Estudo do impacto da variabilidade de resinas alquídicas nas propriedades de tintas

Este trabalho de conclusão tem como tema a relação entre as especificações de resinas alquídicas e de tintas preparadas com estas resinas, com foco nas características de teor de sólidos e viscosidade, fazendo uso das técnicas projeto de experimentos, superfície de resposta e análise de regressão. O objetivo principal é o estudo dos limites de especificação ideais para a resina alquídica, de forma que os lotes de tinta apresentem propriedades dentro da especificação já ao final do processamento, reduzindo a incidência de lotes fabris com necessidade de ajuste. Como conseqüência, temos redução de retrabalho e lead time fabril, adequação de custo de produtos, maior qualidade intrínseca e maior confiança na sistemática de desenvolvimento, produção e controle de qualidade. Inicialmente, foi realizada uma revisão bibliográfica sobre a tecnologia de tintas e resinas alquídicas, conceitos de controle de qualidade, planejamento de experimentos, análise por superfície de resposta e análise de regressão. Na seqüência, foi conduzido o estudo de caso, realizado na empresa Killing S.A. Tintas e Adesivos, planta localizada na cidade de Novo Hamburgo. Os resultados experimentais indicaram modelos de regressão polinomial válidos para as propriedades avaliadas. Foram tomadas as propriedades teor de sólidos e viscosidade Copo Ford #2 da mistura A+B como parâmetros para análise dos limites de especificação da resina alquídica, onde se comprovou que a variabilidade atualmente permitida é excessiva. A aplicação dos modelos de regressão indicou novos limites de especificação para a resina alquídica, mais estreitos, viabilizando a obtenção de tintas com propriedades especificadas.

Esterificação direta de butenos com ácido acético em fase líquida

Este trabalho investiga o comportamento da reação de esterificação direta de butenos com ácido acético em fase líquida a partir de uma carga contendo butenos e butano. O estudo faz parte de um projeto que visa desenvolver uma rota alternativa para a produção do acetato de sec-butila, um solvente amplamente utilizado na indústria de tintas e vernizes e de elevado valor agregado. Foram testados três tipos de catalisadores para a reação de interesse: zeólitas, resinas de troca iônica e um catalisador a base de óxido de nióbio. As resinas mostraram-se mais eficientes sendo que, entre as resinas, aquela que apresentou maior conversão a acetato foi a resina Amberlyst 36 Dry. O estudo avaliou também a desativação do catalisador num tempo de aproximadamente 300h de operação a 90 ºC. Observou-se que, além do acetato de sec-butila, os principais sub-produtos formados foram o álcool sec-butílico, o éter butílico e oligômeros provenientes do buteno. Foram realizados experimentos a 50 ºC, 70 ºC, 90 ºC e 110 ºC com a razão molar inicial de ácido/buteno variando entre 0,6 e 2,6. Os testes foram conduzidos em um reator batelada com volume útil de um litro acoplado a um cromatógrafo, na ausência de efeitos difusivos. Foi proposto um modelo pseudo-homogêneo para descrever o comportamento da reação e foram estimadas as energias de ativação e os coeficientes pré-exponenciais das reações direta e inversa. A constante de equilíbrio termodinâmico também foi calculada, utilizando o modelo UNIFAC para a determinação dos coeficientes de atividade. Finalmente, os dados de equilíbrio foram comparados com os dados cinéticos, observando-se boa correlação principalmente para as temperaturas de trabalho mais altas.

