Análise dos parâmetros que interferem no metabolismo da microbiota anaeróbia e anóxica na remoção de bifenilas policloradas

A elevada concentração de cloro das bifenilas policloradas provoca alta toxicidade do composto, o qual dificulta sua biodegradação. A contaminação de PCB no Brasil foi confirmada em estudo realizado na Bahia de Santos-São Vicente (São Paulo), o qual revelou a necessidade de um plano de ação para o controle e remoção de PCB no Brasil. Pretendeu-se assim, na realização da presente pesquisa, verificar quatro hipóteses: (1) A técnica de Microextração em fase sólida é uma metodologia eficaz para avaliação de bifenilas policloradas de amostras de reatores; (2) A condição fermentativa-metanogênica abriga comunidade resistente ao PCB, e removê-lo; (3) A condição desnitrificante abriga comunidade resistente ao PCB, e removê-lo e (4) A remoção de PCB, bem como, a composição microbiana é distinta em cada condição metabólica. Para tanto, reatores em batelada foram montados separadamente com biomassa anaeróbia proveniente de reator UASB usado no tratamento de água residuária de avicultura e biomassa de sistemas de lodos ativados de tratamento de esgoto sanitário. Os reatores operados em condição mesófila foram alimentados com meio sintético, co-substratos, sendo etanol (457 mg.L-1) e formiato de sódio (680 mg.L-1) para os reatores anaeróbios, e somente etanol (598 mg.L-1) para os reatores anóxicos, além de PCB padrão Sigma (congêneres PCBs 10, 28, 52, 153, 138 e 180) em diferentes concentrações, dependendo do objetivo do ensaio. A aplicação do método de extração por SPME com análise em cromatógrafo gasoso com detector por captura de elétrons foi adequada para a determinação dos seis congêneres de PCB. Obteve-se ampla faixa de linearidade, seletividade frente aos vários interferentes, além da robustez do método, utilidade e confiabilidade na identificação e quantificação específica dos seis congêneres de PCB. A Hipótese 1 foi aceita; ou seja, por meio da aplicação da metodologia SPME foi possível quantificar os PCB nos reatores em batelada. Apesar de ter sido comprovada a inibição metanogênica na presença de PCB, com IC50 de 0,03 mg.Lde metanogênica é inibida), a partir da análise dos reatores metanogênicos no Ensaio de Remoção, foi confirmada a remoção de 0,92 mg.L-1, 0,19 mg.L-1, 0,18 mg.L-1, 0,07 mg.L-1, 0,55 mg.L-1 e 0,47 mg.L-1 para os PCBs 10, 28, 52, 153, 138 e 180, respectivamente, para 1,5 mg.L-1 inicial. Thermotogaceae, Sedimentibacter, Anaerolinaceae e Pseudomonas, foram identificadas nos reatores anaeróbios por meio da plataforma Illumina. Representantes de Thermotogaceae e Sedimentibacter foram identificados em sistemas com elevada taxa de remoção de PCB, e representantes do filo Chloroflexi (grupo no qual representantes da Anaerolineae estão inseridos) foram os primeiros microrganismos desalogenadores de PCB identificados. Assim a Hipótese 2 foi aceita; ou seja, por meio de ensaios em batelada foi comprovada a toxicidade do PCB sobre a comunidade anaeróbia, a alteração da composição microbiana influenciada pela presença de PCB e a remoção nesta condição. Verificou-se ainda que na presença de PCB ocorreu a desnitrificação e comparando-se diferentes relações C/N-NO3-, foi estipulado a relação 6,95 como ideal na presença de PCB. Mesmo sendo confirmada a inibição da comunidade anóxica na presença de PCB com IC50 de 1,0 mg.L-1, verificou-se remoção de 1,02 mg.L-1, 0,85 mg.L-1, 1,31 mg.L-1, 1,02 mg.L-1, 0,03 mg.L-1, e 0,09 mg.L-1, para os PCBs 10, 28, 52, 153, 138 e 180, respectivamente, para 1,5 mg.L-1, inicial. Bactérias semelhantes a Aeromonadaceae, Lutispora, Sedimentibacter e Thermotogaceae foram identificadas nos reatores desnitrificantes. Representantes de Aeromonadaceae e Lutispora estão relacionados com o metabolismo desnitrificante e representantes de Thermotogaceae e Sedimentibacter foram identificados em sistemas com elevada taxa de remoção de PCB. A Hipótese 3 foi também aceita; ou seja, por meio de ensaios em batelada foi calculada a relação C/N-NO3- ideal na presença de PCB e foi comprovada a toxicidade do PCB sobre a comunidade anóxica, a alteração da composição microbiana influenciada pela presença de PCB e a remoção nesta condição. A maior remoção de PCB foi verificada para a condição anaeróbia (entre 45% a 100%), quando comparada com a condição anóxica (entre 10% a 95%). Bactérias semelhantes a Sedimentibacter e pertencentes a família Thermotogaceae foram identificadas nas duas condições nutricionais. Entretanto, mesmo verificando-se elevada abundancia relativa desses grupos nos reatores, evidenciou-se distinção entre as biomassas em cada condição. Assim, a Hipótese 4 foi aceita; ou seja, por meio de ensaios em batelada foi comprovada maior eficiência de remoção sob condição anaeróbia e distinta composição microbiana em cada condição.

