Produção e purificação da enzima ciclodextrina glicosiltranferase: obtenção de fases sólidas e metálicas em escala nanométrica utilizando ciclodextrinas como nanorreatores

Pós-graduação em Ciências Biológicas (Microbiologia Aplicada) - IBRC

Produção de carvão ativado a partir da biomassa residual da castanha do Brasil (Bertholletia excelsa L.) para adsorção de cobre (II)

Produziu-se carvão ativado a partir da casca da castanha-do-Brasil (Bertholletia excelsa L.) para ser utilizado na remoção de cobre (II), no processo de adsorção em sistema de batelada. A casca é resíduo do beneficiamento da castanha, que foi coletada, selecionada, lavada em água corrente e depois secada em estufa a 150ºC por 24 h. Os carvões foram carbonizados a 400 ºC por 3 h e ativados termicamente a 800ºC em tempos de 1, 2 e 3 h, quando receberam as respectivas codificaçõesCA1, CA2 e CA3. Depois foram caracterizadas quanto: à área superficial específica, ao volume e tamanho de poros, à difração de raios-X, à microscopia eletrônica de varredura (MEV) acoplada ao EDS(sistema de energia dispersiva por raios-X) e à espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Ensaios preliminares foram realizados para avaliar a eficiência dos carvões quanto à remoção de cobre (II) em solução sintética de concentração inicial 50 mg L^-1. Como os resultados foram satisfatórios para CA1, CA2 e CA3 (93,43, 97,23 e 96, 92 % para os respectivos carvões), decidiu-se pelo que apresentou maior percentual de remoção. O CA2 foi produzido e caracterizado quanto: às densidades reais e aparentes, à porosidade em leito fixo, ao pH, à umidade (em base úmida), às cinzas, ao carbono fixo e aos grupos funcionais pelo método de Boehm. Realizaram-se ensaios para determinar a eficiência de remoção de cobre (II) quanto à influência do diâmetro da partícula do carvão, ao pH da solução, à influência do tempo de contato e à variação da concentração inicial. Os resultados de maior percentual de remoção foram para o diâmetro 0,595≤D≤1,19mm, pH 5,09, tempo de 5 min e concentrações de 50, 100 e 150mg L^-1.O modelo cinético de adsorção que melhor se ajustou aos dados foi o de pseudo2^a ordem. Os dados experimentais apresentaram bom ajuste aos modelos matemáticos de isotermas de Langmuir e Frendlich. Sendo assim, obteve-se carvão ativado de baixo custo a partir da casca da castanha-do-Brasil a qual apresentou boa eficiência na remoção de cobre (II) (acima de 90 % para maioria das análises) possibilitando também a utilização no tratamento de efluentes.

Argamassas para dessalinização de alvenaria mista de edifício histórico de Belém

Nos monumentos históricos de Belém as alvenarias estruturais, juntamente com os alicerces e pilares, são responsáveis pelo sustento da edificação (VASCONCELLOS, 1979). Estas alvenarias são constituídas de pedras e tijolos maciços assentados com argamassa de cal e podem apresentar diversas patologias dentre as quais se destacam a eflorescência salina e a ação da umidade. Estes dois agentes ocasionam destacamento de camadas, pulverização de argamassa, surgimento de fendas e aparência esbranquiçada nas alvenarias (HENRIQUES, 1994; CHAROLA, 2000). A pesquisa tem como principal objetivo a identificação, caracterização e amenização da eflorescência salina, por meio do estudo de caso da alvenaria do transepto direito da Igreja de Santo Alexandre, situada no centro histórico de Belém-PA. Para isto foram utilizadas técnicas laboratoriais com o intuito de entender as condicionantes favoráveis ao processo de eflorescência salina, os danos provocados aos materiais, os tipos de sais mais atuantes e quais materiais são eficientes para dessalinização. Primeiramente foi realizado o mapeamento da alvenaria e o mapeamento de danos para verificar a situação atual e as áreas mais degradadas. Posteriormente foi realizada a caracterização física, química e mineralógica: 1) caracterização física por meio de análise granulométrica por difração a laser, análise de traço e análise do teor de umidade da alvenaria, 2) caracterização química por meio de teste qualitativo e quantitativo de sais e 3) caracterização mineralógica por Difração de Raios-X. A Difração de Raios-X também foi utilizada para avaliar a eficácia de quatro tipos de argamassas de dessalinização que continham argilas (Bentonita e Caulim) e areia em diferentes relações. Ao final do trabalho verificou-se que as técnicas sugeridas para caracterização e mapeamento da alvenaria se mostraram eficientes e auxiliaram no diagnóstico correto da problemática existente. Além disso, chegou-se a conclusão de quais argamassas são mais recomendadas para dessalinização de alvenarias degradadas por eflorescência salina.

