Micromorfologia da dentina radicular de dentes decíduos submetidos a instrumentação e irrigação endodôntica

O objetivo deste estudo in vitro foi avaliar e comparar a micromorfologia da dentina radicular de dentes decíduos após instrumentação endodôntica, utilizando diferentes soluções irrigadoras. A amostra foi composta de 30 dentes decíduos anteriores, instrumentados com quatro limas (#15, #20, #25, #30) e irrigados com 1,8 ml de hipoclorito de sódio a 1% entre cada instrumento. Posteriormente, os dentes foram divididos em três grupos homogêneos quanto à quantidade de rizólise e submetidos a diferentes sistemas de irrigação final. No grupo 1, a irrigação final constituiu-se de 3,6 ml de hipoclorito de sódio a 1% durante um minuto. No grupo 2, a irrigação final foi realizada com 1,8 ml de solução de EDTA a 17%, durante um minuto, permanência da solução no canal durante dois minutos, seguida de 1,8 ml de hipoclorito de sódio a 1% por 30 segundos. O sistema de irrigação final do grupo 3 foi semelhante ao do grupo anterior, porém o EDTA foi substituído por solução de ácido cítrico a 6%, com quantidade e tempo de atuação iguais. Os dentes foram fraturados no sentido do seu longo eixo, para posterior análise da micromorfologia da dentina do conduto radicular em microscopia eletrônica de varredura. A quantidade de lama dentinária presente foi avaliada por três examinadores, de acordo com escores pré-estabelecidos (0 a 2). Através de análise estatística, o padrão de lama dentinária predominante em cada grupo foi avaliado e comparado com os demais grupos. Concluiu-se que o preparo biomecânico com hipoclorito de sódio promove a formação de lama dentinária, e tanto o EDTA quanto o ácido cítrico são igualmente eficazes na sua remoção.

Mercúrio, arsênio e colimetria como indicadores biológicos, na avaliação da qualidade do pescado artesanal do Lago Guaíba Porto Alegre, Estado do Rio Grande do Sul, Brasil.

Foram utilizados metais pesados e colimetrias como indicadores biológicos, na avaliação da qualidade do pescado artesanal do Lago Guaíba, localizado junto à região metropolitana de Porto Alegre, capital do Estado do Rio Grande do Sul (Brasil), visando oferecer subsídios para discussão da qualidade de vida dos pescadores artesanais, de suas famílias e dos consumidores deste pescado, bem como fundamentar decisões de políticas públicas. Exemplares de, Leporinus obtusidens (Characiformes, Anostomidae) (Valenciennes, 1847) “Piava” (denominação local) e de Pimelodus maculatus (Siluriformes, Pimelodidae) (Lacèpéde, 1803), “Pintado” (denominação local), foram capturados por pescadores cooperativados, em três pontos do referido Lago a saber: Delta do Jacuí, Canal de Navegação e Lagoa. As amostras foram colhidas entre junho de 2000 a setembro de 2001. Foram avaliadas, quanto a presença de mercúrio, 27 exemplares de Leporinus obtusidens e 27 de Pimelodus maculatus. Os níveis de mercúrio foram determinados por espectrofotometria de absorção atômica e, excetuando-se duas amostras de Piava, os níveis de mercúrio estavam abaixo de 0,5µg/g, limite tolerado pela legislação vigente no Brasil para peixes não predadores. A média encontrada nos Pintados (0,216 mg/kg) é significativamente maior (p<0.001), quando comparada à das Piavas (0,094 mg/kg). Presume-se como hipótese o fato dos Pintados serem peixes de nível trófico elevado e as Piavas, por sua vez, de nível trófico baixo. Também foram avaliadas, quanto a presença de arsênio, 27 amostras de Leporinus obtusidens 27 de Pimelodus maculatus. Os níveis de arsênio foram determinados por espectrofotometria de absorção atômica. Os níveis encontrados estavam abaixo de 1,0 mg/kg, limite tolerado pela legislação vigente no Brasil para peixes e seus produtos. A média encontrada nos Pintados foi de 0,142 mg/kg e nas Piavas de 0,144 mg/kg. Na mesma ocasião, foram avaliadas quanto a presença de coliformes totais, fecais e Escherichia col, 43 amostras de Leporinus obtusidens e 43 de Pimelodus maculatus. Os níveis colimétricos totais e fecais foram determinados segundo Brasil. Ministério da Agricultura (1992), utilizando-se a técnica dos Números Mais Prováveis. A presença de E. coli foi confirmada pelo teste do Indol. A média dos coliformes fecais é significativamente maior nos Pintados quando comparado com as Piavas (p = 0,043). Em relação a E. coli existe diferença significativa entre a Piava e o Pintado (p=0,040). O Pintado é significativamente mais contaminado que a Piava. Das Piavas analisadas 4,65 % estavam acima dos níveis permitidos pela legislação brasileira para coliformes fecais e dos Pintados, 11,62 % das amostras também estavam fora destes limites. Em 23,25 % das amostras de Piava e 44,18% de Pintados foi constatada a presença de E. coli. Não houve diferença nos resultados quanto aos pontos de captação do pescado. Os valores encontrados no presente trabalho indicam a necessidade de maior atenção às boas práticas de higiene desde a captura, manipulação e processamento do pescado, preservando-se o ambiente e as condições sociais, culturais e mesmo artesanais envolvidas.

