Implementação e validação de um método para determinação de contaminantes em vinho por microextração em fase sólida e gc-ms/ms e sua correlação com a análise sensorial

Cada vez mais começa a notar-se, na indústria vitivinícola, uma grande preocupação com a qualidade dos seus produtos, motivada pela maior sensibilização e exigência dos consumidores. Deste modo, a presença de defeitos organoléticos no vinho representa uma fonte de perda financeira nesta indústria, pelo que o seu controlo se torna indispensável para que se obtenha um produto de elevada qualidade. Neste sentido, torna-se interessante desenvolver um método de análise que seja rápido de forma a permitir a quantificação simultânea das moléculas identificadas como principais responsáveis pelos distúrbios olfativos dos vinhos. Assim, este trabalho surge com o objetivo de implementar e validar um método para a determinação de contaminantes em vinho por microextração em fase sólida (SPME) e cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa tandem (GC-MS/MS) e a sua correlação com a análise sensorial. A técnica de microextração em fase sólida é simples e rápida na medida em que não requer um pré-tratamento da amostra. Por sua vez, a análise por GC-MS permite identificar de forma clara os compostos em estudo, nomeadamente, 4-Etilfenol (4-EP), 4-Etilguaiacol (4-EG), 2,4,6-Tricloroanisol (TCA), 2,3,4,6-Tetracloroanisol (TeCA) e 2,4,6-Tribromoanisol (TBA). Foram realizados estudos de otimização das condições de extração, comparando as fibras 100 μm PDMS e 50/30 μm DVB/CAR/PDMS. Obtiveram-se resultados mais satisfatórios, em termos de resposta e da relação sinal/ruído, com a fibra 50/30 μm DVB/CAR/PDMS e estabeleceram-se como condições de extração 55ºC para a temperatura de incubação/extração, uma velocidade de agitação de 250 rpm e 60 minutos de tempo de extração. Ao longo deste trabalho, analisaram-se 50 amostras de vinho, das quais 48 eram amostras de Vinho Tinto do Douro e 2 de Vinho do Porto. Para validar a metodologia foram realizados estudos de linearidade, limiares analíticos, repetibilidade, precisão intermédia e recuperação. De um modo geral, obtiveram-se bons resultados ao nível da linearidade para as gamas de concentração escolhidas. Quanto aos limites de deteção e de quantificação, o 4-EP é o contaminante que apresenta uma gama de concentrações mais alta, notando-se limiares analíticos mais elevados, com valores próximos dos últimos níveis de concentração, oscilando entre 65 e 583 μg/L. No caso dos Anisóis, o TBA apresenta limites de deteção mais baixos, entre 0,4 e 17,0 ng/L. Os limiares analíticos foram validados com recurso a estudos de precisão intermédia e repetibilidade, cujos resultados se encontram dentro das especificações descritas no documento SANCO/10684/2009 (%RSD ≤ 30% para os Anisóis e %RSD ≤ 20% para os Fenóis Voláteis). Foram, ainda, realizados estudos de exatidão recorrendo a ensaios de recuperação e a ensaios interlaboratoriais. Muitas vezes conseguem-se boas recuperações, no entanto notam-se maiores dificuldades para o TBA e para o TeCA. Relativamente aos ensaios interlaboratoriais, verificam-se maiores discrepâncias para o 4-EP. Já os restantes contaminantes apresentam resultados, geralmente, satisfatórios (|z-score| ≤ 2).

Material compósito - propriedades do aglomerado de gesso e partículas fragmentadas de bambu (phyllostachys edulis)

Neste trabalho estudou-se um compósito de gesso FGD reforçado com fibras vegetais. As fibras utilizadas neste estudo são provenientes de bambu da espécie Phyllostachys edulis e foram trituradas até se obter uma granulometria apropriada à composição de uma pasta de gesso que permitisse a execução de placas de gesso laminado. As placas produzidas foram ensaiadas à flexão e posteriormente submetidas à análise de humidade para aferir a percentagem de água de cristalização nas amostras. Foram ainda produzidos provetes cúbicos com 7cm de aresta para permitira a execução de ensaio à compressão. Foram produzidos dois tipos de pastas, uma sem a adição de partículas de bambu (controlo) e outra com adição de 15% de partículas de bambu.