Análise ultraestrutural da glândula corpo dorsal do caracol pulmonado Megalobulimus abbreviatus Becquaert 1948

O corpo dorsal (CD) é uma glândula endócrina presente junto aos gânglios cerebrais de todos os moluscos pulmonados (sinapomorfia) e, em Megalobulimus abbreviatus, o CD estende-se até o complexo de gânglios subesofageais. Tem sido atribuído o papel de produtor de hormônio gonadotrópico feminino para os pulmonados mais estudados (Helix pomatia, Helix aspersa e Lymnaea stagnalis). Em trabalho anterior foram descritos o aspecto histológico de glândula esteroidogênica e as variações citológicas sazonais do CD de Megalobulimus; o período de maior atividade sintética glandular coincide com o período de maior atividade reprodutiva. Um dos objetivos desse trabalho é identificar ultra-estruturalmente a presença e o tipo de terminações nervosas junto às células do CD, nas diferentes porções desta glândula, parte supraesofageal, junto aos gânglios cerebrais (GC) e subesofageal, junto aos gânglios pleurais (PL). Nesse estudo também pretende-se investigar a imunorreatividade ao neuropeptídeo FMRFamida no CD, supondo que este peptídeo, existente em grande quantidade em numerosos neurônios cerebrais, possa estar envolvido no controle inibitório destes gânglios sobre a atividade sintética glandular. Para o trabalho, diferentes regiões do CD (Fig. 2) foram fixadas em diferentes meses (5 animais/estação) em paraformaldeído 2% e glutaraldeído 1%, diluídos em tampão fosfato 0,1M, pH 7,4 (para imunoistoquímica, a fixação foi em paraformaldeído 4% e glutaraldeído 0,1%); pós-fixados em OsO4 1% diluído em TF; desidratado em álcool e acetona e incluído em resina Durcupan. As secções ultrafinas foram analisadas no Centro de Microscopia Eletrônica da UFRGS (microscópio eletrônico de transmissão JEOL JEM1200ExII). Para a imunoistoquímica, antes da pós-fixação com OsO4, os cortes (vibrátomo, 100 µm) foram processados para imunoistoquímica ao anticorpo anti-FMRFamida (Chemicon, 1:900) pelo procedimento peroxidase-anti-peroxidase. O CD se estende dos GC aos PL, acompanhando os conetivos cérebro-pleurais. Tanto na região subesofageal como supraesofageal, as células do CD de Megalobulimus abbreviatus estão inervadas por terminações axonais que fazem estreito contato com as células secretoras, semelhantes a sinapses “en passant”, contendo grânulos eletrodensos. Na porção dorsal à comissura cerebral são encontrados pequenos feixes de axônios, indicando que a inervação do CD provém da comissura cerebral. As terminações axonais encontradas no CD mostram algumas terminações axonais imunnorreativas a FMRFamida, sugerindo a participação deste neuropeptídeo no controle do CD. As células do CD apresentam características evidentes de tecido esteroidogênico.

Cadeias reversas de reciclagem de PET : análise de oportunidade de melhoria

Analisa oportunidades de melhoria e propõe medidas para a otimização de uma cadeia específica de reciclagem de PET, voltada à transformação de embalagens PET descartadas em fibras sintéticas de poliéster, e posteriormente em nãotecidos. Identifica alguns conceitos relevantes para os canais de distribuição reversos. Ressalta a importância da busca de soluções para a problemática do lixo, destacando os canais reversos de reciclagem como parte fundamental de uma solução sustentável para o problema.

Caracterização da morte celular em neurônios da região CA1 do hipocampo de ratos submetidos à isquemia global transitória e reperfusão