Condutividade elétrica complexa de rochas

Foram realizadas medidas em laboratório da condutividade elétrica complexa de 28 amostras de testemunhos de sondagem de três furos da área MM1-Alvo 1, Distrito dos Carajás, com o objetivo de auxiliar na interpretação de dados geofísicos de campo, obtidos com os métodos polarização induzida/resistividade e eletromagnético/AFMAG, aplicados na área. As medidas foram tomadas no intervalo de frequências de 10^-3Hz a 10⁴Hz, medindo-se a amplitude e a fase da condutância. O método empregado foi o de medida direta de impedância, utilizando-se um osciloscópio com memória, um gerador de sinais e dois pré-amplificadores diferenciais com alta impedância de entrada. O sistema de eletrodos escolhido para realizar as medidas foi o de 2 eletrodos de platina-platinizada em virtude de sua resposta de frequência ser plana no intervalo utilizado. Todas as medidas foram realizadas à temperatura constante de 24°C ± 1°C. Para interpretar as medidas de condutividade foi realizado estudo petrográfico das amostras, utilizando-se lâminas delgadas, seções polidas e difração de Raios-X. Foi determinado o teor de cobre, sob a forma de sulfeto, nas amostras utilizando-se o método de absorção atômica. Os resultados petrográficos permitiram classificar as amostras em cinco grupos distintos: granito, biotita-xisto, anfibolito, anfibólio-xisto e quartzito ferruginoso-formação ferrífera. O teor de cobre foi variável nos cinco grupos, havendo teores desde 50ppm até 6000ppm. Nas medidas de condutividade observou-se que, dentre os cinco grupos, as amostras da formação ferrífera apresentaram as maiores variações com a frequência. As amostras de granito tiveram espectro mais plano que as dos xistos e anfibolito. A conclusão a que se chegou é que as anomalias eletromagnéticas e de polarização induzida/resistividade observadas no campo próximo aos três furos (F₁, F₂, F₃) são devidas principalmgnte a formação ferrífera magnetitica, a secundariamente à mineralização de baixo teor de calcopirita associada.

Preparação de dispersões sólidas de praziquantel com polivinilpirrolidona pelo processo do fluido supercrítico

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Comportamento térmico e evolução das fases de óxidos de Mn com estrutura hollandita da região Amazônica

Minerais de óxidos de Mn com estrutura em túnel, hollandita (Apuí, Amazonas, Brasil, zona em prospecção) e criptomelana (Urucum, Mato Grosso do Sul, Brasil) foram isolados e caracterizados quanto à composição química, mineralógica, estabilidade térmica e morfologia. As seguintes técnicas foram utilizadas para caracterização: microscopia eletrônica de varredura-EDS, análise térmica (TG-DTA) e difração de raios X estático e com aquecimento contínuo entre 100-900 ºC. As seguintes fórmulas empíricas, calculadas com base em 16 átomos de oxigênios foram obtidas: (Ba_0,18K_0,12Ca_0,02Pb_0,04)_0,76(Mn_6,34Al_0,61Si_0,25Fe_0,24Ti_0,08) _7,54O₁₆0,4H₂O para hollandita e (K_0,9Na_0,04Ca_0,03Sr_0,04) _1,04 (Mn_7,38Fe_0,28Al_0,27Si_0,08) ₈O₁₆ para criptomelana. Mediante o uso de microscopia eletrônica de varredura foi possível diferenciar a morfologia da hollandita e da criptomelana. Os resultados de DRX e TG-DTA mostraram que os minerais apresentaram estabilidade térmica acima de 900 ºC.