Determinação de parâmetros de criticalidade, fluxo e potência em placas planas pelo método LTSn

O objetivo deste trabalho consiste em aplicar o método LTSn em cálculos de parâmetros críticos como Keff, espessura e concentração atômica e obtenção do fiuxo escalar, da potência específica e do enriquecimento do combustível em placa plana homogenea e heterogênea, considerando modelo multigrupo e em diversas ordens de quadraturas. O método LTSn consiste na aplicação da transformada de Laplace em um conjunto de equações~de ordenadas discretas gerado pela aproximação SN, resultando em um sistema de equações algébricas simbólicas dependentes do parâmetro complexo s e reconstrução dos fluxos angulares pela técnica de expansão de Heaviside. A aplicação do método LTSn reduz a soluçào de um problema de autovalor, a solução de uma equação transcedental, possibilitando a obtenção de parâmetros críticos. Simulações numéricas são apresentadas.

Estudo eletroquímico das interações do tartarato de sódio sobre superfícies zincadas para posterior eletrodeposição de polipirrol

Neste trabalho, foi estudada a síntese eletroquimica do pirrol sobre eletrodos de zinco e aço galvanizado em tartarato de sódio. De modo a avaliar a interação aço galvanizadoltartarato e zincoltartarato, foram empregadas as técnicas de voltametria cíclica, espectroscopia de impedância eletroquímica, Raman e análise morfológica. Através dos resultados verificou-se que há a formação de um filme de tartarato sobre as superficies galvanizadas que inibe a dissolução anódica do metal. Verificou-se que houve fonnação de polipirrol sobre substratos galvanizados em meio tartarato de sódio. No estudo da eletropolimerização do pirrol, a influência de parâmetros tais como concentrações do eletrólito, do tenso ativo e dos pigmentos e tempo e densidade de corrente na eletrodeposição foi investigada. Com o objetivo de melhorar as propriedades anticorrosivas dos filmes de polipirrol, foi estudada a incorporação de tensoativos e dos pigmentos de dióxido de titânio e fosfato de zinco comercial ZMP. Para avaliar os substratos metálicos e os filmes de polipirrol, foram empregadas as técnicas de voltametria ciclica e espectroscopia de impedância eletroquimica. A morfologia dos filmes poliméricos foi analisada por microscopia eletrônica de varredura. Os filmes de Ppy foram também caracterizados por espectros copia Raman. Os filmes de poliméricos em presença de moléculas tensoativos tornaram-se mais compactos e homogêneos. Com relação à incorporação de pigmentos nestes filmes, a adição destes tende a aumentar a resistência à corrosão.

