Modificações nas formas de fósforo do solo após extrações sucessivas com Mehlich-1, Mehlich-3 e resina trocadora de ânions

O fósforo encontra-se no solo em diversas formas, que variam de acordo com a natureza química dos compostos a que está ligado e à energia de ligação com estes. Assim, a labilidade das formas de P do solo é variável e os métodos de rotina utilizados para avaliação da disponibilidade para as plantas devem ser hábeis em dessorver as formas que têm capacidade de sustentar a absorção das plantas. O objetivo do presente trabalho foi estudar o modo de ação de extratores por meio do acompanhamento das modificações ocorridas nas formas de P do solo após três e treze extrações sucessivas com os métodos Mehlich-1, Mehlich-3 e resina trocadora de ânions (RTA). Foram utilizadas amostras de um Latossolo Vermelho distroférrico típico cultivado sob sistema plantio direto e que recebeu, nos últimos seis anos, doses anuais de 0, 30, 60, 90 e 120 kg ha-1 P2O5, totalizando 0, 180, 360, 540 e 720 kg ha-1 P2O5. Após as extrações sucessivas com os métodos, o solo remanescente foi seco em estufa e realizado o fracionamento químico do P, segundo o fracionamento de Hedley. Os resultados obtidos mostraram que os métodos Mehlich-1 e resina trocadora de ânions atuavam principalmente sobre as frações inorgânicas, sendo parte do P dessorvido por esses extratores readsorvido aos colóides do solo, enquanto o método Mehlich-3 provocava a dessorção de P tanto de formas inorgânicas como de orgânicas. Os métodos Mehlich-1, Mehlich-3 e RTA dessorveram o P de acordo com a labilidade no solo, extraindo, primeiramente, as formas mais lábeis e, posteriormente, as de menor labilidade.

Efeito da moagem do solo no teor de fósforo disponivel por Mehlich-1, resina em esferas e em lâmina

A moagem intensa de amostras de solo é necessária à utilização do método da resina de troca iônica, para a determinação do P disponível, adotado em alguns laboratórios no Brasil. Como conseqüência dessa moagem, espera-se a extração de P da fração lábil do interior de agregados, aumentando o teor "disponível" e, por outro lado, aumentando a superfície específica da amostra, expondo sítios adicionais de adsorção e fixação de P. Objetivou-se com este trabalho conhecer o efeito de diferentes graus de moagem das amostras de solo sobre a eficiência de extração do Mehlich-1 e da resina na forma de esferas e de lâminas na determinação do P disponível em amostras de solo. Para isso, realizaram-se dois experimentos, um constituído por amostras superficiais de 14 solos não cultivados, nas quais foram determinados os teores de P pelos métodos: Mehlich-1, resina em esfera e resina em lâmina com amostras de solo submetidas a diferentes graus de moagem. No segundo experimento, utilizaram-se os mesmos métodos de extração em amostras de três solos, dos 14 solos utilizados no experimento anterior, adubados e cultivados com milho. Os resultados mostraram que a moagem das amostras de solo não aumentou a extração de P pelo Mehlich-1 e resina em lâmina. Todavia, para a resina em esfera, a moagem causou aumento da extração de P, principalmente para os solos adubados e cultivados. O P determinado pelos métodos correlacionou-se bem com a resposta vegetal, embora essa correlação, quando as amostras foram moídas, tenha sido inferior.

Reversibilidade de fósforo não-lábil em solos submetidos à redução microbiana e química: II - extrações sucessivas do fósforo pela resina de troca aniônica

