999 resultados para Espectroscopia de massa de alta resolução


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Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2015.

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In this work, was studied the formation of a composite of the refractory metal niobium with copper, through the process of high-energy milling and liquid phase sintering. The HEM can be used to synthesize composite powders with high homogeneity and fine size particle distribution. It may also produce the solid solubility in immiscible systems such as Nb-Cu, or extend the solubility of systems with limited solubility. Therefore, in the immiscible system Cu-Nb, the high-energy milling was successfully used to obtain the composite powder particles. Initially, the formation of composite particles during the HEM and the effect of preparation technique on the microstructure of the material was evaluated. Four loads of Nb and Cu powders containing 20%wt Cu were synthesized by MAE in a planetary type ball mill under different periods of grinding. The influence of grinding time on the metal particles is evaluated during the process by the withdrawal of samples at intermediate times of milling. After compaction under different forces, the samples were sintered in a vacuum furnace. The liquid phase sintering of these samples prepared by HEM produced a homogeneous and fine grained. The composite particles forming the sintered samples are the addition of a hard phase (Nb) with a high melting point, and a ductile phase (Cu) with low melting point and high thermal and electrical conductivities. Based on these properties, the Nb-Cu system is a potential material for many applications, such as electrical contacts, welding electrodes, coils for generating high magnetic fields, heat sinks and microwave absorbers, which are coupled to electronic devices. The characterization techniques used in this study, were laser granulometry, used to evaluate the homogeneity and particle size, and the X-ray diffraction, in the phase identification and to analyze the crystalline structure of the powders during milling. The morphology and dispersion of the phases in the composite powder particles, as well the microstructures of the sintered samples, were observed by scanning electron microscopy (SEM). Subsequently, the sintered samples are evaluated for density and densification. And finally, they were characterized by techniques of measuring the electrical conductivity and microhardness, whose properties are analyzed as a function of the parameters for obtaining the composite

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Tese dout. em Química, Unidade de Ciências Exactas e Humanas, Univ. do Algarve, 1997

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In recent decades have seen a sharp growth in the study area of nanoscience and nanotechnology and is included in this area, the study of nanocomposites with self-cleaning properties. Since titanium dioxide (TiO2) has high photocatalytic activity and also antimicrobial, self-cleaning surfaces in your application has been explored. In this study a comparison was made between two synthesis routes to obtain TiO2 nanoparticles by hydrothermal method assisted by microwave. And after analysis of XRD and SEM was considered the best material for use in nanocomposites. It was deposited nanocomposite film of poly (dimethyl siloxane) (PDMS) with 0.5, 1, 1.5 and 2% by weight of nanoparticles of titanium dioxide (TiO2) by the spraying method. The nanocomposite was diluted with hexane and the suspension was deposited onto glass substrate, followed by curing in an oven with forced air circulation. The photocatalytic activity of the nanocomposite impregnated with methylene blue was evaluated by UV- vis spectroscopy from the intensity variation of absorption main peak at 660nm with time of exposure to the UV chamber. Changes in the contact angle and microhardness were analyzed before and after UV aging test. The effect of ultraviolet radiation on the chemical structure of the PDMS matrix was evaluated by spectrophotometry Fourier transform infrared (FTIR).The results indicated that the addition of TiO2 nanoparticles in the coating PDMS gave high photocatalytic activity in the decomposition of methylene blue, an important characteristic for the development of self-cleaning coatings

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Ionic oxides with ABO3 structure, where A represents a rare earth element or an alkaline metal and B is a transition metal from group VIII of the periodic table are potential catalysts for oxidation and good candidates for steam reforming reaction. Different methods have been considered for the synthesis of the oxide materials with perovskite structure to produce a high homogeneous material with low amount of impurities and low calcination temperatures. In the current work, oxides with the LaNiO3 formula had been synthesized using the method of the polymeric precursors. The thermal treatment of the materials took place at 300 ºC for 2h. The material supported in alumina and/or zirconia was calcined at 800 ºC temperature for 4h. The samples had been characterized by the following techniques: thermogravimetry; infrared spectroscopy; X-ray diffraction; specific surface area; distribution of particle size; scanning electron microscopy and thermo-programmed reduction. The steam reforming reaction was carried out in a pilot plant using reducing atmosphere in the reactor with a mixture of 10% H2-Argon, a mass about 5g of catalyst, flowing at 50 mL.min-1. The temperature range used was 50 - 1000 oC with a heating rate of 10 oC.min-1. A thermal conductivity detector was used to analyze the gas after the water trapping, in order to permit to quantify the consumption of hydrogen for the lanthanum nickelates (LaNiO3). The results showed that lanthanum nickelate were more efficient when supported in alumina than when supported in zirconia. It was observed that the methane conversion was approximately 100% and the selectivity to hydrogen was about 70%. In all cases were verified low selectivity to CO and CO2

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Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2016.

