Síntese, caracterização e modificação de superfícies de sílicas mesoporosas ordenadas para captura de CO2

Processos como a purificação do metano (CH4) e a produção de hidrogênio gasoso (H2) envolvem etapas de separação de CO2. Atualmente, etanolaminas como monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA), metildietanolamina (MDEA) e trietanolamina (TEA) são as substâncias mais utilizadas no processo de separação/captura de CO2 em processos industriais. Entretanto, o uso destas substâncias apresenta alguns inconvenientes devido à alta volatilidade, dificuldade de se trabalhar com material líquido, também ao alto gasto energético envolvido das etapas de regeneração e à baixa estabilidade térmica e química. Com base nessa problemática, esse trabalho teve por objetivo a síntese de um tipo de sílica mesoporosa altamente ordenada (SBA-15) de modo a utilizá-la no processo de captura de CO2. O trabalho foi dividido em quatro etapas experimentais que envolveram a síntese da SBA-15, o estudo do comportamento térmico de algumas etanolaminas livres, síntese e caracterização de materiais adsorventes preparados a partir de incorporação de etanolaminas à SBA-15 e estudo da eficiência de captura de CO2 por esses materiais. Novas alternativas de síntese da SBA-15 foram estudadas neste trabalho, visando aperfeiçoar as propriedades texturais do material produzido. Tais alternativas são baseadas na remoção do surfatante, utilizado como molde na síntese da sílica mesoporosa, por meio da extração por Soxhlet, utilizando diferentes solventes. O processo contribuiu para melhorar as propriedades do material obtido, evitando o encolhimento da estrutura que pode ser ocasionado durante a etapa de calcinação. Por meio de técnicas como TG/DTG, DSC, FTIR e Análise Elementar de C, H e N foi realizada a caracterização físico-química e termoanalítica da MEA, DEA, MDEA e TEA, visando melhor conhecer as características destas substâncias. Estudos cinéticos baseados nos métodos termogravimétricos isotérmicos e não isotérmicos (Método de Ozawa) foram realizados, permitindo a determinação de parâmetros cinéticos envolvidos nas etapas de volatilização/decomposição térmica das etanolaminas. Além das técnicas acima mencionadas, MEV, MET, SAXS e Medidas de Adsorção de N2 foram utilizadas na caraterização da SBA-15 antes e após a incorporação das etanolaminas. Dentre as etanolaminas estudadas, a TEA apresentou maior estabilidade térmica, entretanto, devido ao seu maior impedimento estérico, é a etanolamina que apresenta menor afinidade com o CO2. Diferentemente das demais etanolaminas estudadas, a decomposição térmica da DEA envolve uma reação intramolecular, levando a formação de MEA e óxido de etileno. A incorporação destes materiais à SBA-15 aumentou a estabilidade térmica das etanolaminas, uma vez que parte do material permanece dentro dos poros da sílica. Os ensaios de adsorção de CO2 mostraram que a incorporação da MEA à SBA-15 catalisou o processo de decomposição térmica da mesma. A MDEA foi a etanolamina que apresentou maior poder de captura de CO2 e sua estabilidade térmica foi consideravelmente aumentada quando a mesma foi incorporada à SBA-15, aumentando também seu potencial de captura de CO2.

Caracterização vibracional e térmica de compósitos de LLDPES modificados e sílica (OU) Caracterização vibracional e térmica de compósitos de lldpe\'s funcionallzados e sílica de superfície modificada

