Estudos de pré-formulação e formulação de Vismia guianensis (Aubl.) Choisy

A obtenção e a avaliação da formulação fitoterápica foi traçada através de parâmetros de controle de qualidade realizando-se a caracterização físico-química da matéria-prima vegetal desidratada e triturada, do seu derivado (extrato liofilizado da tintura hidroalcóolica) e da formulação semi-sólida fitoterápica antimicrobiana contendo a tintura das folhas de Vismia guianensis (Aubl) Choisy. Para tais caracterizações utilizaram-se os parâmetros específicos para as drogas vegetais contidos na Farmacopéia Brasileira 4. Ed., a análise térmica: termogravimetria, análise térmica diferencial e calorimetria exploratória diferencial e a espectroscopia na região do infravermelho e do ultravioleta. A avaliação da atividade antimicrobiana pelo método de difusão em disco em meio sólido identificou a sensibilidade de S. aureus (ATCC 25923) ao extrato seco da tintura dissolvido em DMSO, nas concentrações de 500, 250, 125 e 62,5 mg/mL. A CLAE traçou o perfil de composição das sub-frações A e B provenientes da fração acetato de etila da tintura e evidenciou o alcance máximo de absorção em 290 nm para a fração acetato de etila semelhante ao alcance máximo da emodia, sendo essa então utilizada como padrão de referência e marcador externo. A validação do método foi realizada através da espectrofotometria no ultravioleta, demonstrando ser um método seletivo, linear, repetitivo e robusto. A análise térmica evidenciou possíveis incompatibilidades existentes entre a mistura binária do extrato liofilizado da tintura com a hidroxietilcelulose e o propilenoglicol; obtendo-se então um gel com características não homogêneas devido à precipitação de proteínas, ocorrida pela interação polifenol-protéina. A avaliação da estabilidade preliminar da formulação permaneceu dentro dos parâmetros, apresentando resultados dentro dos limites aceitáveis para os testes de centrifugação, estresse térmico e características organolépticas.

Avaliação da atividade antinociceptiva e anti-inflamatória de Mikania lindleyana DC: validação do uso na medicina popular

Mikania lindleyana (Asteraceae), popularmente conhecida como sucuriju, é uma espécie nativa da região amazônica, cujo chá das folhas é a principal forma de uso popular para tratamento de gastrite, infecção, dor e inflamação. Para validar a forma e a alegação de uso decidiu-se avaliar a toxicidade aguda e as atividades antinociceptiva e anti-inflamatória do extrato bruto aquoso liofilizado de Mikania lindleyana devidamente identificada (EAML), bem como investigar sua composição química. Na análise fitoquímica do EAML detectou-se a presença de saponinas, proteínas, aminoácidos, fenóis, taninos, ácidos orgânicos e flavonoides. Por cromatografia em camada delgada (CCD) foram observadas zonas de fluorescência azul características de ácido o-cumárico. Por cromatografia liquida acoplada à espectrometria de massa (CLAE-DAD-EM) foram encontrados compostos altamente glicosilados. O EAML na dose de 5000mg/kg não provocou morte nos animais. No teste de contorções abdominais, o EAML (nas doses 125, 250, 500, 750, 1000 e 1500mg/kg) promoveu redução no número de contorções de maneira significante e dose-dependente. A dose efetiva mediana (DE₅₀) de 692,6 mg/kg não prolongou o tempo de latência sobre a placa quente. No teste de formalina, o EAML reduziu o tempo no qual os animais permaneceram lambendo a pata injetada com formalina nas duas fases sendo este efeito revertido pelo antagonista opioide naloxona. A dose de 692,6 mg/kg inibiu a formação de eritema, mas não o edema provocado por dextrana. A mesma dose inibiu a formação do edema por carragenina a partir da 2ª hora e reduziu a migração de neutrófilos para a cavidade peritonial. Estes resultados sugerem que o EAML, nas doses utilizadas, apresenta atividade antinociceptiva na qual pode haver a participação do sistema opioide e, apresenta atividade anti-inflamatória que pode ser atribuída à ação sobre mediadores inflamatórios, como PGs, e, ainda sobre moléculas de adesão, cuja participação de citocinas pode ser crucial.