A caracterização da morte neuronal após injúria neuronal aguda é um assunto muito discutido e que está sob constante investigação. O presente estudo tem por objetivo caracterizar a morte celular na camada de células piramidais da região CA1 do hipocampo após 10 minutos de isquemia e períodos precoces de reperfusão, utilizando a microscopia eletrônica da transmissão. O modelo animal empregado para produzir a isquemia prosencefálica foi o de oclusão dos 4 vasos com modificações (Netto et al, 1993). Após 3, 6, 12 e 24 h de reperfusão, os animais eram anestesiados e perfundidos transcardiacamente. Os encéfalos eram removidos e seccionados. Os cortes contendo o hipocampo eram desidratados, incluídos em resina, seccionados, observados no microscópio eletrônico de transmissão e eletromicrografados. As células piramidais da região CA1 do hipocampo de todos os grupos submetidos à isquemia apresentavam alterações morfológicas. Em tempos precoces de reperfusão as alterações eram menos expressivas quando comparadas a maiores tempos de reperfusão, e envolviam sinais de necrose apoptótica e necrose oncótica. Com 12 h de reperfusão, as células apresentavam uma aparente recuperação. Decorridas 24 h do insulto isquêmico, o dano neuronal era mais severo e incluía sinais de necrose oncótica, assim como, corpos apoptóticos, os quais caracterizam a morte celular por necrose apoptótica É possível que as células no período pós-isquemia passem por um processo conhecido como um continnum entre a apoptose e a necrose, ou, um processo denominado parapoptose. A aparente recuperação ocorrida com 12 h de reperfusão pode dever-se à influência das células gliais, em especial das células astrocitárias. Dessa forma, o presente estudo fornece evidências que a morte celular após evento isquêmico global transitório, em ratos Wistar adultos envolve características de necrose apoptótica e necrose oncótica.

Comportamento mecânico de polímero termoplástico para aplicação em engrenagem automotiva

Polímeros de engenharia foram avaliados para aplicação no par de engrenagens parafuso sem fim do porta-estepe de caminhão. A fim de suportar o carregamento de forma eficiente, dispensando lubrificantes e considerando um custo de fabricação competitivo para a engrenagem de um porta-estepe, foram pré-selecionados nove polímeros: um polipropileno, as poliamidas (PA) 6 e 66, de cadeia molecular linear, sem e com 15 e 30% de fibra de vidro (FV), uma poliamida de cadeia molecular ramificada, tipo estrela com 60% de fibra de vidro e um poliéster com 25% de grafite. Esses termoplásticos foram avaliados para selecionar o polímero com a melhor performance para a fabricação do par de engrenagens. O trabalho foi dividido em três etapas. A primeira consistiu na confecção de corpos-de-prova e análise dos polímeros quanto às resistências à tração e à flexão, resistência ao impacto Izod, análise dinâmico-mecânica (DMA) e resistência à abrasão. Os materiais selecionados, com o melhor conjunto de propriedades nessa etapa foram as PA 6 e 66 ambas com 30% de FV e também a PA com 60% de FV. Na segunda etapa, esses polímeros foram avaliados quanto às características reológicas. Os materiais com as melhores características reológicas foram a PA 6 com 30% de FV e a PA com 60% de FV. A terceira etapa consistiu em teste em bancada a partir da confecção de pares de engrenagens, sendo os materiais selecionados injetados em forma de tarugos e após usinados Foram feitas três combinações com as duas PA selecionadas para ensaio em bancada. Na primeira utilizou-se a PA 6 com 30% de FV no pinhão e na coroa; após 623 ciclos, houve falha do par de engrenagens com ruptura do dente do pinhão. Na segunda combinação, o pinhão e a coroa em PA com 60% de FV; em 161 ciclos, teve a quebra do dente do pinhão. Na última combinação utilizou-se a PA com 60% de FV no pinhão e a PA 6 com 30% de FV na coroa, sendo que o par de engrenagens resistiu até 1200 ciclos sem ocorrer falha do sistema. Apesar da garantia do porta-estepe ser de seis meses, a estimativa do fabricante é de cinco anos de vida útil do par de engrenagens, tendo três trocas de pneu por mês; com isso, tem-se um total de 180 ciclos de aplicação desse mecanismo. Portanto, o pinhão em PA com 60% de FV e a coroa em PA 6 com 30% de FV apresentaram a melhor performance para a fabricação do par de engrenagens parafuso sem fim do porta-estepe de caminhão.

