Otimização da determinação de colesterol por clae e teores de colesterol, lipídios totais e ácidos graxos em camarão rosa (Penaeus brasiliensis)

A produção de camarões no Brasil é expressiva com condições propícias para expansão. Apesar de ser bem apreciado em termos culinários e ser uma fonte rica de proteínas, o camarão é apontado como um alimento de alto conteúdo de colesterol. Considerando que o nível de colesterol sangüíneo humano é dependente não só do teor de colesterol, mas também da quantidade de gordura e do tipo de ácidos graxos na dieta, um estudo integrado destes três constituintes foi realizado em camarão rosa (Penaeus brasiliensis), tamanho médio proveniente de São Paulo. A extração e a determinação do teor de lipídios totais foram realizadas de acordo com método de Folch, Less & Stanley. O método para determinação de colesterol por cromatografia líquida de alta eficiência, com coluna C18 e detector por conjunto de diodos, foi estabelecido no nosso laboratório. Este método mostrou-se eficiente, rápido e simples. A composição de ácidos graxos foi obtida por cromatografia gasosa com coluna capilar de sílica fundida com DB-WAX. Os teores de colesterol e lipídios totais para camarão rosa médio foram 127 ± 9mg/100 g e 1,0 ± 0,1 g/100 g, respectivamente. Foram detectados oitenta e sete ácidos graxos, sendo 20:5w3 (EPA), 16:0, 22:6w3 (DHA), 18:0, 18:1w9, 16:1w7, 20:4w6 e 18:1w7 os principais. O teor de colesterol encontrado no camarão analisado é alto. Por outro lado, o teor de gordura é baixo e os níveis de ácidos graxos poliinsaturados, especialmente EPA e DHA, são altos.

Avaliação da composição em ácidos graxos de barras de chocolate ao leite

Para verificar o padrão de qualidade das barras de chocolate ao leite nacionais e importadas comercializadas no Brasil, determinou-se a composição em ácidos graxos e comparou-se com a manteiga de cacau. Embora a legislação brasileira proíba a adição de sucedâneos da manteiga de cacau em chocolates, alguns países permitem sua adição em níveis de 5% e os seus produtos são comercializados no Brasil. Foram analisadas três marcas de barras (200 gr) de chocolate ao leite nacionais e quatro importadas. A composição de ácidos graxos de cada amostra foi determinada por cromatografia gasosa de alta resolução. Os resultados obtidos demonstraram a presença dos ácidos graxos característicos da manteiga de cacau e de outros não característicos em todas as marcas nacionais e importadas, evidenciando que estes ácidos originaram-se da gordura do leite e ou de sucedâneos. Portanto, em chocolate que contém leite em sua formulação não é possível a caracterização da adição de sucedâneos apenas através da análise da composição de ácidos graxos, sendo necessária a utilização de outro método de análise como por exemplo a avaliação da composição triglicerídica.

AVALIAÇÃO DA QUALIDADE DE MANTEIGAS TIPO EXTRA COMERCIALIZADAS NO ESTADO DO RIO DE JANEIRO

A manteiga é um produto gorduroso onde a fase aquosa está dispersa na fase oleosa formando emulsão do tipo água/óleo. As análises físicas e químicas revelam se a fase oleosa apresenta alterações decorrentes de hidrólise, rancificação ou adulteração. A adição de outras gorduras na manteiga provoca alterações em seus índices físicos e químicos. Para avaliar a qualidade de manteigas tipo extra com sal comercializadas no Estado do Rio de Janeiro, cinco marcas nacionais e duas importadas, totalizando 66 amostras, foram submetidas às análises de acidez, índice de peróxidos, índice de iodo, teor de umidade, teor de cloreto de sódio e composição em ácidos graxos por cromatografia gasosa de alta resolução. A acidez das amostras variou de 0,76 a 2,03 ml SN%; o índice de peróxidos de 0,15 a 3,82 meq peróxidos/kg gordura; o índice de iodo de 20,76 a 53,46 g I2/100g gordura; o teor de umidade de 11,3 a 20,3%; o teor de cloreto de sódio de 0,14 a 2,21%; a composição em % dos principais ácidos graxos foi C14:0 (9,7-12,1%); C16:0 (22,0-26,1%; C18:0 (9,6-11,7%) e C18:1 (21,9-24,2%. Os resultados das amostras foram comparados com o RIISPOA (1952) e com a Portaria n0. 146/96 do MAARA. Todas as amostras analisadas estavam com a acidez dentro dos padrões; 85,5% estavam com índice de peróxidos acima do permitido; 15,2% estavam fora dos limites de índice de iodo; 34,8% estavam com excesso de umidade e 7,5% estavam com o teor de cloreto de sódio acima do permitido. A composição em ácidos graxos estava dentro dos padrões.