Produção e caracterização de membranas catiônicas para eletrodiálise com polímeros convencionais e polianilina dopada com diferentes ácidos orgânicos

Neste estudo foram realizadas diferentes misturas entre polímeros convencionais (poliestireno de alto impacto e poliuretano) e polianilina, com o objetivo de produzir membranas para eletrodiálise. As membranas foram caracterizadas através da quantidade de água absorvida, capacidade de troca iônica, espectroscopia FTIR e Raman, análise termogravimétrica e análise dinâmico mecânica. A estabilidade química em meio ácido, alcalino e fortemente oxidante também foi avaliada para escolher qual o meio mais apropriado para executar as eletrodiálises. Através de microscopia eletrônica de varredura foi observado a morfologia das membranas, onde pode-se ver a incorporação da polianilina na matriz polimérica. Foram feitos ensaios de eletrodiálise usando as membranas produzidas e foram realizados ensaios para a determinação dos números de transporte para o zinco em meio ácido e alcalino através de algumas membranas para avaliar a seletividade das membranas a cátions e ânions. Após ser comprovado a seletividade à cátions, foram determinados o número de transporte e a extração percentual para todas as membranas. Os resultados foram comparados com os resultados obtidos para a membrana comercial Nafion 450, sendo encontrado uma permeabilidade a zinco através das membranas produzidas similar à permeabilidade da membrana comercial Nafion 450.

Pancreatite aguda experimental induzida pela L-Arginina : avaliação bioquímica e histológica

Avaliaram-se as características bioquímicas e histológicas de um modelo experimental de pancreatite aguda necrotizante induzida por doses excessivas de arginina em ratos. A amostra constituiu-se de 105 ratos machos, da linhagem Wistar. Aos ratos do grupo experimento (n=70) administrou-se injeção intraperitoneal de 500mg/100g de peso corporal de L-Arginina dividida em doses iguais e injetada em duas etapas com intervalos de 15 minutos. No grupo controle (n=35), foi injetado solução salina isotônica por via intraperitoneal. Foram analisados 10 animais do grupo experimento e 5 do grupo controle em cada período de 6 h, 12 h, 24 h, 48 h, 72 h, 7 dias, 14 dias. Coletou-se sangue para exames laboratoriais e o pâncreas para análise em microscopia óptica. Doze a vinte e quatro horas após a injeção de arginina, os níveis séricos de amilase e lipase alcançaram valores máximos, comparados àqueles dos ratos controle, decrescendo gradualmente, alcançou-os na 48a hora sendo significativamente menor após 72 horas e sete dias. A atividade enzimática retornou a níveis basais após 14 dias. Os valores de amilase e lipase estavam normais em todos os tempos avaliados nos animais do grupo controle. À microscopia óptica, após injeção de arginina, observou-se arquitetura pancreática histologicamente preservada no período de 6 horas e evidenciando-se em 24 horas, importante edema intersticial. Após quarenta e oito horas, a arquitetura acinar estava parcialmente destruída com necrose celular focal atingindo sua máxima severidade ao ultrapassar-se 72 horas. No sétimo dia a necrose acinar e o edema haviam diminuído, iniciando-se a regeneração da arquitetura acinar. Observou-se a reconstrução estrutural pancreática após 14 dias. No grupo controle não foram encontradas alterações pancreáticas. Demonstrou-se que a Pancreatite Aguda Experimental induzida por L-Arginina é um modelo não invasivo, tecnicamente acessível, que induz a necrose pancreática. Apresenta evolução autolimitada, com recuperação do parenquimatosa e função pancreática em duas semanas.