Compósitos de polímeros de polietileno linear de baixa densidade (LLDPE) possuem baixo desempenho mecânico devido principalmente à sua fraca interação, intermolecular, entre a cadeia polimérica e a carga. Uma maneira de minimizar esse baixo desempenho mecânico se faz com a mudança da estrutura química da poliolefina com a inserção de um grupo polar a sua cadeia, ou seja, faz-se a funcionalização das poliolefinas. O sistema de funcionalização adotado foi o processamento reativo, no qual foi utilizado para este sistema de processamento o misturador de dupla rosca acoplado a um reâmetro de torque. Neste trabalho, os grupos polares inseridos à cadeia dos polímeros de LLDPE\'s de copolímeros 1-buteno e 1-octeno (LLDPE-but e LLDPE-oct) foram o anidrido maléico (AM) e o anidrido tetrahidroftálico (ATF). Para a confecção dos compósitos foram utilizadas as cargas de microesferas de sílica modificada, no qual foi inserido compostos silanados em sua superfície (3-aminopropilsilano - APS - e trimetoxiclorosilano TMCISi) para estudo de interação com as poliolefinas funcionalizadas. Neste trabalho foram realizados ensaios de caracterização térmica, vibracional além de análises de torque do polímero fundido, análises do grau de reticulação e ensaios mecânicos de tração por elongação. Na caracterização térmica foram utilizadas as técnicas: termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Na caracterização vibracional utilizou-se a espectroscopia fotoacústica no infravermelho (PAS-IR) e a espectroscopia de espalhamento Raman. Pela técnica PAS-IR foi possível comprovar a inserção dos anidridos à cadeia das poliolefinas assim como foi possível verificar a interação entre o polímero funcionalizado e a carga. Pelas técnicas térmicas de DSC e TG foi possível verificar mudanças das propriedades do compósito frente aos polímeros originais ou funcionalizados. Os ensaios mecânicos comprovaram que os compósitos de polímeros funcionalizados possuem maior elongação e tensão à ruptura comparada aos compósitos dos LLDPE\'s não funcionalizados

Estudo do comportamento térmico de edifícios : análise da influência da orientação e inércia térmica

A recente transposição da directiva europeia relativa ao Desempenho Energético dos Edifícios (2002/91/CE) e posteriormente a (2010/31/EU) pelo Decreto-Lei n.º 118/2013 de 20 de Agosto, incluiu num único diploma o Sistema de Certificação Energética dos Edifícios (SCE), o Regulamento do Desempenho Energético dos Edifícios de Habitação (REH) e o Regulamento de Desempenho Energético dos Edifícios de Comércio e Serviços (RECS), introduzindo desta forma novos parâmetros de conforto interior para os edifícios a construir em Portugal. A necessidade e a curiosidade em aprofundar o estudo do desempenho energético de edifícios, em particular em dois parâmetros que influenciam o cálculo, a inércia térmica e a orientação solar, esteve na base da escolha deste trabalho. Neste sentido foram estudadas várias soluções construtivas correntes da nossa construção para se conseguir compreender a variação da inércia térmica das duas moradias em estudo e assim determinar a influência que tem a inércia térmica no conforto interior. Foi também tido em conta neste estudo, a variação da orientação solar e a sua influência nos ganhos térmicos para a estação de aquecimento e arrefecimento. Deste modo conseguiu-se aferir a influência que a energia solar tem nos cálculos do conforto interior para as várias orientações solares. Por curiosidade calcularam-se também os dados das moradias sem obstruções solares de modo a fazer uma comparação com e sem os elementos que provocam sombreamento nos vãos solares. Por último utilizou-se o software Design Builder para fazer a simulação dinâmica das moradias e comparar com os resultados obtidos do cálculo regulamentar do REH.

Determinação da energia de ativação e pureza de medicamentos de referência, genérico e similar utilizando técnicas termoanalíticas

