Rapid analysis of multiclass antibiotic residues and some of their metabolites in hospital, urban wastewater and river water by ultra-highperformance liquid chromatography coupled to quadrupole-linear ion trap tandem mass spectrometry

The present work describes the development of a fast and robust analytical method for the determination of 53 antibiotic residues, covering various chemical groups and some of their metabolites, in environmental matrices that are considered important sources of antibiotic pollution, namely hospital and urban wastewaters, as well as in river waters. The method is based on automated off-line solid phase extraction (SPE) followed by ultra-high-performance liquid chromatography coupled to quadrupole linear ion trap tandem mass spectrometry (UHPLC–QqLIT). For unequivocal identification and confirmation, and in order to fulfill EU guidelines, two selected reaction monitoring (SRM) transitions per compound are monitored (the most intense one is used for quantification and the second one for confirmation). Quantification of target antibiotics is performed by the internal standard approach, using one isotopically labeled compound for each chemical group, in order to correct matrix effects. The main advantages of the method are automation and speed-up of sample preparation, by the reduction of extraction volumes for all matrices, the fast separation of a wide spectrum of antibiotics by using ultra-high-performance liquid chromatography, its sensitivity (limits of detection in the low ng/L range) and selectivity (due to the use of tandem mass spectrometry) The inclusion of β-lactam antibiotics (penicillins and cephalosporins), which are compounds difficult to analyze in multi-residue methods due to their instability in water matrices, and some antibiotics metabolites are other important benefits of the method developed. As part of the validation procedure, the method developed was applied to the analysis of antibiotics residues in hospital, urban influent and effluent wastewaters as well as in river water samples

O efeito do ultra-som em reações químicas

Unusual chemical phenomenon associated with ultrasound is on account of cavitation effect. The ultrasound increase the rate and yield of chemical reaction on account of its ability to emulsify liquids. When the ultrasound is used in metallic catalyst reaction the activity of catalyst is increased because the ultrasound clean the surface of catalyst. Sonogels have a fine porosity and large specific surface improving different properties. This paper deals with ultrasound phenomenon and gives some examples of reactions and properties where this radiation takes an important role.

Ultra-trace monitoring of copper in environmental and biological samples by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after separation and preconcentration by using octadecyl silica membrane disks modified by a new schiff's base

Ultra-trace amounts of Cu(II) were separated and preconcentrated by solid phase extraction on octadecyl-bonded silica membrane disks modified with a new Schiff,s base (Bis- (2-Hydroxyacetophenone) -2,2-dimethyl-1,3-propanediimine) (SBTD) followed by elution and inductively coupled plasma atomic emission spectrometric detection. The method was applied as a separation and detection method for copper(II) in environmental and biological samples. Extraction efficiency and the influence of sample matrix, flow rate, pH, and type and minimum amount of stripping acid were investigated. The concentration factor and detection limit of the proposed method are 500 and 12.5 pg mL-1, respectively.

Aplicação do ultra-som em sistemas eletroquímicos: considerações teóricas e experimentais

The aim of this review is to present and discuss the applications of ultrasound in electrochemical systems such as in sonoelectroanalysis and sonoelectrolysis for the electrochemical combustion of organic compounds. Initially, theoretical and experimental aspects are discussed, particularly those related to the enhancement of mass transport and the surface cleaning effects. Some results are included to illustrate alternative geometries for the experimental measurements and the working electrodes used in these systems. In the sequence, the available publications are presented and discussed to demonstrate that ultrasound combined with electrochemical techniques is a powerful set-up for the detection of analytes such as metals and/or organic compounds in hostile media and for the effective destruction of toxic organic substances. At the end, a table summarizes the results already published in the literature.