Efeitos das variações sazonais do clima tropical úmido sobre as águas e sedimentos de manguezais do estuário do rio Marapanim, costa nordeste do Estado do Pará

ABSTRACT: To evaluate the short period climatic variations impact over Amazonic mangrove ecosystem, studies were carried out on the northeast coast of Para State. Sediments, surficial and interstitial waters were collected and examinated throughout salinity, pH and Eh (mV) measurements; mineralogical determination using X-ray diffraction and electronic microscopy. Chemical analysis of dissolved sulfides, sulfate and chloride, among others were made in samples collected seasonally, under spring and neap tides conditions. The seasonal chloride variations in the interstitial waters shows 20 g/l during the dry season and less of 10 g/l in the season; the concentration in surficial are higher at neap tides (rainy season) and spring tide (dry season). The dissolved sulfides were found only at 10 cm, indicating sediment exposure to the atmospheric oxygen advectives fluxes. The dissolved iron rates increases between 0-10 cm and the pH tends to neutrality. The saturation of interstitial waters at dry season is indicated by evaporitic minerals: gypsum and halite. The pluviometric variations are responsible by gradual changes in the nutrient and physical chemical properties of surficial and interstitial waters, into the saline equilibrium control at coastal waters, in the salinization and desalinization of sediments and the distribution of mangrove vegetation at the estuary. The prolonged exposure of sediments during the dry season and the morphological characteristics contribute to the total or partial oxidation of surficial sediments, modifying the mineralogy of sediments and the physical chemical characteristics of interstitial waters.

Influência da granulometria e de aditivos no comportamento reológico do rejeito de lavagem da bauxita

Na mineração da bauxita no município de Paragominas-PA, são descartados no processo de beneficiamento rejeitos com teor de sólido de 33,5 % e granulometria muito fina com D₅₀ abaixo de 5 μm. Esses fatores contribuem para que esta suspensão formada basicamente por silico aluminatos, com elevada concentração de argila caulinita, apresente alta viscosidade e alta tensão inicial de escoamento. Foi realizada análise granulométrica e determinadas as composições químicas e mineralógicas do material. A análise granulométrica foi feita por peneiramento a úmido e as frações finas foram determinadas pela técnica da difração a laser. A determinação da composição química foi feita por Espectrometria de Fluorescência de Raios-X, obtendo-se considerável teor de alumina aproveitável, 21, 28%. A composição mineralógica foi determinada por Difração de Raios-X (DRX), obtendo-se gibsita, hematita, quartzo e caulinita. Realizou-se a determinação dos fatores de atrito da polpa, utilizando equação para fluidos que seguem o modelo de Herschel-Bulkley e utilizando as correlações de Dodge e Metzner. Utilizou-se o viscosímetro VT550, com sensor tipo cilindros coaxiais SV1, para realizar testes de defloculação e floculação utilizando diferentes aditivos reológicos. Os aditivos utilizados foram: hexametafosfato de sódio, hidroxamato, sulfato de alumínio, poliacrilato de sódio e poliacrilamida 25% aniônica. A programação foi taxa de cisalhamento de 100 s^-1, tempo de 20s e temperatura de 32ºC. Os defloculantes podem ser utilizados para melhorar o processo de bombeamento e os floculantes podem ser utilizados como auxiliadores no processo de sedimentação nos espessadores, auxiliando no processo de separação sólido-líquido. Foram realizadas ainda, análises de viscosidade em polpas com diferentes pH e em amostras passante a 400# Tyler, com o objetivo de avaliar se a granulometria e o pH influenciavam no comportamento dos aditivos. Pelo estudo observou-se que a granulometria e o pH influenciam no comportamento dos aditivos, pois quanto menor a granulometria mais eficiente é a atuação do aditivo e o seu comportamento como floculante ou defloculante está condicionado ao ajuste do pH.