In this work, the reference drugs, generic and similar to the active ingredients acetylsalicylic acid, paracetamol, captopril, hydrochlorothiazide and mebendazole were purchased from local pharmacies and studied by thermogravimetry (TG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). Thermal decomposition was assessed to obtain from the Ozawa method the activation energy in inert atmosphere (nitrogen), using three different heating ratios (5, 10 and 20 o C min-1). The pharmaceutical formulation of the AAS reference was the one who presented different from the others (generic and similar) Thermogravimetric profile indicating likely interaction between the active ingredient and excipients. Was observed at the heating rate of the inverse temperature that no linearity of the data, ie, there was no correlation between the percentage of mass loss and the activation energy involved in the thermal decomposition of the pharmaceutical formulation of the AAS reference log graph. The analysis by differential scanning calorimetry was performed in nitrogen atmosphere with a heating rate of 10 ° C min-1. In the analysis of these same drugs, the data curves found on the melting point were, except for hydrochlorothiazide, are consistent with the literature. Hydrochlorothiazide presented a melting point well below that found in the literature, which may be justified due to the interaction of the active ingredient with the excipient lactose. In the study of purity, using the Van't Hoff equation, the reference drugs hydrochlorothiazide and mebendazole reference generic and showed similar impurity content below the limit established that this equation must be greater than 2.5 mol%

Produção de filtrantes ativados a partir de aproveitamento de resíduos: uma proposta para a proteção respiratória ocupacional

A Proteção Respiratória Ocupacional é atualmente uma exigência legal do Ministério do Trabalho e Emprego para garantia da saúde e segurança de milhares de trabalhadores que labutam com exposição habitual a substâncias nocivas que possam ocasionar doenças ocupacionais por inalação de ar contaminado no local de trabalho, cuja principal via de penetração no organismo humano é o Sistema Respiratório. Carvões ativados são materiais obtidos a partir de fontes carbonáceas e utilizados como elemento tecnológico filtrante nos equipamentos destinados a proteção respiratória individual. Fomentada por esse contexto, e visando potencializar conceitos de eco-eficiência e sustentabilidade em produção de materiais, este trabalho destina-se a produção de carvão ativado com potencial filtrante a partir de um rejeito agrícola abundante na região Nordeste do Brasil através de uma rota que favorece carbonização e ativação simultâneas, seguido de neutralização térmica. A biomassa precursora foi caracterizada por Ensaios padrões para determinação do teor de umidade e cinzas, Análise Química Elementar, Análises Térmicas (TG e DSC) e Distribuição Granulométrica por difração a laser. As amostras de carvões ativos sintetizadas foram caracterizadas por Difração de Raios X (DRX), Medidas de área específica por BET, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise assistida com ultravioleta visível e Redução à Temperatura Programada (TPR) por Amônia. A rota empregada favorece uma tecnologia alternativa para o aproveitamento de resíduos e aplicável para a Proteção Respiratória Ocupacional. A atmosfera de queima influencia diretamente na produção. A temperatura de carbonização variou conforme a estabilidade térmica da amostra. A cristalinidade, morfologia, teor mineralógico, área superficial específica e a adsorção em fase líquida e gasosa variaram em função da interação do resíduo precursor com o tipo e concentração de ácido utilizado. Os ensaios de adsorção demonstraram a efetividade da ativação segundo a rota experimental proposta. O potencial catalítico dos materiais produzidos para uso em máscaras respiratórias foi evidenciado pelo ensaio de TPR. O processo de produção estudado se mostrou eficaz para obtenção dos carvões promovendo processamentos e aplicações mais nobres para materiais cujo uso tem sido restrito a meras aplicações primárias ou descarte, mas cujo potencial tecnológico é amplo, empreendedor, sustentável, viável em escala industrial e de baixo custo.

Síntese e caracterização de complexos de Co(II) e Ni(II) com l-dopa, carbidopa e benzimidazol