Construção e caracterização de um sistema de desbastamento iônico

Este trabalho trata do desenvolvimento de um equipamento de desbastamento iônico aplicado ao afinamento de amostras para análise com a técnica de microscopia eletrônica de transmissão (MET). A técnica de MET é uma das mais importantes para a caracterização da microestrutura de praticamente todas as classes de materiais sólidos. Contudo, esta técnica requer amostras suficientemente finas (espessuras típicas da ordem de 100 nm) para que os elétrons transmitidos proporcionem informação relevante da microestrutura. Com exceção do sistema de vácuo, todos os demais componentes do equipamento (fonte de íons, câmara de vácuo, fonte de alta tensão e suporte mecânico das amostras) foram construídos na UFRGS. O equipamento foi testado através da preparação de amostras de silício. As amostras obtidas apresentam áreas de observação amplas e suficientemente finas permitindo uma caracterização microestrutural detalhada mesmo com feixes de elétrons acelerados com potencial de 120 kV. Além disso, os valores de taxa de desbaste em torno de 1,5 mm/h foram obtidos em amostras bombardeadas com íons de Ar+ acelerados com um potencial de 6 kV. Tais resultados mostram que o equipamento tem uma performance semelhante a um equipamento comercial A segunda contribuição do trabalho foi a de introduzir um estudo sistemático sobre a formação de camadas amorfas e a produção de átomos auto intersticiais dentro da região cristalina das amostras de silício. Trata-se de um assunto atual pois tais efeitos ainda não são bem conhecidos. Apesar do estudo ter sido realizado em um material específico (Si), os resultados obtidos podem ser aproveitados como modelo para outros materiais. A formação de camadas amorfas foi caracterizada em função dos parâmetros: ângulo de incidência e energia do feixe de íons de Ar+ e temperatura da amostra durante a irradiação. A produção e/ou injeção de átomos auto intersticiais na região cristalina foi estudada em função do ângulo de incidência e da energia do feixe de íons. Os resultados mostram que a espessura da camada amorfa cresce com o aumento da energia e do ângulo de incidência do feixe e com a diminuição da temperatura do alvo. A taxa de produção de átomos intersticiais dentro da região cristalina apresenta um máximo para ângulos em torno de 15° independentemente da energia do feixe de íons.

Relação entre algumas características de periódicos de física e seus fatores de impacto

Analisa com métodos cienciométricos a relação entre algumas características de uma amostra de periódicos de Física e os valores de Fator de Impacto (FI) publicados no Journal Citation Reports (JCR), no período de 1993 a 2000. As características estudadas são: sub-área do conhecimento, evolução temporal, tipo e tamanho do periódico, densidade dos artigos e ritmo de obsolescência da literatura. A amostra foi constituída de modo não aleatório, abrangendo todos os títulos classificados pelo Journal Citation Reports (JCR) como sendo de algumas sub-áreas da Física: Física; Física Aplicada; Física Atômica, Molecular e Química; Física da Matéria Condensada; Física de Fluídos e de Plasmas; Física Matemática; Física Nuclear; Física de Partículas e Campos; Ótica; e, Astronomia e Astrofísica. Ao total analisou-se 376 periódicos. Foi elaborado um banco de dados no programa Statistics Packet for Social Science (SPSS) versão 8.0 para a coleta das informações necessárias para a realização do estudo, bem como para o tratamento estatístico das mesmas. As hipóteses de trabalho foram testadas através da Análise de Variância (ANOVA), do Teste χ2 e da Dupla Análise de Variância por Posto de Friedman. As análises empreendidas resultaram na comprovação das seis hipóteses de trabalho à medida que foi verificado que as variáveis: tipo, tamanho, densidade, ritmo de obsolescência, sub-área e tempo influenciam, umas em maior grau, outras com menor intensidade, os valores de FI. Especificamente, destaca-se que o tamanho e o ritmo de obsolescência são as características dos periódicos que se correlacionam mais fortemente com o FI. A densidade apresentou o menor poder explicativo das diferenças existentes entre o impacto das publicações. O aspecto mais relevante verificado está na existência de associação entre sub-área e FI. As cinco sub-áreas que se distinguem das demais são: a Óptica e a Física Aplicada por apresentarem valores médios baixos de FI; e a Física de Partículas e Campos, a Física Atômica, Molecular e Química e a Física Nuclear devido às médias altas. O estudo conclui que o FI deve ser utilizado somente de modo contextualizado e relativizado.

