Avaliação da estabilidade oxidativa de biodiesel de óleo de girassol com antioxidantes

Biodiesel can contain unsaturated fatty acids, which are susceptible to oxidation, being able to change into polymerized compounds. In this work biodiesel was characterized according to physical-chemistry parameters and the antioxidant activity of butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene (BHT) and tert-butylhydroquinone (TBHQ) added to biofuel was analyzed. Biodiesel was submitted to accelerate oxidation in the Schaal oven test, and peroxide value was analyzed.The absorptivity values at 232 nm and 270 nm and oxidative stability in Rancimat®were determined. It was observed that TBHQ presented superior antioxidant activity than BHT and BHA.

Teores de carbamato de etila em aguardentes de cana e mandioca: parte II

Herein, we report the concentration of ethyl carbamate (EC) and copper in 380 samples of sugar-cane spirit and 45 samples of manioc spirit as determined by GC-MS and FAAS respectively. The cyanide content determined spectrophotometrically is reported for the manioc spirit. Sugar cane spirit produced by alembic distillation (70,0 µg L-1) shown a lower content of EC than samples produced by column distillation (270 µg L-1). No simple correlation between the content of EC and copper for sugar cane spirit as well among the concentration of EC, copper, and cyanide for manioc spirit could be observed.

Le Constitutionnel : journal politique et littéraire

1816/09/26 (Numéro 270).

Estudo da fotocatálise heterogênea sobre Ti/TiO2 na descoloração de corantes sintéticos

The main goal of this paper was to study the degradation of synthetic dyes using photoelectrocatalytic properties of particulate films of TiO2 supported on plates of titanium and stimulated by UV-Vis radiation. The dyes decolorizations were measured using spectrophotometric methods to verify which the conditions on Ti/TiO2 electrode was the best for the photoelectrodegradation of them. The results showed that decolorization rates were higher than 90% during a period of 270 min. FT-IR spectroscopy showed that intermediate substances were formed after the decolorization and N=N group/aromatic structures were preserved independently of the specific structure of the dyes.

De origine Fennorum

Invocatio D.O.D.

Influência dos constituintes químicos dos extratos de diferentes matrizes na resposta cromatográfica de agrotóxicos

Multiresidue methods for pesticides monitoring by GC are commonly employed, however, it is well known that the presence of compounds of the matrix introduces errors during the quantiûcation. The main consequence of matrix effect is an increasing or decreasing analyte signal after the GC saturation with extracts of matrix. In this paper, the influence of constituents of nine matrices on the quantification of the four pesticides by GC-ECD was studied. Variation of signal was evaluated by PCA and HCA, and results showed that the constituents of tomato increased the signal (until 300%), while extracts of apple decreased (until -20%). Variation the analyte signal in the presence of the matrix in respect to the same analyte in solvent (standard solution) also was observed, mainly for liver extract (until 270%).

UV derivative spectrophotometric method for determination of estradiol valerate in tablets

A derivative UV spectrophotometric method for determination of estradiol valerate in tablets was validated. The parameters specificity, linearity, precision, accuracy, limit of detection and limit of quantitation were studied according to validation guidelines. The first-order derivative spectra were obtained at N = 5, Δλ = 4.0 nm, and determinations were made at 270 nm. The method showed specificity and linearity in the concentration range of 0.20 to 0.40 mg mL-1. The intra and interday precision data demonstrated the method has good reproducibility. Accuracy was also evaluated and results were satisfactory. The proposed method was successfully applied to a pharmaceutical formulation.

Simultaneous determination of moxifloxacin and H2 receptor antagonist in pharmaceutical dosage formulations by RP-HPLC: application to in vitro drug interactions

Simultaneous determination of moxifloxacin (MOX) and H2-antagonists was first time developed in bulk and formulations. Purospher STAR C18 (250 x 4.6 mm, 5 μm) column was used. The mobile phase (methanol: water: ACN, 60:45:5 v/v/v, pH 2.7) was delivered at a flow rate of 1.0 mL min-1, eluent was monitored at 236, 270 and 310 nm for cimetidine, famotidine and ranitidine, respectively. The proposed method is specific, accurate (98-103%), precise (intra-day and inter-day variation 0.098-1.970%) and linear (r>0.998). The LOD and LOQ were 0.006-0.018 and 0.019-0.005 μg mL-1, respectively. The statistical parameters were applied to verify the results. The method is applicable to routine analysis of formulations and interaction of MOX with H2-antagonist.

Dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic drop for simultaneous separation/preconcentration of nickel, cobalt and copper prior to determination by electrothermal atomic absorption spectrometry

A dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic drop for simultaneous extraction of trace amounts of nickel, cobalt and copper followed by their determination with electrothermal atomic absorption spectrometry was developed. 300 µL of acetone and 1-undecanol was injected into an aqueous sample containing diethyldithiocarbamate complexes of metal ions. For a sample volume of 10 mL, enrichment factors of 277, 270 and 300 and detection limits of 1.2, 1.1 and 1 ng L-1 for nickel, cobalt and copper were obtained, respectively. The method was applied to the extraction and determination of these metals in different water samples.

Métodos para análises de HPA e BTEX em águas subterrâneas de postos de revenda de combustíveis: um estudo de caso em Campo Grande, MS, Brasil

Two methods using headspace solid-phase microextraction and gas chromatography - mass spectrometry were developed for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) and BTEX. Best results were obtained using DVB/CAR/PDMS fiber, with 10 min extraction at 25 °C and 0.15 min desorption at 260 °C (BTEX), and PDMS/DVB fiber, with 60 min extraction at 90 °C, 10% NaCl and 5 min desorption at 270 °C (PAH). LOD intervals were 3x10-2 - 5x10-2 µg L-1 (BTEX) and 1.6x10-3 - 1.4 µg L-1 (PAH). The methods were applied to forty-five groundwater samples from monitoring wells of gas stations and only benzene level exceeded the limit established by Brazilian regulations.

Efeito de fungicidas em Colletotrichum acutatum e controle da antracnose do morangueiro

Onze fungicidas foram analisados in vitro e seus efeitos testados em campo para o controle de Colletotrichum acutatum, agente da flor-preta do morangueiro (Fragaria X ananassa). Os tratamentos (campo) foram (dosagens de i.a/100 l): iprodione (75 ml), benomil (100 g), tebuconazole (50 ml), tiofanato metílico (70 g), prochloraz (100 ml), propiconazole (50 ml), mancozeb (200 g), folpet (270 g), sulfato de cobre (200 g) e chlorotalonil (200 g), em pulverizações semanais (protetores) e quinzenais (sistêmicos). Foram avaliados a produção de frutos e o número de flores com sintoma de queima. Nos testes de fungitoxicidade in vitro, estudou-se o crescimento micelial, a germinação de conídios e a formação de apressórios. Nos testes in vitro foram utilizadas as concentrações de 1 e 10 ppm de i.a. para todos os fungicidas e posteriormente testadas as concentrações de 0,01, 0,1 e 1 ppm para os mais eficientes, e 10, 50 e 100 ppm para os menos eficazes. Os que resultaram em maior inibição micelial em baixas concentrações foram prochloraz e tebuconazole e os que menos inibiram o crescimento micelial foram sulfato de cobre, clorotalonil e folpet. Para inibir a germinação conidial mostraram-se mais eficientes chlorotalonil, tebuconazole, prochloraz e benomil, e para inibir a formação de apressórios, chlorotalonil e benomil. Os resultados de campo diferiram parcialmente dos testes in vitro: prochloraz e sulfato de cobre apresentaram os menores percentuais de flores doentes (53-55%), enquanto benomil apresentou 100% de ataque. Embora prochloraz, seguido de iprodione, folpet e mancozeb tenham resultado em maiores produções, nenhum fungicida controlou a doença satisfatoriamente.

Patogenicidade de Pratylenchus coffeae em plântulas de cafeeiro cv. Mundo Novo

A patogenicidade de dois isolados de Pratylenchus coffeae do Brasil sobre plântulas de cafeeiro (Coffea arabica) cv. Mundo Novo foi avaliada em dois experimentos de casa de vegetação. No primeiro experimento, avaliou-se o efeito de densidades populacionais iniciais (Pi = 0, 333, 1.000, 3.000 e 9.000 nematóides por planta) de um isolado de P. coffeae proveniente de Marília (hospedeiro: cafeeiro). Os valores das variáveis foram ajustados pelo modelo não linear de Seinhorst Y = m + (1-m).Z Pi-T. Ao final do experimento (270 dias após a inoculação), todas as plantas que receberam Pi = 9.000 e a maioria das que receberam Pi = 3.000 haviam morrido. Verificou-se acentuado efeito de P. coffeae sobre a fotossíntese a partir da Pi = 1.000 e sobre o crescimento do cafeeiro a partir da Pi = 333. No segundo experimento, comparou-se a patogenicidade de dois isolados de P. coffeae [de Marília e Rio de Janeiro (hospedeiro: Aglaonema sp.)] sobre plântulas de cafeeiro com dois pares de folhas verdadeiras, utilizando-se a Pi = 8.000 nematóides por planta. Ambos os isolados reduziram a fotossíntese, mas o isolado de Marília causou intenso escurecimento das raízes, clorose foliar e menor tamanho das raízes e parte aérea. O crescimento populacional de ambos os isolados foi baixo, comprovando que o cafeeiro não é um bom hospedeiro desses isolados. Os resultados deste experimento demonstraram diferença na patogenicidade entre os isolados testados, confirmando trabalhos anteriores que verificavam que eles apresentam diferenças morfológicas e quanto à preferência por hospedeiros.