Were synthesized in this work in the following aqueous solution coordination compounds: [Ni(LDP)(H2O)2Cl2].2H2O, [Co(LDP)Cl2].3H2O, [Ni(CDP)Cl2].4H2O, [Co(CDP)Cl2].4H2O, [Ni(BDZ)2Cl2].4H2O and [Co(BDZ)2Cl2(H2O)2]. These complexes were synthesized by stoichiometric addition of the binder in the respective metal chloride solutions. Precipitation occurred after drying the solvent at room temperature. The characterization and proposed structures were made using conventional analysis methods such as elemental analysis (CHN), absorption spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction by the powder method and Technical thermoanalytical TG / DTG (thermogravimetry / derivative thermogravimetry) and DSC (differential scanning calorimetry). These techniques provided information on dehydration, coordination modes, thermal performance, composition and structure of the synthesized compounds. The results of the TG curve, it was possible to establish the general formula of each compound synthesized. The analysis of X-ray diffraction was observed that four of the synthesized complex crystal structure which does not exhibit the complex was obtained from Ldopa and carbidopa and the complex obtained from benzimidazole was obtained crystal structures. The observations of the spectra in the infrared region suggested a monodentate ligand coordination to metal centers through its amine group for all complexes. The TG-DTG and DSC curves provide important information and on the behavior and thermal decomposition of the synthesized compounds. The molar conductivity data indicated that the solutions of the complexes formed behave as a nonelectrolyte, which implies that chlorine is coordinated to the central atom in the complex.

Síntese e caracterização de complexos de Co(II) e Ni(II) com l-dopa, carbidopa e benzimidazol

Were synthesized in this work in the following aqueous solution coordination compounds: [Ni(LDP)(H2O)2Cl2].2H2O, [Co(LDP)Cl2].3H2O, [Ni(CDP)Cl2].4H2O, [Co(CDP)Cl2].4H2O, [Ni(BDZ)2Cl2].4H2O and [Co(BDZ)2Cl2(H2O)2]. These complexes were synthesized by stoichiometric addition of the binder in the respective metal chloride solutions. Precipitation occurred after drying the solvent at room temperature. The characterization and proposed structures were made using conventional analysis methods such as elemental analysis (CHN), absorption spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction by the powder method and Technical thermoanalytical TG / DTG (thermogravimetry / derivative thermogravimetry) and DSC (differential scanning calorimetry). These techniques provided information on dehydration, coordination modes, thermal performance, composition and structure of the synthesized compounds. The results of the TG curve, it was possible to establish the general formula of each compound synthesized. The analysis of X-ray diffraction was observed that four of the synthesized complex crystal structure which does not exhibit the complex was obtained from Ldopa and carbidopa and the complex obtained from benzimidazole was obtained crystal structures. The observations of the spectra in the infrared region suggested a monodentate ligand coordination to metal centers through its amine group for all complexes. The TG-DTG and DSC curves provide important information and on the behavior and thermal decomposition of the synthesized compounds. The molar conductivity data indicated that the solutions of the complexes formed behave as a nonelectrolyte, which implies that chlorine is coordinated to the central atom in the complex.

Análise energética em central fixa de produção de massas asfálticas

O consumo energético nas indústrias é algo que tem de ser monitorizado, avaliado e orientado, visando a eficiência energética e sustentabilidade, de modo não só a reduzir o consumo de combustíveis fósseis, mas também a auxiliar a redução da fatura económica. O presente trabalho teve como principal objetivo uma análise energética, e incorpora a caracterização térmica dos materiais utilizados na indústria de produção de massas asfálticas, e o desenvolvimento de um modelo térmico que preveja o comportamento dos mesmos, na produção de massas asfálticas, em central fixa com incorporação de material reciclado a frio. Primariamente o estudo passou pela análise dos consumos energéticos da instalação, caracterizando-a segundo o Decretolei 71/2008, de 15 de Abril, tendo-se constatado, que o consumo de gás natural se evidencia como uma das principais fontes de energia e um dos principais responsáveis pela emissão de GEE (Gases de Efeito de Estufa). Posteriormente o consumo de gás natural foi distribuído pelos pontos consumidores, o cilindro exsicador e a caldeira de aquecimento de óleo térmico. O cilindro exsicador é o principal consumidor energético, com um consumo próximo de 90% do gás natural total. Seguidamente foi realizada uma caracterização dos materiais utilizados na produção de massas asfálticas segundo o DSC (Differential Scanning Calorimetry). Os materiais analisados foram o reciclado/fresado, o calcário, o pó de calcário, o seixo, a areia e o granito. Os resultados dos materiais secos demonstraram que o material com maior cp (calor específico) foi a areia e o menor o calcário. Nos resultados dos materiais saturados observou-se que o seixo apresenta maior facilidade de remoção de humidade e o reciclado/fresado apresenta menor. Por último, foi realizado um modelo térmico com utilização de um balanço mássico e energético ao processo de secagem e sobreaquecimento dos agregados no cilindro exsicador. Conclui-se que as principais influências no consumo de gás natural, na produção de massas asfálticas com inclusão de material reciclado a frio, são: a necessidade energética de aquecimento em função da temperatura a obter, e a energia necessária para remover o conteúdo em humidade presente nos diversos materiais (fresado e agregados).