Composição química e efeitos antinociceptivo e antiinflamatório em roedores do óleo essencial de Peperomia serpens (Sw) Loud

A Peperomia serpens (Piperaceae) é uma liana herbácea e epifíta popularmente chamada de “carrapatinho’’. Esta planta cresce na Floresta Amazônica de maneira selvagem em diferentes árvores. As folhas são usadas na medicina tradicional brasileira para dor, inflamação e asma. Neste estudo investigaram-se os efeitos do óleo essencial de P.serpens (OEPs) em roedores através de testes para dor e inflamação. A atividade antinociceptiva foi avaliada usando-se modelos nociceptivos químicos (ácido acético e formalina) e térmicos (placa quente) em camundongos, enquanto a atividade antiinflamatória foi avaliada por testes de edema de pata induzidos por carragenina (Cg) e dextrana em ratos, edema de orelha induzido por óleo de cróton, bem como migração celular, rolamento, e adesão induzida por Cg em camundongos. Além disso, a análise fitoquímica do OEPs foi realizada. A composição química do OEPs foi analisada por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa. 25 constituintes, representando 89,51% do total do óleo, foram identificados. (E)-Nerolidol (38.0%), ledol (27.1%), α-humulene (11.5%), (E)-caryophyllene (4.0%) and α-eudesmol (2.7%) foram encontrados como principais constituintes. O pré-tratamento oral com o OEPs (62,5- 500mg/kg) reduziu de maneira significante o número de contorções, com um valor de DE50 de 188,8mg/kg que foi ulitizado em todos os testes. Não houve efeito no teste da placa quente mas reduziu o tempo de lambida em ambas as fases do teste de formalina, efeito que não foi significativamente alterado pela naloxona (0,4 mg/kg). OEPs impediu o desenvolvimento do edema induzido por Cg e dextrana em ratos. Em camundongos, o OEPs inibiu o edema induzido por óleo de cróton bem como a migração de leucócitos e neutrófilos, e rolamento e adesão. Estes resultados sugerem que o OEPs possui atividade antinociceptiva periférica sem interação com receptores opióides e atividade antiinflamatória em diferentes modelos de inflamação aguda.

Determinação da atividade leishmanicida, antiproteolítica e antioxidante de Arrabidaea brachypoda

Pós-graduação em Ciências Farmacêuticas - FCFAR

Flavonoids from the leaves of Deguelia utilis (Leguminosae): structural elucidation and neuroprotective properties

Das folhas de Deguelia utilis foram isolados cinco flavonoides: 5,3'-di-hidróxi-4'-metóxi2'',2''-dimetilcromeno-(5'',6'':6,7)-di-hidroflavonol (1), 5,3'-di-hidróxi-7,4'-dimetóxi-6,8dimetilalil-di-hidroflavonol (2), 5,3'-di-hidróxi-4'-metóxi-8-prenil-2'',2''-dimetilcromeno(5'',6'':6,7)-flavanona (3), 5,3'-di-hidróxi-7,4'-dimetóxi-6,8-dimetilalil-flavanona (4), 3,5,3'-tri-hidróxi-7,4'-dimetóxi-6,8-dimetilalil-flavanol (5), juntamente com os estilbenos: 4-metoxilonchocarpeno (6) e lonchocarpeno (7). Suas estruturas químicas foram elucidadas com base nos seus dados de NMR (ressonância magnética nuclear) e HRESITOF-MS (espectrometria de massas de alta resolução por tempo de vôo, com ionização por eletrospray). Além disso, a fim de investigar o potencial efeito citoprotetor desses flavonoides, foi utilizada uma fração eluída com hexano:AcOEt contendo os sete flavonoides, em um modelo in vitro de neurodegeneração, utilizando culturas primárias do hipocampo de ratos neonatal (PND2-P3) expostos à rotenona, um inibidor mitocondrial do complexo I. Houve uma redução significativa da viabilidade celular (19,4 ± 1,6%), quando as culturas foram expostas à rotenona 30 nmol L^-1 por 72 h. A exposição concomitante das culturas a FR3 (5 µg mL^-1) e rotenona 30 nmol L^-1 resultou em valores de viabilidade celular semelhante ao grupo controle (99,6 ± 4,8%), sugerindo um efeito citoprotetor para essa fração.

Influência da granulometria e de aditivos no comportamento reológico do rejeito de lavagem da bauxita

