999 resultados para Técnicas Químicas e Espectroscópicas


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Uno de los grandes desafíos analíticos es resolver la complejidad del análisis de cantidades trazas de compuestos orgánicos debido a la baja sensibilidad analítica de las técnicas usuales que permiten una determinación específica como IR o RMN. El uso de espectrofotometría UV-Visible y espectroluminiscencia, técnicas que presentan mayor sensibilidad, se ve dificultada en muchos casos por el efecto matriz producido en el tratamiento de muestras reales y complejas o pérdida de la selectividad debido a la superposición de bandas.La interacción por formación de complejos entre determinados sustratos y receptores macrocíclicos que presentan poros o cavidades nanométricas, puede afectar las propiedades espectroscópicas de los sustratos. La respuesta de técnicas sensibles puede traducirse así en un análisis selectivo debido al reconocimiento molecular que se establece entre un dado receptor y el sustrato de interés. Por otra parte puede mejorar la sensibilidad debido a efectos de micropolaridad del medio, a efectos de restricciones de grados de libertad, por compartamentalización o protección de los estados excitados de los sustratos incluidos. El uso analítico de receptores selectivos es un área actualmente en desarrollo, que permite una rápida determinación de especies químicas, disminuyendo el efecto de interferentes, mejorando la sensibilidad y disminuyendo el tratamiento de la muestra.Se estudiarán los mecanismos involucrados en las interacciones y los factores que los modifican por técnicas espectroscópicas como UV-visible, RMN y luminiscencia. Se determinarán los parámetros analíticos por luminiscencia en los medios y condiciones en que la sensibilidad analítica muestre el mayor incremento. Se realizarán las pruebas de validación en las mejores condiciones para cada uno y mezclas de analitos relacionados en muestras reales.

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Comprende las variaciones estacionales de la composición química de las principales especies marinas para consumo humano: merluza, sardina, machete, jurel y caballa. Así como también las técnicas desarrolladas para evaluar el grado de frescura desde el punto de vista químico.

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O presente trabalho teve por objetivo estudar a variabilidade espacial de propriedades químicas em um solo salino-sódico de origem aluvial, no Perímetro Irrigado de São Gonçalo, município de Sousa (PB). Numa área experimental de 2.912 m², foram coletadas amostras de terra numa malha quadriculada com espaçamento de 4 x 4 m, na profundidade de 0 - 0,30 m. As análises dos dados foram realizadas por meio de técnicas estatísticas descritivas e geoestatísticas. Os resultados obtidos mostraram que a capacidade de troca catiônica (CTC) apresentou distribuição normal, os dados de condutividade elétrica (CE), potássio e magnésio apresentaram distribuição lognormal e as demais propriedades químicas não seguiram nenhuma das distribuições avaliadas. Os maiores coeficientes de variação foram obtidos para magnésio, cálcio e condutividade elétrica (CE) e o menor, para o pH. A análise da dependência espacial mostrou que a percentagem de sódio trocável (PST), potássio e cálcio revelaram forte dependência, enquanto a CTC, CE, Mg, Na e o pH apresentaram moderada dependência espacial, com alcance variando de 12 (CE e CTC) a 27 m (Ca).

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O solo aluvial da Ilha de Assunção, localizada no Rio São Francisco, em Cabrobó (PE), tem sido intensamente cultivado com culturas anuais sob irrigação. O nível de produtividade atual não é satisfatório em razão do uso de práticas agrícolas inadequadas para a continuidade da atividade agrícola. Objetivou-se realizar um levantamento das propriedades químicas dos solos numa área de 1.131 ha, por meio da coleta de 1.053 amostras de solo, na profundidade de 0-30 cm. As amostras foram caracterizadas quimicamente e os dados analisados por técnicas estatísticas descritivas. Os resultados obtidos indicaram haver maior variabilidade para os teores de alumínio, potássio, fósforo e para a percentagem de saturação por sódio e menor variabilidade para pH, não havendo distribuição normal dos dados. As amostras de solo apresentaram, em sua maioria, baixos teores de alumínio, de matéria orgânica e de fósforo; valores de pH e CTC e teores de cálcio + magnésio e potássio adequados para a maioria das culturas e foram classificadas como normais em relação à percentagem de saturação por sódio.