Estudo do comportamento mecânico de solos lateríticos da formação barreiras

Os solos residuais tropicais são solos que tem sido objeto de pesquisa devido às suas peculiaridades em relação aos solos sedimentares. Estes solos sofrem alterações de suas características devido às condições geológicas nas quais são formados e em consequência apresentam uma composição mineralógica diferenciada. O presente trabalho apresenta um estudo sobre o comportamento mecânico de três solos residuais tropicais pertencentes a jazidas do Estado da Paraíba, no nordeste do Brasil O comportamento mecânico foi avaliado em termos de resistência ao cisalhamento e compressibilidade na condição compactada (não saturada) e após foi realizada uma análise conjunta de tais propriedades com as características químicas e mineralógicas dos solos. O programa experimental constou de ensaios edométricos e ensaios de cisalhamento direto nas condições saturadas e não saturadas. Este trabalho apresenta ainda uma análise dos vazios existentes nas várias condições de compactação, através da técnica de porosimetria por intrusão de mercúrio e microscopia ótica. Os resultados mostraram que o comportamento mecânico não saturado recebe a influência da densidade e do teor de umidade inicial de compactação, bem como da composição química-mineralógica e do tipo de poro presente na estrutura. Foi verificada a influência da sucção nos parâmetros de resistência ao cisalhamento não saturados e nas características de compressibilidade.

Síntese química e caracterização do poli 1,5-diaminonaftaleno

O presente trabalho apresenta o estudo da síntese química do poli 1,5-diaminonaftaleno (PDAN-1,5) em meio aquoso e em meio orgânico. O polímero foi caracterizado com o auxílio da espectroscopia de infravermelho (FTIR) e Raman, da voltametria cíclica, da microscopia eletrônica de varredura, da termogravimetria e de medidas de condutividade. O polímero apresentou estrutura semelhante ao mesmo polímero sintetizado eletroquimicamente por outros autores que é semelhante a estrutura da PAni. O PDAN-1,5 depositado na forma de filmes sobre eletrodos de Pt mostra-se eletroativo e estável quando ciclado em um meio aquoso/ácido. Os filmes obtidos em substrato metálico a partir da evaporação do solvente apresentam pouca aderência e trincas por toda a superfície. As propriedades apresentadas pelo PDAN-1,5 obtido neste trabalho vislumbram a sua utilização na confecção de dispositivos eletrocrômicos e de chaveamento.

Aspectos microbiológicos da bile de pacientes com suspeita de coledocolilitíase e suas repercussões no tratamento das infecções biliares