Na mineração da bauxita no município de Paragominas-PA, são descartados no processo de beneficiamento rejeitos com teor de sólido de 33,5 % e granulometria muito fina com D₅₀ abaixo de 5 μm. Esses fatores contribuem para que esta suspensão formada basicamente por silico aluminatos, com elevada concentração de argila caulinita, apresente alta viscosidade e alta tensão inicial de escoamento. Foi realizada análise granulométrica e determinadas as composições químicas e mineralógicas do material. A análise granulométrica foi feita por peneiramento a úmido e as frações finas foram determinadas pela técnica da difração a laser. A determinação da composição química foi feita por Espectrometria de Fluorescência de Raios-X, obtendo-se considerável teor de alumina aproveitável, 21, 28%. A composição mineralógica foi determinada por Difração de Raios-X (DRX), obtendo-se gibsita, hematita, quartzo e caulinita. Realizou-se a determinação dos fatores de atrito da polpa, utilizando equação para fluidos que seguem o modelo de Herschel-Bulkley e utilizando as correlações de Dodge e Metzner. Utilizou-se o viscosímetro VT550, com sensor tipo cilindros coaxiais SV1, para realizar testes de defloculação e floculação utilizando diferentes aditivos reológicos. Os aditivos utilizados foram: hexametafosfato de sódio, hidroxamato, sulfato de alumínio, poliacrilato de sódio e poliacrilamida 25% aniônica. A programação foi taxa de cisalhamento de 100 s^-1, tempo de 20s e temperatura de 32ºC. Os defloculantes podem ser utilizados para melhorar o processo de bombeamento e os floculantes podem ser utilizados como auxiliadores no processo de sedimentação nos espessadores, auxiliando no processo de separação sólido-líquido. Foram realizadas ainda, análises de viscosidade em polpas com diferentes pH e em amostras passante a 400# Tyler, com o objetivo de avaliar se a granulometria e o pH influenciavam no comportamento dos aditivos. Pelo estudo observou-se que a granulometria e o pH influenciam no comportamento dos aditivos, pois quanto menor a granulometria mais eficiente é a atuação do aditivo e o seu comportamento como floculante ou defloculante está condicionado ao ajuste do pH.

Estudo da síntese de zeólitas tipo A, X e sodalita empregando reatores vítreos: análise dos métodos dinâmico e estático de síntese a partir de caulim residual da Região Amazônica

Empresas beneficiadoras de caulim geram resíduo caulinítico que é armazenado em lagoas de sedimentação, e ocupam grandes áreas físicas. O´aproveitamento deste resíduo é um fator importante do ponto de vista econômico e ambiental. Aqui é apresentado um estudo da síntese de zeólitas A, X e sodalita utilizando como matéria-prima um resíduo de caulim da Região Amazônica. O resíduo foi pré-tratado para a eliminação de matéria orgânica, cominuído e ativado termicamente a 750 °C por 2 horas. Ensaios de pré-zeolitização foram realizados em várias frações granulométricas do caulim ativado (metacaulim) a fim de se determinar a granulometria de síntese. Após esta etapa, empregou-se comparativamente dois métodos hidrotermais de obtenção de zeólitas: dinâmico e estático. Para a mistura reacional, utilizou-se a relação SiO₂/Al₂O₃ de 2/1 e 3/1 para obtenção das zeólitas. Análises de caracterização por Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectrometria de Fluorescência de Raios-X (FRX) mostraram uma boa formação da fase zeolítica NaA para a razão 2/1, em ambos os métodos de síntese e sem envelhecimento da mistura, e boa formação da fase NaX para a razão 3/1, em síntese estática com envelhecimento de 12 horas. A fase sodalita foi obtida na mesma estequiometria da zeólita NaX, porém empregando síntese estática e sem envelhecimento.

Contaminação por herbicidas em corpos hídricos da microbacia do Córrego Rico (SP) e aspectos toxicológicos de atrazine a juvenis de Piaractus mesopotamicus

Pós-graduação em Agronomia (Produção Vegetal) - FCAV

Chemical composition of phytoplankton from the estuaries of Eastern Amazonia

O fitoplancton é de grande importância para os estudos das interações solo-água, como indicadores de modificações químicas e biológicas nos ecossistemas naturais. O objetivo desse estudo foi determinar a composição química total do fitoplâncton nos estuários do rio Pará e Mocajuba (Pará, Brasil). As análises químicas foram realizadas na água superficial, sedimento de fundo (amostra total e fração biodisponível) e no fitoplancton, por espectrometria óptica e de massa com plasma indutivamente acoplado. A composição química elementar do fitoplancton é composta por elevadas concentrações de Ca, P, Mn, Fe, Zn, Al, Ba e Pb. O fitoplancton do estuário do rio Mocajuba é rico em Fe (2.967 a 84.750 µg g^-1) e do rio Pará rico em Al (1.216 a 15.389 µg g^-1), provavelmente com contribuição antropogênica. O material fitoplanctonico apresentou elevado fator de bioconcentração proveniente tanto da água quanto da fração biodisponível, e reflete a eficiência desses organismos em concentrar metais.

