Faulted Structures in Li Ion Exchanged NaMO2 (M=Ni(0.25)Mn(0.75))

A family of LiMO2 materials (M=Ni0.25Mn0.75) was prepared from Na1.2-xLixMO∂ precursors (0≤x≤0.6) via ion exchange. The resulting IE products were examined via XRD and compared to simulated XRD patterns produced using DIFFax to determine the defect structures resulting from the IE process. For the 0.1≤x≤0.6 materials, it is observed that there are 3 LiMO2 sub-phases with different Li contents present. As the amount of Li in the precursor increases, the amount of each phase changes resulting in a net shift to higher 2-theta; corresponding to an overall decrease in lattice parameter, approaching the theoretical values for LiMO2. Additionally, as x increases, the probability of O3-type shifting increases, most likely due to an increase in the amount O3-Li2MO3 minority phase which acts to weaken bonds in the TM layer, allowing the O3 shift to occur more easily. For the x=0 IE product, it was seen that the product had an ~O2-type structure, but with lattice parameters closer to those expected for a NaMO2 material.

Mineralization of calcium phosphate crystals in starch template inducing a brushite kidney stone biomimetic composite

Dicalcium phosphate dihydrate (brushite) and octacalcium phosphate (OCP) crystals are precursors of hydroxyapatite (HAp) for tooth enamel, dentine, and bones formation in living organisms. Here, we introduce a new method for biomimicking brushite and OCP in starch using single and double diffusion techniques. Brushite and OCP crystals were grown by precipitation in starch after gelation. The obtained materials were analyzed by infrared spectroscopy (IR), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), and confocal laser scanning microscopy (CLSM). IR spectra demonstrate starch inclusion by peak shifts in the 2900–3500 cm–1 region. SEM showed two different morphologies: plate-shaped and needle-like crystals. Calcium phosphate/starch aggregates bear strong resemblance to prismatic brushite kidney stones. This may open up a clue to understand the mechanism of kidney stone formation.

Characterization of HFO2 Capacitors

Hafnium oxide (HfOn) is a promising dielectric for future microelectronic applications. Hf02 thin films (10-75nm) were deposited on Pt/Si02/Si substrates by pulsed DC magnetron reactive sputtering. Top electrodes of Pt were formed by e-beam evapo- ration through an aperture mask on the samples to create MIM (Metal-Insulator-Metal) capacitors. Various processing conditions (Arloz ratio, DC power and deposition rate) and post-deposition annealing conditions (time and temperature) were investigated. The structure of the Hf02 films was characterized by X-ray diffraction (XRD) and the roughness was measured by a profilometer. The electrical properties were characterized in terms of their relative permittivity (E,(T) and ~,.(f)) and leakage behavior (I-V, I-T and I- time). The electrical measurements were performed over a temperature range from -5 to 200°C. For the samples with best experimental results, the relative permittivity of HfOa was found to be -- 27 after anneal and increased by 0.027%/"C with increasing temperature over the measured temperature range. At 25"C, leakage current density was below lop8 ~ l c m ' at 1 volt. The leakage current increased with temperature above a specific threshold temperature below which the leakage current didn't change much. The leakage current increased with voltage. At voltages below lvolt, it's ohmic; at higher voltages, it follows Schottky model. The breakdown field is - 1 . 8 2 ~ lo6 Vlcm. The optical bandgap was measured with samples deposited on quartz substrates to be 5.4eV after anneal.

