Determinação de elementos traço em amostras ambientais por ICP OES

Neste trabalho é avaliada a aplicação da técnica de ICP OES (Espectrometria de Emissão com Plasma Indutivamente Acoplado) para a determinação de elementos traço em amostras ambientais. Foram investigados os comportamentos de As, Ba, Cd, Co, Cu, Cr, Mn, Ni, Pb, V e Zn, utilizando-se espectrômetro com vista de observação axial/radial do plasma e sistema de detecção baseado em dispositivos de carga acoplada (CCD). No presente estudo, foi avaliado o desempenho dos nebulizadores pneumáticos do tipo concêntrico (Meinhard), “cross flow” e GemCone® acoplados às câmaras de nebulização de duplo passo (Scott) e ciclônica, bem como do nebulizador ultra-sônico para a introdução de amostras no plasma. Investigou-se a robustez do plasma, potência de radiofreqüência (RF), vazão dos gases de nebulização e auxiliar, bem como a altura de observação, para ambas as vistas de observação do plasma. Sob condições otimizadas os limites de detecção (LD), em ng mL-1, para os elementos As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V e Zn, em solução aquosa de HNO3 5% (v/v), utilizando-se a configuração axial do plasma, foram: 1,1 - 16; 0,002 - 0,32; 0,03 - 1,2; 0,02 - 0,72; 0,03 - 0,82; 0,04 - 3,0; 0,003 - 0,76; 0,08 - 3,8; 0,22 - 8,9; 0,04 - 2,6; e 0,02 - 1,2 respectivamente. Utilizando-se a configuração radial, os LDs (ng mL-1) dos mesmos elementos foram: 10 - 87; 0,01 - 0,91; 0,07 - 3,8; 0,16 - 4,3; 0,13 - 8,1; 0,16 - 4,3; 0,01 - 0,81; 0,43 - 7,6; 1,4 - 37; 0,28 - 6,0 e 0,77 - 9,5 respectivamente. Com relação à nebulização pneumática, os LDs são relativamente mais baixos quando é utilizado o nebulizador concêntrico acoplado à câmara de nebulização ciclônica. LDs ainda melhores são obtidos mediante o uso de nebulização ultra-sônica mas, neste caso, foi observado que o plasma é menos robusto. As metodologias foram desenvolvidas mediante o uso de materiais de referência certificados sendo analisados os seguintes materiais: sedimento marinho (PACS-2/NRCC), folhas de maçã (apple leaves – 1515/NIST) e água (natural water – 1640/NIST), obtendo-se concentrações concordantes com as certificadas, com exceção do Ni em folha de maçã, que não foi detectado utilizando-se a nebulização pneumática e também não pôde ser determinado com exatidão mediante o uso de nebulizador ultra-sônico. Interferências não espectrais observadas na análise de sedimento marinho foram contornadas através da diluição da amostra, ou através da lavagem da câmara de nebulização com solução de HNO3 5% (v/v), por 60 s entre cada ciclo de leitura. Estas interferências não puderam ser contornadas com o uso de padrão interno (PI). A interferência espectral do As sobre o Cd não foi observada fazendo-se a medição do sinal em área de pico, demarcado com somente 3 pontos/pico. Após serem estabelecidas as metodologias de análise, foram analisadas as seguintes amostras não certificadas: água de rio, água subterrânea (poço artesiano), água tratada e de chuva, folhas de eucalipto e bambu, acículas de pinus e infusão de chá preto, sendo possível quantificar baixas concentrações dos elementos investigados, utilizando-se a calibração externa.

Geoquímica de sedimentos de fundo dos rios Trairí, Ararí e da Laguna Nísia Floresta (RN)

The metal concentrations (Al, Ba, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn ) and phosforus(P) had been determined analyzed through Plasma Inductively Coupled Plasme Mass Spectrometer for fine fraction, < 0,63 mm in 22 samples. The sample preparation for analysis had been make in the laboratories of geology of the UFRN. This samples procedures consists in register, dry, bolt and send to analysis in external laboratory (LAKEFIELD GEOSOL) in Belo Horizonte (MG, Brazil). The studied area involves the rivers Trairi, Ararí and Nísia Floresta lagoon, that empties in the sea, situated in the Rio Grande do Norte State. The study objects (Rivers Trairí, Ararí and Nísia Floresta lagoon) receive influences from urban dumpies, agrotoxics and fertilizer, shrimps tank, pastoral, with this, the concentrations of metals (Al, Ba, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, P, Zn) (except phosforus) in some points of the study area had been above of the value of reference what it leads to classify them as not polluted to moderately polluted, as the calculated Igeo. In front of discussed, can say about the environmental problems found in Trairi, Ararí and Nísia Floresta Lagoon are still in small scale, since when regard the studied área is over human activity effects

efeito da aplicação de uma solução salina no crescimento e na composição química da atriplex nummularia

