Use of time-resolved spectroscopy as a method to monitor carotenoids present in tomato extract obtained using ultrasound treatment

Introduction Compounds exhibiting antioxidant activity have received much interest in the food industry because of their potential health benefits. Carotenoids such as lycopene, which in the human diet mainly derives from tomatoes (Solanum lycopersicum), have attracted much attention in this aspect and the study of their extraction, processing and storage procedures is of importance. Optical techniques potentially offer advantageous non-invasive and specific methods to monitor them. Objectives To obtain both fluorescence and Raman information to ascertain if ultrasound assisted extraction from tomato pulp has a detrimental effect on lycopene. Method Use of time-resolved fluorescence spectroscopy to monitor carotenoids in a hexane extract obtained from tomato pulp with application of ultrasound treatment (583 kHz). The resultant spectra were a combination of scattering and fluorescence. Because of their different timescales, decay associated spectra could be used to separate fluorescence and Raman information. This simultaneous acquisition of two complementary techniques was coupled with a very high time-resolution fluorescence lifetime measurement of the lycopene. Results Spectroscopic data showed the presence of phytofluene and chlorophyll in addition to lycopene in the tomato extract. The time-resolved spectral measurement containing both fluorescence and Raman data, coupled with high resolution time-resolved measurements, where a lifetime of ~5 ps was attributed to lycopene, indicated lycopene appeared unaltered by ultrasound treatment. Detrimental changes were, however, observed in both chlorophyll and phytofluene contributions. Conclusion Extracted lycopene appeared unaffected by ultrasound treatment, while other constituents (chlorophyll and phytofluene) were degraded.

Antibacterial activity of the marine sponge Ircinia Campana collected at Punta Uva Limón against Staphylococcus Aureus

The sponges are simple multicellularorganisms; they inhabit in marine environments from the polar seas to the tropical waterswhere they are more abundant. These species are exposed to large populations of microbes, reason that explains their complex morphological and cellular defense mechanism, which are used by these organisms to fight against pathogens. The purpose of this study was to evaluate the antibacterial activity of the marine sponge Ircinia campana, whichinhabits in the south of the Caribbean coast of Costa Rica against  Sthapylococcus aureus gram-positive bacteria. Sampleswere collected in Punta Uva in Limónduring July of 2007. The active compounds were obtainedby extraction with acetone (crude extract); and subsequently, chromatographic extracts were obtained using fractions 1:4 hexane: ethyl acetate. The antibacterial activities of the different fractions, including the  crude extract were tested.Our results suggest a zone of inhibition of 14.60 ±0.25 mm for the crude extract and18.70±0.25mm for the most active fraction separated by chromatography. The metabolite responsible for the antibacterial activity was isolated by High Performance Liquid Chromatography (HPLC)and preliminarily characterized through ultraviolet (UV) and infrared (IR) spectroscopy.