Desenvolvimento de método analítico para determinação de Mg, Ti e Cl em catalisadores ziegler-natta por WDXRF

O desenvolvimento de um método analítico para determinação de Mg, Ti e Cl emcatalisadores suportados Ziegler-Natta (ZN) por espectroscopia de fluorescência de raios Xcom dispersão em comprimento de onda (WDXRF) foi avaliado. Três famílias decatalisadores com distintos teores de Mg, Ti e Cl foram utilizados. Para fins de comparação,os analitos foram também determinados por métodos clássicos, a saber, Mg porcomplexometria com EDTA, Ti por espectrofotometria e Cl por argentimetria. A naturezahigroscópica desses catalisadores impossibilitou a análise direta por WDXRF. Melhoresresultados na preparação da amostra foram obtidos através da calcinação (1000 0C), seguida de mistura com aglomerante (H3BO3), na proporção 1:4, para a determinação da razãoMg/Ti. O estudo do efeito da pressão sobre a intensidade do sinal analítico de Mg e de Ti evidencioua necessidade de prensagem das amostras em pressões superiores a 200 MPa. No caso de Mg e Ti, a determinação por Parâmetros Fundamentais (FP), a partir da medida da linha espectral do Ti, forneceu resultados equivalentes àqueles obtidos porcalibração univariada e por métodos clássicos. No entanto, a utilização de FP a partir damedida da linha espectral do Mg mostrou-se inadequada, provavelmente, devido ao baixo valor do número atômico do Mg. Nas três famílias de catalisadores ZN a razão Mg/Tiobservada foi 0,44 ± 0,01; 1,8 ± 0,05 e 4,9 ± 0,02. A determinação de Cl foi estudada através de extração em meio aquoso, seguida pordeposição de um alíquota da solução sobre diferentes suportes (filmes finos) e posteriorevaporação do solvente. Foram avaliados os suportes papel filtro quantitativo, membranasMillipore FHLC Teflon®, de difluoreto de polivinilideno, celulose, Nylon®, fita Kapton®(poliamida) e Mylar® (poliéster). Devido à natureza do Cl, houve perdas do elemento químicopor volatilização, durante as medidas, possivelmente devido ao vácuo e aquecimento daamostra dentro da câmara de análise do equipamento. A tentativa de fixação do Cl comoAgCl, seguida por deposição sobre a membrana Millipore FHLC foi considerada adequada.No entanto, a média dos resultados obtidos por WDXRF mostrou-se inferior quando comparada ao método argentimétrico utilizado como referência, para um nível de certeza de95%.

Cultura de anteras e embriogênese de genótipos selecionados de cevada (Hordeum vulgare L.ssp.vulgare)