Síntese, estudo cinético e análise microestrutural do sistema cério-níquel obtido pelo método pechini

The cerium oxide has a high potential for use in removing pollutants after combustion, removal of organic matter in waste water and the fuel-cell technology. The nickel oxide is an attractive material due to its excellent chemical stability and their optical properties, electrical and magnetic. In this work, CeO2-NiO- systems on molars reasons 1:1(I), 1:2(II) e 1:3(III) metal-citric acid were synthesized using the Pechini method. We used techniques of TG / DTG and ATD to monitor the degradation process of organic matter to the formation of the oxide. By thermogravimetric analysis and applying the dynamic method proposed by Coats-Redfern, it was possible to study the reactions of thermal decomposition in order to propose the possible mechanism by which the reaction takes place, as well as the determination of kinetic parameters as activation energy, Ea, pre-exponential factor and parameters of activation. It was observed that both variables exert a significant influence on the formation of complex polymeric precursor. The model that best fitted the experimental data in the dynamic mode was R3, which consists of nuclear growth, which formed the nuclei grow to a continuous reaction interface, it proposes a spherical symmetry (order 2 / 3). The values of enthalpy of activation of the system showed that the reaction in the state of transition is exothermic. The variables of composition, together with the variable temperature of calcination were studied by different techniques such as XRD, IV and SEM. Also a study was conducted microstructure by the Rietveld method, the calculation routine was developed to run the package program FullProf Suite, and analyzed by pseudo-Voigt function. It was found that the molar ratio of variable metal-citric acid in the system CeO2-NiO (I), (II), (III) has strong influence on the microstructural properties, size of crystallites and microstrain network, and can be used to control these properties

Síntese de nanopartículas de magnetita via decomposição térmica em meio não-aquoso

This work aims at obtaining nanoparticles of iron oxide, the magnetite one (Fe3O4), via synthesis by thermal decomposition through polyol. Thus, two routes were evaluated: a simple decomposition route assisted by reflux and a hydrothermal route both without synthetic air atmosphere using a synthesis temperature of 260ºC. In this work observed the influence of the observe of surfactants which are generally applied in the synthesis of iron oxide nanoparticles decreasing cluster areas. Further, was observed pure magnetite phase without secondary phases generally found in the iron oxide synthesis, a better control of crystallite size, morphology, crystal structure and magnetic behavior. Finally, the introduction of hydroxyl groups on the nanoparticles surface was analyzed besides its employment in the polymer production with OH radicals. The obtained materials were characterized by XRD, DLS, VSM, TEM, TG and DSC analyses. The results for the magnetite obtainment with a particle size greater than 5 nm and smaller than 11 nm, well defined morphology and good magnetic properties with superparamagnetic behavior. The reflux synthesis was more efficient in the deposition of the hydroxyl groups on the nanoparticles surface