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No estudo do mapeamento da fertilidade do solo, pelas técnicas de geoestatística, algumas características estruturais da variabilidade espacial devem ser consideradas, tais como continuidade espacial e ausência de anisotropia. Neste contexto, o presente trabalho apresenta uma análise da anisotropia no estudo da variabilidade espacial das variáveis químicas do solo: ferro (Fe), acidez potencial (H + Al), matéria orgânica (MO) e Mn, de um conjunto de dados de 128 parcelas sem manejo químico localizado, espacialmente referenciados, estudados entre 1998 e 2002, em um Latossolo Vermelho distroférrico, em Cascavel-PR. A identificação da anisotropia foi realizada por meio da construção de semivariogramas direcionais com modelos ajustados, e a correção da anisotropia realizou-se por meio de transformações lineares e de modelos combinados. Em seguida, utilizou-se um modelo ajustado ao semivariograma omnidirecional para construção de mapas temáticos de variabilidade das variáveis estudadas. Observou-se a existência de anisotropia geométrica para a variável H + Al. Já as variáveis MO, Mn e Fe mostraram a presença de anisotropia combinada, sendo corrigida inicialmente a anisotropia geométrica e, posteriormente, a anisotropia zonal. Por meio do estudo da anisotropia, foi possível eliminar as direções privilegiadas, melhorando assim o ajuste dos semivariogramas e produzindo mapas temáticos das variáveis químicas estudadas com maior acurácia.

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Amostras de materiais coletados em diferentes estádios de vermicompostagem foram submetidas a procedimentos de extração de ácidos húmicos. Técnicas de titulação potenciométrica, termogravimetria (DTG), difração de raios X e espectrofotometria no uv/visível e no infravermelho foram utilizadas no estudo desses materiais. Os dados de titulação foram submetidos ao ajuste por regressão não-linear, determinando-se, assim, cinco valores de pKa característicos de cinco classes de grupos tituláveis. Nas curvas DTG, foram observadas duas etapas, sendo a primeira característica da separação de estruturas alifáticas e, ou, alicíclicas e a segunda, a decomposição de estruturas aromáticas. A difratometria de raios X apresentou diferenças marcantes nos resultados, principalmente nos três primeiros picos onde parecem ocorrer reorganização estrutural e polimerização ao longo do processo de vermicompostagem. Os espectros do infravermelho não apresentaram diferenciação entre os espectros. Os valores da razão E4/E6 encontrados estão de acordo com os característicos dos ácidos húmicos, mas não fornecem informações que possam contribuir para a elucidação da estrutura e formação desses ácidos.

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Este trabalho teve por objetivo estabelecer as variações na atividade alelopática da substância química titonina, em função da acetilação de sua molécula. Bioensaios de germinação (25 ºC de temperatura constante e fotoperíodo de 12 horas) e de desenvolvimento da radícula e do hipocótilo (25 ºC de temperatura constante e fotoperíodo de 24 horas) foram desenvolvidos. Como planta receptora, utilizou-se a planta daninha Mimosa pudica (malícia). Análise de espectros RMN ¹H e 13C e técnicas de RMN bidimensionais foram realizadas na molécula acetilada. O processo de acetilação produziu a molécula 3'-acetil-7,4'-dimetoxiflavona, que diferiu da molécula original, identificada como 3'-hidroxi-7,4'-dimetoxiflavona. A estrutura da titonina-Ac foi confirmada pelos espectros de RMN ¹H, 13C, DEPT, COSY e HETCOR. A titonina foi acetilada com anidrido acético em piridina. A análise comparativa da atividade alelopática das duas substâncias revelou que titonina-Ac apresentou maior potencial para inibir tanto a germinação das sementes como o desenvolvimento da radícula e do hipocótilo da planta daninha malícia. A intensidade dos efeitos alelopáticos das duas substâncias esteve positivamente associada à concentração. O conjunto das informações obtidas permite sugerir a possibilidade de se aumentar a atividade alelopática de uma substância química sem comprometer suas peculiaridades biológicas desejáveis à natureza e aos interesses da sociedade.

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De acordo com a tonalidade as amostras de mel foram divididas em grupos, armazenadas em diferentes condições e analisadas segundo os métodos adotados pelo Instituto Adolfo Lutz, Laboratório Nacional de Referência Animal e Association of Official Analytical Chemists. As amostras foram acondicionadas em recipientes de vidro e de polipropileno e armazenadas à temperatura ambiente. Um grupo de amostras foi armazenada em luminosidade ambiente enquanto o outro grupo ao abrigo da luz. As determinações de umidade, pH, acidez, cor, açúcares redutores e não-redutores, hidroximetilfurfural e índices de Lugol, Lund, Fiehe e diastase foram efetuadas por um período de um ano de armazenamento. Os resultados obtidos indicam que as amostras analisadas mantiveram suas características dentre os padrões aceitáveis e que os produtores devem ser orientados para o uso de técnicas de acondicionamento e armazenamento dos méis, para garantir a qualidade dos seus produtos.