Chemical composition of clay minerals from ODP Leg 168 sites

The exchangeable cation compositions of organic-poor terrigenous sediments containing smectite as primary ion exchanger from a series of holes along ODP Leg 168 transect on the eastern flank of the Juan de Fuca Ridge have been examined as a function of distance from the ridge axis and burial depth. The total cation exchange capacity (CEC) values of the sediments ranged from 2 to 59 meq/100 g, increasing with increases in the wt.% smectite. At the seafloor, the exchangeable cation compositions involving Na, K, Mg, and Ca, expressed in terms of equivalent fraction, are nearly constant regardless of the different transect sites: XNa = 0.21 ± 0.04, XK = 0.08 ± 0.01, XMg = 0.33 ± 0.09, and XCa = 0.38 ± 0.09. The calculated selectivity coefficients of the corresponding quaternary exchange reactions, calculated using porewater data, are in log units -5.45 ± 0.39 for Na, 1.97 ± 0.49 for K, 0.42 ± 0.41 for Mg, and 3.06 ± 0.69 for Ca. The exchangeable cation compositions below the seafloor change systematically with distance from the ridge crest and burial depth, conforming to the trends of the same cations in the porewaters. The selectivities for Na and Mg are roughly constant at temperatures from 2 to 66°C, indicating that the equivalent fractions of these two cations are independent of sediment alteration taking place on the ridge flank. Unlike Na and Mg, the temperature influence is significant for K and Ca, with Ca-selectivity decreases being coupled with increases in K-selectivity. Although potentially related to diagenetic and/or hydrothermal mineral precipitation or recrystallization, no evidence of such alteration was detected by XRD and TEM. In sites where upwelling of hydrothermal fluids from basement is occurring, the K-selectivity of the sediment is appreciably higher than at the other sites and corresponds to the formation of (Fe, Mg) rich smectite and zeolites. Our study indicates that local increases in K-selectivity at hydrothermal sites are caused by the formation of these authigenic minerals.

On the lateral excitation of shear modes in AlN layered resonators

In this paper we describe the fabrication and frequency characterization of different structures intended for the lateral excitation of shear modes in AlN c-axis-oriented films, which are at the same time designed to minimize the excitation of longitudinal modes. Laterally excited resonators were built on partially metallic (SiO2, W) and insulating (SiOC, Si3N4) acoustic mirrors built on silicon substrates, and on insulating mirrors (SiO2, TaOx) built on insulating glass plates. TiOx seed layers were used to stimulate the growth of highly c-axis oriented AlN films, which was confirmed by XRD and SAW measurements. Coplanar Mo electrodes of different geometries were defined on top of the AlN films to excite the shear modes. All the structures analyzed displayed a clear longitudinal mode, corresponding to an acoustic velocity of 11000 m/s, but a null or extremely weak shear response corresponding to a sound velocity of around 6350 m/s. The simulation of the frequency response based on Mason's model confirms that the shear resonance is extremely weak. The observed longitudinal modes are attributed either to the field applied between the electrodes and a conductive plane (metallic layer or Si substrate) or to the electric field parallel to the c-axis in the edges of the electrodes or in tilted grains. The low excitation of shear modes is attributed to the very low values of electric field strength parallel to the surface.

Experimental determination of the eutectic temperature in air of the CuO-TiO2 pseudobinary system

Eutectic temperature and composition in the CuO–TiO2 pseudobinary system have been experimentally determined in air by means differential thermal analysis (DTA), thermogravimetry (TG) and hot-stage microscopy (HSM). Samples of the new eutectic composition treated at different temperatures have been characterized by X-ray diffraction (XRD) and X-ray absorption near-edge structural spectroscopy (XANES) to identify phases and to determine the Cu valence state, respectively. The results show that the eutectic temperature in air is higher by 100 °C (∼1000 °C) for a Ti-richer composition (XTiO2=25 mol%) than the one calculated in the literature. The reduction of Cu2+ to Cu+ takes places at about 1030 °C. The existence of Cu2TiO3 and Cu3TiO4 has been confirmed by XRD in the temperature range between 1045 and 1200 °C.