This study aimed to analyze the effect of a saline solution on growth and chemical composition of Atriplex nummularia, shrubby plant, absorbing salts used in the diet of animals and the management of water and saline soils. These plant seedlings were planted and grown in a reserved area at the Federal University of Rio Grande do Norte. The plantation was divided into two blocks, in which one of them was irrigated with saline solution with a concentration of 2840 mgL-1 of NaCl and the second group was irrigated with drinking water. After six months, the plants were collected, harvested and divided into three parts: leaf, thin and thick stem. Monthly, dimension measurements were carried out for cataloging the growth of Atriplex. Ion Chromatography (IC) and Optical Emission Spectroscopy Inductively Coupled Plasma (ICP-OES) were used to analyze the chemical composition of the partition plant parts. The results of these analyses revealed that an absorption process of anions and cations by Atriplex nummularia plant during its growth was achieved, in particular by a higher concentration of sodium and chloride ions. Scanning electron microscopy images showed and confirmed the presence of small crystals on the leaf surface. Electrical conductivity and pH measurements of the aerial parts of the plant were carried out and these results showed that the leaf is the plant part where there is a largest concentration of ions. In addition, measurements of specific surface were obtained from irrigated plants with saline solution, achieving higher surface area, in all cases. Plant dimensions obtained monthly showed that the plants irrigated with water grew 5% more than those plants irrigated with saline solution. Based on results obtained, Atriplex plant showed a higher potential to survive and adapt to environments (aquatic or geological) with high levels of salinity and this property can be used as a tool for removing salts/metals from industrial contaminated soils and effluents.

Investigação das propriedades ópticas e elétricas em alexandrita natural e sintética

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Avaliação da disposição de biossólido oriundo da ETE Araraquara (SP) em argissolo vermelho

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Distribuição de elementos tóxicos no estuário do rio Amazonas

A presença de elementos não essenciais nas águas superficiais do rio Amazonas é uma preocupação global, o objetivo da pesquisa foi estudar a distribuição dos elementos As, Al, Mn, e Pb na água do estuário do rio Amazonas. As amostras foram coletadas em três regiões distintas: Canal Norte (AP), Canal Sul (PA) e rio Pará (PA) em três profundidades, com um total de 84 amostras. A espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado (ICPAES) foi utilizada para avaliar os teores de Al, Mn e Pb e a espectrofotometria de absorção atômica com geração de hidretos (HGAAS) foi usada para a análise do As. O As variou de <0,35 a 50,60 µg/L, o Al de <1,88 a 3347,70 µg/L, o Mn de 0,13 a 403,39 µg/L e Pb de <0,18 a 57,78 µg/L. Em média As (canal Sul), Al (todas as regiões), Mn (canal Norte e Sul) e Pb (canal Norte e Sul) se encontraram em valores acima do permitido pela legislação brasileira. Os elementos podem ter origem antrópica originária de atividade de mineração e industrial e origem natural proveniente de decomposição de rochas ígneas da bacia de drenagem do rio Amazonas que disponibilizam o elemento na forma ligada ao material particulado em suspensão.

Bioaccumulation of tributyltin by blue crabs

This study evaluated the bioaccumulation of tributyltin (TBT) by the blue crab (Callinectes sapidus). Animals were fed with contaminated food containing 30 µg g-1 of TBT expressed as Sn. The analytes were determined in the gills, hepatopancreas and muscle. Acid digestion was used in the total Sn determination, and a solid-phase extraction technique was used for the selective determination of TBT. Limits of detection of 44.6 and 4.46 ng g-1 were found for HG-ICP OES (hydride generation-inductively coupled plasma optical emission spectroscopy) and ICP-MS (ICP-mass spectrometry), respectively. The results for non-contaminated animals were below 50 ng g-1, while the animals subjected to the contaminated food showed higher tissue concentrations of Sn (until 6229 ng g-1) and TBT (until 3357 ng g-1) related to the number of exposure days. According to the results, Sn is bioaccumulated by the blue crab in higher concentrations in the hepatopancreas. For most of these animals, the results suggest that Sn is bioaccumulated as TBT.