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Tese (doutorado)–Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2016.

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Este trabalho de investigação centra-se no contributo dos exames de superfície e nas análises micro-analíticas no estudo de vinte e uma pinturas atribuídas à oficina de Frei Carlos, um dos grandes Mestres Luso-Flamengos ativos em território Nacional durante a primeira metade do século XVI. A "Pintura Luso-Flamenga" é uma expressão comummente usada na história da pintura Portuguesa do primeiro terço do século XVI e no seu sentido mais básico designa o trabalho de mestres flamengos que se instalaram em Portugal durante o reinado de D. Manuel I (1495- 1521) contribuindo decisivamente para o processo de renovação da pintura Portuguesa na época. O estudo integrado combina a pesquisa histórica em fontes documentais com exames de superfície e de caracterização material das obras de arte. O estudo material das pinturas foi realizado através de microscopia ótica, microscopia de infravermelhos com transformada de Fourier, espectroscopia de micro-Raman, microscopia eletrónica de varrimento acoplada com espectrometria de energia dispersiva de raios X, micro- difração de raios-X, cromatografia líquida de alta eficiência e pirólise acoplada à cromatografia gasosa /espectrometria de massa. Esta investigação envolveu técnicas complementares de análise de superfície e de ponto no estudo técnico e material das preparações, imprimitura, desenho subjacente, camadas pictóricas e sucessões estratigráficas, dando a conhecer os materiais utilizados na execução técnica das pinturas e evidenciando especificidades técnicas da produção artística. Este estudo pretende inclusivamente evidenciar alguns detalhes técnicos do artista que possivelmente estão relacionados com a herança das práticas Flamengas. O conhecimento de algumas particularidades da técnica deste Mestre também permitiu estabelecer comparações com duas pinturas que haviam sido atribuídas, com algumas reservas, a esta oficina de pintura Luso-Flamenga. Mais recentemente, como resultado de um estudo colaborativo, foi realizada uma ampla campanha de reflectografia infravermelhos, introduzindo novos dados acerca da execução técnica do desenho subjacente, o que contribuiu para diferenciar, nestas duas pinturas, outra "mão", atribuída então a um seguidor de Frei Carlos. Esta investigação introduz um novo e profundo conhecimento sobre a Oficina de Frei Carlos, permitindo estabelecer comparações com a obra do seu seguidor e com uma pintura também atribuída a esta oficina e que incorpora o Museu da National Gallery (NG5594), evidenciando os materiais utilizados na técnica de produção artística e especificidades técnicas aliadas aos processos criativos/ construtivos que permitem estabelecer os pontos de contacto e de diferenciação entre estas obras; Varieties and styles in the works attributed to Frei Carlos - new perspectives Abstract: This investigation is focused on the contributions of surface exams and micro-analytical research in the study of twenty one paintings attributed to Frei Carlos workshop, one of the most important Portuguese-Flemish painters active in our country during the first half of sixteen Century. "Portuguese-Flemish Painting" is a common expression used in the history of Portuguese painting of the first third of the sixteenth century and in its most basic meaning designates the work of Flemish masters who settled in Portugal during the reign of King Manuel I (1495-1521) contributing decisively to the process of renewal of Portuguese painting at the time. The integrated approach combines historical research on documental sources with surface examination and material characterization of the paintings by using state-of-art analytical techniques. Microanalysis was carried out by optical microscopy, micro-Fourier-transform infrared-spectroscopy, micro-Raman spectroscopy, scanning electron microscopy coupled with energy dispersive X-ray spectrometry, micro-X-ray diffraction analysis, high performance liquid chromatography and Pyrolysis gas chromatography mass spectrometry. This complementary surface and analytical research was involved in the technical and material characterization of grounds, underdrawings, primings, paint layers and its multi-layered build-up, providing access to the painter´s materials used in the technical execution of the paintings and details of the technique of artistic production. This study also intends to expose some usual details of the artist’s technique which are possibly related to the Master´s Flemish influence. The knowledge of some particularities of the Master´s technique also allowed a new comparison with two paintings that had been attributed with some reserves to this Portuguese-Flemish workshop. More recently, as a result of a collaborative study, an extensive infrared reflectography campaign was made, giving new data concerning underdrawings technical execution and contributing to differentiate, in these two paintings, another “hand”, attributed to a follower of Frei Carlos. Complementary analytical research also added a new and deep insight into Frei Carlos workshop, his follower and a panel that still attributed to Frei Carlos workshop that integrates the National Gallery´s Museum (NG5594), evidencing the materials used in technical production, their models and sources of artistic inspiration, techniques and pictorial construction procedures that could specifically relate or distinguish between them.