Biossensores de pH, ureia e glicose utilizando a microeletrônica de filmes finos de AZO e TIO2

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de biossensores de pH, ureia e glicose, utilizando óxidos como plataforma para a parte seletiva. Os filmes finos de óxidos condutores foram produzidos por diferentes técnicas de deposição, como spin-coat, dip-coat, spray-pyrolysis e casting. Os materiais fabricados foram AZO e TiO2, ambos depositados sobre substratos de FTO, ITO ou vidro hidroflilizado. O número de camadas foi variado para cada técnica e as caracterizações morfológicas e estruturais foram feitas por MEV, DRX e FTIR. As caracterizações elétricas foram feitas por EGFET e voltametria cíclica. Os filmes foram testados como sensores de pHs na faixa de 2 a 8. O filme depositado com AZO em substrato de FTO pela técnica de spray-pyrolysis apresentou melhor resposta, com sensibilidade de 31,7 mV/pH entre toda a faixa de pHs do 2 ao 8. Já para os filmes de TiO2, o filme produzido por dip-coat com 5 camadas em substrato de FTO apresentou sensibilidade de 37,8 mV/pH entre a faixa de pHs de 2 a 8. Paralelamente, os filmes tiveram suas superfícies funcionalizadas com proteínas como urease ou glicose oxidase. Neste caso, os dispositivos foram testados entre as concentrações de 5 a 200 mg/dL de ureia e glicose. Como biossensor de ureia, o filme de TiO2 depositado por spin-coat com 5 camadas em substrato de FTO apresentou a maior sensibilidade, com valor 3,32 mV/(mg/dL) entre as concentrações de 5 a 120 mg/dL. Para os filmes estudados como biossensores de glicose, o melhor resultado também foi obtido pelo filme de TiO2 depositado por spin-coat com 5 camadas em substrato de FTO, apresentando sensibilidade em torno de 6,18 mV/(mg/dL) entre as concentrações de 5 a 200 mg/dL. Alguns resultados encontrados foram iguais ou melhores aos encontrados na literatura vigente, mesmo que os dispositivos ainda são passíveis de otimização.

Desenvolvimento de hidroxiapatita contendo prata via precipitação e imersão: avaliação do efeito antimicrobiano

A utilização de substitutos ósseos para recuperação da função perdida é uma constante busca dentro da área médica. Por isso os biomateriais têm recebido uma atenção muito grande por parte da comunidade científica, dentre eles os materiais a base de fosfato de cálcio. A hidroxiapatita, Ca10 (PO4)6 (OH) 2, tem sido muito estudada, pois além de representar a constituição da massa dos ossos naturais e dentes em 30 a 70%, possui propriedades de bioatividade e osteocondutividade, favorecendo e auxiliando o crescimento do tecido ósseo. Em contrapartida, infecções bacterianas podem surgir após o implante ocasionando a perda da funcionalidade a curto e médio prazo. Várias alternativas estão sendo testadas, geralmente associadas ao uso de antibióticos convencionais incorporados aos biomateriais. Uma alternativa a tais antibióticos seria a utilização de metais que possuem propriedades antibacterianas. A prata (Ag) é conhecida como um metal bactericida e por isso ganhou lugar de destaque dentre os estudos como um aliado importante no controle das infecções pós-cirúrgicas. Este trabalho teve como objetivo sintetizar, caracterizar e avaliar o efeito antimicrobiano da adição de íons de prata em hidroxiapatita. Foram obtidos pós de hidroxiapatita contendo prata (HAAg), nas concentrações de 0,1M; 0,01M e 0,001M pelo método de precipitação em temperatura ambiente e por imersão do pó de hidroxiapatita em soluções aquosas. As fases cristalinas e os grupamentos iônicos foram analisados para cada condição por técnicas de difração de raios X (DRX) e espectroscopia no infravermelho (IV) respectivamente. As informações sobre a morfologia e identificação de elementos químicos foi realizado pela técnica de microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia de energia dispersiva (MEV EDS). As avaliações antimicrobianas foram realizadas por ensaios qualitativos e quantitativos, o ensaio qualitativo utilizou o teste de halo de difusão em disco para Staphylococcus aureus e Escherichia coli e o ensaio quantitativo utilizou contagem de bactérias para as cepas de Staphylococcus aureus. Os resultados de DRX e IV indicaram que independentemente do método de obtenção da HAAg foi possível observar a presença de prata metálica caracterizada pelos picos em 2θ=38,1º e 44,3º nas amostras HAAg0,1Im, HAAg0,1Pr e HAAg0,01Pr. Observou-se também a presença de AgO, correspondente ao pico em 2θ=37,5º nas amostras de HAAg0,01Pr e HAAg0,001Pr. Nos espectros de IV estão presentes as bandas que caracterizam a fase HA, referentes aos grupamentos PO43-, OH- e CO32-. Analisados em conjunto os ensaios qualitativos e quantitativos, as amostras HAAg0,01Im e HAAg0,001Im sintetizadas por imersão indicaram os melhores resultados para o ensaio de disco difusão, por apresentarem formação de halo inibição do crescimento bacteriano para a bactéria S. aureus. Para os ensaios quantitativos as amostras obtidas por precipitação com concentrações 0,1M e 0,01M de prata apresentaram melhor resultado por inibirem o crescimento bacteriano para as cepas S. aureus.

