Determinação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em águas por microextracção em fase líquida associada à cromatografia gasosa e espectrometria de massa

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para a obtenção do grau de Mestre em Tecnologia Segurança e Qualidade Alimentar

O objectivo deste trabalho foi o desenvolvimento de métodos sensíveis para a determinação de hidrocarbonetos aromáticos polinucleares (HAPs) em águas. Os HAPs incluídos neste estudo foram: naftaleno, acenaftileno, acenafteno, fluoreno, fenantreno, antraceno, fluoranteno, pireno, criseno, 1,2-benzoantraceno, benzo(k)fluoranteno, benzo(b)fluoranteno e o benzo(a)pireno. No Capítulo II, apresentam-se dois métodos: a microextracção líquido-líquido dispersiva (DLLME) e a associação de extracção em fase sólida com microextracção líquido-líquido homogénea (SPE - HLLME). Ambas as técnicas estão associadas à cromatografia gasosa e a espectrometria de massa (GC-MS) como método analítico. As condições de DLLME foram testadas para solventes de extracção halogenados e não halogenados. As melhores condições de SPE-HLLME foram encontradas com o sistema ciclohexano/acetona (solvente de extracção/solvente de dispersão); com este método, obtiveram-se limites de detecção (LODS/N) entre 3.69 ng/L e 11.73 ng/L e limites de quantificação (LOQS/N) entre 12.30 ng/L e 39.10 ng/L. A repetibilidade variou entre 8.87% e 23.38% para uma fortificação 100 ng/L e variou entre 6.28% e 19.91% para uma fortificação de 800 ng/L. As recuperações foram avaliadas com amostras de água mineral, água subterrânea e água da torneira, fortificadas a uma concentração de 100 ng/L, tendo-se obtido, respectivamente, 6.80% a 59.70%, 33.70% a 122.70% e 88.10% a 563.60%. No Capítulo III apresentam-se alguns ensaios preliminares de associação entre HLLME e a extracção adsorptiva com barra de agitação magnética (SBSE), para a determinação de HAPs em águas. A desorpção dos analitos é efectuada com solventes miscíveis com água que depois são utilizados como solventes de dispersão num passo de HLLME. Testaram-se alguns parâmetros operacionais como a natureza do solvente de extracção e de dispersão bem como métodos de auxiliar a desorpção dos analitos a partir do Twister. Efectuou-se ainda um teste desta associação de técnicas na extracção de pesticidas organofosforados. Os resultados obtidos evidenciam o potencial da técnica de SBSE-HLLME como alternativa a SBSE com desorpção térmica.