Produção de biossurfactantes e nanoemulsões a partir da microalga spirulina

As microalgas têm sido foco de muitos estudos tendo em vista sua grande aplicabilidade na indústria de alimentos e farmacêutica, como também nas áreas da biomedicina e ambiental. A Spirulina é uma microalga que possui alto valor nutricional, apresenta alto teor proteico e é rica em substâncias bioativas. Esta microalga apresenta em sua composição compostos como glicolípidios, fosfolipídios e lipídios neutros, que por sua vez possuem efeito biossurfactante. Assim, o objetivo deste estudo foi verificar a potencialidade de produção de biossurfactantes a partir de diferentes cepas de Spirulina. Para isso, foram realizados experimentos utilizando Delineamento Fatorial Completo 22 , visando avaliar a influência da concentração de fósforo e nitrogênio no cultivo das microalgas Spirulina platensis Paracas, Spirulina platensis LEB 52 e Spirulina sp. LEB 18, como também nos extratos oriundos das microalgas, através da medida da tensão superficial. Foi também avaliada a influência destes nutrientes em extratos de Spirulina platensis LEB 52 e Spirulina sp. LEB 18 a partir do índice de emulsificação e diâmetro médio das gotículas das emulsões preparadas a partir dos extratos. Para extrações de biossurfactantes foram testados os solventes metanol, etanol e hexano. Nas formulações das nanoemulsões utilizou-se homogeneizador de alta velocidade, como fase aquosa os extratos oriundos das microalgas e como fase oleosa, óleo de girassol. As formulações foram preparadas utilizando-se diferentes concentrações da fase aquosa e oleosa, bem como diferentes velocidades e tempos de agitação. De acordo com os cultivos de Spirulina platensis Paracas realizados foi verificado que o cultivo que atingiu maior valor de concentração máxima de biomassa e maior produtividade foi realizado com 114 mg.L-1 de fósforo e sem adição de nitrogênio. Porém em relação às microalgas Spirulina platensis LEB 52 e Spirulina sp. LEB 18, as variáveis fósforo e nitrogênio não apresentaram influência significativa na concentração máxima de biomassa e produtividade máxima. O extrato que apresentou a menor tensão superficial (26,75 mN.m-1 ) foi verificado quando foi utilizado etanol como solvente, sendo este obtido a partir de cultivo da microalga Spirulina sp. LEB 18 realizado sem adição de nitrogênio e de fósforo. Em relação ao índice de emulsificação foram atingidos valores superiores a 59%, porém as concentrações utilizadas de nitrogênio e fósforo não apresentaram influência significativa nesta resposta. Neste trabalho foi possível obter nanoemulsões estáveis por até 30 d e com diâmetro médio de gotículas de até 532 nm. Os resultados obtidos neste trabalho são favoráveis à pesquisa na aplicação tanto dos extratos microalgais como das nanoemulsões obtidas apresentando potencialidade de uso em diversos processos industriais, como nas áreas ambiental, farmacêutica, cosmética e alimentos.

Síntese, extração e caracterização de biopolímeros de origem microalgal para desenvolvimento de nanofibras

Pesquisas com microalgas estão crescendo devido aos possíveis bioprodutos oriundos de sua biomassa, bem como as suas diferentes aplicabilidades. Microalgas podem ser cultivadas para a produção de biopolímeros com características de biocompatibilidade e biodegradabilidade. Nanofibras produzidas por electrospinning a partir de poli-β-hidroxibutirato (PHB) geram produtos com aplicabilidade na área de alimentos e médica. O objetivo deste trabalho foi selecionar microalgas com maior potencial para síntese de biopolímeros, em diferentes meios de cultivo, bem como purificar poli-β-hidroxibutirato e desenvolver nanofibras. Este trabalho foi dividido em cinco artigos: (1) Seleção de microalgas produtoras de biopolímeros; (2) Produção de biopolímeros pela microalga Spirulina sp. LEB 18 em cultivo com diferentes fontes de carbono e redução de nitrogênio; (3) Síntese de biopolímeros pela microalga Spirulina sp. LEB 18 em cultivos autotróficos e mixotróficos; (4) Purificação de poli-β- hidroxibutirato extraído da microalga Spirulina sp. LEB 18; e (5) Produção de nanofibras a partir de poli-β-hidroxibutirato de origem microalgal. Foram estudadas as microalgas Cyanobium sp., Nostoc ellipsosporum, Spirulina sp. LEB 18 e Synechococcus nidulans. Os biopolímeros foram extraídos nos tempos de 5, 10, 15, 20 e 25 d de cultivo a partir de digestão diferencial. Para os experimentos com diferentes nutrientes, foi utilizado como fonte de carbono, bicarbonato de sódio, acetato de sódio, glicose e glicerina modificando-se as concentrações de nitrogênio e fósforo. Os cultivos foram realizados em fotobiorreatores fechados de 2 L. A concentração inicial de inóculo foi 0,15 g.L-1 e os ensaios foram mantidos em estufa termostatizada a 30 ºC com iluminância de 41,6 µmolfótons.m -2 .s -1 e fotoperíodo 12 h claro/escuro. Para a purificação de PHB, foi utilizada a biomassa da cianobactéria Spirulina sp. LEB 18, cultivada em meio Zarrouk. Após a extração do biopolímero bruto, a amostra foi desengordurada com hexano e purificada com 1,2-carbonato de propileno. Foram determinadas as purezas e as propriedades térmicas no PHB purificado. O biopolímero utilizado para produzir as nanofibras apresentava 70 % de pureza. A técnica para produção de nanofibras foi o electrospinning. As microalgas que apresentaram máxima produtividade foram Nostoc ellipsosporum e Spirulina sp. LEB 18 com rendimento de biopolímero 19,27 e 20,62 % em 10 e 15 d, respectivamente, na fase de máximo crescimento celular. O maior rendimento de biopolímeros (54,48 %) foi obtido quando se utilizou 8,4 g.L-1 de NaHCO3, 0,05 g.L-1 de NaNO3 e 0,1 g.L-1 de K2HPO4. A condição que proporcionou maior pureza do PHB foi a 130 ºC e 5 min de contato entre o solvente (1,2-carbonato de propileno) e o PHB. As análises térmicas para todas as amostras foram semelhantes em relação ao PHB padrão (Sigma-Aldrich). A purificação com 1,2-carbonato de propileno foi eficiente para o PHB extraído de microalga, alcançando pureza acima de 90 %. A condição que apresentou menores diâmetros de nanofibras foi ao utilizar solução contendo 20 % de biopolímero solubilizado em clorofórmio. As condições do electrospinning que apresentou nanofibras com diâmetros de 470 e 537 nm foram, vazão 150 µL.h-1 , diâmetro do capilar 0,45 mm e voltagens entre 24,1 e 29,6 kV, respectivamente. A microalga Spirulina sp. LEB 18 produz PHB ao utilizar menores concentrações de nutrientes no meio de cultivo, que pode ser purificado com 1,2-carbonato de propileno. Este biopolímero possui aplicabilidade para produção de nanofibras.