Evolução estrutural e performance catalítica de nanopartículas de AuPd de composição variável

Nanopartículas bimetálicas de AuPd têm mostrado excelente atividade catalítica em reações de oxidação. O entendimento dos efeitos da variação da composição e morfologia das nanopartículas bimetálicas em suas propriedades catalíticas é fundamental para a preparação de catalisadores cada vez mais ativos e seletivos. Neste trabalho foram estudadas nanopartículas bimetálicas de AuPd de composição variável suportadas sobre um suporte constituído por nanopartículas de magnetita revestidas por sílica. O efeito da calcinação e da redução com hidrogênio sobre a morfologia e composição das nanopartículas bimetálicas foi acompanhado pelas técnicas de TEM, XEDS, XAS, XRD e XPS. A correlação entre estrutura, composição e atividade catalítica dos catalisadores preparados foi estudada pelo acompanhamento de reações de oxidação de monóxido de carbono e de oxidação de álcool benzílico. As amostras não calcinadas apresentaram segregação metálica em todas as composições estudadas. Após a etapa de calcinação, maior segregação metálica foi encontrada, com a formação de óxido de paládio na superfície das nanopartículas, exceto na amostra mais rica em ouro. O tratamento das amostras oxidadas com hidrogênio foi capaz de reduzir os metais oxidados na superfície das nanopartículas, mas um enriquecimento em paládio na superfície e maior segregação entre ouro e paládio foram observados. Uma melhora na atividade catalítica na oxidação de monóxido de carbono foi observada juntamente com um aumento na composição de paládio, além disso, observou-se uma maior atividade catalítica em relação às nanopartículas não calcinadas para as amostras calcinadas e reduzidas. Para a oxidação de álcool benzílico um aumento na atividade catalítica de até cinco vezes foi observado após a calcinação dos catalisadores, com maior atividade para a amostra de composição Au1Pd2. A queda na atividade catalítica após a redução dos catalisadores mostrou que a presença de óxido de paládio na superfície das nanopartículas é fundamental para que seja observada uma maior atividade catalítica.

Efeito da temperatura de revenimento sobre o grau de sensitização e resistência à corrosão por pite de aços inoxidáveis supermartensíticos contendo 13% Cr, 5% Ni, com e sem adições de Nb e Mo.