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O presente estudo tem por objetivo realizar a caracterização dos movimentos de massa na Microbacia do rio Itoupava, município de Rio Sul, Norte de Santa Catarina. A principal motivação para esta pesquisa foi o desastre ambiental ocorrido em Santa Catarina, no ano de 2008, quando intensas chuvas, resultaram em inundações e movimentos de massa em muitos municípios catarinenses, deixando milhares de desabrigados e desalojados, além de mortos e feridos, atingindo intensamente 77 municípios do Estado de Santa Catarina. A pesquisa aborda os movimentos de massa, que são fenômenos naturais que ocorrem nas vertentes e atuam na evolução do relevo, envolvendo o desprendimento e transporte de solo e/ou material rochoso vertente abaixo, devido à ação da gravidade. No entanto, em regiões onde o adensamento humano é maior, eles podem assumir proporções catastróficas, uma vez que causam perdas de vidas humanas e danos materiais. O município de Rio do Sul possui alta freqüência de ocorrência de movimentos de massa, e na microbacia do rio Itoupava, as ocorrências desses fenômenos são constatadas diante de evidências de evolução das encostas. Para a execução desse trabalho foram realizados levantamentos bibliográficos e de campo para o reconhecimento e caracterização dos diferentes tipos de movimentos de massa que têm ocorrência na microbacia do rio Itoupava, trazendo subsídios ao planejamento territorial.

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Nel contesto motoristico odierno, in cui le normative sulle emissioni sono sempre più stringenti, il costo dei carburanti è in costante rialzo e il diffondersi della consapevolezza che l’inquinamento prodotto dall’uomo ha alterato irreversibilmente il delicato equilibrio climatico, ha spinto i legislatori verso l’introduzione di norme sempre più stringenti per quanto riguarda le emissioni massime consentite ai motori ad accensione comandata. Questo ha portato alla ricerca di strategie che permettessero di proporre motori più efficienti mantenendo al contempo elevati livelli prestazionali. Il presente lavoro ha voluto meglio delineare le potenzialità e criticità di un sistema di iniezione d’acqua diretto studiandone gli effetti sul ciclo medio di combustione di un motore GDI ad alta potenza specifica alimentato con miscela stechiometrica. La metodica di ricerca è stata di tipo numerico tramite l’adozione di simulazioni CFD tridimensionali. Dopo una prima fase di studio per determinare la miglior combinazione di timing e pressione di iniezione in grado di portare i migliori benefici sotto l’aspetto termo-fluidodinamico nel motore in esame, si è analizzata la fase di combustione, realizzata con diversi anticipi e per quantitativi variabili d’acqua iniettata, procedendo poi al confronto con i risultati di combustione in condizioni di miscela ricca e assenza di acqua, rappresentativa delle condizioni di funzionamento attuali, al fine di individuare la minima massa d’acqua necessaria all’ottenimento delle medesime prestazioni. Si è proceduto poi a ricercare la massima prestazione tramite l’adozione di elevate pressioni d'iniezione, tali da permettere l’impiego di consistenti masse d’acqua. Infine, si sono indagati gli effetti dell’iniezione d’acqua al crescere del rapporto di compressione.

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L’obiettivo di questo documento è illustrare quali siano stati i metodi di studio, le soluzioni adottate ed i risultati ottenuti durante la progettazione del sistema di accumulo per il prototipo di motocicletta da corsa elettrica “Alpha Leonis”, con cui la squadra corse dell’Università di Bologna UniBo Motorsport ha partecipato alla V edizione del campionato mondiale studentesco MotoStudent. Inizialmente verrà descritto il contesto della competizione e verranno analizzati i vincoli regolamentari che influiscono sulla realizzazione del componente in oggetto. In seguito verrà mostrata la vera e propria fase di progettazione nella quale, dopo aver effettuato prove di caratterizzazione sulla singola cella, sono stati realizzati gli elementi strutturali ed i sistemi di controllo e monitoraggio. La parola d’ordine in questa fase è “motorsport”, che raccoglie in sé la volontà di creare un componente tecnologicamente all’avanguardia che, oltre a garantire l’autonomia necessaria, ottimizzi il laptime e porti il prototipo in testa alla classifica. È questo il motivo per cui il sistema di accumulo descritto nella seguente trattazione viene definito come “ad alta densità”, ossia con target di energia e potenza per unità di massa superiori alle alternative commerciali attualmente disponibili sul mercato. Infine, per verificare la qualità e l’efficacia del lavoro svolto, verranno descritti i test sul banco a rulli ed in pista che hanno dimostrato il corretto funzionamento del componente e che sono stati sfruttati per completare l’ottimizzazione del sistema di controllo in vista dell’evento finale ad Aragòn Motorland.