Avaliação da concentração de retinol em leite UHT ("Ultra High Temperature") comercializado em Natal, Rio Grande do Norte

Deficiency of micronutrients is a public health problem. Cow milk is a source of retinol. The objective of this study is to evaluate the retinol concentration in milk commercialized in Natal/RN. Ten samples were taken of each brand of UHT milk. Vitamin content was determined by HPLC using the Shimadzu LC-10 AD Chromatograph, coupled to the Shimadzu SPD 10 A UV-VIS Detector and the Shimadzu C-R6A Chromatopac Integrator with Shim-pack CLC-ODS (M) column, measuring 4.6 mm x 25 cm. The mobile phase was 100% methanol, with a flow of 1 mL/min. The mean retinol concentration varied between 22.7 ± 4.9 µg/100 mL and 44.1 ± 4.1 µg/100 mL, with the differences statistically significant (p<0.001). Only one of the 7 brands had retinol concentration below the normal requirements for human consumption.

O estado da arte da cromatografia líquida de ultra eficiência

Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) retains the same principles as High Performance Liquid Chromatography (HPLC), but uses 1-2.1 mm i.d. columns with sub-2 µm particles. It is considered the newest advance in analytical separation science. The use of these small particles with mobile phases at high linear velocities increases resolution and detectability and decreases analysis time. Thus, the analyses are faster, the solvent volume is smaller, the efficiency is higher and the detectability is 2-3 times higher when compared with HPLC analysis.

Determinação de fósforo biodisponível em rações de peixes utilizando extração assistida por ultra-som e espectrofotometria no visível

The aim of the present work was to develop and optimize a method for determination of bioavailable phosphorus in samples of feces and fish feed using ultrasound extraction and subsequent quantification by visible spectrophotometry. Using as extractor solution HNO3 0.50 mol L-1, the great conditions of extraction established were: sample mass - 100 mg, samples granulometry - < 60 µm, sonification time - five cycles of 40 s and ultrasound potency - 136 W. The proposed method was applied in studies of digestibility of this nutrient in different feeds used in diets of juvenile of Nile tilapia.

Visualização e caracterização de campos ultra-sônicos via óptica de schlieren

Neste trabalho aplicamos um método óptico sensível e de baixo custo denominado ‘Schlieren’ para visualização e caracterização de feixes ultra-sônicos em solução aquosa. Esta caracterização assume papel importante na Medicina para diagnóstico não invasivo via método ultra-sônico.

Efeito do comprimento do corpo-de-prova na velocidade ultra-sônica em madeiras

O presente artigo apresenta um estudo sobre a variação da velocidade ultra-sônica longitudinal em função do comprimento da peça de madeira. As espécies utilizadas foram: pinus caribaea (Pinus caribaea var. caribaea) eucalipto citriodora (Eucalyptus citriodora), eucalipto grandis (Eucalyptus grandis) e jatobá (Hymenaea sp). Utilizou-se equipamento de ultra-som com transdutores exponenciais de 22 kHz. Foram feitas medições do tempo de propagação das ondas ultra-sônicas, com o comprimento variando de 300 cm a 10 cm e mantendo-se a seção transversal constante de 12 cm x 5 cm. Os resultados apontaram que ocorre variação da velocidade em função da distância percorrida e do comprimento de onda (lambda) utilizado. Conclui-se que adequar a freqüência do transdutor com o comprimento da peça é essencial para a determinação correta da velocidade ultra-sônica em madeiras.

Efeito das dimensões da seção transversal e da frequência do transdutor na velocidade de propagação de ondas de ultra-som na madeira

Diversas pesquisas vêm sendo realizadas com o uso da velocidade de propagação de ondas de ultra-som como parâmetro para estimar propriedades mecânicas da madeira. Tendo em vista que essa velocidade pode ser influenciada pela forma da peça ensaiada, bem como pela frequência do transdutor utilizado no ensaio, conhecer essas fontes de influência é fator importante para a obtenção de resultados confiáveis. Durante estudo mais amplo sobre a influência da dimensão do corpo-de-prova em ensaios destrutivos de compressão paralela às fibras, os corpos-de-prova de 0,03 x 0,03 x 0,09 m e de 0,05 x 0,05 x 0,15 m foram também utilizados para avaliar a variação da velocidade de propagação de ondas de ultrassom em razão da dimensão da peça ensaiada. Para a avaliação da influência da frequência, os ensaios foram realizados com transdutores de onda longitudinal (compressão) de 25 kHz, 45 kHz, 80 kHz, 100 kHz, 500 kHz e 1 MHz, em 119 corpos-de-prova de Pinus elliottii e 244 de Eucalyptus grandis. Os resultados indicaram que, em ambas as espécies, a seção transversal exerceu influência na propagação da onda de ultrassom e que a velocidade longitudinal foi fortemente afetada pela frequência do transdutor para frequências abaixo de 500 kHz, corroborando a importância de sempre se adotarem, nos ensaios, relações de comprimento de percurso/comprimento de onda superiores a 3,0.