O desenvolvimento dos aços inoxidáveis Super-Martensíticos (SM) nasce da necessidade de implementar novas tecnologias, mais econômicas e amigáveis ao meio ambiente. Os aços inoxidáveis SM são uma derivação dos aços inoxidáveis martensíticos convencionais, diferenciando-se basicamente no menor teor de carbono, na adição de Ni e Mo. Foram desenvolvidos como uma alternativa para aços inoxidáveis duplex no uso de dutos para a extração de petróleo offshore em meados dos anos 90. Para que esses aços apresentem as propriedades mecânicas de resistência à tração e tenacidade é necessário que sejam realizados tratamentos de austenitização, seguido de têmpera, e de revenimento, onde, particularmente para este último, há várias opções de tempos e temperaturas. Como os tratamentos térmicos geram as propriedades mecânicas através de transformações de fase (precipitação) podem ocorrer alterações da resistência à corrosão. São conhecidos os efeitos benéficos da adição de Nb em aços inoxidáveis tradicionais. Por isso, o objetivo desta pesquisa foi estudar aços inoxidáveis SM contendo Nb. Foi pesquisada a influência da temperatura de revenimento sobre a resistência à corrosão de três aços inoxidáveis SM, os quais contêm 13% Cr, 5% Ni, 1% a 2% Mo, com e sem adições de Nb. No presente trabalho, foram denominados de SM2MoNb, SM2Mo e SM1MoNb, que representam aços com 2% Mo, 1% Mo e 0,11% Nb. Dado que os principais tipos de corrosão para aços inoxidáveis são a corrosão por pite (por cloreto) e a corrosão intergranular (sensitização), optou-se por determinar os Potenciais de Pite (Ep) e os Graus de Sensitização (GS) em função da temperatura de revenimento. Os aços passaram por recozimento a 1050°C por 48 horas, para eliminação de fase ferrita delta. Em seguida foram tratados a 1050 °C por 30 minutos, com resfriamento ao ar, para uniformização do tamanho de grão. A estrutura martensítica obtida recebeu tratamentos de revenimento em temperaturas de: 550 °C, 575 °C, 600 °C, 625 °C, 650 °C e 700 °C, por 2 horas. O GS foi medido através da técnica de reativação eletroquímica potenciodinâmica na versão ciclo duplo (DL-EPR), utilizando-se eletrólito de 1M H2SO4 + 0,01M KSCN. Para determinar o Ep foram realizados ensaios de polarização potenciodinâmica em 0,6M NaCl. Os resultados obtidos foram discutidos através das variações microestruturais encontradas. Foram empregadas técnicas de microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), simulação termodinâmica de fases através do programa Thermo-Calc e determinação de austenita revertida mediante difração de raios X (DRX) e ferritoscópio. A quantificação da austenita por DRX identificou que a partir de 600 °C há formação desta fase, apresentando máximo em 650 °C, e novamente diminuindo para zero a 700 °C. Por sua vez, o método do ferritoscópio detectou austenita nas condições em que a analise de DRX indicou valor nulo, sendo as mais críticas a do material temperado (sem revenimento) e do aço revenido a 700 °C. Propõe-se que tais diferenças entre os dois métodos se deve à morfologia fina da austenia retida, a qual deve estar localizada entre as agulhas de martensita. Os resultados foram discutidos em termos da precipitação de Cr23C6, Mo6C, NbC, fase Chi, austenita e ferrita, bem como das consequências do empobrecimento em Cr e Mo, gerados por tais microconstituintes. São propostos três mecanismos para explicar a sensitização: o primeiro é devido a precipitação de Cr23C6, o segundo a precipitação de fase Chi (rica em Cr e Mo) e o terceiro é devido a formação de ferrita durante o revenimento. O melhor desempenho quanto ao GS foi obtido para os revenimentos a 575 °C e 600°C, por 2 horas. Os resultados de Ep indicaram que o aço SM2MoNb, revenido a 575°C, tem o melhor desempenho quanto à resistência à corrosão por cloreto. Isso associado ao baixo GS coloca este aço, com este tratamento térmico, numa posição de destaque para aplicações onde a resistência à corrosão é um critério de seleção de material, uma vez que, segundo a literatura a temperatura de 575 °C está no intervalo de temperaturas de revenimento onde são obtidas as melhores propriedades mecânicas.

Nanocompósito de poliestireno reciclado, bentonita sódica e hemi-hidrato de sulfato de cálcio: obtenção e caracterização.