Pirólise térmica e catalítica de resíduos de vácuo gerados no refino de petróleo

In this study, was used a very promising technique called of pyrolysis, which can be used for obtaining products with higher added value. From oils and residues, since the contribution of heavier oils and residues has intensified to the world refining industry, due to the growing demand for fuel, for example, liquid hydrocarbons in the range of gasoline and diesel. The catalytic pyrolysis of vacuum residues was performed with the use of a mesoporous material belonging the M41S family, which was discovered in the early 90s by researchers Mobil Oil Corporation, allowing new perspectives in the field of catalysis. One of the most important members of this family is the MCM-41, which has a hexagonal arrangement of mesopores with pore diameters between 2 and 10 nm and a high specific surface area, making it very promising for use as a catalyst in petroleum refining for catalytic cracking, and their mesopores facilitate the access of large hydrocarbon molecules. The addition of aluminum in the structure of MCM-41 increases the acidity of the material, making it more positive for application in the petrochemical industry. The mesoporous material of the type Al-MCM41 (ratio Si / Al = 50) was synthesized by hydrothermal method starting from the silica gel, NaOH and distilled water added to the gel pseudobohemita synthesis. Driver was used as structural CTMABr. Removal of organic driver (CTMABr) was observed by TG / DTG and FTIR, but this material was characterized by XRD, which was observed the formation of the main peaks characteristic of mesoporous materials. The analysis of adsorption / desorption of nitrogen this material textural parameters were determined. The vacuum residues (VR's) that are products of the bottom of the vacuum distillation tower used in this study are different from oil fields (regions of Ceará and Rio de Janeiro). Previously characterized by various techniques such as FTIR, viscosity, density, SARA, elemental analysis and thermogravimetry, which was performed by thermal and catalytic degradation of vacuum residues. The effect of AlMCM-41 was satisfactory, since promoted a decrease in certain ranges of temperature required in the process of conversion of hydrocarbons, but also promoted a decrease in energy required in the process. Thus enabling lower costs related to energy expenditure from degradation during processing of the waste

Condutividade e difusividade térmica do figo (Ficus carica L.) Roxo de Valinhos

The post harvest cooling and/or freezing processes for horticultural products have been carried out with the objective of removing the heat from these products, allowing them a bigger period of conservation. Therefore, the knowledge of the physical properties that involve heat transference in the fig fruit Roxo de Valinhos is useful for calculating projects and systems of food engineering in general, as well as, for using in equations of thermodynamic mathematical models. The values of conductivity and thermal diffusivity of the whole fig fruit-rami index were determined, and from these values it was determined the value of the specific heat. For these determination it was used the transient method of the Line Heat Source. The results shown that the fig fruit has a thermal conductivity of 0.52 W m-1°C, thermal diffusivity of 1.56 x 10-7 m² s-1, pulp density of 815.6 kg m-3 and specific heat of 4.07 kJ kg-1 °C.

Ambiências térmica, aérea e acústica para reprodutores suínos

The swine breeder rearing environment directly affects the animal's performance. This research had the objective of developing a thermal, aerial and acoustic environmental evaluation pattern for boar housing. The experiment was carried on a commercial swine farm in Salto County -SP, Brazil. Thermal, aerial and acoustic environment data of rearing conditions were registered. Data were statistically analyzed using as threshold the ideal housing environment that leads to animal welfare. Results showed that ambient temperature was around 70% beyond normal range, while air relative humidity, air speed and gases concentration were within threshold values. Noise level data besides being within normal range did not present large variation. In relation to the fuzzy logic analysis it was possible to build up a scenario which indicated that the best welfare indexes to male swine breeders happens when thermal comfort index are close to 80%, and noise level is lower than 40 dB. In the other hand the worst welfare index occur in the sector where the thermal comfort values are below 40% at the same time that the noise level is higher than 80 dB leading to inadequate conditions to the animal, and may directly interfere in the reproduction system performance.

Análise da função pulmonar e análise cinemática da mobilidade tóracoabdominal em sujeitos tetraplégicos praticantes de rúgbi em cadeira de rodas

Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Educação Física