Implementação e validação de uma metodologia analítica forense para a detecção/identificação de explosivos orgânicos

Na análise forense de explosivos é comum a tarefa de análise química num cenário de pós-explosão com o objectivo de detectar/identificar resíduos do explosivo usado. A maior dificuldade desta análise está directamente relacionada com os baixos teores de resíduos de explosivos que se encontram. Assim, é necessário que os diferentes passos aos quais as amostras são sujeitas, desde a sua recolha, acondicionamento e transporte, passando pela extracção no laboratório, até serem analisadas, sejam realizados com o maior controlo possível. Todas as tarefas envolvidas em todas as etapas poderão contribuir com erros que afectarão o resultado final. Deste modo, é da maior importância elaborar um programa de controlo da qualidade para que as análises sejam efectuadas de modo correcto, reprodutível e eficaz. Este trabalho consistiu na optimização e validação do desempenho qualitativo de um método de ensaio para detecção e identificação de quinze explosivos orgânicos através de cromatografia líquida de alto desempenho com um detector de ultravioleta-visível (HPLC-UV-Vis). De seguida estabeleceu-se um programa de controlo de qualidade (CQ) para ensaios em rotina, baseado nos resultados obtidos através da validação. Por fim, foi testado o referido programa com análises a diferentes amostras reais. De acordo com os resultados obtidos, o novo método de ensaio desenvolvido demonstrou ser um método mais rápido na análise de explosivos quando comparado com o anterior método. Portanto, é possível concluir que, através de testes estatísticos, ficou provado que o método é adequado para o fim a que se destina, podendo substituir com vantagens o método anteriormente utilizado em ensaios de rotina. Contudo, este método apresenta como principal desvantagem a dificuldade em separar compostos que apresentam isómeros. Esta é uma limitação menor que poderá ser estudada em trabalhos futuros.

Utilização de estratificação e modelo de regressão logística na análise de dados de estudos caso-controle

Exemplifica-se a aplicação de análise multivariada, por estratificação e com regressão logística, utilizando dados de um estudo caso-controle sobre câncer de esôfago. Oitenta e cinco casos e 292 controles foram classificados segundo sexo, idade e os hábitos de beber e de fumar. As estimativas por ponto dos odds ratios foram semelhantes, sendo as duas técnicas consideradas complementares.

Transtornos do humor em enfermaria de clínica médica e validação de escala de medida (HAD) de ansiedade e depressão

Para estimar a prevalência de transtornos do humor, foram utilizadas a entrevista estruturada, "Clinical Interview Schedule" (CIS-R), e a escala "Hospital Anxiety and Depression" (HAD) em 78 pacientes internados em uma enfermaria geral de adultos (43 homens e 35 mulheres, média de idade = 43,2 anos). Foi encontrada prevalência instantânea de 39% de transtornos do humor. Dezesseis (20,5%) pacientes preencheram critérios para ansiedade, a maioria dos casos sendo de gravidade leve. Vinte e seis (33%) casos de depressão foram detectados, 7 dos quais de gravidade moderada. Observou-se uma combinação de sintomas de preocupação, depressão, ansiedade e insônia. A HAD mostrou-se de fácil compreensão pelos pacientes. As subescalas de ansiedade e de depressão tiveram consistência interna de 0,68 e 0,77, respectivamente. A correlação dos itens com as respectivas subescalas sugere que essas possuem validades convergentes, não discriminantes. Com ponto de corte 8/9, a sensibilidade e a especificidade foram 93,7% e 72,6%, para ansiedade, e 84,6% e 90,3%, para depressão. Na prática clínica, a utilização da HAD poderia auxiliar na detecção de casos de transtornos do humor que necessitam de tratamento.