Efeitos da remoção do disco e cartilagem articular no crescimento e microarquitetura óssea da mandíbula de ratos: análise por microtomografia

Alterações na articulação emporomandibular (ATM) comumente geram desequilíbrios musculares que estão associados à alterações no tecido ósseo. Esta articulação pode sofrer a influência de traumas, fatores congênitos ou desordens de crescimento. Estudos sobre alterações de crescimento do complexo maxilomandibular decorrentes de problemas da ATM são escassos. O objetivo deste trabalho foi avaliar por meio da microtomografia os efeitos da remoção do disco articular e a remoção conjugada do disco e cartilagem articular no crescimento e na microarquitetura óssea da mandíbula de ratos. Trinta ratos da raça Wistar com um mês de idade foram divididos em três grupos: CTR (controle operado); RD (remoção de disco articular) e RDC (remoção conjugada do disco e cartilagem articular). Apenas o lado direito foi operado; o lado esquerdo permaneceu intacto. Após dois meses de acompanhamento, os ratos foram sacrificados e as hemimandíbulas escaneadas em microtomógrafo A remoção do disco articular e a remoção conjugada do disco e cartilagem articular alteram o volume e microestrutura do osso trabecular da mandíbula de ratos jovens. Estas duas intervenções provocaram uma queda na qualidade de parâmetros da microestrutura do trabeculado do processo angular e diminuição do crescimento da hemimandíbula do lado operado.

Avaliação da remoção de nitrogênio via nitrificação e desnitrificação simultânea em um reator biológico com leito móvel (IFAS).

O fenômeno conhecido como Nitrificação e Desnitrificação Simultânea (SND) significa que em um mesmo reator ocorre simultaneamente a nitrificação e a desnitrificação, sob condições de operações idênticas, podendo ser justificada principalmente pela teoria de microambiente no floco ou biofilme. Assim, em um único reator, sob condições controladas de oxigênio dissolvido (OD) e elevados tempos de residênciacelular épossível que ocorra a nitrificação e a criação de zonas anóxicas no interior dos flocos ou biofilme para a ocorrência da desnitrificação. Neste sentido, a tecnologia MBBR/IFAStem como característicaelevado tempo de residência celular do biofilme formado nos meios suporte presentes no reator. Deste modo, neste estudo avaliou-se a remoção de nitrogênio via SND em um sistema IFAS quando submetido a diferentes concentrações de OD e Tempo de DetençãoHidraulica de 5,5 e 11 horas, tratando efluente sanitário e efluente sintético. Os resultados experimentais demonstraram que pode ser possível desenvolver efetiva SND com concentrações de OD média de 1,0 mg.L-1 e 1,5 mg.L-1. Sendo que, foram obtidas eficiência média de remoção de NTde cerca de 68% e concentrações médias efluente de N-NH4 de aproximadamente 5,0 mg L-1, de N-NO3 inferiores a 4,5 mg L-1 e de N-NO2 em torno de 0,1 mg L-1, e com eficiência média de remoção DQO solúvel acima de 90%, quando empregado efluente sintético. Ademais, por meio da avaliação da emissão de Óxido Nitroso (N2O), foi possível comprovar que a desnitrificação ocorreu de forma efetiva.