Efeito do tratamento de sementes com fungicida sobre o controle de doenças na parte aérea do trigo

O controle das doenças foliares do trigo (Triticum aestivum) através do tratamento de sementes foi avaliado em Passo Fundo, RS em 1999. A cultivar usada no experimento foi OR 1, conhecida por sua suscetibilidade ao oídio e à ferrugem da folha. Todos os fungicidas diferiram (p > 0,05) da testemunha, não tratada em rendimento de grãos (REND) e peso do hectolitro (PH). Os maiores rendimentos foram obtidos nos tratamentos fluquinconazole + procloraz nas doses de 250,0 g + 51,0 g e 125,0 g + 25,0 g (2.943 kg/ha e 2.864 kg/ha), 132 e 125 %, respectivamente, superiores ao rendimento da testemunha (1.270 kg/ha). Os fungicidas triazóis indicados pela pesquisa (triticonazole, difenoconazole e triadimenol) produziram 1.908 kg/ha, 1.821 kg/ha e 1.815 kg/ha, respectivamente e não diferiram entre si. Não foram observados efeitos fitotóxicos dos tratamentos de sementes com os diferentes fungicidas e doses em teste. O controle do oídio (Blumeria graminis f. sp. tritici) e da ferrugem da folha (Puccinia triticina) foi efetivo até aos 98 DAE (dias após a emergência), a partir do qual atingiu-se o limiar indicado para pulverização na parte aérea recomendado. Aos 108 DAE os fungicidas começaram a perder a persistência e aos 118 DAE, as severidades médias de oídio e ferrugem, dos diferentes tratamentos, foram de 6,52% e 33,90% e o da testemunha de 16,5% e 78,0%, respectivamente. O tratamento de sementes com fungicidas como demonstrado nesse trabalho, quando associado com rotação cultural e cultivares mais resistentes, poderá ter importante papel no controle das doenças foliares do trigo reduzindo o custo e a poluição ambiental.

Determinação espectrofotométrica do arsênio em cabelo usando o método do dietilditiocarbamato de prata (SDDC) e trietanolamina/CHCl3 como solvente

Pelo uso de técnicas mais baratas, como a do SDDC, é possível determinar níveis traços de arsênio em cabelo; entretanto esta técnica apresenta alguns inconvenientes como baixa estabilidade e o odor desagradável da piridina. A piridina foi substituída por trietanolamina/CHCl3 e as características analíticas do complexo foram estudadas. O complexo foi estável por 270 minutos, a faixa de aplicação da lei de Beer foi de 0,0 a 25,0 mig As, a repetibilidade foi de 0,028 mig As, o limite de detecção foi de 18,6 mig de As/L e a sensibilidade (épsilon)? de 1,12 10(4) L.mol-1.cm-1. O método foi aplicado à amostras de cabelo. A lavagem das amostras foi feita com extran e água desionizada e seca em estufa (40-60ºC). 0,1000 g de amostra foi submetida à 11 métodos de digestão. O melhor método foi o que usou uma solução 1:1 de HNO3 e H2SO4 concentrados em temperatura de 100-110ºC com evaporação até fumos de SO3. O tempo de abertura é um inconveniente neste tipo de digestão.

Germinação de urediniósporos de Phakopsora pachyrhizi em diferentes métodos de armazenamento

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de diferentes métodos de armazenamento na viabilidade de urediniósporos de P. pachyrhizi. Para isso foram armazenadas folhas herborizadas com urediniossoros (24°C); urediniósporos em dessecador (10°C) + nitrogênio líquido (-196°C) após 60 dias, geladeira (4°C), deep-freezer (de -60 a -80°C) e nitrogênio líquido. A cada trinta dias avaliou-se à porcentagem de germinação em meio ágar-água 2% à temperatura de 25°C. Urediniósporos armazenados em nitrogênio líquido apresentaram maior porcentagem de germinação ao final das avaliações (270 dias). Urediniósporos armazenados em dessecador apresentaram 0% de germinação aos 60 dias e quando transferidos para o nitrogênio líquido voltaram a apresentar até 30% germinação. Urediniósporos armazenados nas demais condições apresentaram grande redução na germinação no primeiro mês e com 90 dias esta chegou a zero. Concluiu-se que o melhor método de armazenamento para urediniósporos de P. pachyrhizi foi o nitrogênio líquido.