Propriedades psicométricas da versão portuguesa do Kansas City Cardiomyopathy Questionnaire na miocardiopatia dilatada com insuficiência cardíaca congestiva

Vários estudos demonstraram que os doentes com insuficiência cardíaca congestiva (ICC) têm um compromisso da qualidade de vida relacionada com a saúde (QVRS), tendo esta, nos últimos anos, vindo a tornar-se um endpoint primário quando se analisa o impacto do tratamento de situações crónicas como a ICC. Objectivos: Avaliar as propriedades psicométricas da versão portuguesa de um novo instrumento específico para medir a QVRS na ICC em doentes hospitalizados: o Kansas City Cardiomyopathy Questionnaire (KCCQ). População e Métodos: O KCCQ foi aplicado a uma amostra consecutiva de 193 doentes internados por ICC. Destes, 105 repetiram esta avaliação 3 meses após admissão hospitalar, não havendo eventos ocorridos durante este período de tempo. A idade era 64,4± 12,4 anos (entre 21 e 88), com 72,5% a pertencer ao sexo masculino, sendo a ICC de etiologia isquémica em 42%. Resultados: Esta versão do KCCQ foi sujeita a validação estatística semelhante à americana com a avaliação da fidelidade e validade. A fidelidade foi avaliada pela consistência interna dos domínios e dos somatórios, apresentando valores Alpha de Cronbach idênticos nos vários domínios e somatórios ( =0,50 a =0,94). A validade foi analisada pela convergência, pela sensibilidade às diferenças entre grupos e pela sensibilidade à alteração da condição clínica. Avaliou-se a validade convergente de todos os domínios relacionados com funcionalidade, pela relação verificada entre estes e uma medida de funcionalidade, a classificação da New York Heart Association (NYHA), tendo-se verificado correlações significativas (p<0,01), como medida para avaliar a funcionalidade em doentes com ICC. Efectuou-se uma análise de variância entre o domínio limitação física, os somatórios e as classes da NYHA, tendo-se encontrado diferenças estatisticamente significativas (F=23,4; F=36,4; F=37,4; p=0,0001), na capacidade de descriminação da gravidade da condição clínica. Foi realizada uma segunda avaliação em 105 doentes na consulta do 3º mês após a intervenção clínica, tendo-se observado alterações significativas nas médias dos domínios avaliados entre o internamento e a consulta (diferenças de 14,9 a 30,6 numa escala de 0-100), indicando que os domínios avaliados são sensíveis à mudança da condição clínica. A correlação interdimensões da qualidade de vida que compõe este instrumento é moderada, sugerindo dimensões independentes, apoiando a sua estrutura multifactorial e a adequabilidade desta medida para a sua avaliação. Conclusão: O KCCQ é um instrumento válido, sensível à mudança e específico para medir a QVRS numa população portuguesa com miocardiopatia dilatada e ICC. ABSTRACT - Several studies have shown that patients with congestive heart failure (CHF) have a compromised health-related quality of life (HRQL), and this, in recent years, has become a primary endpoint when considering the impact of treatment of chronic conditions such as CHF. Objectives: To evaluate the psychometric properties of the Portuguese version of a new specific instrument to measure HRQL in patients hospitalized for CHF: the Kansas City Cardiomyopathy Questionnaire (KCCQ). Methods: The KCCQ was applied to a sample of 193 consecutive patients hospitalized for CHF. Of these, 105 repeated the assessment 3 months after admission, with no events during this period. Mean age was 64.4±12.4 years (21-88), and 72.5% were 72.5% male. CHF was of ischemic etiology in 42% of cases. Results: This version of the KCCQ was subjected to statistical validation, with assessment of reliability and validity, similar to the American version. Reliability was assessed by the internal consistency of the domains and summary scores, which showed similar values of Cronbach alpha (0.50-0.94). Validity was assessed by convergence, sensitivity to differences between groups and sensitivity to changes in clinical condition. We evaluated the convergent validity of all domains related to functionality, through the relationship between them and a measure of functionality, the New York Heart Association (NYHA) classification. Significant correlations were found (p<0.01) for this measure of functionality in patients with CHF. Analysis of variance between the physical limitation domain, the summary scores and NYHA class was performed and statistically significant differences were found (F=23.4; F=36.4; F=37.4, p=0.0001) in the ability to discriminate severity of clinical condition. A second evaluation was performed on 105 patients at the 3-month follow-up outpatient appointment, and significant changes were observed in the mean scores of the domains assessed between hospital admission and the clinic appointment (differences from 14.9 to 30.6 on a scale of 0-100), indicating that the domains assessed are sensitive to changes in clinical condition. The correlation between dimensions of quality of life in the KCCQ is moderate, suggesting that the dimensions are independent, supporting the multifactorial nature of HRQL and the suitability of this measure for its evaluation. Conclusion: The KCCQ is a valid instrument, sensitive to change and a specific measure of HRQL in a population with dilated cardiomyopathy and CHF.