Remoção da biomassa algal e determinação da concentração de microcistina pelo Método ELISA em ensaios de coagulação, sedimentação, filtração e adsorção

Nessa pesquisa são relatados os resultados da determinação das concentrações de microcistina e de biomassa algal após as várias etapas de tratamento de amostras de água coletadas junto ao reservatório de Barra Bonita-SP visando obtenção de água potável. O tratamento foi realizado em escala de laboratório com e sem aplicação de carvão ativado em pó (CAP) e as etapas foram: coagulação com aplicação de cloreto férrico, sedimentação, filtração em papel de filtro. Foi possível observar que a pré-clarificação desse tipo de água por coagulação seguida de sedimentação requereu dosagens relativamente elevadas de cloreto férrico (80 mg/L), tendo sido verificada eficiência muito baixa de remoção de microcistina nas etapas de tratamento por sedimentação seguida de filtração, quando não foi aplicado CAP. Apenas com a aplicação de CAP a microcistina foi reduzida à níveis que atendessem os padrões de potabilidade previstos na Portaria 518/04 (concentração menor que 1 μg/L). A determinação de microcistina pelo método que utiliza Imunoadsorventes Ligados à Enzima (ELISA) mostrou-se uma ferramenta útil e confiável para detectar e quantificar essa toxina, embora ainda apresente custo relativamente elevado.

Estudo da reação de epoxidação do óleo de soja em condição de remoção de calor máxima.

Óleo de soja epoxidado (OSE) é um produto químico há muito tempo utilizado como co-estabilizante e plastificante secundário do poli (cloreto de vinila) (PVC), ou seja, como um material que tem limitações na quantidade máxima que pode ser usada no composto de PVC. A sua aplicação como plastificante primário, ou seja, como o principal elemento plastificante no composto de PVC, e como base para outros plastificantes de fontes renováveis, tem aumentado nos últimos anos, principalmente devido a melhorias de desempenho e à redução do custo do OSE em comparação com plastificantes tradicionais. A reação de epoxidação do óleo de soja é bem conhecida e ocorre em duas fases líquidas, com reações em ambas as fases, e transferência de massa entre as fases. O processo industrial mais utilizado conta com formação in-situ do ácido perfórmico, através da adição gradativa do principal reagente, o peróxido de hidrogênio a uma mistura agitada de ácido fórmico e óleo de soja refinado. Industrialmente, o processo é realizado em batelada, controlando a adição do reagente peróxido de hidrogênio de forma que a geração de calor não ultrapasse a capacidade de resfriamento do sistema. O processo tem um ciclo que pode variar entre 8 e 12 horas para atingir a conversão desejada, fazendo com que a capacidade de produção seja dependente de investimentos relativamente pesados em reatores agitados mecanicamente, que apresentam diversos riscos de segurança. Estudos anteriores não exploram em profundidade algumas potenciais áreas de otimização e redução das limitações dos processos, como a intensificação da transferência de calor, que permite a redução do tempo total de reação. Este trabalho avalia experimentalmente e propõe uma modelagem para a reação de epoxidação do óleo de soja em condições de remoção de calor máxima, o que permite que os reagentes sejam adicionados em sua totalidade no início da reação, simplificando o processo. Um modelo foi ajustado aos dados experimentais. O coeficiente de troca térmica, cuja estimativa teórica pode incorrer em erros significativos, foi calculado a partir de dados empíricos e incluído na modelagem, acrescentando um fator de variabilidade importante em relação aos modelos anteriores. O estudo propõe uma base teórica para potenciais alternativas aos processos adotados atualmente, buscando entender as condições necessárias e viáveis em escala industrial para redução do ciclo da reação, podendo inclusive apoiar potenciais estudos de implementação de um reator contínuo, mais eficiente e seguro, para esse processo.

Avaliação da remoção de matéria orgânica e nutrientes por sorção em solos residuais

A recarga artificial de aquíferos (RAQ) com águas residuais tratadas (ART) é uma prática que pode contribuir para a reposição de volumes de água no solo, que pode ser muito vantajoso em áreas com déficit hídrico ou com sobre-exploração de águas subterrâneas. No entanto, as cargas residuais das ART (p.e. matéria orgânica, nutrientes, metais pesados e microrganismos patogênicos) podem constituir uma desvantagem para a qualidade da água subterrânea, se o solo apresentar condições desfavoráveis para a sua infiltração. Realizaram-se ensaios laboratoriais em batelada para avaliar a remoção de matéria orgânica e nutrientes (formas de nitrogênio e fósforo) na componente fina de um solo residual granítico, proveniente de uma zona previamente selecionada para a infiltração de ART, localizada no nordeste da região da Beira Interior (Quinta de Gonçalo Martins, Guarda, Portugal). Os resultados dos ensaios de sorção em batelada mostram uma boa remoção de P-PO4, por complexação e precipitação, o que indica que o solo apresenta capacidade reativa para remover a carga residual de fosfato das ART. Após realização dos ensaios em batelada, as propriedades do solo mantiveram-se praticamente inalteradas.