Determinação de complexos de urânio em solo usando a técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT)

This paper proposes to assess the lability of complexes of uranium in soil using the technique of Diffusion in Thin Films by concentration gradients (DGT) in the vicinity the Osamu Utsumi mine, located in the municipality of Caldas - MG. The technique is based on the 1ª Fick Law, where metal complexes diffuse through a gel, which in turn is adsorbed on a resin. The metals adsorbed are recovered by an analytical technique and quantified by optical emission spectrometer with plasma inductively coupled (ICP-OES) or mass spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-MS)

Purificação do brometo de tálio pelo refino zonal e análise da segregação das impurezas

Desde o conhecimento da radiação e seus efeitos a necessidade de mensurá-la intriga os cientistas. Os detectores de radiação mais difundidos atualmente fazem o uso de cristais semicondutores. Porém, esses detectores tem uma temperatura ótima de funcionamento que acaba sendo ultrapassada, já que o processo gera calor. Por isso, o resfriamento acaba sendo uma necessidade. O desenvolvimento de detectores de radiação com cristal semicondutor que opere a temperatura ambiente é tema de muitos estudos, já que evitaria o processo de resfriamento, trabalhoso e de alto custo. No Centro de Tecnologia das Radiações (CTR) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) o sal de Brometo de Tálio (TlBr) é estudado para esta finalidade. Até ser um cristal semicondutor este sal deve passar por vários processos, entre eles o de purificação e o de cristalização. A técnica utilizada para purificar este cristal é a de Refino zonal. Após ser purificado por esta técnica o sal estará apto a ser cristalizado e consequentemente integrar um equipamento de detecção de radiação. Portanto, esta monografia teve como objetivo realizar a análise da segregação das impurezas do sal de TlBr através da técnica de espectroscopia de massa em fonte de plasma induzido (ICP-MS) e espectroscopia de emissão atômica (ICP-AES). Determinando assim se o mesmo está apto a ser cristalizado e vir a compor um detector de radiação

Estudo da atuação dos metais zinco e cádmio sobre os aspectos reprodutivos da espécie Ceriodaphnia dubia geração parental e F1

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Levantamento dos fatores de enriquecimento do As e metais em sedimentos superficiais do Canal de Bertioga (SP), Brazil

Em virtude do desenvolvimento econômico do litoral paulista, ao longo do século XX, ocorreram modificações no ambiente costeiro proveniente de construções de rodovias, melhorias na estrutura portuária de Santos e implantação do pólo petroquímico de Cubatão. Localizado na porção mais a NE do complexo estuarino da Baixada Santista, o Canal de Bertioga, com aproximadamente 25 km de extensão, faz a ligação entre o oceano e o alto estuário santista. O canal é considerado como uma conexão secundária do oceano ao complexo estuarino de Santos, com sua desembocadura a nordeste localizada próxima a cidade de Bertioga, e a desembocadura oposta próxima ao canal do alto estuário santista. Assim, esse trabalho teve como objetivo fazer um levantamento dos fatores de enriquecimento de As, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn em 147 amostras de sedimentos superficiais coletadas ao longo do Canal. As amostras foram inicialmente liofilizadas, procedendo-se a digestão ácida e determinação dos elementos de interesse por espectrometria de emissão ótica por plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Os resultados obtidos mostraram-se distribuídos dentro de dois padrões, um deles apresentando maiores valores de fator de enriquecimento na desembocadura sul, próximo à região de Guarujá e o outro, na desembocadura norte, o qual sofre grande influência do estuário Santista e das inúmeras fontes ali presentes

Avaliação sistemática do uso do Dried Blood Spot para determinação de elementos químicos em sangue capilar visando estudos de biomonitoramento no Brasil

A biomonitorização humana ou biomonitoramento (BH) é definido como a medida periódica de determinada substância química ou seu metabólito em fluidos biológicos, principalmente sangue e urina, de uma população com o objetivo de avaliar a exposição e os riscos à saúde. Tal método tem se tornado comum em países desenvolvidos, porém ainda é uma prática pouco utilizada no Brasil. Isso ocorre pela dificuldade de coleta, armazenamento e transporte das amostras, principalmente em regiões sem infraestrutura e de difícil acesso. Diante disso, alguns procedimentos alternativos de coleta de amostra vêm sendo propostos. Um destes procedimentos é o Dried Blood Spot (DBS) ou coleta e armazenamento de amostra em papel-cartão. Este método oferece uma série de vantagens sobre os procedimentos de coleta convencionais, principalmente por reduzir consideravelmente o volume de amostra coletada. Entretanto, pouco se sabe sobre a estabilidade dos analitos após a deposição da amostra no cartão e do risco de contaminação da amostra pelo substrato sólido. Além disso, procedimentos de extração dos analitos do papel, para posterior quantificação, ainda não estão totalmente estabelecidos. Neste sentido, o presente trabalho avaliou de forma sistemática o procedimento de coleta de sangue por DBS visando sua futura aplicação em programas de biomonitoramento no Brasil para determinação dos elementos químicos As, Cd, Cu, Hg, Mn, Pb, Se e Zn por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Para isso, no estudo foram utilizadas três diferentes marcas comerciais de cartão coletor: Whatman 903(TM), Munktell(TM), e DMPK-C(TM). Todas as marcas de cartão apresentaram baixas concentrações dos elementos químicos. Após a deposição da amostra no papel cartão verificou-se que a concentração dos elementos químicos manteve-se estável por um período de pelo menos 60 dias (temperatura ambiente e ao abrigo da luz). Foi otimizado o método de extração dos analitos do substrato, com melhor condição obtida após a imersão do papel (corte circular de diâmetro de 1/2´´) por 60 minutos em solução extratora (0,5% v/v HNO3 e 0,01% v/v Triton(TM) X-100) na proporção de 1:50 v/v, seguida de 10 segundos de agitação por vortex. Após a extração, a solução resultante contendo os analitos foi diretamente injetada no ICP-MS. Cabe também destacar que não foram observadas diferenças estatísticas nas concentrações dos elementos químicos com coleta de sangue da veia do antebraço (sangue venoso) ou do dedo (sangue capilar). Os resultados obtidos no presente estudo, devem contribuir para a implementação deste procedimento em análises de elementos químicos (biomonitoramento da população brasileira), principalmente considerando as dificuldades de coleta, armazenamento e transporte de amostras clínicas em nosso país por sua extensão territorial. Além disso, este procedimento pode facilitar estudos com populações vulneráveis e que vivem em áreas remotas e de difícil acesso.