A formação de P não-lábil a partir de formas lábeis, adsorvidas aos oxihidróxidos de Fe e Al, é razão para o baixo efeito residual da fertilização fosfatada em solos tropicais. A reversibilidade do P não-lábil para formas lábeis nesses solos pode ser favorecida pela redução do Fe3+ e, ou, pela diminuição da atividade dos oxihidróxidos de Fe e Al. Neste trabalho, objetivou-se avaliar a adsorção e dessorção de P, sua transformação em não-lábil e reversibilidade dessa forma em amostras de solos submetidas à redução microbiana ou química. Para isso, amostras de 11 solos foram homogeneizadas com 300 mg kg-1 de P na forma de NaH2PO4 em solução, incubadas por 30 dias e, então, submetidas a dez extrações sucessivas de P com resina de troca aniônica (RTA) (tratamento sem redução). Em seguida, outras amostras dos solos foram submetidas à ambiente redutor em solução de sacarose 0,1 mol L-1 com posterior aplicação da doses de P (300 mg kg-1) e as dez extrações sucessivas de P (tratamento redução microbiana). Depois, outras amostras foram reduzidas/complexadas com oxalato de amônio (Ox) ou com citrato-ditionito-bicarbonato (CDB), e os solos/resíduos receberam a mesma dose de P dos experimentos anteriores. Foram então incubados por 30 dias e submetidos às extrações sucessivas com RTA (tratamento redução química). A capacidade máxima de adsorção de P (CMAP) dos solos mostrou-se mais dependente da goethita (com 70,8 % de contribuição para seu valor) do que da gibbsita (com contribuição de 29,2 %). A correlação negativa entre os teores de P obtidos na segunda extração com a RTA, nos solos em condição natural, sem redução, e os teores de gibbsita sugere que este, e não a goethita, é o oxihidróxido responsável pela maior restrição à dessorção do P. Os valores de CMAP, estimados por meio do P remanescente (P-rem), mostraram, nas amostras submetidas ao tratamento com redução microbiana, pequena alteração para o grupo dos solos menos oxídicos, com menor CMAP. Todavia, nos solos mais oxídicos, com maior CMAP, o efeito prévio da sacarose foi o aumenta do P-rem (diminuição da CMAP) 10 vezes em relação aos solos para o tratamento sem redução. Entretanto, a redução gerada pela sacarose não alterou a dessorção do P anteriormente adsorvido. A expectativa de que ocorreria significativa reversibilidade de P não-lábil com a redução microbiana ou química dos solos não se concretizou, demonstrando a grande estabilidade dessas formas.

Fósforo disponível determinado por lâmina de resina enterrada

O uso de lâminas de resina de troca aniônica enterradas no solo permite simular, em parte, o comportamento das raízes das plantas em relação à absorção de P. Essa técnica, utilizada diretamente no solo nas mesmas condições que se cultivam as plantas, sem a necessidade de amostragem do solo, poderia ser uma metodologia promissora de determinação da disponibilidade de P para as culturas. Para testar a validade da técnica, foi realizado um experimento em casa de vegetação, com cinco solos e dois teores de P em que as lâminas de resina foram enterradas no solo na instalação do mesmo (dia zero) e retiradas aos 2, 5, 10, 20 e 40 dias depois, para avaliar a extração de P em diferentes solos mantidos com umidade próxima da capacidade de campo, cultivados com milho (método resina-cc), e em solos mantidos saturados com água, sem cultivo e cultivados com arroz (método resina-sat). Também retiraram-se amostras de solo para determinar o P extraído pelos métodos da resina em lâminas padrão, Mehlich-1 e Mehlich-3, para correlacionar com o P extraído pelas culturas. O método Mehlich-1 extraiu, em média, 1,3 e 1,9 vez menos P do que os métodos da resina padrão e Mehlich-3, respectivamente, e o método da resina-cc extraiu em média 2,2 vezes menos P do que o método da resina-sat. Os coeficientes de determinação entre o P extraído pelos métodos e o P absorvido pelo milho e arroz aumentaram, em média, na sequência resina-cc < resina padrão < Mehlich-1 < Mehlich-3 < resina-sat. O período de 10 dias de contato da resina com o solo foi o método que melhor estimou o P extraído pelas culturas do milho e arroz. Conclui-se que o método da resina-sat pode ser utilizado eficientemente para estimar o P do solo disponível para as plantas.

Análise físico-química do óleo-resina e variabilidade genética de copaíba na Floresta Nacional do Tapajós

