Avaliação da segurança química das carnes e produtos de origem animal produzidos em Portugal: análise dos resultados obtidos pelo plano nacional de controlo de resíduos para o triénio 2006-2008

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa, para obtenção do Grau de Mestre em Tecnologia e Segurança Alimentar

Cerâmicas Medievais e Modernas de Azamor (Marrocos) – Análise textural, mineralógica e química

Entre 2008 e 2011 foi recuperado, por uma missão arqueológica portuguesa na cidade de Azamor (Marrocos), um vasto conjunto de artefactos cerâmicos. Estes foram divididos em dois grupos cronológicos distintos: o medieval (séculos XIV-XV), constituído principalmente por despejos de uma unidade de produção oleira, e o moderno (séculos XVII-XVIII), constituído por fragmentos recuperados em vários contextos domésticos. O presente trabalho é um estudo arqueométrico de 17 fragmentos cerâmicos representativos de todo o espólio. Consiste na caracterização textural, mineralógica e química das pastas e vidrados, tendo por fim determinar se a fonte de matérias-primas e as técnicas de produção se mantiveram as mesmas em ambos os períodos cronológicos. Foi feita a observação à lupa binocular e uma análise petrográfica (lâminas delgadas) dos fragmentos cerâmicos com o objetivo de caracterizar a textura da matriz cerâmica e de identificar os componentes mineralógicos e a sua distribuição espacial. Estas análises foram complementadas por análises de difração de raios X (difração de pós) e microscopia Raman. Para a caracterização química das pastas e vidrados utilizou-se a micro-fluorescência de raios X dispersiva de energias. Os resultados indiciam que, a nível textural, designadamente no que se refere à coesão e porosidade da pasta e à quantidade de elementos não-plásticos, os dois grupos cerâmicos se assemelham bastante. Também são muitas as semelhanças quer a nível mineralógico, tendo sido identificados predominantemente quartzo, calcite, feldspato, gehlenite e piroxena, quer a nível químico, revelando a composição comum de pastas calcíticas. Foi ainda possível estimar uma temperatura de cozedura acima dos 800-950ºC para as cerâmicas dos dois grupos. Os vidrados analisados apresentam as características de vidrados plúmbicos verdes, coloridos com Cu e Fe. Assim, existe uma forte probabilidade de que as fontes de matérias-primas e técnicas de produção empregues em Azamor sejam as mesmas, em ambos os períodos cronológicos.

Correlações entre as concentrações de nutrientes, alumínio e sódio nas folhas de "coast cross nº 1" e a análise física e química de um latossol vermelho amarelo: I. Concentrações de nutrientes nas folhas em função das frações granulométricas do solo

Foi realizado um levantamento em 41 áreas de um solo classificado como Latossol Vermelho Amarelo, com amostragens de solo e de folhas da forrageira "Coast Cross nº 1" objetivando o estudo de correlações entre as concentrações de nutrientes, alumínio e sódio nas folhas e as análises físicas do solo. Os autores observaram que a concentração de potássio nas folhas correlaciona-se negativamente com a fração silte do solo. A concentração de cobre nas folhas correlaciona-se negativamente com a fração areia fina e positivamente com argila. Ferro, manganês, zinco, sódio, boro e alumínio não apresentam correlações entre as suas concentrações foliares e os teores de argila no solo.

Correlações entre as concentrações de nutrientes, alumínio e sódio nas folhas de "Coast Cross nº 1" e a análise física e química de um Latossolo vermelho amarelo II: Concentração de nitrogênio e fósforo

Foi realizado um levantamento em 41 pontos de um Latossolo Vermelho Amarelo, com amostragem de solo e folhas da forrageira "Coast Cross Nº 1", objetivando o estudo de correlações entre as concentrações de nutrientes, alumínio e sódio nas folhas e as análises químicas do solo. As folhas foram secas e analisadas para N, P. As amostras de solo foram secas e analisadas pelos seguintes métodos: índices pH (água e CaCl2 0,01 M), matéria orgânica (digestão úmida) , P, K, B, Cu, Fe, Mn, Zn e Na pelo extrator de Mehlich. P através de resina iônica. Ca, Mg e Al pelo KC1 1 N. As frações granulométricas foram dispersas por NaOH 0,1 Ne separadas pelo método da pipeta. Foram observadas correlações entre as concentrações de elementos nas folhas e as determinações no solo. Nitrogênio nas folhas correlacionou-se negativamente com fósforo do solo e positivamente com manganês e enxofre. Fósforo nas folhas correlacionou-se negativamente com cálcio do solo.