Biodiesel a partir de óleos de alta acidez: desenvolvimento de um processo catalítico homogêneo

O presente trabalho visa o desenvolvimento de um processo para a produção de biodiesel partindo de óleos de alta acidez, aplicando um processo em duas etapas de catálise homogênea. A primeira é a reação de esterificação etílica dos ácidos graxos livres, catalisada por H2SO4, ocorrendo no meio de triglicerídeos e a segunda é a transesterificação dos triglicerídeos remanescentes, ocorrendo no meio dos ésteres alquílicos da primeira etapa e catalisada com álcali (NaOH) e álcool etílico ou metílico. A reação de esterificação foi estudada com uma mistura modelo consistindo de óleo de soja neutro acidificado artificialmente com 15%p de ácido oleico PA. Este valor foi adotado, como referência, devido a certas gorduras regionais (óleo de mamona advinda de agricultura familiar, sebos de matadouro e óleo de farelo de arroz, etc.) apresentarem teores entre 10-20%p de ácidos graxos livres. Nas duas etapas o etanol é reagente e também solvente, sendo a razão molar mistura:álcool um dos parâmetros pesquisados nas relações 1:3, 1:6 e 1:9. Outros foram a temperatura 60 e 80ºC e a concentração percentual do catalisador, 0,5, 1,0 e 1,5%p, (em relação à massa de óleo). A combinatória destes parâmetros resultou em 18 reações. Dentre as condições reacionais estudadas, oito atingiram acidez aceitável inferior a 1,5%p possibilitando a definição das condições para aplicação ótima da segunda etapa. A melhor condição nesta etapa ocorreu quando a reação foi conduzida a 60°C com 1%p de H2SO4 e razão molar 1:6. No final da primeira etapa foram realizados tratamentos pertinentes como a retirada do catalisador e estudada sua influência sobre a acidez final, utilizando-se de lavagens com e sem adição de hexano, seguidas de evaporação ou adição de agente secante. Na segunda etapa estudaram-se as razões molares de óleo:álcool de 1:6 e 1:9 com álcool metílico e etílico, com 0,5 e 1%p de NaOH assim como o tratamento da reação (lavagem ou neutralização do catalisador) a 60°C, resultando em 16 experimentos. A melhor condição nesta segunda etapa ocorreu com 0,5%p de NaOH, razão molar óleo:etanol de 1:6 e somente as reações em que se aplicaram lavagens apresentaram índices de acidez adequados (<1,0%p) coerentes com os parâmetros da ANP.

