Validação de metodologia analítica por cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE), para determinação de mefloquina e carboximefloquina em amostras de sangue total adsorvidas em papel de filtro, em pacientes com malária por Plasmodium falciparum

Dentre os principais desafios para o controle da malária no Brasil e no mundo, o advento da resistência do plasmódio, em especial do Plasmodium falciparum, se apresenta como o de maior relevância. A mefloquina é o fármaco de primeira linha para o tratamento da malária falciparum, e a disponibilidade de métodos sensíveis e baixo custo para monitorização das concentrações sanguíneas do fármaco e da carboximefloquina auxilia na otimização dos esquemas terapêuticos. Neste sentido, foi validada metodologia analítica, de acordo com parâmetros sugeridos pelos órgãos regulamentadores oficiais, para determinação de mefloquina e seu derivado carboxilado em amostra de sangue total adsorvida em papel de filtro. Foi empregado cromatografia líquida de alta eficiência após extração líquido-líquido dos analitos de interesse. A detecção foi realizada em λ = 222nm. Não foi observada interferência de outros antimaláricos comumente utilizados. O método foi linear em intervalo de concentração de 0,25 a 2,5 μg/mL, para mefloquina e seu derivado carboxilado. O limite de detecção foi de 35 ng/mL e do de quantificação de. 70 ng/mL, para mefloquina e carboximefloquina, respectivamente. A precisão intra ensaio média foi 31±4 % para mefloquina e de 21±5 % para carboximefloquina. A precisão inter ensaio média foi de e 38±4% para mefloquina e de 25±7% para carboximefloquina. A recuperação média para concentrações de mefloquina variando de 0,25 a 2,5 μg/mL foi de 83± 14%, e de carboximefloquina nas concentrações de 0,375 a 3740 μg/mL foi de 88±11%. O fármaco foi estável nas amostras adsorvidas em papel de filtro pelo período de um mês. O método foi robusto para pequenas variações de pH da fase móvel. Para avaliar a aplicabilidade do método foi realizada determinação dos analítos em amostras de sangue adsorvidas em papel de filtro de pacientes com malária falciparum. A concentração média de mefloquina foi de 0,861±0,723 μg/mL e de carboximefloquina de 0,472±0,086 μg/mL. Os parâmetros de validação da metodologia analítica seguem as recomendações propostas pelos órgãos oficiais sendo o método adequado para determinação de mefloquina e carboximefloquina em amostras de sangue total adsorvidas em papel de filtro.

Validação de metodologia analítica para determinação de lumefantrina em plasma e sangue total adsorvido em papel de filtro por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em pacientes com malária por plasmodium falciparum

Dentre as ferramentas para alcançar o tratamento ótimo para a malária, se destaca a monitorização das concentrações dos antimaláricos nos fluídos biológicos. Ao se considerar que o Coartem® é empregado na terapia de primeira linha para o tratamento da malária falciparum, justifica-se a realização deste estudo que objetivou validar metodologia analítica para determinação de lumefantrina em amostras de sangue total, adsorvidas em papel de filtro, e em plasma, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), em pacientes com malária por Plasmodium falciparum não complicada, empregando-se extração líquido-líquido. Foram realizados estudos de seletividade, linearidade, curva de calibração, limites de detecção e quantificação, recuperação, precisão intra e inter-ensaio, estabilidade e robustez. As amostras, para o estudo de aplicabilidade do método proposto, foram coletadas de pacientes com malária falciparum utilizando Coartem® (arteméter-20mg + lumefantrina- 120mg) no D3. As condições cromatográficas otimizadas foram: comprimento de onda de 335nm, fluxo 1,2mL/min. e fase móvel composta por acetonitrila-água (60:40, v/v) pH=3,5. A extração líquido-líquido demonstrou ser eficiente, pois a recuperação média foi de 101,3% para plasma e 84,3% para sangue total. O método foi seletivo e linear em intervalo de concentração de 160 a 1760ng/mL. Os limites de detecção e de quantificação foram 32ng/mL e 160ng/mL. O coeficiente de variação médio intra-ensaio, do plasma e sangue total, respectivamente, foram 10,88 e 8,38% e inter-ensaio de 13,21 e 11,78%. O analito demonstrou ser estável em sangue total adsorvido em papel de filtro por até 70 dias. Modificações no pH, fluxo e composição da fase móvel não alteraram significativamente a resolução do analito de interesse, sugerindo uma robustez adequada. O método demonstrou ser eficaz na quantificação de lumefantrina em amostras de sangue total de pacientes com malária falciparum bem como os parâmetros de validação estão de acordo com as recomendações dos órgãos regulamentadores no Brasil.