Distribuição de elementos tóxicos no estuário do rio Amazonas

A presença de elementos não essenciais nas águas superficiais do rio Amazonas é uma preocupação global, o objetivo da pesquisa foi estudar a distribuição dos elementos As, Al, Mn, e Pb na água do estuário do rio Amazonas. As amostras foram coletadas em três regiões distintas: Canal Norte (AP), Canal Sul (PA) e rio Pará (PA) em três profundidades, com um total de 84 amostras. A espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado (ICPAES) foi utilizada para avaliar os teores de Al, Mn e Pb e a espectrofotometria de absorção atômica com geração de hidretos (HGAAS) foi usada para a análise do As. O As variou de <0,35 a 50,60 µg/L, o Al de <1,88 a 3347,70 µg/L, o Mn de 0,13 a 403,39 µg/L e Pb de <0,18 a 57,78 µg/L. Em média As (canal Sul), Al (todas as regiões), Mn (canal Norte e Sul) e Pb (canal Norte e Sul) se encontraram em valores acima do permitido pela legislação brasileira. Os elementos podem ter origem antrópica originária de atividade de mineração e industrial e origem natural proveniente de decomposição de rochas ígneas da bacia de drenagem do rio Amazonas que disponibilizam o elemento na forma ligada ao material particulado em suspensão.

Estudo fitoquímico e atividade antiplasmódica em Plasmodium falciparum (W2) de Himatanthus articulatus (Vahl) Woodson (Apocynaceae)

O presente trabalho descreve a análise fitoquímica e avaliação da atividade antiplasmódica em Plasmodium falciparum (W2) de Himatanthus articulatus (Vahl) Woodson. O extrato etanólico (EEHS) obtido por percolação do pó das cascas, após concentração, forneceu um precipitado (EEHSP) e um resíduo pastoso que foi submetido a liofilização (EEHS). Fracionou-se este por: re-extração sob refluxo, partição ácido-base e coluna cromatográfica de sílica gel. Além disso, submeteu-se o pó das cascas a extração com ácido clorídrico 1 N para separação de alcalóides. A prospecção fitoquímica, em CCD, foi realizada com EEHS e EEHSP, enquanto que EEHS, frações (FrDCM EEHS, FrAcOET EEHS e FrMeOH EEHS) e FAHS2 DCM foram analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a DAD (arranjo de diiodo-CLAE-DAD). FrAcOET EEHS foi fracioanda por coluna cromatográfica fornecendo uma substância isolada (S1). Analisou-se o EEHS, a fração majoritária obtida na coluna cromatográfica (F71), FAHS2 DCM e S1 por cromatografia liquida acoplada a espectrometria de massas (CL-EM). O espectro no infravermelho foi obtido para F71 e S1. A estrutura química de S1 foi definida como sendo o plumierídeo por ressonância magnética nuclear. A avaliação de atividade antiplasmódica foi realizada com EEHS, EEHSP, FrDCM EEHS, FrAcOET EEHS, FrMeOH EEHS, FAHS1 DCM, FAHS2 DCM, FAEEHS, FNEEHS, FNHS DCM e S1 pelo método da lactato desidrogenase parasitária (pLDH). Na prospecção fitoquímica, EEHS e EEHSP apresentaram resultados positivos para polifenóis e taninos, saponinas, triterpenos e esteroides, alcaloides e geninas flavônicas. EEHS e frações analisadas por CLAE-DAD mostraram os picos mais intensos sugestivos de iridoides, comprovados por CL-EM de EEHS que mostrou como substância majoritária o iridóide plumierídeo, coerente com o espectro no IV de F71 e S1 que revelou absorções de grupos funcionais presentes em iridóides. Nas análises destas por CL-EM, observou-se um pico a m/z 471 (M+H), atribuído ao íon pseudomolecular do plumierídeo e/ou isoplumierídeo. S1 foi identificada como plumierídeo. Até o presente momento não foi relatada a presença de alcaloides para a espécie, porém nas frações alcaloídicas (FAHS1 DCM, FAHS2 DCM, FAEEHS) e de neutros (FNEEHS e FNHS DCM) em análise por CCD revelada com reagente Dragendorff observaram-se manchas sugestivas de alcalóides, coerente com análise por CLAE-DAD de FAHS2 DCM, a qual mostrou pico majoritário com cromóforo sugestivo de alcaloide β-carbolínico. Em análises por CL-EM de FAHS2 DCM observou-se pico majoritário sugestivo do alcalóide 10-hidroxi-antirina-N-óxido com massa molecular 328 u. Os ensaios de atividade antiplasmódica foram negativos para EEHS, EEHSP, FrDCM EEHS, FrAcOET EEHS, FrMeOH EEHS, S1, FAEEHS, FAHS1 DCM, FNEEHS, FNHS DCM e moderadamente ativo (CI₅₀ 22,89 μg/mL) para FAHS2 DCM. Estes resultados indicam que a atividade antiplasmódica da planta pode se atribuída aos alcaloides, cuja presença em H. articulatus é descrita pela primeira vez.