Migração de β-caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 para simulante ácido acético 3% e validação do método analítico

Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar método analítico para determinar ε-caprolactama no simulante de alimentos solução de ácido acético 3% e estudar sua migração de embalagens contendo poliamida 6 para o simulante em contato. Foi empregada a cromatografia gasosa usando ε-caprolactama como padrão analítico e 2-azociclononanona como padrão interno. A linearidade esteve entre 1,60 e 640,00 µg de ε-caprolactama.mL-1 de simulante, com coeficiente de correlação 0,9999. Os limites de detecção e de quantificação do método foram 0,24 e 1,60 ng, respectivamente. A precisão do método revelou valores de coeficiente de variação menores que 4,3% e a avaliação da exatidão mostrou recuperação de 100 a 106%. O método demonstrou ser eficaz para quantificar ε-caprolactama no simulante, apresentando ampla linearidade, boa precisão e exatidão. No ensaio de migração, embalagens contendo poliamida 6 foram colocadas em tubos de vidro com 10 mL do simulante, que foram hermeticamente fechados e acondicionados a 40 ± 1 °C durante 10 dias. O ensaio de migração foi realizado por imersão total. A quantidade de ε-caprolactama migrada variou de 7,8 a 10,5 e de 6,9 a 7,6 mg.kg-1 de simulante para as embalagens destinadas aos produtos cárneos e queijos, respectivamente. Todas as embalagens atenderam às exigências da Legislação Brasileira para migração de ε-caprolactama.

Avaliação preliminar da contaminação por BTEX, em água subterrânea de poços tubulares, no município de Natal-RN

Among the different types of pollutants typically attributed to human activities, the petroleum products are one of the most important because of its toxic potential. This toxicity is attributed to the presence of substances such as benzene and its derivatives are very toxic to the central nervous system of man, with chronic toxicity, even in small concentrations. The area chosen for study was the city of Natal, capital of Rio Grande do Norte, where samples were collected in six different areas in the city, comprising 10 wells located in the urban area, being carried out in three distinct periods March/2009, December / June/2010 and 2009, and were evaluated for contamination by volatile hydrocarbons (BTEX - benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes), so this work aimed to assess the quality of groundwater wells that supply funding for public supply and trade in the urban area of the city of Natal, in Rio Grande do Norte, contributing to the environmental assessment of the municipality. The analysis of BTEX in water was performed according to EPA Method 8021b. Was used the technique of headspace (TriPlus TP100) coupled to high resolution gas chromatography with selective photoionization detector (PID) and flame ionization (FID) - model Trace GC Ultra, Thermo Electron Corporation brand. The procedure adopted allowed the detection of concentrations of the order of μg.L-1. Data analysis with respect to BTEX in groundwater in the area monitored so far, shows that water quality is still preserved, because it exceeds the limits imposed by the potability Resolution CONAMA Nº. 396, April 2008

Migração de ε-caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 para simulante ácido acético 3% e validação do método analítico

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Desreplicação dos metabólitos secundários produzidos por Phomopsis stipata, um endófito de Styrax camporum (Styracaceae)

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Avaliação preliminar da contaminação por BTEX, em água subterrânea de poços tubulares, no município de Natal-RN

Among the different types of pollutants typically attributed to human activities, the petroleum products are one of the most important because of its toxic potential. This toxicity is attributed to the presence of substances such as benzene and its derivatives are very toxic to the central nervous system of man, with chronic toxicity, even in small concentrations. The area chosen for study was the city of Natal, capital of Rio Grande do Norte, where samples were collected in six different areas in the city, comprising 10 wells located in the urban area, being carried out in three distinct periods March/2009, December / June/2010 and 2009, and were evaluated for contamination by volatile hydrocarbons (BTEX - benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes), so this work aimed to assess the quality of groundwater wells that supply funding for public supply and trade in the urban area of the city of Natal, in Rio Grande do Norte, contributing to the environmental assessment of the municipality. The analysis of BTEX in water was performed according to EPA Method 8021b. Was used the technique of headspace (TriPlus TP100) coupled to high resolution gas chromatography with selective photoionization detector (PID) and flame ionization (FID) - model Trace GC Ultra, Thermo Electron Corporation brand. The procedure adopted allowed the detection of concentrations of the order of μg.L-1. Data analysis with respect to BTEX in groundwater in the area monitored so far, shows that water quality is still preserved, because it exceeds the limits imposed by the potability Resolution CONAMA Nº. 396, April 2008

Solarização em microcosmo: efeito de materiais vegetais na sobrevivência de fitopatógenos de solo e na produção de voláteis