Síntese de ésteres graxos a partir da biomassa da microalga Chlorella sp. por hidrólise “in situ” seguido de esterificação

Neste trabalho, a produção de ésteres graxos da biomassa úmida da microalga Chlorella sp. foi investigada pelo método de hidrólise seguido de esterificação e comparado com o método convencional de extração/transesterificação. Na primeira etapa do processo de hidrólise “in situ” seguido de esterificação ocorreu à hidrólise, onde a água presente na biomassa (50 e 100% em massa) reagiu com os lipídios de reserva, na presença de H2SO4 (20, 40 e 60% em massa), sendo obtidos os ácidos graxos brutos. Na segunda etapa do processo, os ácido graxos foram submetidos à reação de esterificação por 1 ou 4 h na presença de metanol, na razão molar de 30:1 álcool:AG, com H2SO4 10% em massa a 60 ou 100 °C. De acordo com os resultados obtidos no processo de hidrólise/esterificação, os melhores rendimentos – cerca de 7,3±0,8% de FAMEs, em relação a biomassa inicial – foram obtidos na presença de 60% de catalisador e 50% de umidade, na etapa de hidrólise e 100 °C por 4 h na etapa de esterificação. No método convencional de extração-transesterificação, os melhores rendimentos – 7,1±1,8% de FAMEs em relação à biomassa seca – foram obtidos utilizando a mistura de clorofórmio:metanol 2:1 v/v. Em resumo os rendimentos obtidos nos dois métodos de produção de ésteres graxos foram próximos. No entanto, o processo de hidrólise “in situ” seguido de esterificação possui vantagens como a utilização da biomassa úmida.

Extração e caracterização dos lipídeos da microalga Chlorella pyrenoidosa visando à produção de ésteres graxos

A produção de biodiesel a partir do óleo de microalgas tem sido demonstrada na literatura usando rotas convencionais, que envolvem a extração dos lipídeos seguida pela sua conversão para ésteres graxos. A extração de lipídeos a partir da biomassa microalgal é uma etapa importante do processo global de produção de biodiesel. Este trabalho teve como objetivo determinar o teor de lipídeos da Chlorella pyrenoidosa bem como o perfil graxo dos diferentes extratos lipídicos. Os métodos de extração utilizados envolveram o uso de ultrassom, agitação magnética e soxhlet na presença dos solventes: clorofórmio:metanol (2:1 v/v) (método de Bligh & Dyer), metanol, clorofórmio, etanol e hexano. Os melhores resultados foram obtidos a partir do método com agitação magnética utilizando clorofórmio:metanol 2:1 (v/v), onde foram extraídos em média de 20 % de lipídeos totais seguido de metanol (17 %), clorofórmio (10,5 %), etanol (7,8 %) e hexano (1,15 %). A presença dos ácidos graxos 14:0, 16:0, 18:1, 18:0, 18:2 e 18:3 foram confirmados pelas análises de cromatografia gasosa. A partir das frações lipídicas extraídas foram realizadas as reações para obtenção dos ésteres graxos utilizando temperatura de 60°C por 4h na presença de 3% de H2SO4 em relação à massa de lipídeos. Os extratos lipídicos foram obtidos usando 100 g de biomassa seca. A partir das frações extraídas com clorofórmio:metanol 2:1 (v/v), metanol e etanol foram produzidos em média 6,40g, 8,98g, 6,98g de ésteres graxos, respectivamente.