Remoção de compósito e análise da superfície de esmalte, após a descimentação de brackets ortodônticos: estudo in vitro

Dissertação para obtenção do grau de Mestre no Instituto Superior de Ciências da Saúde Egas Moniz

Da favela ao conjunto: a trajetória da CCPL entre o abandono, a remoção e a urbanização

O projeto elaborado no âmbito do PAC Favelas para a favela da CCPL, em Benfica, possuía um caráter peculiar que se tornou o principal objeto de análise desta tese, relacionado ao fato de que os moradores removidos seriam mantidos, em sua maioria, no mesmo terreno de suas moradias originais. Esta particularidade se contrapõe a projetos colocados em prática nas décadas de 1960 e 1970, e a planos atuais realizados na cidade do Rio de Janeiro, em que os moradores removidos são deslocados para grandes distâncias. O trabalho de campo se desenvolveu de 2009 a 2015, com o acompanhamento desde o anúncio das obras até a inauguração do conjunto habitacional. As trajetórias dos moradores mostraram que a localização da CCPL era essencial para o cotidiano dos mesmos, o que conferia importância à manutenção naquele mesmo lugar. No decorrer da pesquisa, no entanto, o processo de retirada dos moradores mostrou-se semelhante a um processo de remoção, com as inseguranças que este acarreta.

Estudo da capacidade de remoção de óleo solúvel, em águas produzidas, por bentonitas hidrofobizadas

In this study we evaluated the capacity removal of PAHs in an oily solution between the bentonite hydrofobized with linseed oil and paraffin with natural bentonite. Analyses of natural bentonite and hydrofobized were made by the characterization techniques: (1) Thermogravimetric Analysis (TGA), which aimed to evaluate the thermal events due to mass loss, both associated with the exit of moisture and decomposition of clay as due to hidrofobizante loss agent. (2) Analysis of X-ray diffraction (XRD) in order to determine the mineralogical phases that make up the structure of clay and (3) Spectrophotometry in the infrared region used to characterize the functional groups of both the matrix mineral (bentonite) and the hidrofobizantes agents (linseed oil and paraffin). We used a factorial design 24 with the following factors; hidrofobizante, percent hidrofobizante, adsorption time and volume of the oily solution. Analyzing the factorial design 24 was seen that none of the factors apparently was more important than the others and, as all responses showed significant values in relation to the ability of oil removal was not possible to evaluate a difference in the degree of efficiency the two hidrofobizantes. For the new study compared the efficiency of the modified clay, with each hidrofobizante separately in relation to their natural form. As such, there are four new factorial designs 23 using natural bentonite as a differentiating factor. The factors used were bentonite (with and without hydrophobization), exposure time of the adsorbent material to the oily solution and volume of an oily solution, trying to interpret how these factors could influence the process of purifying water contaminated with PAHs. Was employed as a technique for obtaining responses to fluorescence spectroscopy, as already known from literature that PAHs, for presenting combined chains due to condensation of the aromatic rings fluoresce quite similar when excited in the ultraviolet region and as an auxiliary technique to gas chromatography / mass spectrometry (GC-MS) used for the analysis of PAHs in order to complement the study of fluorescence spectroscopy, since the spectroscopic method only allows you an idea of total number of fluorescent species contained in the oil soluble. The result shows an excellent adsorption of PAHs and other fluorescent species assigned to the main effect of the first factor, hydrophobization for the first planning 23 BNTL 5%, for 93% the sixth stop in the second test (+-+),factorial design 23 BNTL 10%, the fourth test (++-) with 94.5% the third factorial design 23 BNTP 5%, the second test (+--) with 91% and the fourth and final planning 23 BNTP 10%, the last test ( + + +) with 88%. Compared with adsorption of bentonite in its natural form. This work also shows the maximum adsorption of each hidrofobizante

Aplicação da tecnologia eletroquímica para a remoção e monitoramento de metais pesados em efluentes aquosos