O uso da técnica de "Linkage" de sistemas de informação em estudos de coorte sobre mortalidade neonatal

Discute-se o uso da "linkage" dos Sistemas Oficiais de Informação de Nascido Vivo (SINASC) e de Óbitos (SIM) em estudos de mortalidade neonatal. Essa técnica baseia-se na "ligação" dos bancos de dados obtidos a partir das informações existentes nesses sistemas, o que possibilita o emprego de estudos do tipo de coorte. O estudo foi realizado no Município de Santo André, Região Metropolitana de São Paulo, Brasil. São apresentados os cuidados metodológicos que foram empregados para evitar a presença de viéses de seleção e de efeito, que podem ocorrer. O uso da "linkage" mostrou-se operacionalmente viável, permitindo obter as probabilidades de morte e os riscos relativos dos nascidos vivos, expostos e não expostos, às variáveis que são objeto de registro na declaração de nascido vivo, identificando-se, desta maneira, os recém-nascidos de risco. Essa técnica, de baixo custo operacional, visto que utiliza dados já registrados, permite um dimensionamento mais adequado da assistência pré-natal e ao parto.

Optimização de consumos no âmbito da eficiência energética em edifícios

Segundo estudos oficiais, a produção de energia eléctrica, principalmente através da queima de combustíveis fósseis, é responsável pelo aumento das emissões de gases de efeito estufa na atmosfera, contribuindo desta forma para o aquecimento global do planeta. Nesse sentido, os governos de diversos países, assumiram vários compromissos a nível internacional, com o propósito de reduzir o impacto ambiental associado à procura global de energia no planeta, assim como a utilização de recursos naturais. Desses compromissos, destaca-se o Protocolo de Quioto, no qual Portugal assumiu o compromisso de não apresentar um aumento de emissões superior a 27% relativamente ao ano de referência de 1990, durante o período de 2008-2012. Nesse sentido, uma das medidas para o controlo dessas emissões, passa pelo uso racional de energia consumida, nomeadamente através do sector doméstico, um dos sectores que registou uma maior subida do consumo de energia eléctrica nos últimos tempos. Uma das formas de o fazer, poderá passar pela escolha racional dos equipamentos que se utilizam hoje em dia no sector doméstico, baseada por sua vez em normas e critérios específicos para o efeito. No presente trabalho, o problema de maximização de eficiência energética é apresentado e formulado como um problema de optimização, sendo a sua resolução suportada em algoritmos evolucionários, nomeadamente algoritmos genéticos como referência o método Simplex para comparação de resultados e posterior validação dos algoritmos genéticos, enquanto método de optimização para a resolução deste tipo de problema. Factores como o ciclo de vida do produto, investimento realizado e despesas no consumo de energia eléctrica, serão tidos em conta, quando existe a necessidade de se obter uma solução ecológica e económica, assegurando ao mesmo tempo a satisfação do consumidor e do meio ambiente. Serão apresentadas ainda, diversas hipóteses de parametrização, tendo em vista os estudos de desempenho dos dois métodos de optimização a serem analisados e será elaborado ainda um estudo, para avaliar o desempenho dos algoritmos genéticos, mediante a variação de parâmetros a ele associados. No final conclui-se que a utilização dos AG’s é adequada ao problema de maximização da eficiência energética providenciando soluções distintas na escolha de equipamentos com valores semelhantes de indicadores económicos.

Desenvolvimento da metodologia da aplicação da norma NP 4457:2007 relativa aos requisitos do sistema de gestão da investigação, desenvolvimento e inovação (IDI) com vista à sua verificação no CEEQ - centro de estudos de engenharia química do ISEL