O objetivo deste trabalho foi caracterizar o óleo-resina da copaíba (Copaifera reticulata) e estimar, por meio de marcadores microssatélites, a variabilidade genética da espécie na Floresta Nacional do Tapajós, PA. A amostragem foi realizada em duas áreas, distanciadas de 5 km, em 136 árvores. A diversidade genética foi avaliada com seis marcadores microssatélites derivados de C. langsdorffii, e o óleo obtido de 30 árvores (15 de cada área) foi caracterizado em termos físicos e químicos. O óleo C. reticulata apresenta aspecto líquido, fino, odor fraco e de coloração amarelo-dourada (73,3% das plantas), com viscosidade muito variável (18 a 187 Pa-s) e densidade média de 0,975±0,049 g cm-3. O índice de acidez variou de 9,62 a 10,17 mg g-1 de KOH e o de saponificação de 100,63 a 109,84 mg g-1. A análise molecular identificou 78 alelos, com média de 13 por loco. A heterozigosidade esperada variou 0,59 a 0,85 (média de 0,75), com nível de endogamia de 0,375 a 0,419. Houve pouca diferenciação genética entre as populações das diferentes áreas de coleta (F ST = 0,030), mas a variabilidade foi maior entre os grupos genéticos detectados pelo programa Structure (F ST = 0,070). Essa maior variabilidade indica que não há ameaças à conservação genética da copaíba, em médio prazo.

Estudo da influência do diluente reativo PGE na cinética de cura de resina epóxi utilizada em compósitos estruturais

Phenil glycidyl ether (PGE), a monofunctional diluent, has been used in epoxy resins formulations in order to increase the toughness of the epoxy molded composite. In a systematic study concerning its influence in the cure kinetics of the epoxy resin, it was used in concentrations of 2,5; 5,0; 10 and 20% in relation to a diglycidyl ether bisphenol-A (DGEBA)/diamino diphenil-sulfone (DDS) base matrix. Dynamic and isothermal scanning analysis were carried out using a differential scanning calorimety (DSC) equipment. For all the concentrations of PGE, a n order kinetics was observed, with n varing between 0,35 -- 0,91 as a function of the increase in the PGE concentration.

Triterpenos da resina de Protium heptaphyllum March (B0urseraceae): caracterização em misturas binárias

Eight triterpenes, maniladiol, breine, ursa-9(11):12-dien-3beta-ol, oleana-9(11):12-dien-3beta-ol, 3alpha-hydroxy-tirucalla-8,24-dien-21-oic acid, 3alpha-hydroxy-tirucalla-7,24-dien-21-oic, alpha and beta amyrines were isolated as binary mixtures obtained from the chloroform extract of the oil-resin of Protium heptaphyllum March. The identification of the compounds was based mainly in 13C NMR data and mass spectra. The diene and the tetracyclic acid triterpenes were not reported before in the literature as constituents of the studied resin.

Resina de Protium heptaphyllum: isolamento, caracterização estrutural e avaliação das propriedades térmicas

Three mixtures of triterpenes (maniladiol and breine; alpha and beta-amyrin; lupenone, alpha and beta-amyrinone) were isolated from Protium heptaphyllum March resin. The structural identification was based on NMR and mass spectrometry data. Lupenone, and alpha and beta-amyrinone were not reported before as constituents of this resin. The resin was submitted to methylation and acetylation reactions. The pure and derivatized resins and the mixtures (maniladiol and breine; alpha and beta-amyrin) were analyzed by TG and DSC. The TG curves revealed that the derivatization decreases the thermal stability of the resin. The DSC curves showed peaks that can be assigned to evaporation and phase transitions processes.

Determinação turbidimétrica de dipirona em fluxo utilizando um reator contendo cloreto de prata imobilizado em resina poliéster

A simple flow injection procedure was developed for determining dipyrone (1-phenyl-2,3-dimethyl-4-methylaminomethano-5-pyrazolone sodium, metamizol, analgin) in pharmaceutical formulations. The determination is based on the reduction of Ag+ ions to Ag0 by dipyrone. A colloidal suspension of Ag0 produced was transported by carrier solution (0.01 mol L-1 NaOH) and turbidimetrically detected at 425 nm. The analytical curve for dipyrone was linear in the range from 5.0 x 10-4 to 2.5 x 10-3 mol L-1 with a correlation coefficient of 0.9990. The detection limit was 1.3 x 10-4 mol L-1 (3sigmaB/slope). The relative standard deviation for ten successive measurements was 1.8% and an analytical frequency of 45 h-1 was obtained. The recovery values from three samples ranged from 96.0 to 102%.

Cromatografando em coluna com resina de almécega: um projeto para química orgânica experimental

The use of natural products to demonstrate the silica gel column chromatography technique is proposed in the present article. It describes the separation of the triterpenes alpha- and beta-amirin from the diol breine and maniladiol, obtained from almécega resin (Protium heptaphyllum March.). The experiment uses an accessible material, was accomplished in 4 h, and can be applied with success an the experimental course of organic chemistry for undergraduate students.