Comparação de técnicas analíticas para a determinação de cálcio, magnésio e alumínio trocáveis em amostras de solos.

Comparação de métodos titulométrico e espectrofotométrico de emissão ótica por plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) para a determinação de Ca, Mg e Al trocáveis em amostras de solos de referência, oriundas do Programa de Análise de Qualidade de Laboratórios de Fertilidade (PAQLF) que utilizam o método Embrapa. Comparação de métodos titulométrico e espectrofotométrico de emissão ótica por plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) para a determinação de Ca, Mg e Al trocáveis em amostras de solos de referência, oriundas do Programa de Análise de Qualidade de Laboratórios de Fertilidade (PAQLF) que utilizam o método Embrapa.

Determinação da composição química do molusco anadara notabilis encontrado em Galinhos no Rio Grande do Norte

Tendo em vista a grande biodiversidade existente no litoral brasileiro, onde muitas espécies ainda são pouco conhecidas, inclusive sob o aspecto nutricional, e considerando que os moluscos bivalves se constituem em um recurso natural de boa aceitação pela população mundial, escolheu-se o molusco bivalve Anadara notabilis, por não ter sido encontrado na literatura nenhuma informação nutricional ou toxicológica sobre ele e devido seu tamanho ser bem maior que outras espécies de moluscos mais popularmente encontrados nessa região. Foram determinados neste trabalho teores de umidade, cinzas, proteínas, macro e microminerais, além de íons metálicos de importância toxicológica. Todas as determinações seguiram as Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. A determinação de proteína foi realizada pelo método de Kjeldahl. Todos os íons metálicos foram determinados por espectroscopia de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) descrito pela metodologia USEPA 6010C. Os resultados mostraram que a Anadara notabilis pode ser introduzida na alimentação dos seres humanos, tendo em vista sua riqueza mineral. Merecem destaque entre os macronutrientes o magnésio e o fósforo que apresentaram os respectivos valores em mg/kg 918,7 e 586,7. Com relação aos micronutrientes destacam-se o ferro presente com 586,7 mg/kg e o Zinco com 12,31 mg/kg. Não foi encontrado índice elevado de metais contaminantes para este molusco, o que impediria seu consumo, apenas o cromo esta 0,7 mg/kg acima do valor estabelecido pela legislação brasileira. Os resultados obtidos certamente serão muito úteis em futuras pesquisas nutricionais e para construção de uma tabela brasileira de composição química de alimentos

Determinação da composição química do molusco Anadara notabilis encontrado em Galinhos no Rio Grande do Norte

Given the large existing biodiversity in the Brazilian coast, where many species are still little known, even under the nutritional aspect, and considering that bivalve molluscs are constituted by a natural resource of well accepted by the population, chose the bivalve Anadara notabilis, it was not found in the literature any nutritional or toxicological information about it and because its size is much larger than other species of mollusks commonly found in this region. Were studied moisture, ash, protein, macro and micro minerals, and metal ions of toxicological significance. All analytical determinations followed the standards of the Institute Adolfo Lutz. The protein determination was performed by the Kjeldahl method. All metal ions were determined by optical emission spectroscopy with inductively coupled plasma (ICP-OES) method described by USEPA 6010C. The results showed that Anadara notabilis can be introduced into food for human beings, in view of its mineral wealth. Noteworthy among the macronutrients phosphorus and magnesium showed that their values in mg / kg 918.7 and 586.7. With regard to micronutrients stand out with this iron 586.7 mg / kg and zinc with 12.31 mg / kg. Was not found high content of metal contaminants to this mollusc, which would prevent their use, only this chromium 0.7 mg / kg above the value established by Brazilian legislation. The results will certainly be very useful in future studies of nutrition and to build a table of chemical composition of Brazilian foods