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As fibras alimentares são consumidas naturalmente em cereais, frutas e hortaliças, mas também são adicionadas na forma concentrada em alimentos processados. Diferentes fontes de fibras têm diferentes estruturas e composições químicas, que irão definir a sua finalidade nutricional ou tecnológica. Este trabalho tem como objetivo a caracterização de fibra alimentar do albedo da laranja submetida a dois métodos de secagem (liofilização e convencional) e divididas por intervalos granulométricos. Para as determinações de densidade, área superficial, porosidade e distribuição de tamanho de poro, utilizaram-se técnicas clássicas da tecnologia de sistema particulado e foram comparadas com imagens de microscopia eletrônica de varredura. Os resultados apontaram que o método de secagem é o que mais influenciou na redução do volume de poros do material, também visualizado nas características microestruturais reveladas pela análise de imagem. O intervalo granulométrico da fibra particulada apresentou-se inversamente proporcional à densidade e à área superficial específica do material. A fibra alimentar do albedo da laranja apresentou características estruturais que permitem a diversificação de novos produtos alimentícios com alto valor nutritivo e comercial.

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Desde sus inicios, el ser humano ha venido desarrollando prácticas que le han permitido mejorar su calidad de vida para cubrir una serie de necesidades. Para esto ha utilizado los elementos que la naturaleza le ha facilitado, a fin de transformarlos y luego adoptarlos y conservarlos, con el objetivo de garantizar su supervivencia. Desde la aparición del fuego, a lo largo de la historia han venido apareciendo nuevas técnicas y combinaciones de los elementos químicos de acuerdo con diferentes necesidades; por ejemplo, la fundición del hierro en el año 1500 a.c, la pólvora en el año 650 d.c, el papel en el año 105, hasta llegar a los tiempos modernos y a una era industrial en la cual el sector de la industria química viene a cumplir un papel fundamental para el crecimiento y el desarrollo, gracias a que se encarga de las transformaciones y procesamientos químicos para proveer materia prima para la fabricación de nuevas sustancias que posteriormente se convierten en bienes con valor agregado.

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Se presenta un manual que incluye prácticas destinadas a la realización de operaciones químicas y al estudio de trasformaciones y principios que rigen los procesos químicos. Se proporcionan unas normas generales para el trabajo en el laboratorio, la conservación del material y primeros auxilios. Se analizan los principales materiales utilizados en el laboratorio y las operaciones realizadas en el mismo. Se presentan diversas técnicas y experiencias de laboratorio, todas ellas con una introducción teórica y una parte experimental en la que se indica el instrumental a emplear y el procedimiento a seguir..

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O presente trabalho apresenta um estudo sistemático para a obtenção de um filme polimérico a partir da eletrooxidação do furfural (2-furanoaldeído). O filme foi crescido sobre a superfície do eletrodo de platina (Pt) e sobre carbono vítreo reticulado (CVR). Três técnicas eletroquímicas foram usadas: cronopotenciometria com correntes de 10 mA, voltametria cíclica por ciclagens sucessivas no intervalo de potencial de 2,0 V à 2,70 V (Ag/AgCl) e a cronoamperometria, no potencial de 2,65 V (Ag/AgCl). Diferentes eletrólitos foram testados em solução aquosa sobre Pt. O sal biftalato de potássio foi o eletrólito suporte mais adequado para formação do filme sobre ambos eletrodos, Pt e CVR. Os resultados obtidos confirmam a formação de um filme branco sobre a superfície dos eletrodos, entretanto, com alguma solubilização no próprio meio. Esta solubilidade do filme em meio aquoso permitiu atribuir-lhe características de polieletrólito. Evidências desta característica se confirmam pelas propriedades físico-químicas das soluções do filme testadas resultando no aumento da acidez e no aumento da condutividade do meio, quando se comparam as soluções de biftalato ácido de potássio com as do filme polimérico Os resultados revelam a formação de um filme poroso e espesso sobre a superfície dos eletrodos, com características que dependem do método eletroquímico empregado, bem como do tempo de polarização. A visualização do filme foi registrada por fotografias digitais e caracterizada por microscopia eletrônica de varredura. O crescimento do filme pelo método cronopotenciométrico forneceu os melhores resultados em termos de aderência e volume. Uma observação importante refere-se ao caráter condutor do filme formado, uma vez que medidas eletroquímicas dos eletrodos modificados não acusaram um decaimento significativo das correntes. Além das medidas eletroquímicas, a condutividade do polímero, determinada pelo método das quatro pontas, resultou num valor de 100 µS cm-1 para o obtido potenciostaticamente e de 150 µS cm-1 para o obtido galvanostaticamente. A caracterização do filme envolveu as medidas térmicas de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e a análise termogravimétrica (TGA). As medidas espectroscópicas como o ultravioleta, infravermelho, Raman, ressonância magnética nuclear de H1 e de C13 diretamente com o filme formado ou através de suas soluções em solventes adequados, confirmaram a participação de ambos os anéis ftálico e furânico na estrutura do filme.