Hélices e Espirais em Micro e Nanofibras Celulósicas

A celulose é o polímero renovável mais abundante do mundo. É conhecido pela sua excelente biocompatibilidade, propriedades térmicas e mecânicas. A celulose assim como os polipéptideos e o ADN, pertence a uma família de moléculas orgânicas que dão origem à formação de fases líquidas cristalinas (LCs) colestéricas. A Passiflora Edulis, tal como outras plantas trepadeiras, possui longas e flexíveis gavinhas que permitem à planta encontrar um suporte para se fixar. As gavinhas podem assumir a forma de espirais ou de hélices consoante sejam sustentadas por apenas uma ou por ambas as extremidades. As hélices apresentam muitas vezes duas porções helicoidais, uma esquerda e outra direita, separadas por um segmento recto denominado perversão. Este comportamento é consequência da curvatura intrínseca das gavinhas produzidas pela planta trepadeira. O mesmo comportamento pode ser observado em micro e nanofibras celulósicas fabricadas a partir de soluções líquido-cristalinas, numa escala três a quatro ordens de grandeza inferior à das gavinhas. Este facto sugere que o modelo físico utilizado tenha invariância de escala. Neste trabalho é feito o estudo de fibras e jactos que imitam as estruturas helicoidais apresentadas pelas gavinhas das plantas trepadeiras. As fibras e jactos são produzidos a partir de soluções líquidas cristalinas celulósicas. De modo a determinar as características morfológicas e estruturais, que contribuem para a curvatura das fibras, foram utilizadas técnicas de imagem por ressonância magnética (MRI), microscopia óptica com luz polarisada (MOP), microscopia electrónica de varrimento (SEM) e microscopia de força atómica (AFM) . A variação da forma das estruturas helicoidais com a temperatura parece ser relevante para o fabrico de membranas não tecidas para aplicação em sensores termo-mecânicos.

Influência do consumo alimentar na gestação sobre a retenção de peso pós-parto

OBJETIVO: Avaliar a influência da alimentação durante a gestação sobre a retenção de peso pós-parto. MÉTODOS: Foram acompanhadas 82 gestantes adultas e saudáveis que iniciaram o pré-natal em serviço público de saúde no Município de São Paulo, SP, entre abril e junho de 2005. As medidas de peso e estatura foram aferidas na primeira entrevista (até 16 semanas de gestação) e a medida de peso foi repetida em visita domiciliar 15 dias após o parto. O Recordatório de 24 horas foi usado para avaliar o consumo alimentar e foi aplicado nos três trimestres da gestação. Foi calculado o consumo médio de gordura saturada, fibras, açúcar adicionado, refrigerantes, alimentos processados, frutas, verduras e legumes, e a densidade energética da dieta. A retenção de peso foi obtida pela diferença entre a medida de peso pós-parto e a primeira medida realizada. A influência da alimentação sobre a retenção de peso pós-parto foi avaliada por meio de análise de regressão linear múltipla e foi realizado o teste para tendência linear. As variáveis utilizadas para ajuste do modelo foram: índice de massa corporal no início da gestação, estatura, renda familiar per capita, tabagismo, idade e escolaridade. RESULTADOS: O índice de massa corporal inicial médio foi de 24 kg/m² e a retenção média de peso foi de 1,9 kg. O aumento do consumo de gordura saturada (p = 0,005) e alimentos processados (p = 0,014) elevou de forma significativa a retenção de peso pós-parto, após ajuste pelas variáveis de controle. As demais variáveis de consumo alimentar não apresentaram relação significativa com a variável desfecho. CONCLUSÕES: O maior consumo de alimentos não saudáveis, como alimentos processados, e de gordura saturada influencia a elevação da retenção de peso pós-parto.