Além das brassicaceas associadas à solarização do solo, novos materiais vegetais como a mandioca e a mamona têm apresentado potencial no controle de fitopatógenos de solo. Assim, objetivou-se verificar os efeitos da incorporação e decomposição de parte aérea de brócolis, mamona e mandioca brava e mansa, associadas à solarização, em conjuntos de microcosmos, sob condições de ambiente controlado, na sobrevivência das estruturas de resistência de Fusarium oxysporum f. sp. lycopersici Raça 2, Macrophomina phaseolina, Rhizoctonia solani AG-4 HGI e Sclerotium rolfsii; e identificar e apontar o(s) volátil(eis) emanado(s) pela decomposição dos materiais, que poderia(m) estar correlacionado(s) com a inativação dos fitopatógenos. Quanto à sobrevivência dos patógenos, quatro ensaios idênticos foram instalados nos microcosmos, com quatro períodos de exposição independentes (7, 14, 21 e 28 dias). A identificação dos voláteis contou com ensaios realizados sob as mesmas condições da sobrevivência, mas em frascos âmbar e com cromatografia gasosa com detectores por espectrometria de massas (GC-MS) e por ionização em chama (GC-FID), utilizando a técnica de Microextração em Fase Sólida - SPME. Os tratamentos solo+materiais vegetais, ao longo dos períodos testados, reduziram a sobrevivência das estruturas de resistência de todos os fungos. No geral, destacaram-se o brócolis e a mandioca brava, além da mandioca mansa para S. rolfsii. Os voláteis identificados foram oriundos da decomposição de brócolis, mamona e mandioca mansa. Foram identificados 26, 37 e 29 compostos voláteis para brócolis, mamona e mandioca mansa, respectivamente. Correlações positivas e negativas foram observadas entre alguns voláteis e a média dos compostos com a sobrevivência das estruturas de resistência dos fitopatogênicos.

Solarização em microcosmo: efeito de materiais vegetais na sobrevivência de fitopatógenos de solo e na produção de voláteis

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Parabenos em água superficial: estudo analítico e aplicação em amostras ambientais

Pós-graduação em Química - IQ

Caracterização de contaminantes presentes em sistemas de tratamento de esgotos, por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas tandem em alta resolução

This work shows results on the characterization, by liquid chromatography coupled to high resolution tandem mass spectrometry (LC-IT-TOF-MS) with electrospray ionization, of organic compounds present in raw and treated effluents from a combined sewage treatment systems (upflow anaerobic sludge blanket-trickling filter). The sewage samples were prepared by C18 solid phase extraction and the spectra obtained from the various extracts were submitted to principal component analysis to evaluate their pattern and identify the major deprotonated species. Some target compounds were submitted to semiquantitative analysis, using phenolphtalein as internal standard. The results showed the anaerobic step had little impact on the removal of anionic surfactants (LAS), fatty acids, and some contaminantes such as bisphenol A and bezafibrate, whereas the aerobic post-treatment was very efficient in removing these organics.

Identificação e quantificação de adutos covalentes formados entre a valina Nterminal da hemoglobina e o fármaco nevirapina em doentes de HIV: Desenvolvimento e validação de um método analítico por espectrometria de massa de alta resolução

A nevirapina é o fármaco antirretroviral mais utilizado nos países em desenvolvimento para combater o vírus da imunodeficiência humana (HIV). Apesar dos seus efeitos benéficos, a nevirapina tem sido associada a casos de hipersensibilidade cutânea e hepatoxicidade graves ou mesmo fatais. Estudos recentes sugerem o envolvimento da bioactivação do seu metabolito de Fase I, 12-OHNevirapina, a espécies electrofílicas capazes de formar adutos covalentes com proteínas. A identificação dos adutos formados, por esta via de bioactivação, com a valina N-terminal da hemoglobina (Hb) isolada de doentes sob terapêutica com a nevirapina foi já efectuada. A técnica analítica utilizada envolveu a utilização do método de derivatização N-alquilo Edman que, por reacção com fenilisotiocianato (PITC), permite destacar o aduto formado com o resíduo N-terminal da Hb, sob a forma de uma hidantoina, que foi posteriormente analisado e quantificado por cromatografia líquida acoplado à espectrometria de massa de tandem por ionização de electrospray. O presente trabalho teve como objectivo inicial optimizar o procedimento experimental envolvido no procedimento de N-alquilo Edman, tendo-se inicialmente comparado a sensibilidades obtidas mediante a utilização de dois agentes derivatizante: o PITC e o isotiocianato de fluoresceína (FTIC). Este processo inicial permitiu estabelecer que a utilização do PTIC como agente de derivatização conduzia a melhores resultados, tendo-se prosseguido com o desenvolvimento e a validação do método analítico para a quantificação deste aduto por cromatografia líquida acoplado a espectrometria de massa de alta resolução (LC-HRMS). O método analítico desenvolvido apresentou recuperações entre 36 e 57 %, supressão de sinal de 19 % e um limite de quantificação (LOQ) de 1,4 ppb (média da exactidão = 98 %; CV = 5 %). A metodologia validada foi depois aplicada na quantificação de adutos de nevirapina em duas amostras de Hb isolada de doentes de HIV e os níveis de adutos obtidos foram de 95 e 92 pmol/g de Hb.

Quantificação de metais potencialmente tóxicos em mexilhão dourado (Limnoperna fortunei) por espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e alta resolução empregando amostragem direta de sólidos

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Determinação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em águas por microextracção em fase líquida associada à cromatografia gasosa e espectrometria de massa

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para a obtenção do grau de Mestre em Tecnologia Segurança e Qualidade Alimentar