), Grupo III (7-8 meses, n=10) e Grupo IV (9 meses, n=7). Os CC formaram o Grupo V (9 meses, n=4). As carúnculas foram observadas macroscopicamente (número e dimensões: comprimento, largura e altura), microscopicamente e submetidas à análise estatística (5% de significância). Observaram-se três tipos de fusões carunculares macroscópicas: ovais (morfologicamente normais); duas carúnculas adjacentes unidas e do tipo lobuladas, caracterizadas por regiões com várias carúnculas unidas apresentando falsa fusão ou deformação do parênquima caruncular. O comprimento das carúnculas foi de 1,55±0,57; 2,45±0,55; 4,66±2,00 e 5,72±1,90cm para os Grupos I, II, III e IV, respectivamente. Quanto à altura, as carúnculas apresentaram um crescimento linear durante a gestação e foram de 0,40±0,15; 0;57±0,21; 1,00±0,48 e 1,80±0,91cm, para os respectivos Grupos I, II, III e IV. A largura das carúnculas foi semelhante entre os Grupos I e II (0,97±0,30 e 1,42±0,71cm) e os Grupos III e IV (2,68±1,22 e 3,52±1,16cm). Quando o Grupo V foi comparado ao Grupo IV, as carúnculas do Grupo V apresentaram maior comprimento (5,72±1,90 vs. 7,88±2,13cm) e largura (3,52±1,16 vs. 4,93±1,46cm), porém foram semelhantes em altura (1,80±0,91 e 2,25±0,67cm). Verificou-se que em gestações de CC, as carúnculas apresentaram maior desenvolvimento que em gestações de CNC. As carúnculas fusionadas apresentaram medidas estatisticamente semelhantes às isoladas em todos os parâmetros e grupos. Sob microscopia de luz, observou-se a formação de um eixo estromal, da base da carúncula ao ápice da fissura fusional, de constituição histológica semelhante ao estroma endometrial. Também foram ineditamente definidos três formatos microscópicos: fusão propriamente dita com eixo único, evidente abaixo da fissura fusional; pseudofusão com eixo duplo em forma de "H" e a falsa fusão com ausência do eixo. Os dois primeiros formatos referem-se às carúnculas ovais e lobuladas e o último à falsa fusão com deformação do parênquima caruncular. O eixo fusional aumentou de tamanho durante a gestação entre os Grupos I, II, III e IV. O Grupo V apresentou maior comprimento e largura de eixo quando comparado ao Grupo IV. Sendo assim, em gestações de CC a destruição do epitélio lateral das carúnculas está associada a uma incompetência na interdigitação materno-fetal, que comprometem a fusão cotiledonária. Sugere-se que, em gestações provenientes de CC, o aumento do tamanho das fusões carunculares possivelmente associa-se a um mecanismo compensatório para as trocas metabólicas entre mãe e feto, em razão do menor número de carúnculas isoladas.

Caracterização das proteínas caveolinas -1 e -2 na placenta de conceptos bovinos clonados transgênicos

RESUMO:A utilização da transgenia com a proteína fluorescente verde (GFP) como marcador de células de origem fetal nas placentas de clones bovinos servirá de modelo inédito para estudo morfofisiológico e imunológico da interação materno-fetal, visto que possibilitará o seu mapeamento, diferenciando as células fetais das maternas. Tal modelo terá aplicação direta, principalmente porque estes são animais que apresentam problemas em relação ao seu desenvolvimento. Com o auxílio deste modelo, pretende-se verificar o transporte de substâncias entre a mãe e o feto via endocitose, pela imunolocalização das proteínas chamadas de caveolinas. Para tanto foram utilizados 06 bovinos clonados e 30 bovinos de inseminação artificial (IA) com idade até 90 dias de gestação, os quais tiveram seu desenvolvimento interrompido mediante abate humanitário das receptoras e ovariosalpingohisterectomia, com posterior recuperação do útero gestante. Foram coletados os placentônios e o cório. Uma parte das amostras foi recortada e fixada, por imersão, em solução de parafolmaldeído a 4% ou formoldeído a 10% em tampão fosfato de sódio (PBS) a 0,1M pH 7.4, solução de Zamboni (4% de paraformoldeído, 15% de ácido pícrico, em tampão fosfato de sódio a 0,1M pH 7.4), metacarn (60% de metanol, 30% de clorofórmio, e 10% de ácido acético glacial), para verificação da morfologia e realização de imuno-histoquímica para as proteínas caveolinas -1 e -2 (CAV -1 e CAV-2). As caveolinas -1 foram localizadas nos vilos fetais e maternos, mas sua marcação mais forte foi observada no estroma endometrial. As caveolinas -2 tiveram marcação positiva no trofoblasto e membrana córioalantoide, e, especificamente em célula trofoblástica gigante binucleada. Sendo assim, os resultados mostram que a proteína CAV-1 teve uma maior expressão em relação à proteína CAV-2 e que as proteínas CAV-1 e -2 são parte da composição das cavéolas, sendo estruturas importantes e relacionadas com a transferência de moléculas para o feto, realizando a nutrição do mesmo mediante endocitose e pinocitose.