Remoção de fibrocimento: amianto

Dissertação para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Civil Ramo Edificações

Despolimerização do polimetacrilato de metilo utilizando como catalisadores argilas pilarizadas

O crescente consumo de materiais plásticos, a maioria produzidos a partir de matérias-primas derivadas do petróleo, um recurso não renovável, e a deposição dos seus resíduos não biodegradáveis na natureza, colocam problemas ambientais de solução premente. Este trabalho teve como objectivo o estudo de um processo de reciclagem química de resíduos plásticos, a despolimerização catalítica de polimetacrilato de metilo (PMMA), vulgarmente designado por vidro acrílico, com vista à obtenção do seu monómero puro, metacrilato de metilo (MMA), para posterior produção de PMMA. A utilização de catalisadores permite diminuir a temperatura do processo de despolimerização térmica, pirólise, e modificar a selectividade relativamente aos produtos desejados. A pirólise de PMMA tem sido estudada a temperaturas de 450-590 ºC. Neste caso foi realizado, a 320 ºC, num reactor de leito fluidizado, um estudo prévio do efeito de diversos metais, cobre, níquel, cério, césio e lantânio suportados numa argila pilarizada calcinada a três temperaturas diferentes, 300 ºC, 500 ºC e 700 ºC. Foram testados polímero puro e resíduo de polímero, proveniente da reciclagem automóvel (vidros e partes ópticas). Em todas as reacções realizadas, que atingiram conversões elevadas, foi obtido maioritariamente MMA, com selectividades que variaram entre 97% e 99%, sendo formadas quantidades vestigiárias de ácido acrílico e ácido metacrílico. Foi verificado que quase todos os materiais testados promovem um efeito catalítico considerável à temperatura de 320 ºC. As argilas pilarizadas não impregnadas, que serviram como suporte, apresentaram uma actividade catalítica muito significativa. Relativamente às temperaturas de calcinação observou-se que a argila calcinada a 300 ºC é a que apresenta melhores resultados, quer em termos de conversão final, como de velocidade inicial e selectividade para o monómero. Os aditivos contidos no resíduo de PMMA não apresentaram um efeito de inibição significativo na actividade dos catalisadores testados. Em consequência, conclui-se que a utilização de argilas pilarizadas à temperatura de 320 ºC(mais baixa que as aplicadas na pirólise térmica de PMMA, iguais ou superiores a 450 ºC) constitui um processo, que associado a uma considerável poupança de energia, se torna uma alternativa bastante viável à despolimerização térmica de resíduos de polimetacrilato de metilo.

Consumo alimentar e fatores dietéticos envolvidos no processo saúde e doença de Nikkeis: revisão sistemática

OBJETIVO: Analisar consumo alimentar e fatores dietéticos envolvidos no processo saúde e doença da população de nikkeis.MÉTODOS: Foi realizada revisão sistemática da literatura, com buscas nas bases de dados do Lilacs, SciELO e PubMed/Medline, referente ao período de 1997 a 2012, de estudos observacionais sobre o consumo alimentar de nikkeis. Inicialmente, foram analisados 137 títulos e resumos, sendo excluídos estudos de intervenção, aqueles que apresentavam somente níveis séricos de vitaminas e metabólitos e estudos que não contemplassem o objetivo da revisão. Desses, foram selecionados 38 estudos avaliados com base no método de Downs & Black (1998), adaptado para estudos observacionais, permanecendo 33 para análise.RESULTADOS: Foram encontrados poucos estudos sobre consumo alimentar de nikkeis fora do Havaí, dos Estados Unidos e do estado de São Paulo (principalmente em Bauru), no Brasil. Houve elevada contribuição dos lipídios no valor calórico total dos nipo-brasileiros, em detrimento dos carboidratos e das proteínas. Nos Estados Unidos, a prevalência de consumo de alimentos de alta densidade energética foi elevada em nipo-americanos. Os nisseis (filhos de imigrantes) apresentaram, em média, maior consumo de produtos da dieta japonesa, enquanto os sanseis (netos de imigrantes) apresentaram um perfil alimentar mais ocidentalizado.CONCLUSÕES: O consumo alimentar de nikkeis, embora ainda conservando alguns hábitos alimentares de japoneses nativos, revela alta prevalência de consumo de alimentos típicos do padrão ocidental (alimentos processados, ricos em gorduras e sódio e pobres em fibras), que pode estar contribuindo para o aumento de doenças crônicas nessa população.