Determinação do módulo de elasticidade da madeira juvenil e adulta de Pinus taeda por ultra-som

A madeira de Pinus sp. tem utilização crescente na indústria madeireira brasileira. O decréscimo constante do suprimento de árvores adultas com grandes diâmetros, provenientes de florestas naturais, tornou comum a produção de madeira em ciclos curtos, com grande proporção de madeira juvenil. Resultados de diversas pesquisas têm reportado que o módulo de elasticidade e a resistência a diferentes solicitações mecânicas são seriamente afetados pela presença de madeira juvenil. Este trabalho teve por objetivo determinar o módulo de elasticidade da madeira juvenil e adulta de Pinus taeda L. a partir da constante dinâmica C LL, obtida em ensaios não-destrutivos de ultra-som. A madeira de P. taeda era originária de plantios da Estação Experimental de Itapeva - SP, sendo amostrados seis indivíduos arbóreos com 34 anos de idade. Os corpos-de-prova (4 cm x 4 cm x 45 cm) foram obtidos separadamente das regiões de madeira juvenil e adulta da prancha central, previamente submetida à secagem industrial (umidade final de 12%), para a determinação da constante dinâmica por meio de ensaios de ultra-som. Para avaliar a sensibilidade do método do ultra-som, os corpos-de-prova foram ensaiados destrutivamente à compressão paralela. Os resultados mostraram boa sensibilidade do método do ultra-som (R² » 0,90) na avaliação desse parâmetro mecânico da madeira juvenil e adulta.

Ion selective electrodes for determination of low and ultra low concentrations of lead (II) in natural waters

Att övervaka förekomsten av giftiga komponenter i naturliga vattendrag är nödvändigt för människans välmående. Eftersom halten av föroreningar i naturens ekosystem bör hållas möjligast låg, pågår en ständig jakt efter kemiska analysmetoder med allt lägre detektionsgränser. I dagens läge görs miljöanalyser med dyr och sofistikerad instrumentering som kräver mycket underhåll. Jonselektiva elektroder har flera goda egenskaper som t.ex. bärbarhet, låg energiförbrukning, och dessutom är de relativt kostnadseffektiva. Att använda jonselektiva elektroder vid miljöanalyser är möjligt om deras känslighetsområde kan utvidgas genom att sänka deras detektionsgränser. För att sänka detektionsgränsen för Pb(II)-selektiva elektroder undersöktes olika typer av jonselektiva membran som baserades på polyakrylat-kopolymerer, PVC och PbS/Ag2S. Fast-fas elektroder med membran av PbS/Ag2S är i allmänhet enklare och mer robusta än konventionella elektroder vid spårämnesanalys av joniska föroreningar. Fast-fas elektrodernas detektionsgräns sänktes i detta arbete med en nyutvecklad galvanostatisk polariseringsmetod och de kunde sedan framgångsrikt användas för kvantitativa bestämningar av bly(II)-halter i miljöprov som hade samlats in i den finska skärgården nära tidigare industriområden. Analysresultaten som erhölls med jonselektiva elektroder bekräftades med andra analytiska metoder. Att sänka detektionsgränsen m.hj.a. den nyutvecklade polariseringsmetoden möjliggör bestämning av låga och ultra-låga blyhalter som inte kunde nås med klassisk potentiometri. Den verkliga fördelen med att använda dessa blyselektiva elektroder är möjligheten att utföra mätningar i obehandlade miljöprov trots närvaron av fasta partiklar vilket inte är möjligt att göra med andra analysmetoder. Jag väntar mig att den nyutvecklade polariseringsmetoden kommer att sätta en trend i spårämnesanalys med jonselektiva elektroder.