Incapacidade física em pessoas afetadas pela hanseníase: estudo após alta medicamentosa

A incapacidade física é o principal problema da hanseníase. Apesar do sucesso da poliquimioterapia (PQT) no tratamento da doença, sabe-se que cerca de 25% a 50% dos pacientes podem ter algum dano do nervo e desenvolver incapacidades físicas, classificada pela Organização Mundial de Saúde (OMS) como grau de incapacidade física (GIF) 0 para sensibilidade normal, sem deformidades visíveis, 1 para a sensibilidade diminuída, sem alterações visíveis, ou 2 para deficiências visíveis / deformidade. De 2004 a 2010 o Brasil registrou 21,7% dos casos como sendo GIF 1 e 7% como GIF 2, enquanto que no Estado do Pará, 15,3% dos pacientes foram diagnosticados com GIF 1, e 5,1% com GIF 2 no momento do diagnóstico de hanseníase. A fim de investigar as incapacidades físicas em pacientes curados, examinamos as funções sensitivo-motoras de 517 pessoas afetadas pela hanseníase, notificados 2004 a 2010 em oito municípios hiperendêmicos da Amazônia brasileira, correlacionando os achados com aspectos epidemiológicos e sócio-econômico, e comparando com os dados encontrados no Sistema Nacional de Informação de Agravos de Notificação (SINAN). Adicionalmente, 2164 contatos intradomiciliares dos pacientes visitados foram avaliados clinicamente em busca de sinais e sintomas da doença. As visitas domiciliares dos pacientes constaram de avaliação clínica, avaliação neurológica simplificada e determinação do GIF, realização de entrevista sobre suas características demográficas e sócio-econômicas. O GIF 1 foi encontrado em 16,2% e DG 2 em 12,4% dos pacientes avaliados. Foi encontrada uma correlação estatisticamente significativa entre as formas multibacilares (MB) e o GIF 1 ou 2 (p <0,001), incapacidade física e o sexo masculino (p <0,001); incapacidade ocorreu em casos acima de 40 anos de idade (p <0,001). Mais da metade (50,5%) dos casos não tinha cicatriz de BCG, correlacionada com idades mais elevadas (p <0,001), casos MB (p <0,001), e com incapacidade (p <0,005). Por fim, embora SINAN informe apenas 5,6% de casos com GIF 2, encontramos 12,4% durante nossas visitas. Entre os contatos, foram diagnosticados 181 casos novos, 127 (70,2%) foram diagnosticados como multibacilares e 17,1% apresentaram incapacidade física, sendo 5,5% GIF 2. A ocorrência de deficiência física foi predominante em pacientes MB, homens,> 40 anos de idade e sem cicatriz de BCG, todos os fatores de risco importantes para o desenvolvimento de deficiência. As diferenças de GIF encontradas no SINAN e no nosso estudo sugerem piora das funções sensório-motor após a alta da PQT, indicando a importância do acompanhamento destes pacientes por anos depois de terminar o tratamento MDT. A alta taxa de detecção de casos novos diagnosticados neste estudo reflete o baixo índice de avaliação de contatos no estado do Pará (58,8%), perpetuando o diagnóstico tardio. Os achados clínicos sugerem a existência de prevalência oculta e alto índice de infecção subclínica na amostra estudada, indicando necessidade de avaliação clínica periódica.