Síntese e estudo de flavílios com novas funcionalidades

O trabalho de investigação elaborado no âmbito desta dissertação de Mestrado, teve como objectivo a introdução distinta de duas novas funcionalidades na unidade de 2-fenil-1-benzopirílio. Inicialmente introduziu-se uma dupla ligação conjugada no esqueleto base, entre o grupo fenilo e o sistema benzopirílio, com a obtenção de 2-estiril-1-benzopirílios que a pH’s próximos da neutralidade possibilita a formação de uma chalcona com duas duplas ligações, permitindo duas possíveis isomerizações cis-trans distintas. A outra funcionalidade introduzida nos sistemas 2-fenil-1-benzopirílio, foi um estímulo eléctrico. Ligou-se covalentemente a estes sistemas, moléculas com comportamento redox reversível, que se possuírem uma janela de oxidação-redução distinta dos flavílios, podem vir a permitir um maior número de estados disponíveis por estímulos eléctricos exteriores. Propôs-se inicialmente uma via sintética que incluía o ferroceno, mas que não foi bem sucedida. Por fim, propôs-se nova via sintética, desta feita com o grupo 4,4’-bipiridínio (viologénio), que foi bem sucedida e de onde se esperam resultados promissores. Relativamente aos novos sistemas 2-estiril-1-benzopirílio, procedeu-se à sua caracterização extensiva por espectroscopias de IV, 1H-RMN, AE, MALDI-TOF MS e UV/Vis. Apesar das mesmas caracterizações aplicadas aos sistemas flavílios/viologénios, é ainda necessária a sua caracterização electroquímica. Tendo em conta a sua possível aplicação como compostos modelo de memórias ópticas, espera-se conseguir com a introdução destas novas funcionalidades na unidade de flavílio, um maior número de estados num sistema complexo de multi-estados, multi-funções.

Amianto: medidas para a implementação de um plano de controlo num edifício

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Engenharia do Ambiente, perfil de Engenharia Sanitária

Correlação da tractografia por DTI com imagem funcional em epilepsia

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa, para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Biomédica

Avaliação experimental dos níveis de qualidade do ar interior em quartos de dormir: um caso de estudo

Dissertação para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Civil – Reabilitação de Edifícios

Exercício profissional, reconhecimento social e identidades: os espaços de construção da profissionalidade do ortoptista

Mestrado em Intervenção Sócio-Organizacional na Saúde - Área de especialização: Diagnóstico e Intervenção Organizacional e Comunitária

Produção e caracterização de compósitos inteligentes

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção de grau de mestre em Engenharia dos Materiais

A cor dos tapetes : análise de materiais de tapetes persas dos séculos XVI e XVII

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Conservação e Restauro

Conteúdo de noradrenalina do hipotálamo e tronco-encefálico de ratos inoculados com Trypanosoma Cruzi

O conteúdo de noradrenalina do hipotálamo e do tronco encefálico de ratos controle e inoculados com a cepa Y (300.000 tripomastigotas, i.p.) de Trypanosoma cruzi foi medido pela técnica fluorimétrica de Anton e Sayre. Os animais foram sacrificados 20 e 32 dias depois da inoculação. Para avaliação do grau de desnervação simpática do coração dos animais infectados, a aurícula direita foi observada com microscópio de fluorescência após tratamento histoquímieo pela técnica do ácido glioxílico. O conteúdo de noradrenalina do hipotálamo e do tronco encefálico dos animais infectados não diferiu do medido nos animais controle. Contudo, um quase completo desaparecimento das fibras adrenérgicas foi observado no coração dos animais chagásicos, sugerindo que o mechanismo envolvido na lesão discrimina neurônios adrenérgicos centrais e periféricos.