A infecção das vias biliares é uma doença freqüente com alta morbidade e mortalidade, que pode variar de 10 a 60% dependendo de sua gravidade. A causa mais comum desta infecção é a presença de cálculos na via biliar principal que propicia o surgimento de bacteriobilia. O profundo conhecimento das características microbiológicas da bile nos casos de coledocolitíase e infecção das vias biliares são fundamentais para o melhor diagnóstico desta infecção e escolha da antibioticoterapia a ser instituída. Assim, o objetivo deste estudo foi de caracterizar os principais aspectos microbiológicos da bile dos pacientes com e sem coledocolitíase e avaliar sua importância na escolha dos antimicrobianos para o tratamento da infecção das vias biliares. Foram analisados 33 pacientes que foram divididos em um grupo de 10 pacientes sem coledocolitíase (grupo controle) no momento da Colangiografia Endoscópica (CPER) e em outro grupo de 23 pacientes com coledocolitíase. A bile de todos os pacientes foi coletada no início do procedimento endoscópico, através de catater introduzido na via biliar. O exame de microscopia direta com coloração de Gram e as culturas da bile foram negativas nos 10 pacientes que não apresentaram coledocolitíase durante a CPER. Dos 23 pacientes com cálculos na via biliar principal, 19 (83%) apresentaram culturas positivas. Desses 19 pacientes com culturas de bile positivas, 18 (94,7%) apresentaram microorganismos detectáveis à microscopia direta com coloração de Gram. Apenas um paciente apresentou crescimento de germe anaeróbio (Bacteroides fragilis). O cultivo de 28 bactérias teve predominância de microorganismos Gram negativos (18 bactérias- 64,3%). Os germes isolados foram E. coli (9, 32,1%), Klebsiella pneumoniae (5, 17,9%), Enterococcus faecalis (5, 17,9%), Streptococcus alfa-haemoliticus (3, 10,7%), Streptococcus viridans (2, 7,1%), Enterobacter cloacae (2, 7,1%), Panteona aglomerans (1, 3,6%) e Pseudomonas aeruginosa (1, 3,6%). Todos os pacientes com microorganismos detectados pela microscopia direta com coloração de Gram tiveram crescimento bacteriano em suas culturas, por outro lado nenhum paciente com cultura negativa apresentou microoorganismos à microsopia direta ( p= 0,0005). Nesses casos, a microsopia direta apresentou uma especificidade de 100% e sensibilidade de 80%. A análise quantitativa das culturas da bile mostrou que das 19 culturas positivas, 12 (63,2%) tiveram pelo menos um germe com contagem superior a 105 ufc/ml. Todas as bactérias Gram positivas isoladas foram sensíveis à ampicilina, da mesma forma que todas as Gram negativas foram sensíveis aos aminoglicosídeos. Os achados deste estudo demonstram uma boa correlação entre a microscopia direta da bile com coloração de Gram e os achados bacteriológicos das culturas da bile coletada por colangiografia endoscópica retrógrada. O esquema terapêutico antimicrobiano tradicionalmente empregado em nosso hospital, que inclui a combinação de ampicilina e gentamicina, parece ser adequado, pois apresenta eficácia terapêutica contra os principais microorganismos responsáveis pela infecção das vias biliares.

Caracterização de microorganismos aquáticos por processamento digital de imagens e redes neurais artificiais

A identificação e o monitoramento de microorganismos aquáticos, como bactérias e microalgas, tem sido uma tarefa árdua e morosa. Técnicas convencionais, com uso de microscópios e corantes, são complexas, exigindo um grande esforço por parte dos técnicos e pesquisadores. Uma das maiores dificuldades nos processos convencionais de identificação via microscopia é o elevado número de diferentes espécies e variantes existentes nos ambientes aquáticos, muitas com semelhança de forma e textura. O presente trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de uma metodologia para a caracterização e classificação de microorganismos aquáticos (bactérias e microalgas), bem como a determinação de características cinemáticas, através do estudo da mobilidade de microalgas que possuem estruturas que permitem a natação (flagelos). Para caracterização e reconhecimento de padrões as metodologias empregadas foram: o processamento digital de imagens e redes neurais artificiais (RNA). Para a determinação da mobilidade dos microorganismos foram empregadas técnicas de velocimetria por processamento de imagens de partículas em movimento (Particle Tracking Velocimetry - PTV). O trabalho está dividido em duas partes: 1) caracterização e contagem de microalgas e bactérias aquáticas em amostras e 2) medição da velocidade de movimentação das microalgas em lâminas de microscópio. A primeira parte envolve a aquisição e processamento digital de imagens de microalgas, a partir de um microscópio ótico, sua caracterização e determinação da densidade de cada espécie contida em amostras. Por meio de um microscópio epifluorescente, foi possível, ainda, acompanhar o crescimento de bactérias aquáticas e efetuar a sua medição por operadores morfológicos. A segunda parte constitui-se na medição da velocidade de movimentação de microalgas, cujo parâmetro pode ser utilizado como um indicador para se avaliar o efeito de substâncias tóxicas ou fatores de estresse sobre as microalgas. O trabalho em desenvolvimento contribuirá para o projeto "Produção do Camarão Marinho Penaeus Paulensis no Sul do Brasil: Cultivo em estruturas Alternativas" em andamento na Estação Marinha de Aquacultura - EMA e para pesquisas no Laboratório de Ecologia do Fitoplâncton e de Microorganismos Marinhos do Departamento de Oceanografia da FURG. O trabalho propõe a utilização dos níveis de intensidade da imagem em padrão RGB e oito grandezas geométricas como características para reconhecimento de padrões das microalgas O conjunto proposto de características das microalgas, do ponto de vista de grandezas geométricas e da cor (nível de intensidade da imagem e transformadas Fourier e Radon), levou à geração de indicadores que permitiram o reconhecimento de padrões. As redes neurais artificiais desenvolvidas com topologia de rede multinível totalmente conectada, supervisionada, e com algoritmo de retropropagação, atingiram as metas de erro máximo estipuladas entre os neurônios de saída desejados e os obtidos, permitindo a caracterização das microalgas.