Síntese de novos N-acilaminoácidos graxos: estudo das propriedades gelificantes

Neste trabalho é descrita a síntese de novos N-acilaminoácidos e Nacilaminoésteres graxos derivados de ácidos graxos saturados e insaturados como, por exemplo, esteárico e ricinoléico, respectivamente. Após, foi avaliada a capacidade destes compostos para a gelificação de hidrocarbonetos e as propriedades dos géis formados foram estudadas pelas técnicas de Espectroscopia de Infravermelho (IV) e Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC). A síntese dos N-acilaminoésteres graxos foi realizada na presença de DCC, DMAP e dos respectivos aminoésteres e ácidos graxos. Os N-acilaminoésteres graxos 11-15a-d foram isolados em rendimentos que variaram de 50-84%, após 12h de reação a temperatura ambiente. Os N-acilaminoácidos graxos 16-20a-d foram obtidos a partir da hidrólise básica de 11-15a-d realizada a temperatura ambiente, em rendimentos que variaram de 34-80%. A seguir foi realizado o estudo de gelificação com todos os compostos sintetizados para verificar a influência das diferentes cadeias graxas e dos grupos laterais dos aminoácidos e aminoésteres na gelificação de tolueno, hexano e gasolina. As análises de DSC e IV mostraram que a estabilidade dos géis dependeu do tipo e do tamanho da cadeia lipofílica e também da natureza dos grupos laterais ligados ao átomo de nitrogênio. Dentre os compostos testados os compostos 17a-b de cadeia satura (C16:0 e C18:0) e 19a (C16:0), derivados da alanina e da fenilalanina, respectivamente, formaram géis em hexano, gasolina e tolueno. Pela primeira vez foram citadas as capacidades de gelificação de hidrocarbonetos pelos Nacilaminoésteres graxos 15a-b de cadeia saturada, derivados da serina, sendo os géis derivados destes compostos os mais estáveis termicamente dentre todos os obtidos.

Odour flux from litter of broiler chickens fed diets differing in protein levels and additives

The effect of dietary crude protein (CP) and additives on odour flux from broiler litter was investigated using 180 day-old Ross 308 male chicks randomly allocated to five dietary treatments with three replications of 12 birds each. A 5×3 factorial arrangement of treatments was employed. Factors were: diet (low CP, high CP, high CP+antibiotic, high CP+probiotic, high CP+saponin) and age (15, 29, 35 days). Low CP (LCP) and high CP (HCP) diets differed in CP levels by 4.5-5%. The low CP diets were supplemented with L-valine, L-isoleucine, L-arginine, L-lysine, D,L-methionine and L-threonine. The antibiotic used was Zn Bacitracin, the probiotic was a blend of three Bacillus subtilis strains and the saponin came from a blend of Yucca and Quillaja. Odorants were measured from litter headspace using a flux hood and selective ion flow tube mass spectrometry (SIFT-MS). Results were log tranformed and analysed by two-way ANOVA with repeated measures using JMP statistical software v.8, and means were separated by Tukey's HSD test at P<0.05.The results showed that LCP group produced lower flux of dimethyl amine, trimethyl amine, H2S, NH3 and phenol in litter compared to HCP group (P<0.05). Similarly, HCP+probiotic group produced lower flux of H2S (P<0.05) and HCP+saponin group produced lower flux of trimethylamine and phenol in litter compared to HCP group (P<0.05). The dietary treatments tended (P=0.065) to have higher flux of methanethiol in HCP group compared to others. There was a diet x age interaction for litter flux of diacetyl, acetoin, 3-methyl-1-butanol, 3-methylbutanal, ethanethiol, propionic acid and hexane (P<0.05). Concentrations of diacetyl, acetoin, propionic acid and hexane in litter were higher from LCP group compared to all other treatments on d 35 (P<0.05) but not on days 15 and 29. Thus, the low CP diet, Bacillus subtilis based probiotic and Yucca/Quillaja based saponin were effective in reducing the emissions of some key odorants from broiler litter.