Estudo de parâmetros físicoquímicos para a produção de argamassas utilizando resíduos industriais e da construção civil

As argamassas podem ser consideradas como a mistura de aglomerantes e agregados com água, possuindo capacidade de endurecimento e aderência. Como alternativa, é proposto produção de argamassas utilizando como agregado miúdo resíduos de construção civil (RCC), rico em silicoaluminatos, gerado nas obras de demolições e reformas, e cinza volante (CV) como material pozolânico, obtida a partir da combustão do carvão mineral em caldeiras de leitos fluidizados, em substituição parcial ao cimento Portland. Neste contexto, o resíduo de construção civil foi beneficiado e caracterizado pelas análises de espectrofotometria de raios- X e difração de raios-X, a cinza volante foi caracterizada pela análise granulométrica e espectrofotometria de raios-X. Para produção das argamassas formularam-se composições de RCC nas proporções de 95, 90, 85, 80, 75 e 70%; CV de 0, 5, 10, 15, 20 e 25% e 5% de cimento Portland CP II Z 32, sendo que em cada composição do traço de argamassa foi adicionado 0,8% em volume de água e para o ensaio reológico utilizou-se as mesmas proporções de resíduos (RCC e CV) com 35% em volume de água. Após a cura de 28 dias os corpos de prova foram submetidos a ensaios físicos de absorção, porosidade e massa específica aparente; ensaio mecânico de resistência à compressão e análise de difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura, cujos resultados obtidos mostraram-se ser viável a utilização da cinza volante e RCC na construção civil, na produção de argamassas.

Adsorção de nitrato em caulinita a partir de rejeito de caulim modificado com uréia

Este estudo avalia a eficiência, viabilidade e espontaneidade de processos de adsorção do íon nitrato em caulinita sem tratamento e modificada com uréia, empregando como material de partida o rejeito de processamento de caulim do rio Jari. Os materiais foram caracterizados por difração de raios X, fluorescência de raios X e espectroscopia IV (DRX, FRX e FTIR). As medidas de pH de equilíbrio foram efetuadas por potenciometria e as concentrações de equilíbrio (Ce) de nitrato medidas por cromatografia iônica. Quantidades adsorvidas no equilíbrio (qe), constantes de distribuição (K_d=qe/Ce), fator de separação (R_L) e variação de energia livre de Gibbs (ΔGº), foram calculados com base nos dados experimentais de adsorção. Os resultados de DRX e FTIR confirmaram a formação do complexo caulinita-uréia a partir do tratamento efetuado no rejeito de caulim. Os seguintes dados foram obtidos nos processos de adsorção de nitrato, no rejeito de caulim natural e tratado com uréia: q_Max= 18,17 e 14,1 mmol kg^-1; K_d=0,7-2,2 e 0,45-1,5 L Kg^-1; R^L= 0,35-0,85 e 0,25-0,80; ΔGº= -9,3 a -5,8 e -9,1 a -5,4 kJ mol^-1, respectivamente. Os valores de K_d, ΔGº e R_L são típicos de processos de adsorção física (fisissorção), viáveis e espontâneos e os de q_Max indicam que a retenção de nitrato em rejeito de caulim natural é mais eficiente do que em rejeito modificado com uréia.