O presente trabalho tem como objectivo o desenvolvimento da metodologia da aplicação da Norma NP 4457:2007 relativa aos requisitos do Sistema de Gestão da Investigação, Desenvolvimento e Inovação (IDI) com vista à sua verificação no CEEQ - Centro de Estudos de Engenharia Química do ISEL A Norma NP 4457:2007 é um estímulo à inovação empresarial e à dinamização de processos de gestão para um melhor desempenho da Investigação, Desenvolvimento e Inovação (IDI). A certificação pela NP 4457:2007 constitui um acelerador e incentivador adicional ao sucesso da implementação do sistema. Este trabalho visa o desenvolvimento da metodologia de aplicação na Norma NP 4457:2007 relativa aos requisitos do Sistema de Gestão da IDI. Depois de desenvolvida a metodologia, verificar-se -à a sua aplicabilidade no CEEQ - Centro de Estudos de Engenharia Química que tem um papel essencial para a sua optimização e verificação. No sentido de adquirir alicerces para um melhor entendimento do trabalho recorreu-se a um estudo pormenorizado da NP ISSO 9001 e da família das normas IDI. Efectuou-se uma linha de Diagnóstico/Comprovação dos Requisitos do Sistema de Gestão da IDI, que pode ser utilizada por qualquer entidade como diagnóstico ou comprovação no sentido da Certificação pela NP 4457:2007. O investimento em IDI em Portugal e na Europa foi alvo de estudo, já que pode constituir um grande obstáculo à implementação e à certificação.

Influência de diferentes parâmetros na diminuição da actividade extra-miocárdica nos estudos Gated-SPECT

A imagem de perfusão do miocárdio por tomografia computorizada de emissão de fotão único (SPECT, do acrónimo inglês Single Photon Emission Computed Tomography) é um dos exames complementares de diagnóstico mais indicados na cardiologia clínica. Os dois agentes tecneciados mais utilizados são o 99mTc-tetrofosmina e o 99mTc-sestamibi. Estes permitem avaliar a distribuição do fluxo sanguíneo no músculo cardíaco. O mecanismo de fixação é idêntico nos dois radiofármacos (RF’s). São excretados, do organismo, a partir do sistema hepatobiliar para o duodeno e para o intestino. Assim, o RF está presente tanto no coração como nos órgãos adjacentes. O coração encontra-se localizado sobre o diafragma, logo acima do lobo esquerdo do fígado e nas proximidades do estômago. Deste modo, os fotões difusos provenientes desses órgãos podem interferir com a interpretação das imagens SPECT, principalmente na parede inferior do ventrículo esquerdo, traduzindo-se na redução da razão alvo-fundo e na qualidade da imagem. Deste modo, a sensibilidade e a especificidade da Cintigrafia de Perfusão do Miocárdio (CPM) diminuem. Têm sido descritos na literatura vários métodos e técnicas para minimizar o efeito da actividade extra-miocárdica, como: a aquisição de imagens mais tardias, a ingestão de líquidos ou alimentos ricos em lípidos. Outras técnicas apontam para a alteração do posicionamento do paciente durante a aquisição. Assim, o objectivo deste estudo é identificar o protocolo da CPM a nível nacional e avaliar a percentagem de repetições de exames provocadas pela interferência de actividade extra-miocárdica.

Implementação e validação do método de determinação de metais e fósforo por ICP-OES (inductively coupled plasma-optical emission spectometry) em biodiesel

O objectivo do presente trabalho foi desenvolver, implementar e validar métodos de determinação de teor de cálcio (Ca), magnésio (Mg), sódio (Na), potássio (K) e fósforo (P) em biodiesel, por ICP-OES. Este método permitiu efectuar o controlo de qualidade do biodiesel, com a vantagem de proporcionar uma análise multi-elementar, reflectindo-se numa diminuição do tempo de análise. Uma vez que o biodiesel é uma das principais fontes de energia renovável e alternativa ao diesel convencional, este tipo de análises revela-se extremamente útil para a sua caracterização. De acordo com a análise quantitativa e qualitativa e após a validação dos respectivos ensaios, apresentam-se, na Tabela 1 as condições optimizadas para cada elemento em estudo. As condições de trabalho do ICP-OES foram escolhidas tendo em conta as características do elemento em estudo, o tipo de equipamento utilizado para a sua análise, e de modo a obter a melhor razão sinal/intensidade de fundo. Para a validação dos ensaios foram efectuados ensaios de recuperação, determinados limites de detecção e quantificação, ensaios de repetibilidade e reprodutibilidade, e verificação das curvas de calibração. Na tabela 2 apresentam-se os comprimentos de onda escolhidos (livres de interferências) e respectivos limites de detecção e quantificação dos elementos analisados por ICP-OES, na posição radial e radial atenuado.