Characterisation and quantification of changes in odorants from litter headspace of meat chickens fed diets varying in protein levels and additives

The effect of dietary crude protein (CP) and additives on odor flux from meat chicken litter was investigated using 180 day-old Ross 308 male chicks randomly allocated to five dietary treatments with three replicates of 12 birds each. A 5 × 3 factorial arrangement of treatments was employed. Factors were: diet (low CP, high CP, high CP+antibiotic, high CP+probiotic, high CP+saponin) and age (15, 29, 35 days). The antibiotic used was Zn bacitracin, the probiotic was a blend of three Bacillus subtilis strains and the saponin came from a blend of Yucca and Quillaja. Odorants were collected from litter headspace with a flux hood and measured using selective ion flow tube mass spectrometry (SIFT-MS). Litter moisture, water activity (Aw), and litter headspace odorant concentrations were correlated. The results showed that low CP group produced lower flux of dimethyl amine, trimethyl amine, H2S, NH3, and phenol in litter compared to high CP group (P < 0.05). Similarly, high CP+probiotic group produced lower flux of H2S (P < 0.05) and high CP+saponin group produced lower flux of trimethylamine and phenol in litter compared to high CP group (P < 0.05). The dietary treatments tended (P = 0.065) to have higher flux of methanethiol in high CP group compared to others. There was a diet × age interaction for litter flux of diacetyl, 3-hydroxy-2-butanone (acetoin), 3-methyl-1-butanol, 3-methylbutanal, ethanethiol, propionic acid, and hexane (P < 0.05). Concentrations of diacetyl, acetoin, propionic acid, and hexane in litter were higher from low CP group compared to all other treatments on d 35 (P < 0.05) but not on d 15 and 29. A high litter moisture increased water activity (P < 0.01) and favored the emissions of methyl mercaptan, hydrogen sulfide, dimethyl sulfide, ammonia, trimethyl amine, phenol, indole, and 3-methylindole over others. Thus, the low CP diet, Bacillus subtilis based probiotic and the blend of Yucca/Quillaja saponin were effective in reducing the emissions of some key odorants from meat chicken litter.

Interaction of Acoustic Waves with a Laminar Line-Flame

A systematic study was conducted to elucidate the effects of acoustic perturbations on laminar diffusion line-flames and the conditions required to cause acoustically-driven extinction. Flames were produced from the fuels n-pentane, n-hexane, n-heptane, n-octane, and JP-8, using fuel-laden wicks. The wicks were housed inside of a burner whose geometry produced flames that approximated a two dimensional flame sheet. The acoustics utilized ranged in frequency between 30-50 Hz and acoustic pressures between 5-50 Pa. The unperturbed mass loss rate and flame height of the alkanes were studied, and they were found to scale in a linear manner consistent with Burke-Schumann. The mass loss rate of hexane-fueled flames experiencing acoustic perturbations was then studied. It was found that the strongest influence on the mass loss rate was the magnitude of oscillatory air movement experienced by the flame. Finally, acoustic perturbations were imposed on flames using all fuels to determine acoustic extinction criterion. Using the data collected, a model was developed which characterized the acoustic conditions required to cause flame extinction. The model was based on the ratio of an acoustic Nusselt Number to the Spalding B Number of the fuel, and it was found that at the minimum speaker power required to cause extinction this ratio was a constant. Furthermore, it was found that at conditions where the ratio was below this constant, a flame could still exist; at conditions where the ratio was greater than or equal to this constant, flame extinction always occurred.

Monitoramento sazonal da atividade antioxidante das folhas de Erythroxylum suberosum A.St.-Hil. : correlação com o teor de hiperosídeo e isoquercitrina

Dissertação (mestrado em Ciências Farmacêuticas)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Pós-graduação em Ciências Farmacêuticas, 2015.