Chemical and mineralogical characterization of portuguese ceramic tiles in the historic center of São Luís do Maranhão (Brazil): an approximation of the mineralogy and firing temperature of the raw materials

Nesse trabalho, foram caracterizados, pela primeira vez, azulejos históricos portugueses do Centro Histórico de São Luís (CHSL) do Maranhão. A caracterização foi realizada através dos ensaios de microscopia ótica, difração de raios X (DRX) e análise química, visando ao uso dessa informação para a determinação das possíveis matérias-primas utilizadas na sua fabricação, bem como a provável temperatura de queima desses materiais. Os resultados mostraram que a microestrutura desses materiais é constituída por poros de tamanhos variados, apresentando incrustações de calcita e grãos de quartzo de tamanhos inferiores a 500 µm, distribuídos numa matriz de cor rosa-amarelo, onde foram identificadas, por DRX, as fases minerais calcita, gelhenita, wollastonita, quartzo e amorfo. A partir da informação obtida, é possível inferir que as matérias-primas originais estiveram constituídas, provavelmente, por mistura de argilas caoliníticas (Al₂O₃•2SiO,₂•2H₂O), ricas em carbonatos de cálcio e quartzo ou misturas de argilas caoliniticas, quartzo e calcita. Essas matérias-primas originais não atingiram a temperatura de cocção de 950ºC.

Ceramic raw materials from the State of Maranhão, Brazil. Part 1: chemical and mineralogical characterization and technological properties of clays from São Luis, Rosário, Pinheiro and Mirinzal

Nesse trabalho, foram caracterizadas algumas argilas coletadas nos municípios de São Luís, Rosário, Pinheiro e Mirinzal. A caracterização foi realizada através dos ensaios de difração de raios X, massa específica real, capacidade de troca de cátions (CTC), área superficial, distribuição granulométrica, análise química, análise térmica (TG-DTA) e limites de Atterberg. Ensaios tecnológicos de retração linear, antes e após a queima, absorção de água e tensão de ruptura a flexão, em três pontos, foram realizados em corpos de prova prensados uniaxialmente a 20 MPa e tratados termicamente em 850, 950, 1050, 1150 e 1250ºC. Os resultados obtidos permitiram identificar duas argilas de queima branca, constituídas de quartzo, caolim, feldspato e anatásio, com excelentes propriedades para uso em cerâmica branca. As restantes são queima vermelha e possuem composição mineralógica de quartzo, caolim, feldspato, montmorilonita, hematita e goetita. Estas últimas apresentaram valores moderados de plasticidade e são adequadas para aplicações em cerâmica vermelha.

Atividade pozolânica de arenito zeolítico da região Nordeste do Brasil

No nordeste do Brasil, existe a ocorrência de zeolitas sedimentares relacionadas a arenitos, descoberta nos anos 2000. Esses arenitos são constituídos de quartzo, zeolitas naturais (estilbita) e argilominerais (esmectita). Estudos preliminares constataram que esse arenito pode ser empregado como material pozolânico em sistemas à base de cimento Portland, desde que o material seja peneirado para remoção do quartzo e ativado termicamente, uma vez que a estilbita é zeolita de baixa atividade pozolânica. O objetivo geral desse trabalho foi determinar qual a fração granulométrica que proporciona a maior concentração de zeolita e esmectita e a temperatura de calcinação que acarreta a maior atividade pozolânica. No programa experimental, empregou-se o arenito zeolítico passante nas peneiras #200 e #325 e calcinado às temperaturas de 150ºC, 300ºC e 500ºC. A análise da caracterização mineralógica das amostras peneiradas foi realizada por difração de raios X, por análises termogravimétrica e termodiferencial. Para avaliação da reatividade, foram realizados ensaios mecânicos de atividade pozolânica em argamassas de cal hidratada e cimento Porltand. Os resultados mostraram que a amostra peneirada na peneira #200 foi a mais adequada porque apresentou elevada concentração de estilbita e um percentual maior de material passante em comparação a amostra da peneira #325, 15% e 2% respectivamente. A temperatura de calcinação de 500ºC foi a que proporcionou a maior atividade pozolânica, em razão da modificação mais efetiva da estrutura cristalina, tanto da estilbita, como da esmectita. As temperaturas mais moderadas a 150ºC e 300ºC não foram suficientes para a obtenção dos mesmos resultados. As argamassas com o arenito passante na peneira #200 e calcinado a 500ºC atingiram os valores limites mínimos exigidos para que um material seja considerado pozolânico, no caso, 6 MPa para argamassas de cal hidratada e 75% para o índice de atividade pozolânica (IAP).