A eficiência da técnica de cultura de anteras, em escala comercial, ainda pode ser considerada baixa quando medida em número de plantas duplo-haplóides férteis obtidas para cada antera estabelecida in vitro. Dessa forma, o presente trabalho é pioneiro no estudo detalhado da embriogênese in vitro do micrósporo e do grão de pólen de cevada (Hordeum vulgare L. ssp. vulgare). Com o objetivo de contribuir para o aperfeiçoamento da técnica de cultura de anteras foi analisada a embriogênese, com especial ênfase na etapa da indução, através de análises citológicas e histológicas de anteras cultivadas in vitro. Foram analisadas uma cultivar brasileira de cevada, em comparação com linhagens de duas outras cultivares brasileiras, que foram selecionadas, por seleção divergente para maior ou para menor resposta na indução da rota embriogênica e, respectivamente, para menor ou para maior capacidade de regenerar plântulas verdes. Somente foram estabelecidas em cultivo in vitro as anteras que apresentaram micrósporos e pólens jovens, das linhagens selecionadas da cultivar A-05 (S3A22 e S3A23), e da cultivar BR-2(S3B63 e, apenas na cultura de anteras, S3B61), bem como da cultivar MN-599 (nãoselecionada). Para as análises histológicas, foram fixadas, a cada dois dias, duas anteras, correspondentes a cada fileira da mesma espiga, após o início do cultivo in vitro. As anteras em cultivo e respectivas estruturas multicelulares foram fixadas em FAA 50%, desidratadas em série etílica e incluídas em hidroxietilmetacrilato. Os blocos de resina polimerizada foram secionados longitudinalmente com 3 mm de espessura. Para as análises citológicas foram fixadas, de cada espiga recém-coletada, três espiguetas sendo uma da base, outra do meio e outra do ápice. Após o pré-tratamento à baixa temperatura (5 °C), porém antes do cultivo in vitro, foram fixadas três anteras (amostras utilizadas como controles). A cada três dias, durante o cultivo, três anteras foram fixadas (até 18 dias). As anteras em cultivo e estruturas multicelulares foram fixadas em Farmer e FAA 50%, transferidas após 24 horas para etanol 70%. Na cultura in vitro das anteras houve diferenças entre uma das linhagens da cultivar A-05 em relação a cultivar MN- 599, na produção inicial de estruturas embriogênicas, diferença que desapareceu na produção total. Entretanto, houve diferenças na formação dos xiii embriões: a cv.MN-599 formou embriões bem diferenciados ao passo que a linhagem S3A22 produziu um número aparentemente menor, sendo que os embriões não eram bem diferenciados. A linhagem S3B63 não apresentou embriões até o final da análise histológica. Considerando que a amostra dessa linhagem, mantida em cultura, formou plantas verdes, pode-se propor que a formação de embriões deve ocorrer posteriormente ao desenvolvimento da cv.MN-599. Cabe destacar que houve diferenças significativas entre as cultivares A-05 e BR-2 quanto à regeneração de plântulas verdes. Esses resultados indicam ter havido maior eficiência da seleção em relação à etapa da regeneração. Com relação às categorias classificatórias dos micrósporos e grãos de pólen, constatou-se que desde o início da análise histológica (2o dia de cultivo in vitro) até o final (34o dia), foram observados micrósporos, o mesmo tendo sido observado na análise citológica. Os grãos de pólen multinucleados ocorreram praticamente em todo o período de cultivo in vitro, em ambas análises; não ocorrendo nos controles da citologia (antes do cultivo); os multinucleados foram observados a partir do 3o dia, enquanto que os multicelulares a partir do 4o dia de cultivo. As estruturas multicelulares foram observadas a partir do 8o dia. A quantidade e o tamanho das estruturas multicelulares foram variáveis ao longo da análise histológica, sendo que do 14o ao 20o dia foram encontradas as de maiores dimensões, resultantes da proliferação celular por mitoses sucessivas. A partir do 22o dia (cultivar MN- 599), a ocorrência de estruturas multicelulares no interior dos lóculos da antera diminuiu, predominando o processo de proliferação externo às anteras. Para as linhagens, a partir do 18o dia foram observadas estruturas multicelulares liberadas das anteras. A análise das estruturas multicelulares permitiu classificá-las em quatro categorias: 1. SFD: Sem forma definida; 2. MAC: meristema apical caulinar; 3. MAR: meristema apical radical embrionário adventício; e 4. Embriões. As estruturas amorfas apareceram em maior número, quando comparadas com as outras categorias. Em síntese: as linhagens selecionadas e a cultivar diferiram não apenas no tempo necessário para a formação dos embriões, mas também no desenvolvimento dos mesmos, que foi mais diferenciado na cultivar MN-599, porém sendo observados mais cedo na linhagem S3A22 e S3A23, do que na cultivar MN-599.

Avaliação da transmitância direta de resinas compostas por meio de espectrofotometria de UV-visível