Heavy metals are present in industrial waste. These metals can generate a large environmental impact contaminating water, soil and plants. The chemical action of heavy metals has attracted environmental interest. In this context, this study aimed to test t he performance of electrochemical technologies for removing and quantifying heavy metals. First ly , the electroanalytical technique of stripping voltammetry with glassy carbon electrode (GC) was standardized in order to use this method for the quantificatio n of metals during their removal by electrocoagulation process (EC). A nalytical curves were evaluated to obtain reliability of the determin ation and quantification of Cd 2+ and Pb 2+ separately or in a mixture. Meanwhile , EC process was developed using an el ectrochemical cell in a continuous flow (EFC) for removing Pb 2+ and Cd 2+ . The se experiments were performed using Al parallel plates with 10 cm of diameter (  63.5 cm 2 ) . The optimization of conditions for removing Pb 2+ and Cd 2+ , dissolved in 2 L of solution at 151 L h - 1 , were studied by applying different values of current for 30 min. Cd 2+ and Pb 2+ concentrations were monitored during electrolysis using stripping voltammetry. The results showed that the removal of Pb 2 + was effective when the EC pro cess is used, obtaining removals of 98% in 30 min. This behavior is dependent on the applied current, which implies an increase in power consumption. From the results also verified that the stripping voltammetry technique is quite reliable deter mining Pb 2+ concentration , when compared with the measurements obtained by atomic absorption method (AA). In view of this, t he second objective of this study was to evaluate the removal of Cd 2+ and Pb 2+ (mixture solution) by EC . Removal efficiency increasing current was confirmed when 93% and 100% of Cd 2+ and Pb 2+ was removed after 30 min . The increase in the current promotes the oxidation of sacrificial electrodes, and consequently increased amount of coagulant, which influences the removal of heavy metals in solution. Adsortive voltammetry is a fast, reliable, economical and simple way to determine Cd 2+ and Pb 2+ during their removal. I t is more economical than those normally used, which require the use of toxic and expensive reagents. Our results demonstrated the potential use of electroanalytical techniques to monitor the course of environmental interventions. Thus, the application of the two techniques associated can be a reliable way to monitor environmental impacts due to the pollution of aquatic ecosystems by heavy metals.

Novos adsorventes para aplicação na remoção de enxofre de combustíveis

Currently the market requires increasingly pure oil derivatives and, with that, comes the need for new methods for obtaining those products that are more efficient and economically viable. Considering the removal of sulfur from diesel, most refineries uses catalytic hydrogenation process, the hydrodesulfurization. These processes needs high energy content and high cost of production and has low efficiency in removing sulfur at low concentrations (below 500 ppm). The adsorption presents itself as an efficient and economically viable alternative in relation to the techniques currently used. With that, the main purpose of this work is to develop and optimize the obtaining of new adsorbents based on diatomite, modified with two non ionic surfactants microemulsions, adding efficiency to the material, to its application on removal of sulfur present in commercial diesel. Analyses were undertaken of scanning electron microscopy (SEM), x-ray diffraction (XRD), x-ray fluorescence (XRF), thermogravimetry (TG) and N2 adsorption (BET) for characterization of new materials obtained. The variables used for diatomite modification were: microemulsion points for each surfactant (RNX 95 and UNTL 90), microemulsion aqueous phase through the use or non-use of salts (CaCl2 and BaCl2), the contact time during the modification and the contact form. The study of adsorption capacity of materials obtained was performed using a statistical modeling to evaluate the influence of salt concentration in the aqueous phase (20 ppm to 1500 ppm), finite bath temperature (25 to 60° C) and the concentration of sulphur in diesel. It was observed that the temperature and the concentration of sulphur (300 to 1100 ppm) were the most significant parameters, in which increasing their values increase the ability of modified clay to adsorb the sulphur in diesel fuel. Adsorption capacity increased from 0.43 to mg/g 1.34 mg/g with microemulsion point optimization and with the addition of salts.