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Nel presente progetto di tesi sono state preparate e studiate delle miscele polimeriche di poli(ottilene 2,5-furanoato) (POF) e il poli(trietilene 2,5-furanoato) (PTEF) a diversa composizione allo scopo di ottenere materiali adatti al packaging alimentare flessibile e sostenibile. I due omopolimeri sono stati sintetizzati mediante policondensazione in massa, ed in seguito sono state preparate le miscele fisiche per solvent casting, processate in forma di film per pressofusione. Dopo una completa caratterizzazione molecolare, i materiali realizzati sono stati caratterizzati morfologicamente (SEM), termicamente (TGA e DSC), strutturalmente (WAXS), meccanicamente (prove a trazione), e ne sono studiate le proprietà barriera. Le miscele sono risultate immiscibili ma comunque caratterizzate da buona compatibilità e stabilità termica. Considerando che il POF è un materiale gommoso e semicristallino mentre il PTEF è gommoso ma amorfo, le miscele presentano caratteristiche meccaniche coerenti con la loro composizione: in particolare, al diminuire della porzione cristallizabile POF e all’aumentare della porzione gommosa PTEF, si registra un progressivo aumento degli allungamenti a rottura e una diminuzione del modulo elastico. Inoltre, nelle blend contenenti il 50 e il 60% di PTEF, le performance barriera risultano migliori di quasi due ordini di grandezza rispetto a quelle dell’omopolimero POF. Per quanto riguarda le prove di compostaggio, le miscele con una quantità di POF superiore al 50% non subiscono degradazione, mentre si registra una totale compostabilità per le due miscele più ricche in PTEF.

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As doenças respiratórias são doenças que afetam o sistema respiratório (boca, laringe, pulmão, cavidade pleural, tubos bronquiais, traqueia, trato respiratório superior e inferior, nervos e músculos da respiração). O aumento de doenças cardiorrespiratórias, pneumonias e agravantes do sistema respiratório estão muito presentes na vida dos usuários da unidade de saúde, principalmente por se tratar de uma região com excessivo grau de poluição. O objetivo do estudo foi elaborar um projeto de intervenção que seja capaz diminuir a incidência e agravantes das doenças respiratórias e da demanda a nível secundário. O estudo foi desenvolvido na Unidade Básica de Saúde Doutor João Diogo Sobrinho, no município de Barroso-Minas Geral, com o apoio da Equipe de Saúde, da Secretaria de Saúde, Organizações Não Governamentais e Associações de Bairros. Foi desenvolvido um plano de ação a fim de reduzir os casos novos de doenças respiratórias, com base na literatura científica presente nas bases de dados eletrônicos: BIREME, Lilacs e Medline. O que se espera com a implantação das ações é instruir a equipe multiprofissional a proceder adequadamente na prevenção da pré-crise, sobre o uso correto de dispositivos inalatórios e programas contra tabagismo. Acredita-se amplamente na importância de profissionais mais capacitados atuando de forma mais efetiva na resolução dos reais problemas de saúde, aliando conhecimento popular ao científico e fortalecendo tais práticas num futuro bem próximo.

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In this work we present the optogalvanic effect in ionized gases in an historical perspective. This effect was observed for the first time by Foote and Mohler in 1925, and explained by Penning in 1928 for mixtures (Ne-Ar) and pure gases (or vapours) in 1937. Also, we show some aspects of the contributions of Romenian authors for the development of optogalvanic spectroscopy, which was used as a new technique only after 1964.

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This article describes the use of a conventional CRT monitor as a high voltage power supply for capillary electrophoresis. With this monitor, a 23-kV high voltage with a ripple of 1.32% was observed. The reproducibility of the applied high voltage was evaluated by measuring the standard deviations of peak area and migration time for five consecutive injections of a test mixture containing potassium, sodium, and lithium cations at 50 mmol L-1. The errors were about 2.5% and 0.6% for peak area and migration time, respectively. The maximum current tested was about 180 mA, which covers most capillary electrophoresis applications. This system has been successfully used for several months, maintaining the desired level of performance.