Este estudo avaliou as porcentagens de Transmitância direta (Td) das resinas compostas microhíbridas Charisma F, Solitaire II (Heraeus Kulzer ), Intens e Tetric Ceram (Ivoclar Vivadent) e nanoparticuladas Esthet-X (Dentsply De trey) e Filtek Supreme (3M Espe) nas cores Vita A3 (Dentina) e translúcido (Esmalte), ou seus correspondentes. Foram confeccionados três corpos-de-prova para cada material e cor, de formato quadrangular com 12x12 mm de lado e espessura de 1 mm. Após fotoativação, foram realizadas três leituras por corpo-de-prova em espectrofotômetro de UV-visível HP 8453 (Hewlett-Packard), com temperatura e umidade controladas (22±2°C/50±5%). Os ângulos de incidência e leitura em 0° / 0° foram utilizados para os comprimentos de onda de 400 a 700 nm. Os espectros obtidos foram analisados quanto ao percentual médio de Td para todo o espectro, em intervalos de 20 nm, e nos comprimentos de onda de 400, 560 e 700 nm. Através de ANOVA e teste de Tukey (p=0,01) encontrou-se que a resina composta Charisma obteve as maiores porcentagens de Td em todos os espectros, exceto para a cor Esmalte em 700 nm, que ficou abaixo da resina composta Esthet-X cor Esmalte. O teste t-Student demonstrou serem significativamente maiores os percentuais de Td para os espectros das cores Translúcido, exceto para as resinas compostas Supreme, em que não diferiram, e Charisma, com porcentagens de Td significativamente maiores para a cor Dentina. Por meio de teste não paramétrico de Friedman verificou-se que todas as resinas compostas estudadas demonstraram aumento significativo de Td com o aumento do comprimento de onda, com exceção da resina composta Solitaire, cores Dentina e Esmalte, que não demonstrou diferenças significativas nos comprimentos de onda de 560 e 700 nm.

Metodologia Samário/Neodímio : uma abordagem analítica simplificada e alguns exemplos aplicativos

O presente trabalho discorre sobre o desenvolvimento de uma nova técnica para análise isotópica de Sm-Nd com uso de um traçador combinado de Nd145/Sm149 e de somente a coluna primária, que envolve apenas razões que não requerem correção por interferência isobárica. O trabalho divide-se em duas partes: (i) na primeira parte está apresentado um breve histórico da aplicação da metodologia Sm/Nd e a sua prática rotineira nos laboratórios de geocronologia; (ii) na segunda parte, a nova metodologia Sm/Nd proposta envolvendo calibrações de um traçador combinado de Nd145 e Sm149 e os resultados obtidos nas análises de 3 amostras pré-selecionadas, incluindo uma amostra de referência (BHVO-2) e um teste da validade da técnica de se traçar uma amostra em alíquota. A razão Sm147/Sm149 e as razões de Nd (Nd143/Nd145, Nd143/Nd146 e Nd145/Nd146) nas amostras foram analisadas simultaneamente utilizando um arranjo triplo de filamento (Ta, Re, Ta). A presença de outros ETR não interferiu na eficiência de ionização, sendo as emissões do Sm e do Nd praticamente simultâneas. Esse fato implica que para corrigir o fracionamento observado na razão Sm147/Sm149 pode ser usada a razão Nd143/Nd146 = 0,7101232. A correção de fracionamento, como é empregado no método convencional, reduz os erros nos cálculos das concentrações de Sm e Nd. A razão Nd143/Nd144 normalizada, necessária para idades modelo ou isócrona, é derivada da multiplicação da razão Nd143/Nd145 obtida na amostra natural normalizada para Nd145/Nd146 = 0,482620 por um fator constante de 0,348404. Esse valor de normalização estabelecido é baseado em 45 análises independentes em duas amostras de referência laboratorial (SPEX e Johnson Mattey) obtidas no modo dinâmico de análise utilizando um espectrômetro de massa da VG Sector equipado com 9 coletores A razão Nd143/Nd144 calculada e a idade modelo TDM são plenamente concordantes quando comparadas aos valores obtidos pelo método convencional. Algumas restrições podem surgir quando os valores de Sm e Nd obtidos nas alíquotas forem comparados com os resultados obtidos da amostra total. Pequenas discrepâncias, provavelmente atribuíveis à não homogeneização da solução final, podem ser irrelevantes, uma vez que as razões Sm147/Nd144 e Nd143/N144d derivada estão dentro dos erros experimentais (2s). Para laboratórios de geocronologia com um espectrômetro de massa equipado com pelo menos 5 coletores e com o método Rb/Sr implementado, a nova metodologia proposta para o método Sm/Nd constitui-se em uma alternativa de aplicação quase imediata, desde que a solução de traçador combinado Nd145 e Sm149 esteja bem calibrada e a coluna de resina catiônica tenha resolução adequada para eficiente separação dos elementos terras raras.