Nesta Tese foram preparados, em solução, filmes híbridos de argila e poliestireno provenientes de copos descartáveis comercializados no mercado brasileiro, com acetato de etila e glicerol. Posteriormente, foi adicionado o Hemi-hidrato de sulfato de cálcio como carga de reforço. Tanto a argila quanto o glicerol, assim como o hemihidrato de sulfato de cálcio, foram utilizados nos percentuais relativos à massa do poliestireno fragmentado correspondendo a 1%,2%, 3%,4%, 5% e 7%. Dos filmes, nos percentuais 3, 4, 5 e 7, exclui-se o percentual de 4% e os demais foram fragmentados e submetidos a extrusão, com resfriamento natural, à seco, produzindo-se grãos com os quais foi avaliado o índice de fluidez e injetados para a moldagem de corpos de prova rígidos. O desempenho dos corpos rígidos, foi comparado com os resultados do HIPS 484, e o GPPS comercializados no mercado brasileiro. Os filmes foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria exploratória diferencial (DSC), além dos testes de resistência à tração, fluorescência de raios X, EDS e FTIR. Amostra do filme, ultrafino, obtido a partir da solução com o percentual de 5% foi observada ao microscópio ótico e no microscópio eletrônico de transmissão, assim como amostras de corpos rígidos microtomizadas. Nos corpos rígidos, além das análises instrumentais citadas, foram avaliadas a resistência à flexão, modulo de flexão, resistência à tração, alongamento e resistência ao impacto Izod. O desempenho sob chama foi avaliado em amostras de filme e também do corpo rígido. Resultados do DRX, e da MET foram coerentes com a bibliografia para nanocompósitos argila-polímero e, associado às respostas dos demais ensaios, indicaram um material de boa qualidade morfológica e boas propriedades mecânicas comparadas ao HIPS 484 e ao GPPS. Sob a chama o material produzido apresentou maior resistência à queima avaliado pela quantidade aparente de material residual para um mesmo tempo sob fogo. Constatou-se, também, uma boa dispersão das cargas na matriz polimérica, assim como uma adequada interação entre os elementos orgânicos e inorgânicos do material, a delaminação parcial da argila e quebra da estrutura do hemi-hidrato. Isto resultou em um bom desempenho mecânico e térmico do compósito que pode ser atribuído, tanto a uma forte influência dos íons metálicos presentes nas cargas inorgânicas, quanto às adições presentes na formulação dos copos descartáveis.

Formación tardía de etringita en fibrocemento.

La temperatura de curado, utilizada por la industria de fibrocemento como catalizador en la hidratación del cemento para lograr alta resistencia inicial en sus productos, genera la hipótesis de expansión causada por formación tardía de etringita. Para el planteamiento de dicha hipótesis, el siguiente estudio contempló dos grupos de muestras con el objetivo de estudiar aisladamente su comportamiento químico y físico: uno de los grupos conformado por pasta cementicia con 35% de sustitución de calcario, y el otro conformado por fibrocemento con incorporación de PVA y celulosa. Por calorimetría isotérmica se observó la cinética de reacción de dos pastas, una de ellas curada a 23 ºC y la otra a 85 ºC donde esta última experimentó un efecto catalizador en sus reacciones. Ensayos de DRX y DTG/TG mostraron la presencia de etringita a 23 °C durante todas las edades de hidratación exhibiendo una tendencia de aumento en la intensidad de los picos y en la cantidad, respectivamente, en función del tiempo; sin embargo, a 85 ºC la presencia de esta fase fue inconstante durante las primeras edades de hidratación, a partir de mes de hidratación mostró aumento en cada una de las siguientes medidas realizadas mensualmente; a 85 °C hubo una menor formación de portlandita en comparación con los resultados obtenidos a 23 °C. Utilizando el método Rietveld y análisis químico fueron determinadas las cantidades y las composiciones químicas, respectivamente, de las fases del cemento anhidro y del calcario para alimentar el programa GEMS y simular la hidratación de la pasta estudiada en laboratorio para un tiempo infinito bajo la influencia de la temperatura. Simulaciones de la hidratación de la pasta se aproximaron a los resultados reportados por la revisión bibliográfica permitiendo predecir la presencia de fases en función de la estabilidad termodinámica. Resultados de porosimetría por inyección de mercurio mostraron una mayor concentración de poros, asociados a defectos, en muestras curadas a 85°C con respecto a las de 23 °C. Finalmente, medidas de variación longitudinal para muestras de fibrocemento elaboradas en laboratorio y en fábrica presentaron dispersión en los resultados de expansión para cada uno de los escenarios sin poder correlacionar todos los datos con el aumento de masa exhibido por cada una de las muestras; no obstante, se resalta el riesgo de deterioro del fibrocemento por el aumento de defectos causado por la temperatura así como la creación de todas las condiciones necesarias que favorecen la formación tardía de etringita a partir del proceso de fabricación empleado para este producto.