Beneficiamento de uma argila tipo paligorskita da bacia de S. Luis-Grajaú, região de Alcântara, MA, e sua utilização como adsorvente de fósforo

Este trabalho utilizou uma amostra proveniente da bacia de S. Luis-Grajaú, MA, que consiste numa mistura na qual há predominantemente palygorskita e dolomita, abordando a existência desta nova ocorrência, sugerindo um método de beneficiamento e sua aplicação como adsorvente de fósforo para utilização na agricultura, já que a dolomita funciona como corretor de solos, enquanto a palygorskita tem a função de carreador de nutrientes. Primeiramente foi feita a caracterização química e mineralógica por meio de análise de difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura, e separação das frações de areia, silte e argila. Foram ainda realizados ensaios de decantação e de adsorção de fósforo, com determinação da curva cinética. Após a análise de difração de raios X pode-se afirmar que a amostra é constituída principalmente de palygorskita e dolomita, apresentando também ilita, clorita e quartzo. Também foi possível verificar que os diferentes tipos de desagregação utilizados não apresentaram diferenças significativas nos difratogramas de raios X das amostras. Quanto à separação areia-silte-argila, apesar de se basear somente na granulometria, apresentou uma eficiência razoável na separação mineralógica, assim como os ensaios de decantação, onde se verificou que após 24 h a dolomita praticamente desaparece do sobrenadante. A determinação da curva cinética de adsorção mostrou que 2 h não é suficiente para que haja a adsorção do fósforo, sendo necessárias 24 h para atingir o equilíbrio da reação. Os ensaios de adsorção de fósforo mostraram eficiência acima de 91% do fósforo inicialmente presente na solução e o valor máximo adsorvido por grama da amostra foi de 0,607 mg. A correlação com os modelos de isotermas de adsorção estudados mostrou melhor resultado para a isoterma de Langmuir-Freundlich, com coeficiente de correlação 0,9993, o que pode ser atribuído ao fato da adsorção ocorrer em mais de uma camada.

Caulins amazônicos: possíveis materiais de referência

Caulim é um produto originado pela ação do intemperismo de silicatos de alumínio como os feldspatos, que na região amazônica é favorecida pelo clima quente e úmido. Usado na fabricação de materiais refratários, cimentos, fármacos, catalisadores, cobertura e enchimentos de papel e outras diversas finalidades. Este trabalho tem como objetivo a caracterização e a comparação de caulins de coberturas e in natura de diferentes regiões do Pará (Rio Capim, Jarí e Vila do Conde) de origens sedimentares com caulins utilizados como materiais de referência (IPT-28, IPT-32, IPT-42, KGa-1b e KGa-2). Nas caracterizações foram utilizados métodos de análise química, física e mineralógica como: Análise de tamanho de partícula, Difração de raios X, Fluorescência de raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Análise Térmica Diferencial. Os resultados mostraram como principal fase mineral em todos os caulins estudados a caulinita, com diferentes graus de "cristalinidade". Os caulins amazônicos apresentaram-se com alto e baixo grau de ordem estrutural, assim como os materiais de referências. No que se referem às propriedades de composição química, ambos os materiais apresentaram teores de SiO₂ + Al₂O₃ acima de 90%, teores de Na₂O e TiO₂ muito baixos, em média 0,6% e 1,92%, respectivamente para os materiais de referência, e para os amazônicos foram de Na₂O 0,3% e 1,62% para TiO₂. Quanto à análise de tamanho de partícula, observaram-se variações de D₅₀ = 0,7 a 9 µm para os da Amazônia e D₅₀ = 1,7 a 6 µm para os de referência. Os caulins amazônicos sedimentares por mostrarem baixos teores de impurezas e por serem encontrados em grandes quantidades, sugerem um forte potencial para utilização como caulins de referência.