Estudos de adsorção sobre materiais porosos e preparação de carvões mesoporosos usando como matriz argilas porosas heteroestruturadas

Este trabalho foi desenvolvido, tendo como base dois objectivos principais; a montagem e calibração de uma instalação volumétrica para estudos de adsorção e a preparação de carvões mesoporosos com base em matrizes constituídas por materiais inorgânicos mesoestruturados. Foi estudada a utilização de uma argila porosa heteroestruturada (PCH) como matriz, recorrendo ao álcool furfurílico como precursor de carvão. Alguns carvões foram preparados usando SBA-15 como matriz com o mesmo precursor de carvão ou com a sacarose. A preparação destes carvões envolveu a infiltração de um precursor de carvão nos poros da matriz, polimerização do precursor, carbonização do compósito formado, remoção da matriz com ácido fluorídrico e lavagem dos carvões obtidos. Este trabalho incidiu ainda no estudo da utilização do ácido p-toluenosulfónico como catalisador da polimerização do precursor de carvão e estudar o modo como o tipo de matriz e o número de ciclos de infiltração-polimerização afectam as características dos carvões obtidos. Os métodos de preparação dos carvões CMK-3 e CMK-5, foram seguidos conforme descritos na literatura, com o objectivo de reproduzir estas estruturas. As matrizes e os carvões foram caracterizados recorrendo à realização de isotérmicas de adsorção de azoto. Técnicas de difracção de raios X e microscopia electrónica de varrimento. A eficiência da remoção da matriz foi avaliada através da determinação do teor de cinza e a eficiência da lavagem dos carvões foi verificada através da determinação do ponto de carga zero e do teor em fluoreto. Foi verificada a eficiência dos métodos de remoção e lavagem dos carvões, bem como a reprodutibilidade do seu processo de preparação. Foi possível a preparação de carvões mesoporosos sem ser necessário o uso do catalisador, independentemente do tipo de matriz. O catalisador apenas teve impacto nos carvões preparados com dois ciclos de impregnação-polimerização, ocorrendo um aumento da mesoporosidade da amostra. Variando a amina usada na preparação da PCH (octilamina, decilamina, dodecilamina), foi possível obter carvões com propriedades textuais distintas, demonstrando a versatilidade das argilas porosas heteroestruturais como matrizes inorgânicas. Não foi possível reproduzir todas as características das amostras apresentadas na literatura, tendo-se contudo verificado a influência do método de carbonização.

Quantificação do movimento respiratório em lesões pulmonares de imagens microPET

Porquê imagem PET em pequeno animal? Estudos longitudinais do mesmo animal; ferramenta de valor inestimável em imagem molecular (estudos biológicos, desenvolvimento de novos fármacos, expressão genética, etc.); ligação entre o modelo animal e o Homem. Porquê simulações Monte Carlo? Desenvolvimento e optimização de métodos de reconstrução; validação de metodologias de correcção; desenvolvimento e optimização do design de novos scanners; ferramenta de análise quantitativa.

O processo de demonstrar na aula de matemática : um olhar sobre a comunicação emergente

Apresentação da conferência plenária O processo de demonstrar na aula de matemática: Um olhar sobre a comunicação emergente no “Encontro de Investigação em Educação Matemática 2010 Comunicação no Ensino e na Aprendizagem da Matemática” promovido pela Secção de Educação Matemática da Sociedade Portuguesa de Ciências da Educação, Abril de 2010, Costa da Caparica

Doenças lisossomais de sobrecarga em Portugal: 10 anos de experiência em estudos moleculares no INSA (2006-2016)

As Doenças Lisososomais de Sobrecarga (DLS) são um grupo de mais de 50 doenças hereditárias do metabolismo, sendo a maioria causada por defeitos em enzimas lisossomais específicas. A característica distintiva das DLS é a acumulação lisossomal do(s) substrato(s) não degradado(s), bem como a acumulação de outro material secundariamente à disfunção lisossomal. A apresentação clínica destas patologias é bastante heterogénea, variando desde formas pré-natais, até apresentações infantis ou na idade adulta, sendo frequente a presença de atraso psicomotor e neurodegeneração progressiva. Neste artigo são apresentados os resultados de vários estudos de caracterização molecular efetuados ao longo da última década (2006-2016) em doentes portugueses com as seguintes DLS: Mucopolissacaridose II, Mucopolissacaridose IIIA, Mucopolissacaridose IIIB, Mucopolissacaridose IIIC, Sialidose, Galactosialidose, Gangliosidose GM1, Mucolipidose II alfa/beta, Mucolipidose III alfa/beta, Mucolipidose III gama e Doença de Unverricht-Lundborg. De um modo geral, estes trabalhos permitiram conhecer as variações genéticas associadas a estas DLS, analisar a sua distribuição na população portuguesa e compreender o seu papel na forma de apresentação clínica destas patologias.