New isoflavones from the leaves of Vatairea guianensis Aublé

Das folhas de Vatairea guianensis Aublé foram isoladas quatro isoflavonas identificadas como, 5,3',-diidroxi-4'-metoxi-2",2"-dimetilpirano-(5",6":8,7)-isoflavona ( 1: ), 5,7-diidroxi-3',4'-metilenodioxi-8-prenil-isoflavona ( 2: ) e 5,3'-diidroxi-4'-metoxi-7-O-β-glicopiranosídeo-8-prenil-isoflavona ( 3: ) e derrona ( 4: ), juntamente com cinco triterpenos identificados em mistura de lupeol, α-amirina, β-amirina, germanicol e ácido betulínico. As substâncias 1: 3: são novos produtos naturais, porém 1: e 2: já foram citados como produtos de síntese. No entanto, todas essas substâncias são relatadas pela primeira vez para essa espécie. Suas estruturas químicas foram elucidadas com base nos seus dados de ressonância magnética nuclear (RMN) 1D e 2D e por espectrometria de massas de alta resolução. O extrato etanólico das folhas e os compostos 1-3: foram avaliados quanto ao seu potencial sequestrador do radical DPPH• (2,2-difenil-1-picril-hidrazila) e os resultados mostram que o extrato apresentou alta atividade (CI₅₀ = 6,2 ± 0,4 µg mL^-1), enquanto as substâncias testadas apresentaram baixo poder antioxidante (CI₅₀ ≥ 29,5 ± 2,5 µg mL^-1) quando comparadas com TROLOX (CI₅₀ = 4,5 ± 0,4 µg mL^-1).

Adsorção de fenol e benzeno em montmorilonita modificada com brometo de hexadeciltrimetilamônio

Este estudo avalia a intercalação de esmectita dioctahédrica do Estado Acre com o sal quaternário de amônio brometo de hexadeciltrimetilamônio (HDTMA) em concentrações compreendidas entre 1 a 5 vezes ao valor de CTC da argila original e sua aplicabilidade na adsorção de fenol e benzeno em fase líquida. Os materiais foram caracterizados por microanálises de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura/espectroscopia com dispersão de energia e espectroscopia na região do infravermelho. Os processos de adsorção foram realizados em sistemas simples e as medidas das concentrações do fenol e benzeno foram efetuadas por espectrofotometria na região ultravioleta. Os resultados indicaram que a intercalação da esmectita com HDTMA propiciou cerca de 78,8% de expansão (variação de d₀₀₁: 1,47 nm para 1,91 nm) e decréscimo acentuado dos elementos das posições interlamelares, como Na, Ca, Mg e K, acompanhado pela delaminação/esfoliação da argila original. Nos processos de adsorção do fenol e benzeno em HDTMA-arg 5 foram obtidos os seguintes resultados: q_Max= 4,44 e 35,8 mg.g^-1; K_L= 0,076 e 0,115 L.g-1; ΔGº = -16,85 e -18,38 kJ.mol^-1, respectivamente. Estes dados indicaram que os processos de adsorção do benzeno e fenol em fase líquida na organoargila HDTMA-arg 5 foram favoráveis, espontâneos e com interações físicas.

Estudo do crescimento de nanofitas de céria dopada com gadolínio por sistema de aquecimento por micro-ondas

O óxido de cério (céria) tem atraído atenção devido às suas importantes aplicações, como em células a combustível de óxido sólido, catalisadores de gases de exaustão de automóveis, catalisadores para a obtenção de hidrogênio, bloqueadores de raios ultravioleta, biomateriais, entre outros. Controlar os métodos de síntese da céria é de grande importância para explicar ou prever essas propriedades. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi estudar o crescimento de nanofitas de óxido de cério em um sistema hidrotérmico assistido por micro-ondas, no qual 8 min foram obtidas nanofitas com comprimentos próximos a 330 nm, em 130 ºC e pressão de 3 atm. Os resultados colaboram para pesquisas em reformadores para obtenção de etanol e/ou anodos de células combustíveis de óxido sólido.

Adesão e grau de conversão: efeito das cores da cerâmica e do agente de fixação resinoso

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)