Protocolos e durações de adaptação às dietas com alta inclusão de concentrados para bovinos Nelore confinados

Pós-graduação em Zootecnia - FMVZ

Estudo de vibrações eólicas em linhas de transmissão de energia elétrica de alta tensão

O crescente aumento da demanda de energia elétrica tem forçado o avanço tecnológico dos equipamentos responsáveis pelo transporte desta energia fazendo com que estes trabalhem sob tensões cada vez maiores, principalmente por razões econômicas. Mas este fato implica diretamente no incremento do diâmetro do condutor, o que acarreta elevação de seus custos, bem como das estruturas que devem suportá-lo. Para atender a esta necessidade sem aumentar o custo de projeto da linha de transmissão, surgiu a idéia de utilizar mais de um condutor por fase, montados paralelamente entre si a pequenas distâncias, o que é conseguido através da inserção de espaçadores montados a intervalos regulares ao longo dos vãos das linhas. Por outro lado, problemas mecânicos de ordem operacional das linhas podem ocorrer, como, por exemplo, a ruptura total ou parcial dos cabos e/ou espaçadores, proveniente de excitações dinâmicas devidas ao vento. Assim, este trabalho consiste no estudo do comportamento dinâmico de feixe de cabos de linhas aéreas de transmissão, através de um modelo de elementos finitos. O modelo reproduz o acoplamento dos cabos aos espaçadoresamortecedores da linha de transmissão e às estruturas de ancoragem, considerando o efeito de não-linearidade geométrica, decorrente dos grandes deslocamentos dos cabos, bem como a continuidade da linha, ou seja, os vãos adjacentes, que são representados por rigidez equivalente no modelo. O carregamento de vento é modelado através de um processo não deterministico a partir de suas propriedades estatísticas, tal que fica subdividido em duas partes: uma parte média, analisada de forma estática; e uma parte variável, analisada de forma dinâmica. Os resultados obtidos ao longo desse estudo mostram que a parcela variável do carregamento leva a uma resposta dinâmica do modelo que pode ser determinante no seu comportamento. Assim, o procedimento tradicional de assumir o carregamento do vento como uma excitação estática pode levar, em alguns casos a conseqüências desastrosas.

Desenvolvimento de um método para caracterização do extrato hidroetanólico das folhas de Mikania lindleyana DC por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)

Mikania lindleyana DC (Asteraceae) é uma trepadeira arbustiva, perene, lenhosa e sem gavinhas, com caule volúvel, cilíndrico estriado, verde e ramoso. É utilizada na Amazônia como diurético, antiinflamatório, analgésico, anti-hipertensivo, antiulceroso. Este trabalho teve por objetivo desenvolver um método para caracterização do extrato hidroetanólico das folhas de M. lindleyana DC por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). O extrato hidroetanólico (tintura) preparado conforme a FARMACOPÉIA BRASILEIRA V, 2010 foi submetido, após secagem, a análise fitoquímica, por Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e por CLAE. Na prospecção química, observou-se a presença de cumarinas, alcalóides, aminoácidos, açúcares redutores, fenóis, taninos, esteróides, terpenos, saponinas e ácidos orgânicos. Na análise das frações (hexânica, clorofórmica e acetato de etila), do extrato hidroetanólico bruto e da cumarina (1mg/mL) por CCD, utilizando como eluente tolueno/diclorometano/acetona (45:25:30) observou-se no UV (365nm) bandas fluorescentes de cor verde clara (Rf 0.61) características de cumarina. Na análise do extrato bruto e da fração clorofórmica por CLAE e uma solução metanólica de cumarina pura a 0,1 mg/mL, utilizando como eluente metanol/água (47:53), picos no Rt de cerca de 6.00 minutos foram observados correspondentes a espectro característico com máximos de absorção entre 270 nm e 300 nm. Os resultados demonstram a presença de cumarina em EHEB e FC. nas respectivas quantidades de 0,014 no EHEB e 0,209 na FC.