Estudo da adesão de pinos endodônticos modificados superficialmente por plasma de oxigênio

The work presents the effect of plasma treatment when applied in fibers or carbon/glass posts in the adhesion fiber/resin and posts/cement. This has for objective the modification of the surface of the fibers, as well as the wettability of the posts, seeking the improvement of the adhesion and of the connection fiber/resin in the processing of polymeric composites reinforced with the same ones. 120 posts (Reforpost) were used and 30 meters of fibers of carbon and of glass (Fibrex), of the company Angelus. The samples were divided in three groups of 40 specimens: GROUP I - 20 posts of glass fiber and 20 of carbon without treatment to it shapes, GROUP II -20 posts of glass fiber and 20 of carbon treated to it shapes in the surface and GROUP III - 20 posts of glass fiber and 20 of carbon make with fibers in natura after plasma treatment. The plasma treatment was accomplished with oxygen and with temperature in the camera fixed at 200°C, for one hour of exhibition. The posts and the fibers were characterized before and after the treatment. The wettability was measure by pendent drop method, and interface fiber/resin and posts/cement were observed by optical and electronic microscopy. It was observed that both wettability and texture were increased with plasma treatment

Avaliação espectrofotométrica do manchamento de resinas odontológicas contendo nanopartículas

Composite resins have been subjected to structural modifications aiming at improved optical and mechanical properties. The present study consisted in an in vitro evaluation of the staining behavior of two nanohybrid resins (NH1 and NH2), a nanoparticulated resin (NP) and a microhybrid resin (MH). Samples of these materials were prepared and immersed in commonly ingested drinks, i.e., coffee, red wine and acai berry for periods of time varying from 1 to 60 days. Cylindrical samples of each resin were shaped using a metallic die and polymerized during 30 s both on the bottom and top of its disk. All samples were polished and immersed in the staining solutions. After 24 hours, three samples of each resin immersed in each solution were removed and placed in a spectrofotome ter for analysis. To that end, the samples were previously diluted in HCl at 50%. Tukey tests were carried out in the statistical analysis of the results. The results revealed that there was a clear difference in the staining behavior of each material. The nanoparticulated resin did not show better color stability compared to the microhybrid resin. Moreover, all resins stained with time. The degree of staining decreased in the sequence nanoparticulated, microhybrid, nanohybrid MH2 and MH1. Wine was the most aggressive drink followed by coffee and acai berry. SEM and image analysis revealed significant porosity on the surface of MH resin and relatively large pores on a NP sample. The NH2 resin was characterized by homogeneous dispersion of particles and limited porosity. Finally, the NH1 resin depicted the lowest porosity level. The results revealed that staining is likely related to the concentration of inorganic pa rticles and surface porosity

Obtenção de óxidos a base de níquel e cobalto para reação de oxidação parcial do metano

Nickel-based catalysts supported on alumina have been widely used in various reactions to obtain synthesis gas or hydrogen. Usually, higher conversion levels are obtained by these catalysts, however, the deactivation by coke formation and sintering of metal particles are still problems to be solved. Several approaches have been employed in order to minimize these problems, among which stands out in recent years the use of additives such as oxides of alkali metals and rare earths. Similarly, the use of methodologies for the synthesis faster, easier, applicable on an industrial scale and to allow control of the microstructural characteristics of these catalysts, can together provide the solution to this problem. In this work, oxides with spinel type structure AB2O4, where A represents divalent cation and B represents trivalent cations are an important class of ceramic materials investigated worldwide in different fields of applications. The nickel cobaltite (NiCo2O4) was oxides of spinel type which has attracted considerable interest due to its applicability in several areas, such as chemical sensors, flat panel displays, optical limiters, electrode materials, pigments, electrocatalysis, electronic ceramics, among others. The catalyst precursor NiCo2O4 was prepared by a new chemical synthesis route using gelatine as directing agent. The polymer resin obtained was calcined at 350°C. The samples were calcined at different temperatures (550, 750 and 950°C) and characterized by X ray diffraction, measurements of specific surface area, temperature programmed reduction and scanning electron microscopy. The materials heat treated at 550 and 750°C were tested in the partial oxidation of methane. The set of techniques revealed, for solid preparations, the presence of the phase of spinel-type structure with the NiCo2O4 NixCo1-xO solid solution. This solid solution was identified by Rietveld refinement at all temperatures of heat treatment. The catalyst precursors calcined at 550 and 750°C showed conversion levels around 25 and 75%, respectively. The reason H2/CO was around 2 to the precursor treated at 750°C, proposed reason for the reaction of partial oxidation of methane, one can conclude that this material can be shown to produce synthesis gas suitable for use in the synthesis Fischer-Tropsch process