Crescimento térmico de filmes dielétricos sobre SiC e caracterização das estruturas formadas

Na presente tese, foi investigado o crescimento térmico de filmes dielétricos (óxido de silício e oxinitreto de silício) sobre carbeto de silício. Além disso, os efeitos da irradiação iônica do SiC antes de sua oxidação, com o intuito de acelerar a taxa de crescimento do filme de SiO2, também foram investigados. A tese foi dividida em quatro diferentes etapas. Na primeira, foram investigados os estágios iniciais da oxidação térmica do SiC: mudanças no ambiente químico dos átomos de Si foram observadas após sucessivas etapas de oxidação térmica de uma lâmina de SiC. A partir desses resultados, em conjunto com a análise composicional da primeira camada atômica da amostra, acompanhou-se a evolução do processo de oxidação nesses estágios iniciais. Na etapa seguinte, foram utilizadas as técnicas de traçagem isotópica e análise por reação nuclear com ressonância estreita na curva de seção de choque na investigação do mecanismo e etapa limitante do crescimento térmico de filmes de SiO2 sobre SiC. Nesse estudo, compararam-se os resultados obtidos de amostras de óxidos termicamente crescidos sobre Si e sobre SiC. Na terceira etapa, foram investigados os efeitos da irradiação iônica do SiC antes de sua oxidação nas características finais da estrutura formada. Finalmente, comparam-se os resultados da oxinitretação térmica de estruturas SiO2/SiC e SiO2/Si utilizando dois diferentes gases: NO e N2O.

Metodologia de análise de dioxinas em cinzas obtidas da incineração de couro Wet-Blue

O presente trabalho trata da validação de uma metodologia de análise para a determinação de dibenzo-p-dioxinas policloradas (PCDDs) em cinzas obtidas através de um processo de incineração de aparas de couro wet-blue. As dioxinas, compostos de extrema toxicidade, podem ser formadas na superfície das partículas de cinzas em reações de combustão. O mecanismo de formação de PCDDs requer uma atmosfera rica em oxigênio, uma fonte de cloro e a presença na cinza de um metal capaz de catalizar uma reação Deacon. O couro wet-blue apresenta em sua composição os precursores para a formação de dioxinas tais como o cloro e o metal catalisador sódio, cuja presença destes elementos foi comprovada por análises de superfície realizadas no couro e nas cinzas usando as técnicas de Rutherford Back-scattering Spectrometry (RBS) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Desta forma, torna-se necessária a análise de dioxinas em cinzas de couro para especificar seu tratamento e destino final. As cinzas de couro foram obtidas numa unidade de bancada de incineração com reator de leito fixo, processo conhecido como GCC (Gaseificação e Combustão Combinadas). A metodologia utilizada para analisar dioxinas nas cinzas de couro foi baseada no Método 8280B da Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos da América (EPA-USA). Este método descreve os procedimentos de extração de matrizes específicas, o clean-up para os analitos específicos e a determinação de dioxinas através das técnicas de cromatografia gasosa de alta resolução e espectrometria de massa de baixa resolução. O sucesso da análise depende da preparação dos extratos das amostras, etapa conhecida como clean-up, a qual é descrita minuciosamente neste trabalho, incluindo a montagem das colunas cromatográficas. A eficiência de extração das dioxinas foi obtida com os resultados comparativos das análises entre matrizes contaminadas com solução padrão de dioxinas e o padrão analítico. A validação deste método para análise de dioxinas policloradas em cinzas de couro wet-blue foi considerada satisfatória para os objetivos do trabalho, uma vez que a eficiência de extração de dioxinas obtida ficou dentro dos critérios estabelecidos pelo método.