Sulfur resistance of Pt-W catalysts

The sulfur resistance of low-loaded monometallic Pt catalysts and bimetallic Pt-W catalysts during the partial selective hydrogenation of styrene, a model compound of Pygas streams, was studied. The effect of metal impregnation sequence on the activity and selectivity was also evaluated. Catalysts were characterized by ICP, TPR, XRD, and XPS techniques. Catalytic tests with sulfur-free and sulfur-doped feeds were performed. All catalysts showed high selectivities (>98%) to ethylbenzene. Activity differences between the catalysts were mainly attributed to electronic effects due to the presence of different electron-rich species of Pt0 and electron-deficient species of Ptδ+. Pt0 promotes the cleavage of H2 while Ptδ+ the adsorption of styrene. The catalyst successively impregnated with W and Pt (WPt/Al) was more active and sulfur resistant than the catalyst prepared with an inverse impregnation order (PtW/Al). The higher poison resistance of WPt/Al was attributed to both steric and electronic effects.

Production of nanoTiC–graphite composites using Ti-doped self-sintering carbon mesophase powder

This work reports the synthesis of nanoTiC–graphite composites using mesophase pitch containing titanium as TiC or TiO2 nanoparticles. NanoTiC–graphite composites have been prepared using Ti-doped self-sintering mesophase powders as starting materials without using any binders or a metal carbide-carbon mixing stage. The effect of manufacture variables on the graphite compacts properties was studied. Graphites were characterised using XRD and Raman spectroscopy, SEM and TEM, as well as by their mechanical, electrical and thermal properties. The presence of TiC promotes graphitisation producing materials with larger crystal sizes. The kind of titanium source and mesophase content of the starting pitch affects to the final properties. Mesophase pitch with higher amount of mesophase content produces graphites with higher degree of graphitisation. The incorporation of TiC nanoparticles to the graphites composites improved thermal conductivity more than four times, and mechanical properties are not significantly modified by the presence of TiC.

Catalytic performance of CuO/Ce0.8Zr0.2O2 loaded onto SiC-DPF in NOx-assisted combustion of diesel soot

This work presents a comparative study between the catalytic performance of the 2% CuO/ceria-zirconia powder catalyst and the same catalyst supported on silicon carbide DPF (Diesel Particulate Filter) towards NO oxidation reaction and soot combustion reaction. The ceria-zirconia catalyst was prepared by the co-precipitation method and 2 wt% copper was incorporated by the incipient wetness impregnation method. The catalyst was incorporated onto the ceramic support using a simple and organic solvent-free procedure by a simply dipping the DPF into an aqueous solution of the catalyst. The powder catalyst has been characterized using N2 adsorption at −196 °C, XRD and Raman Spectroscopy; whereas the catalytic coating morphology has been evaluated by SEM and the mechanical stability by an adherence test. Both catalyst configurations were tested for NO oxidation to NO2 and for soot combustion under NOx/O2. The results revealed that incorporation of the very active copper/ceria-zirconia catalyst onto SiC-DPF has been successfully achieved by a simple coating procedure. Furthermore, the catalytic coating has shown suitable mechanical, chemical and thermal stability. A satisfactory catalytic performance of the catalytic-coated filter was reached towards the NO oxidation reaction. Moreover, it was proved that the catalytic coating is stable and the corresponding coated DPF can be reused for several cycles of NO oxidation without a significant decrease in its activity. Finally, it was verified that the loose-contact mode is a good choice to simulate the catalytic performance of this active phase in a real diesel particulate filter.