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Nó primeiro capítulo, faço com um relato da evolução do controle de qualidade nos últimos 60 anos. Descrevo as diversas escolas de controle de qualidade, suas tendências, bem como a evolução da tecnologia empregada. A partir desta visão panorâmica inicial, descrevo, nos capítulos seguintes, as técnicas modernas de controle de qualidade, com ênfase nas técnicas de engenharia da qualidade e de delineamento de experimentos, muito usadas por Genichi Taguchi. Abordo também as características e necessidades dá qualidade nas indústrias de processos. Mostro as razões pela qual os métodos tradicionais de controle de qualidade nem sempre foram bem sucedidos, quando implementados nas indústrias químicas de modo geral.

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Esta pesquisa objetiva verificar de que forma, no Brasil, as políticas públicas relacionadas às ameaças químicas, biológicas, radiológicas, nucleares e explosivas (QBRNE) contribuem para o preparo de resposta a um incidente de tal natureza. No mundo contemporâneo há uma concentração das populações nos centros urbanos, tornando-as vulneráveis a desastres químicos, biológicos, radiológicos e nucleares, os quais podem ser desencadeados por eventos adversos, intencionais ou não, resultando em grandes impactos humanos, ambientais, materiais, sociais e econômicos à nação. O terrorismo é uma das possibilidades de ocorrência de um grande desastre, utilizando-se principalmente de atentados com explosivos e podendo se valer dos efeitos dos agentes contaminantes. Então, foram pesquisadas e apresentadas políticas públicas e ações do governo federal norte-americano para o trato de ameaças QBRNE, as quais são comparadas à situação prospectada no território brasileiro, por meio da legislação, políticas públicas, orçamento, documentos e bibliografia. Diversas instituições foram avaliadas quanto ao papel a ser desempenhado em uma situação emergencial, sendo os dados tratados por análise de conteúdo e historiografia. A literatura sobre política pública é ampla, com rica discussão sobre as boas práticas de gestão pública, a evolução do papel dos servidores públicos para um ser técnico e político simultaneamente e de que maneira é influenciada a concepção de uma política pública. O Modelo de Fluxos Múltiplos e a Teoria de Equilíbrio Pontuado são usados para compreender o processo dinâmico de construção da agenda decisória no governo federal para o tema estudado. Concluiu-se que as políticas públicas de resposta para ameaças QBRNE surgem dispersas em diversas instituições, promovidas pelas equipes técnicas, de maneira descentralizada e sem uma orientação do governo central, o que acarreta sobreposição de atividades, havendo casos de problemas não tratados, desprezando-se a complementação de recursos e efetivos.

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The titanium and titanium alloys are widely used as biomaterial in biomedical device and so research have been developed aiming to improve and/or better to understand interaction biomaterial/biological environment. The process for manufacturing of this titanium implants usually involves a series of thermal and mechanical processes which have consequence on the final product. The heat treatments are usually used to obtain different properties for each application. In order to understand the influence of these treatments on the biological response of the surface, it was done, in this work, different heat treatments in titanium and analyzed their influence on the morphology, adhesion and proliferation of the pre-osteoblastic cells (MC3T3-E1). For such heat-treated titanium disks were characterized by optical microscopy, contact angle, surface energy, roughness, microhardness, X-ray diffraction and scanning through the techniques (BSE, EDS and EBSD). For the analysis of biological response were tested by MTT proliferation, adhesion by crystal violet and β1 integrin expression by flow cytometry. It was found that the presence of a microstructure very orderly, defined by a chemical attack, cells tend to stretch in the same direction of orientation of the material microstructure. When this order does not happen, the most important factor influencing cell proliferation is the residual stress, indicated by the hardness of the material. This way the disks with the highest level state of residual stress also showed increased cell proliferation