Composição química da solução de solo sob diferentes coberturas vegetais e análise de carbono orgânico solúvel no deflúvio de pequenos cursos de água

O cultivo intensivo pode alterar a composição química da solução do solo, favorecendo a perda de solutos. Dessa forma, poderia mudar a composição química dos cursos de água. Foi realizado um estudo na fazenda da EPAMIG em Oratórios, Minas Gerais, de junho de 1996 a maio de 1997, para avaliar o efeito do manejo do solo na composição química da solução do solo, considerando as condições climáticas. O carbono orgânico solúvel também foi determinado na solução do solo e no deflúvio de pequenos cursos de água. Foram realizadas extrações mensais da solução do solo sob diferentes coberturas vegetais, nas camadas de 0-20, 20-40 e 40-100 cm de profundidade. A extração da solução do solo foi feita por centrifugação, a uma força centrífuga relativa correspondente a 900 g. Em acréscimo, foram feitas coletas semanais de deflúvio de quatro pequenos cursos de água com uso variado de suas respectivas áreas de drenagem. Foi observada uma ligeira elevação na concentração de íons em solução com o início do período chuvoso, sendo esse fato mais acentuado para o carbono orgânico solúvel na solução do solo e no deflúvio. A adubação mineral promoveu o deslocamento de íons trocáveis, em profundidade. A lixiviação foi favorecida, principalmente, no solo sem cobertura vegetal. A movimentação de carbono orgânico solúvel foi maior no solo sob pastagem, apesar do menor teor na solução do solo, em comparação aos outros solos. No curso de água drenado em área de pastagem, também foi encontrada a maior concentração de carbono orgânico solúvel.

Análise físico-química do óleo-resina e variabilidade genética de copaíba na Floresta Nacional do Tapajós

O objetivo deste trabalho foi caracterizar o óleo-resina da copaíba (Copaifera reticulata) e estimar, por meio de marcadores microssatélites, a variabilidade genética da espécie na Floresta Nacional do Tapajós, PA. A amostragem foi realizada em duas áreas, distanciadas de 5 km, em 136 árvores. A diversidade genética foi avaliada com seis marcadores microssatélites derivados de C. langsdorffii, e o óleo obtido de 30 árvores (15 de cada área) foi caracterizado em termos físicos e químicos. O óleo C. reticulata apresenta aspecto líquido, fino, odor fraco e de coloração amarelo-dourada (73,3% das plantas), com viscosidade muito variável (18 a 187 Pa-s) e densidade média de 0,975±0,049 g cm-3. O índice de acidez variou de 9,62 a 10,17 mg g-1 de KOH e o de saponificação de 100,63 a 109,84 mg g-1. A análise molecular identificou 78 alelos, com média de 13 por loco. A heterozigosidade esperada variou 0,59 a 0,85 (média de 0,75), com nível de endogamia de 0,375 a 0,419. Houve pouca diferenciação genética entre as populações das diferentes áreas de coleta (F ST = 0,030), mas a variabilidade foi maior entre os grupos genéticos detectados pelo programa Structure (F ST = 0,070). Essa maior variabilidade indica que não há ameaças à conservação genética da copaíba, em médio prazo.

Análise físico-química, microbiológica e sensorial de frutos de manga submetidos à desidratação osmótico-solar

Polpas de mangas foram submetidas a um processo de secagem solar após pré-tratamento osmótico, com o intuito de obter-se produtos de umidade intermediária. Foram testados quatro pré-tratamentos osmóticos, ou seja, imersão em xaropes de sacarose com 45º Brix, 55º Brix, 65º Brix e imersão seqüenciada em xaropes de 45; 55 e 65º Brix. O processamento envolveu os seguintes passos: desidratação osmótica nas soluções de sacarose adicionadas de substâncias conservantes e secagem solar. Após a secagem, os tratamentos com 45 e 65º Brix foram selecionados através de análise sensorial para avaliação da estabilidade durante 180 dias de armazenamento à temperatura ambiente (28º C). Durante todo o processamento e/ou após a obtenção dos produtos finais, três tipos de avaliações foram realizadas: determinações físico-químicas (atividade de água, pH, acidez total, vitamina C, sólidos solúveis, umidade, açúcar total e açúcares redutores), análises microbiológicas e testes sensoriais. De acordo com os resultados obtidos, os dois produtos apresentaram boa estabilidade no que se refere às propriedades microbiológicas e sensoriais durante o armazenamento.