Desenvolvimento de um conjunto de modelagem de alta resolução para os métodos eletromagnéticos indutivos

A Modelagem Eletromagnética Analógica tem sido uma poderosa ferramenta no estudo das respostas eletromagnéticas de uma grande variedade das técnicas de levantamentos e de modelos geológicos. Nas aplicações de métodos eletromagnéticos nas investigações de contaminação no subsolo, recentemente em grande demanda, são obtidas anomalias muito baixas (da ordem de 0,01% do campo primário). Com o objetivo de estudar em laboratório os problemas de levantamentos eletromagnéticos para alvos de baixo número de indução, um conjunto de modelagem em escala reduzida de alta sensibilidade, foi projetado e construído. Este conjunto opera na faixa de freqüência de 1 kHz até 1 MHz com excelente linearidade. O transdutor de transmissão gera suficiente densidade de fluxo magnético com corrente de até 3 App (pico a pico) circulando nele. O sistema de recepção, isto é, o conjunto de bobinas receptoras mais o pré-amplificador acoplado apresenta sensibilidade 3 V/A/m na freqüência de 10 kHz com inclinação de 20 dB/dec de freqüência. A alta sensibilidade do sistema de recepção combinada com a boa capacidade de geração do sistema transmissor, permite alcançar a resolução de 0,025% do campo primário. O conjunto dispõe ainda, de um sistema mecânico que permite posicionar o sistema de transdutores (transmissor e receptor) em posições arbitrárias com resolução de 1 mm e precisão de 0,05 mm. A precisão no deslocamento linear do sistema de sonda numa linha de 1715 mm de comprimento é alcançada por meio de um motor de passo controlado por um microcontrolador, que é rigidamente acoplado a um fuso que converte o movimento angular do motor em movimento linear. Com este conjunto, é possível simular uma grande variedade de técnicas de levantamentos eletromagnéticos no formato Slingram, isto é, dipolo-dipolo. Além da boa resolução mecânica e boa resolução de medida eletromagnética do conjunto, todo o processo de controle e aquisição de dados é operacionalizado por meio de um computador mestre.

As transformações históricas e a dinâmica atual da paisagem na alta bacia do rio Pericumã, MA

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Caracterização dos resíduos cauliníticos das indústrias de mineração de caulim da Amazônia como matéria-prima para produção de pozolanas de alta reatividade

As regiões do Rio Capim e do Rio Jari são os principais distritos caulinitícos da Região Amazônica, detentores das maiores reservas brasileiras de caulim de alta qualidade para aplicações como cobertura de papel. O caulim é lavrado e beneficiado por três grandes companhias que são responsáveis pela geração de aproximadamente 500 mil de toneladas anuais de um resíduo decorrente da etapa de centrifugação. Esse resíduo, na forma de polpa, é depositado em lagoas de sedimentação que ocupam grandes extensões de áreas. O objetivo da pesquisa foi investigar as características físicas, químicas e mineralógicas dos resíduos processados da Região do Jari e do Capim, de modo a avaliar se atendem aos requisitos como matéria-prima para a produção de uma pozolana de alta reatividade, o metacaulim, adição mineral que incorporada ao cimento Portland proporciona alto desempenho às misturas de concreto e argamassas. Os resíduos foram caracterizados por difração de raios X, análise térmica, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios X e difração a laser. Ambos os resíduos são constituídos por no mínimo 92% de caulinita de baixa granulometria, cujas áreas superficiais específicas são superiores a 8 m²/g e os diâmetros médios de partículas inferiores a 1 µm. Os teores de sílica livre (quartzo) não foram superiores a 3%. O alto grau de concentração de caulinita destes resíduos dispensa os rígidos parâmetros de controle de remoção de impurezas, normalmente empregados na produção deste tipo de pozolana. O caulim do Rio Jari, com quantidade de defeitos na estrutura cristalina superior ao da caulinita do Rio Capim, proporcinou maior grau de desidroxilação a uma temperatura mais baixa quando calcinado, indicando a possibilidade de redução de gastos com energia para a produção da adição mineral. Os resultados das análises foram convergentes e apontam ambos os caulins estudados como excelentes matérias-primas para a produção do metacaulim de alta reatividade.