Avaliação das estruturas de concordância e discordância nos estudos de confiabilidade

OBJETIVO: Complementar dados de investigação anterior sobre o risco de indução de câncer devido à ingestão de 226Ra, 228Ra e 222Rn em fontes de águas minerais de uma região de altos níveis de radioatividade natural, do Brasil. Desta forma, foi realizada a estimativa de indução de câncer devido à ingestão de 238U e 234U nessas mesmas águas. MÉTODO: O coeficiente de risco para os isótopos naturais de urânio foi considerado como sendo o mesmo daquele utilizado para a indução de sarcoma ósseo pelo 226Ra e que a quantidade depositada no osso corresponde a 25 vezes a ingestão diária de 226Ra e a 11 vezes a ingestão diária dos isótopos de urânio de meia-vida longa. Amostras de água das fontes ultilizadas pela população de Água da Prata, Estado de São Paulo, foram coletadas, num período de um ano, de forma a abranger todas as estações. RESULTADOS: Foram encontradas concentrações variando de 2,0 a 28,4 mBq/L e de 4,7 a 143m Bq/L para 238U e 234U, respectivamente. Baseando-se nessas concentrações foi estimado o risco devido à ingestão dos isótopos de urânio: um total de 0,3 casos de câncer por 10(6) indivíduos expostos. Este dado indica que a ingestão crônica de urânio nas concentrações observadas nas fontes analisadas resultará em um acréscimo no número de casos de câncer fatais de 0,1 %. CONCLUSÕES: Se as incertezas na estimativa dos efeitos carcinogênicos forem levadas em consideração, pode-se concluir que praticamente nenhum caso de câncer ocorrerá devido à ingestão de urânio presente nas águas minerais analisadas.

Características reprodutivas de mulheres de 15 a 49 anos: estudos comparativos e planejamento de ações

INTRODUÇÃO: A disponibilidade de dados sobre o perfil socioeconômico, demográfico e reprodutivo das mulheres tanto em nível nacional, regional e municipal permite comparações entre regiões além de oferecer subsídios para o planejamento de ações do Programa de Assistência Integral à Saúde da Mulher. MÉTODOS: Foi realizado um estudo transversal de base-populacional com uma amostra de 3.002 mulheres de 15 a 49 anos residindo na zona urbana da cidade de Pelotas, RS. As informações socioeconômicas, demográficas e reprodutivas foram obtidas através de um questionário estruturado. A análise foi realizada através da comparação estatística de médias e proporções. Na análise da esterilização os dados foram controlados para a idade. RESULTADOS: Cerca de 56% das mulheres eram casadas/em união e 35% solteiras. Um terço das mulheres eram donas-de-casa e 50% tinham trabalho remunerado. Cerca da metade das adolescentes tinham vida sexual ativa, e dessas, 33% já tinham estado grávidas. Observou-se elevado percentual de gravidez indesejada principalmente entre as jovens. O número médio de filhos entre as mulheres de 45 a 49 anos - final da vida reprodutiva - foi de 2,4. Os métodos contraceptivos mais prevalentes foram a pílula e a esterilização. Entre as mulheres casadas/em união, 15% estavam esterilizadas. Cerca de 25% das mulheres acima de 35 anos haviam feito ligadura tubária. Entre as mulheres esterilizadas, 29,6% tinham tido perda fetal e 18,3% haviam tido pelo menos um filho prematuro. Entre o total de maridos/companheiros, 20% não aceitavam o uso de pelo menos um método contraceptivo. CONCLUSÕES: Os resultados confirmam a necessidade de uma maior atenção e desenvolvimento de programas especiais para adolescentes, de melhorias no acesso aos serviços, de expansão do uso das opções anticoncepcionais disponíveis e de ações programáticas e pesquisas sobre o tema "homem/saúde reprodutiva".