Caracterização e reconstrução mineralógica de carvão, caulim, calcários e de cinzas sulfatadas geradas à temperatura de um leito fluidizado visando sua aplicação na indústria cimenteira

Neste trabalho foram estudadas cinzas de carvão do tipo sílico-aluminosas e sulfatadas. As primeiras são aquelas obtidas normalmente pela queima do carvão acima de 850 °C. As cinzas sulfatadas estudadas são aquelas obtidas pela combustão, a 850 °C, do carvão em presença de calcário o qual retém o enxofre, liberado na combustão, na forma de anidrita (CaSO4). As cinzas sulfatadas foram classificadas de acordo com as misturas que as deram origem em “sulfocalcíticas”, “sulfodolomíticas” e “sulfocalcocauliníticas”. Estas cinzas foram obtidas, respectivamente, da combustão de misturas de carvão e calcita, de carvão e dolomita e de carvão, calcita e caulim. Os minerais estudados provêm do Rio Grande do Sul e todas análises foram efetuadas na École des Mines d’Alés (França). Assim, se estudaram cinzas de carvão, de calcário (calcítico e dolomítico), de caulim e de misturas destes a fim correlacionar as cinzas obtidas aos minerais que as deram origem. A reconstrução mineralógica destes materiais foi possível graças ao cruzamento de várias técnicas de análise tais como: método dos ajustes dosados, difração e fluorescência de raios X, determinação da perda ao fogo, densidade, calcimetria, termogravimetria, microscopia ótica e eletrônica etc. O carvão de Candiota é constituído por uma fase amorfa (52 %), quartzo (20 %), caulinita (16 %), muscovita (8 %), pirita (3 %), dolomita (1 %) e hematita (< 1 %). O caulim apresenta caulinita (80,6 %), muscovita (9,8 %), albita (6,8 %) e hematita (1,2 %) O calcário dolomítico possui calcita (42,8 %), antigorita (34,1 %), magnesita (11,7 %), dolomita (10,7 %), flogopita (3 %), caulinita (1,8 %) e quartzo (0,7 %). O calcário calcítico contém calcita (86,1 %), dolomita (12,2 %), quartzo (3,6 %), caulinita (0,7 %) e muscovita (0,4 %). As cinzas “sílico-aluminosas” são compostas por hematita e sílica. As cinzas sulfatadas são compostas por muscovita, quartzo, anidrita, guelenita, cal e hematita. As cinzas “sulfodolomíticas” apresentam, além destas fases, a periclasita. Foram realizados alguns ensaios de hidratação com cinzas “sílico-aluminosas”, “sulfocalcíticas” e “sulfocalcocauliníticas”. Após 28 dias de hidratação as cinzas “sílicoaluminosas” não sofreram alterações e a difração de raios X evidenciou, principalmente, o quartzo e a hematita. As cinzas sulfatadas com apenas 2 dias de hidratação, ou seja, antes do período de “pega” do cimento, apresentaram a formação de silicatos de cálcio hidratados (CSH) e etringita (primária). Estes dois compostos melhoram as propriedades mecânicas das cinzas. Após 28 dias de hidratação a etringita desapareceu em favor da formação da gipsita e de mais silicatos de cálcio hidratados. Os resultados mostraram que as cinzas sulfatadas têm propriedades físicas; superfície (específica, Blaine, BET), volume poroso e índice de aglomeração; e químicas; CSH e etringita; mais interessantes que as cinzas sílico-aluminosas. Os resultados indicam que as cinza sulfatadas têm um grande potencial de aproveitamento.