Composição físico-química de uvas para vinho fino em ciclos de verão e inverno

Este trabalho teve como objetivo avaliar o potencial de maturação das cultivares Pinot Noir, Tempranillo, Merlot, Cabernet Sauvignon, Syrah, Chardonnay e Sauvignon Blanc submetidas ao regime de dupla poda, em Cordislândia, região cafeeira do sul de Minas Gerais. As plantas foram submetidas a dois ciclos de produção, um de primavera-verão, compreendido entre agosto e janeiro, e outro ciclo de outono-inverno, entre janeiro e julho. Como parâmetros de qualidade, foram avaliados os diâmetros transversal e longitudinal da baga, acidez, ácidos tartárico e málico, pH, sólidos solúveis, antocianinas, fenólicos totais e os teores de glicose, frutose e sacarose. Todas as variedades apresentaram maiores teores de pH, sólidos solúveis, açúcares, antocianinas e fenólicos totais, e redução nos diâmetros transversal e longitudinal na safra de inverno. A cultivar Syrah destacou-se das demais no conteúdo de antocianinas e fenólicos totais tanto no verão quanto no inverno, entretanto apresentou o menor conteúdo de açúcares. A alteração do ciclo de produção da videira através da técnica da dupla poda para colheita, no período de inverno, na região cafeeira de Minas Gerais, favorece a maturação dos frutos e melhora consideravelmente a qualidade das uvas para vinificação.

Análise de extratos de plantas por CCD: uma metodologia aplicada à disciplina "química orgânica"

extracts of the regional plants Annona squamosa and Annona muricata were analysed by silica gel thin-layer chromatography using adequate systems of solvents and spray reagents. Carbohydrates, amino acids, alkaloids, flavonoids and terpenoids were detected in both species. These data agree with those on the literature about phytochemistry of the Annonaceae.

Química orgânica experimental: integração de teoria, experimento e análise

A new approach for teaching in basic experimental organic chemistry is presented. Experimental work goes on parallel to theoretical lectures leading to an immediate application of theoretical concepts transmitted therein. One day/week is dedicated exclusively to the organic laboratory. Reactions are proposed as problems to be solved; the student has to deduce the structure of the product on the basis of his observations, the analytical data and his mechanistical knowledge. 70 different experiments, divided in 7 thematical chapters, are presented. All experiments require the analysis and discussion of 1H and 13C NMR, IR and UV spectra. Additional questions about each reaction have to be answered by the student in his written report. Laboratory safety is garanteed by the exclusion or substitution of hazardous and toxic reagents. Microscale preparations are adopted in most cases to lower the cost of materials and the amount of waste. Recycling of many reaction products as starting materials in other experiments reduces the need for commercial reagents and allows the execution of longer reaction sequences. Only unexpensive standard laboratory equipment and simple glassware are required. All experiments include instructions for the save treatment or disposal of chemical waste.

Proposição, validação e análise dos modelos que correlacionam estrutura química e atividade biológica

The present paper aims to bring under discussion some theoretical and practical aspects about the proposition, validation and analysis of QSAR models based on multiple linear regression. A comprehensive approach for the derivation of extrathermodynamic equations is reviewed. Some examples of QSAR models published in the literature are analyzed and criticized.

Técnicas de análise do perfil de execução e otimização de programas em química computacional

In this paper we review the basic techniques of performance analysis within the UNIX environment that are relevant in computational chemistry, with particular emphasis on the execution profile using the gprof tool. Two case studies (in ab initio and molecular dynamics calculations) are presented in order to illustrate how execution profiling can be used to effectively identify bottlenecks and to guide source code optimization. Using these profiling and optimization techniques it was possible to obtain significant speedups (of up to 30%) in both cases.

Análise de imagem em química analítica: empregando metodologias simples e didáticas para entender e prevenir o escurecimento de tecidos vegetais

A simple and didactic experiment was developed for image monitoring of the browning of fruit tissues caused by the enzyme polyphenol oxidase. The procedure, easy and inexpensive, is a valuable tool to teach and demonstrate the redox reaction between the enzyme and the natural polyphenols. To obtain the browning percentage for apple, pear and banana, digital photographs were employed, and the images were analyzed by means of Monte Carlo methods and digital analysis programs. The effects of several experimental conditions were studied, such as pH, light, temperature and the presence of oxygen or anti-oxidants. It was observed that each fruit presented a different condition that better minimized the oxidation process. The absence of oxygen and the application of a bissulphite solution were sufficient to keep the quality of all fruits tested.

Química combinatória de materiais com análise por microdifração de raios X. Primeira parte: fundamentos

Combinatorial chemistry refers to techniques to rapidly fabricate tens, hundreds or even thousands of different micro samples. The analysis of the large number of samples generated by combinatorial methods requires highly efficient analytical methods. In this case, the challenges are due not only to the large number of samples to be analyzed, but also to the small amount of sample available for analysis. This paper describes the fundamentals of combinatorial chemical methods applied to discover of materials and the development in x-ray diffraction to analyze micro samples.

Validação de métodos cromatográficos de análise: um experimento de fácil aplicação utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e os princípios da "Química Verde" na determinação de metilxantinas em bebidas

The validation of analytical methods is an important step in quality control. The main objective of this study is to propose an HPLC experiment to verify the parameters of validation of chromatographic methods, based on green chemistry principles, which can be used in experimental courses of chemistry and related areas.