Sistema baseado em software livre para reconhecimento de fala em nuvem em português brasileiro com alta disponibilidade

Este trabalho visa propor uma solução contendo um sistema de reconhecimento de fala automático em nuvem. Dessa forma, não há necessidade de um reconhecedor sendo executado na própria máquina cliente, pois o mesmo estará disponível através da Internet. Além do reconhecimento automático de voz em nuvem, outra vertente deste trabalho é alta disponibilidade. A importância desse tópico se d´a porque o ambiente servidor onde se planeja executar o reconhecimento em nuvem não pode ficar indisponível ao usuário. Dos vários aspectos que requerem robustez, tal como a própria conexão de Internet, o escopo desse trabalho foi definido como os softwares livres que permitem a empresas aumentarem a disponibilidade de seus serviços. Dentre os resultados alcançados e para as condições simuladas, mostrou-se que o reconhecedor de voz em nuvem desenvolvido pelo grupo atingiu um desempenho próximo ao do Google.

Aplicação da cromatografia líquida de alta eficiência na investigação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em testemunhos sedimentares

Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) são compostos orgânicos originários de fontes naturais e antrópicas e, por apresentarem potencial carcinogênico e mutagênico, são considerados poluentes prioritários por agências ambientais. Desta forma, métodos analíticos para investigação de tais compostos que sejam rápidos e de baixo custo são de relevância considerável para o monitoramento ambiental. O presente trabalho teve como objetivos otimizar um método analítico para HPAs utilizando cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos (HPLC-DAD) e aplicar em testemunho sedimentar de região estuarina. Para otimização e avaliação do método, uma coluna sedimentar de 46 cm de comprimento foi coletada na foz do Rio Tucunduba (Belém, Pará) e seccionada em porções de 2 cm (subamostras). Após secagem, 30 g de cada porção foram extraídos com mistura de diclorometano em acetona (1:1) em ultrassom por 40 min. Os extratos obtidos foram centrifugados, purificados em sílica-gel, adaptação em funil necessária principalmente para reter partículas finas, e em seguida concentrados em rotaevaporador à vácuo e, por fim, filtrados com membrana de nylon 0,22 μm antes da injeção no HPLC. Amostras fortificadas com padrões analíticos de 16 HPAs e brancos também foram processados da mesma maneira. Um conjunto de parâmetros para validação do método foi investigado e observou-se: (1) boa linearidade: as curvas de calibração (analíticas) apresentaram coeficientes de correlação elevadas; (2) precisão adequada: obteve-se desvio padrão relativo dentro do aceitável, sendo o mínimo de 2,1% para acenaftileno e máximo de 19,7% para o fluoranteno; (3) limites de detecção baixos: entre 0,004 a 1,085 ng g g^-1, viabilizando análises em concentrações reais in situ; (4) recuperação adequada para traços: sendo a mínima de 40,0% para o acenaftileno e máxima de 103,1% para o benzo(k)fluoranteno. As concentrações de HPAs totais variaram nas seções do testemunho sedimentar entre 60,77 - 783,3 ng g^-1 de sedimento seco. O método otimizado mostrou-se vantajoso com relação aos tradicionais que utilizam extrator soxhlet e colunas de adsorventes para purificação de extratos por minimizar o tempo de extração e reduzir custos com uso de volumes menores de solventes para purificação do extrato. A limitação do método, porém, foi a coeluição do criseno e do benzo(a)antraceno e a sobreposição do fluoreno e acenafteno, além da quantificação benzo(g,h,i)perileno. Essa limitação provavelmente está associada à eficiência da coluna cromatográfica disponível para a análise, que é para aplicação geral. O método mostrou-se aplicável a amostras estuarinas complexas e ricas em silte e argila. Razões diagnósticas de HPAs parentais indicam fontes petrogênicas a profundidades de 24 – 26 cm, 28 – 30 cm; e fontes pirolíticas a profundidades de 6 – 8 cm, 10 – 12 cm e 14 – 16 cm respectivamente.