Ultrasound and microwave assisted extraction of ergosterol from Agaricus bisporus L.: optimization through response surface methodology

There is scientific evidence demonstrating the benefits of mushrooms ingestion due to their richness in bioactive compounds such as mycosterols, in particular ergosterol [I]. Agaricus bisporus L. is the most consumed mushroom worldwide presenting 90% of ergosterol in its sterol fraction [2]. Thus, it is an interesting matrix to obtain ergosterol, a molecule with a high commercial value. According to literature, ergosterol concentration can vary between 3 to 9 mg per g of dried mushroom. Nowadays, traditional methods such as maceration and Soxhlet extraction are being replaced by emerging methodologies such as ultrasound (UAE) and microwave assisted extraction (MAE) in order to decrease the used solvent amount, extraction time and, of course, increasing the extraction yield [2]. In the present work, A. bisporus was extracted varying several parameters relevant to UAE and MAE: UAE: solvent type (hexane and ethanol), ultrasound amplitude (50 - 100 %) and sonication time (5 min-15 min); MAE: solvent was fixed as ethanol, time (0-20 min), temperature (60-210 •c) and solid-liquid ratio (1-20 g!L). Moreover, in order to decrease the process complexity, the pertinence to apply a saponification step was evaluated. Response surface methodology was applied to generate mathematical models which allow maximizing and optimizing the response variables that influence the extraction of ergosterol. Concerning the UAE, ethanol proved to be the best solvent to achieve higher levels of ergosterol (671.5 ± 0.5 mg/100 g dw, at 75% amplitude for 15 min), once hexane was only able to extract 152.2 ± 0.2 mg/100 g dw, in the same conditions. Nevertheless, the hexane extract showed higher purity (11%) when compared with the ethanol counterpart ( 4% ). Furthermore, in the case of the ethanolic extract, the saponification step increased its purity to 21%, while for the hexane extract the purity was similar; in fact, hexane presents higher selectivity for the lipophilic compounds comparatively with ethanol. Regarding the MAE technique, the results showed that the optimal conditions (19 ± 3 min, 133 ± 12 •c and 1.6 ± 0.5 g!L) allowed higher ergosterol extraction levels (556 ± 26 mg/100 g dw). The values obtained with MAE are close to the ones obtained with conventional Soxhlet extraction (676 ± 3 mg/100 g dw) and UAE. Overall, UAE and MAE proved to he efficient technologies to maximize ergosterol extraction yields.

Octane improvement of gasoline with porous solids

In this work is performed the study of the hexane isomers separation with MOFs in order to improve the octane number of gasoline. The studies were performed with MOFs: MIL-125-Amine, MIL-53(Fe)-Cl, MIL-53(Fe)-Br and Fe-TazBz(DMF). It was observed that higher loadings were obtained for high pressure and low temperature. With MOFs like MIL-53(Fe)-Cl and MIL-53(Fe)-Br the components weren’t separated. In MIL-125-Amine hexane isomers were separated according to their boiling point, but the selectivity was small. The best result was obtained with MOF Fe-TazBz(DMF), because of the higher affinity of n-hex with this MOF, the separation from the other isomers was easier.

Validation d’un procédé automatisé d’extraction sur phase solide de glandes digestives de moules pour l’identification et la quantification des dinophysistoxines en LC/ESI/SM2 par piégeage d’ions quadripolaire

This report presents a new extraction method of the dinophysistoxins (DTXs), confirmed by quantification using high-performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry with an ion trap and electro spray interface (HPLC/ESI/MS2). The method originality consists on the adaptation of DTXs basic extraction procedure (liquid/ liquid) to a solid phase extraction (SPE) via a robotic station: ASPEC XLi The parameters of the automatization procedure were optimized to obtain the best DTXs recovery rate. These improvements were loaded with digestive gland mussel homogenat realized on a silica cartridge SPE, activated in hexane/chloroform (50:50), washed with hexane/chloroform (50:50) and extracted by an elution gradient (chloroform methanol (65:35) and methanol (100%)). This method was validated according to two normative referentials (linearity, detection quantification limits and accuracy…) : - The Guide of the Pharmacy industry: Analytical Validation, report of the commission SFSTP 1992 (French Corporation of the Sciences and Technical Pharmaceutical), - - The Procedure of validation of an alternative method in compare to a reference method. (AFNOR, 1998. NF V 03-110). Comparison with the classical liquid/liquid extraction and the automated method present clear advantages. In an analytical method the extraction is generally considered to be the most labor-intensive and error-prone step. This new procedure allowed us to increase throughput, to improve the reproducibility and to reduce the error risks due to the individual manual treatments.