Estudo da adsorção de brometo de etídeo em resina XAD-7

The adsorption of ethidium bromide on XAD-7 resin was studied. The Freundlich model was the most representative isotherm model to describe the sorption behavior. A solid-liquid equilibrium model was proposed to explain the resin mass influence on the sorption. The equilibrium constant value estimated was 2.31. The results showed an ethidium bromide ion-pair physical adsorption, with adsorption enthalpy equals to -19.33 kJ/mol. A pK2 value equals to 4.69 ± 0.01 was estimated by two distinct methods. The results will be applied to the ethidium bromide preconcentration aiming its decomposition.

Avaliação por espestroscopia no infravermelho da microestrutura de poliuretano baseado em resina polibutadiênica hidroxilada

Este trabalho apresenta uma avaliação da microestrutura ou seja, dos teores dos isômeros 1,4-cis, 1,4-trans e 1,2-vinil do segmento flexível de um poliuretano (PU) preparado a partir de resina polibutadiênica hidroxilada (PBLH), por meio da análise no infravermelho empregando-se a técnica de pastilha com brometo de potássio.

Determinação de chumbo em álcool combustível por voltametria de redissolução anódica utilizando um eletrodo de pasta de carbono modificado com resina de troca iônica Amberlite IR 120

Um método envolvendo a pré-concentração e redissolução anódica em condições de voltametria de pulso diferencial empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado (EPCM) com uma resina de troca iônica Amberlite IR120 foi proposto para a determinação de íons chumbo em álcool combustível. O procedimento é baseado em um pico de oxidação do analito observado em -0,53 V(vs. Ag/AgCl) em solução de HCl. As melhores condições experimentais encontradas foram: 5% (m/m) da Amberlite IR120 para a construção do eletrodo, solução de HCl 0,1 mol L-1, velocidade de varredura de 10 mVs-1, tempo de pré-concentração de 15 min e amplitude de pulso de 100 mV. Utilizando essas condições, o EPCM apresentou uma resposta linear entre a corrente de pico anódica e a concentração de íons chumbo para o intervalo entre 9,9 x 10-9 e 1,2 x 10-6 mol L-1 e um limite de detecção de 7,2 x 10-9 mol L-1. Valores de recuperação entre 96 % e 102 % foram encontrados para amostras de álcool combustível enriquecidas com Pb2+ em níveis de 10-7 mol L-1. O efeito da presença de outros íons concomitantes sobre a resposta voltamétrica do eletrodo também foi avaliado.

Avaliação de três tipos de estrutura de colchão e três níveis de resina fenólica na produção de chapas de partículas orientadas - OSB

O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da estrutura do colchão e de diferentes concentrações de adesivo nas propriedades de chapas de partículas orientadas (strands), contendo 50% de partículas de Eucalyptus grandis e 50% de Pinus elliottii. Foram avaliados três tipos de estruturas. Em uma das estruturas as partículas foram distribuídas em camadas indistintas. Uma segunda estrutura foi constituída de 50% de partículas de eucalipto no miolo do colchão e 25% de pinus em cada face. A terceira estrutura foi formada por 50% de madeira de pinus no miolo e 25% de eucalipto nas faces. Cada uma dessas estruturas foi aglutinada com 4, 6 ou 8% de sólidos resinosos em relação ao peso seco das partículas de um adesivo fenólico com viscosidade de 350 cps, pH 12,15 e 47,63% de sólidos. Para os nove tratamentos foram feitas três repetições, totalizando 27 chapas. As chapas foram submetidas aos testes de flexão estática, ligação interna, arranque de parafuso, inchamento em espessura e absorção de água, obedecendo aos critérios da norma ASTM D 1037 - 91. De modo geral os painéis feitos com 8% de adesivo apresentaram melhores resultados que os demais. Para a maioria das propriedades mecânicas, inclusive para os painéis fabricados com 4% de resina, obtiveram-se resultados superiores àqueles estabelecidos pela Norma CSA O437-93. Contudo, nenhum tratamento produziu chapas com inchamento em espessura inferior ao valor máximo permitido por aquela norma. Não se verificou diferença estatística, ocasionada pela estrutura de colchão, entre todas as propriedades avaliadas.