Desenvolvimento de sistema para verificação metrológica de transformadores de corrente IN SITU em sistemas de alta tensão utilizando transdutor óptico

Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a aplicação em campo de um sistema para verificação metrológica de transformadores de corrente em alta tensão. O sistema foi desenvolvido utilizando como premissas básicas a portabilidade e a confiabilidade metrológica, de tal forma que pudesse ser facilmente transportado e instalado, sem interrupção do fornecimento de energia elétrica nem o uso de infraestrutura complexa de transporte e montagem. O sistema utiliza como padrão de referência um transdutor ótico, cujo sensor mede a corrente elétrica do primário do transformador de corrente a ser verificado através do efeito magneto-ótico de Faraday. Ele também é composto por outros instrumentos padrão que medem a corrente elétrica do secundário do transformador de corrente sob verificação, e realizam a comparação entre esta e o sinal da saída do transdutor ótico padrão. Foram realizados ensaios em laboratório e em campo. Os ensaios em campo foram realizados em duas subestações em Belém/PA, visando avaliar a correta operação do sistema em condições de alta tensão e alta corrente. Os ensaios foram realizados em seis transformadores de corrente conectados em 230 kV, em condições médias de carga, e obtiveram resultados satisfatórios.

Aspectos regionais da variabilidade de precipitação no estado do Pará: estudo observacional e modelagem climática em alta resolução

O objetivo do presente trabalho foi agregar diferentes redes de estações meteorológicas de superfície para a criação de um novo banco de dados integrado, a partir do qual foi gerada uma climatologia recente (1978-2007) para a precipitação do estado do Pará em alta resolução espacial – 30 km, permitindo melhor identificar a variabilidade climática regional, sobretudo influenciada pelos aspectos da fisiografia e em função de mecanismos climáticos de grande escala dos oceanos Pacífico e Atlântico. Buscou-se, ainda, estabelecer uma configuração otimizada do modelo climático RegCM3 utilizando duas diferentes parametrizações de cumulus: RegCM3/Grell e RegCM3/MIT. Foram realizadas 26 simulações (1982/83 a 2007/08) durante a estação chuvosa na Amazônia oriental (dezembro a maio) para cada esquema de parametrização convectiva, utilizando 30 km de resolução espacial. O modelo mostrou-se capaz de capturar os sinais de anomalia na presença de forçantes climáticas extremas, como o El Niño-Oscilação Sul e o dipolo do Atlântico. O RegCM3/MIT obteve ótimo desempenho na região de Altamira/PA e performance razoável nos setores Nordeste (região de Belém), Leste ( região de Marabá), Sudeste (região de Conceição do Araguaia), e Noroeste (região de Tiriós). O RegCM3/Grell destacou-se nas regiões Nordeste, Leste, Sudeste e Noroeste, com desempenho razoável. O setor Norte (região de Macapá) foi o mais problemático, com pouca ou nenhuma sensibilidade apresentada pelo modelo. Embora o RegCM3 tenha obtido resultados razoáveis na maior parte do domínio, foram detectados erros sistemáticos nas simulações, com viés seco para o RegCM3/Grell e viés úmido para o RegCM3/MIT na porção Sul e viés seco na porção Norte. Estas características denotam a necessidade de ajustes às condições regionais dos esquemas de convecção.

Estudo da resistência ao desgaste e à corrosão de revestimentos metálico-cerâmicos aplicados na liga AA7050 mediante aspersão térmica oxicombustível de alta velocidade (HVOF)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Efeitos do tipo, tamanho e teor de agregado graúdo no módulo de deformação do concreto de alta resistência

O concreto, material de composição heterogênea e complexa, é o principal insumo em construções. Do ponto de vista estrutural, ele tem como propriedade principal sua resistência. O estudo do comportamento do concreto, baseado em estudos conceituais da resistência granular, pode conduzir a um projeto estrutural mais seguro e de melhor utilização do material. Este trabalho expõe os resultados de um estudo conduzido para avaliar os efeitos do tipo, tamanho e teor de agregado graúdo no módulo de deformação do concreto de alta resistência. A mistura de concreto estudada contém agregados de basalto e de granito com dimensões máximas características de 9,5 mm e 19 mm e relação água/cimento de 0,35. O módulo de elasticidade do material foi determinado usando o trecho inicial linear da curva Carga-CMOD (deslocamento de abertura da boca da fissura) no ensaio de flexão com três pontos em viga entalhada no meio do vão, seguindo a proposta do comitê técnico 89-FMT da RILEM (Internacional Union of Testing and Research Laboratories for Materials and Structures).