Estudo de revestimentos inorgânicos com inibidor de corrosão aplicado na superfície do concreto

The corrosive phenomenon on reinforced concrete structures is one of the most founded pathologies on the coastal area. With the objective to prevent the process development, or even, retard its beginning, it was studied the application of inorganic covering over concrete surfaces, after its cure, as well as, evaluate the efficiency of the covering applied on the concrete in reducing its porosity of concrete preventing the entrance of aggressive agents to preserve the integrity of the existing armor inside it, comparing the result obtained with the body-of-proof reference, that didn´t receive covering protection. On the concrete production it was used Portland Cement CP II 32, coarse aggregate, fine aggregate and water from the local distributive. Two types of covering were used, one resin based of silicon and solvent and other white cement based, selected sands and acrylic resin. The concrete mixture adopted was 1:1,5:2,5 (cement, fine aggregate, coarse aggregate) and 0.50 water/cement ratio. With the concrete on fresh state was made the experiment test to determinate the workability. On the hardened state was made the concrete resistance experiment, absorption of water and electrochemical experiments, through polarization curves. Also was held optical microscopy and Scanning Electron Microscopy experiments to analyze the layer of the covering applied to the concrete surface and the interface between the concrete and the layer. The obtained results shows that the covering applied to the concrete surface didn´t affect the resistance towards compression. On the absorption of water occurred a diminution of the percentage absorbed, improving the concrete development by making it more impermeable towards the entrance of aggressive agents. The electrochemical experiment results confirmed the water absorption results; the body-of-proof covered presented larger protection towards the development of corrosives process and retarded the evolution of the corrosive phenomenon

Síntese e caracterização de catalisadores nanométricos de LaSrNiO4 para aplicação em dessulfurização de tiofeno

The mixed metal oxides constitute an important class of catalytic materials widely investigated in different fields of applications. Studies of rare earth nickelates have been carried by several researchers in order to investigate the structural stability afforded by oxide formed and the existence of catalytic properties at room temperature. So, this study aims synthesize the nanosized catalyst of nickelate of lanthanum doped with strontium (La(1-x)SrxNiO4-d; x = 0,2 and 0,3), through the Pechini method and your characterization for subsequent application in the desulfurization of thiophene reaction. The precursor solutions were calcined at 300ºC/2h for pyrolysis of polyester and later calcinations occurred at temperatures of 500 - 1000°C. The resulting powders were characterized by thermogravimetric analysis (TG / DTG), surface area for adsorption of N2 by BET method, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (HR_SEM) and spectrometry dispersive energy (EDS). The results of XRD had show that the perovskites obtained consist of two phases (LSN and NiO) and from 700ºC have crystalline structure. The results of SEM evidenced the obtainment of nanometric powders. The results of BET show that the powders have surface area within the range used in catalysis (5-50m2/g). The characterization of active sites was performed by reaction of desulfurization of thiophene at room temperature and 200ºC, the relation F/W equal to 0,7 mol h-1mcat -1. The products of the reaction were separated by gas chromatography and identified by the selective detection PFPD sulfur. All samples had presented conversion above 95%