Remoção de nitratos em água utilizando diferentes materiais e processos

The need to preserve the environment has led to the search for new materials for efficient disposal of chemical compounds that alter the stability of our natural resources. Among these resources, stands in first place the water, as a precious commodity and scarce, leading to the proper use and reuse. As a result, the World Health Organization has established maximum permissible values in drinking water, such as: 50 mg/L, 0, 1 mg/L and 0, 5 mg/L to at-3, at-2, NH 4, respectively. For these reasons, assesses the implementation of new materials and water treatment processes aiming at the removal of these compounds, such as alumina, in the form of powder or as a support for a catalytic system using inorganic membranes capable of supporting more severe conditions of temperature and pressure by opening new possibilities for applications of membrane reactors; and also for electrochemical treatments with doped diamond bobo electrodes (BDD) as anode and copper as cathode. For such purpose, was conducted the study of adsorption of nitrate in different times to assess the time required to achieve equilibrium by employing three commercial alumina called: acidic, basic and neutral alumina, with subsequent treatment only in the acidic alumina impregnating metals (PdCu/Al2O3) for the catalytic reaction. The materials were previously characterized by XRD, SEM techniques and ABET. Aluminas presented a considerable adsortive capacity of nitrate in the first thirty minutes, equivalent to 50% of removal reaching equilibrium in that time. After treatment, using alumina as catalyst for the reaction in batch reactor (Pd-Cu/Al2O3), the results were more favourable, totalling 64% reduction of ion NO3-at the end of three hours. On the other hand, the results for the catalytic reaction using the catalytic support Pd-Cu/TiO2 in membrane reactor proved to be low. -if, in this way, improve the conditions of catalytic system to optimize the process. Already, for the electrochemical tests using DDB1 electrodes as anode, and Cu, as cathode, there was a fairly significant nitrate reduction, approximately 80% of ion removal during three hours and cost viable applications.

Remoção de corantes utilizando tensoativos: extração por ponto de nuvem e floculação iônica

The textile sector is one of the main contributors to the generation of industrial wastewaters due to the use of large volumes of water, which has a high organic load content. In these, it is observed to the presence of dyes, surfactants, starch, alcohols, acetic acid and other constituents, from the various processing steps of the textiles. Hence, the treatment of textile wastewater becomes fundamental before releasing it into water bodies, where they can cause disastrous physical-chemical changes for the environment. Surfactants are substances widely used in separation processes and their use for treating textile wastewaters was evaluated in this research by applying the cloud point extraction and the ionic flocculation. In the cloud point extraction was used as surfactant nonylphenol with 9.5 ethoxylation degree to remove reactive dye. The process evaluation was performed in terms of temperature, surfactant and dye concentrations. The dye removal reached 91%. The ionic flocculation occurs due to the presence of calcium, which reacts with anionic surfactant to form insoluble surfactants capable of attracting the organic matter by adsorption. In this work the ionic flocculation using base soap was applied to the treatment of synthetic wastewater containing dyes belonging to three classes: direct, reactive, and disperse. It was evaluated by the influence of the following parameters: surfactant and electrolyte concentrations, stirring speed, equilibrium time, temperature, and pH. The flocculation of the surfactant was carried out in two ways: forming the floc in the effluent itself and forming the floc before mixing it to the effluent. Removal of reactive and direct dye, when the floc is formed into textile effluent was 97% and 87%, respectively. In the case where the floc is formed prior to adding it to the effluent, the removal to direct and disperse dye reached 92% and 87%, respectively. These results show the efficience of the evaluated processes for dye removal from textile wastewaters.

Remoção de metais utilizando o hexadecanoato de sódio

Industrial activities like mining, electroplating and the oil extraction process, are increasing the levels of heavy metals such as Cu, Fe, Mg and Cd in aquatic ecosystems. This increase is related to the discharge of effluents containing trace of this elements above the maximum allowed by law. Methods such as ion exchange, membrane filtration and chemical precipitation have been studied as a means of treatment of these metals contamination. The precipitation of metals using anionic surfactants derived from carboxylic acids emerged as an alternative for the removal of metals from industrial effluents. The reaction between bivalent ions and these types of surfactants in aqueous solution leads to the formation of metal carboxylates, which can precipitate in the form of flakes and are subsequently removed by a process of decantation or simple filtration. In this work the metals extraction is performed by using the surfactant sodium hexadecanoate as extracting agent. The main purpose was to study the effect of temperature, solution pH, and concentration of surfactant in the metal removal process. The statistical design of the process showed that the process is directly dependent to changes in pH and concentration of surfactant, but inversely proportional and somewhat dependent to temperature variation, with the latter effect being considered negligible in most cases. The individual study of the effect of temperature showed a strong dependence of the process with the Kraft point, both for the surfactant used as extracting agent, as for the surfactant obtained after the reaction of this surfactant with the metal. From data of temperatures and concentrations of the surfactant was possible to calculate the equilibrium constant for the reaction between sodium hexadecanoate and copper ions. Later, thermodynamic parameters were determined, showing that the process is exothermic and spontaneous.

Recuperação e purificação do antígeno 503 de Leishmania i. chagasi expresso em E. coli e remoção de endotoxina utilizando adsorção em leito expandido

The growing interest and applications of biotechnology products have increased the development of new processes for recovery and purification of proteins. The expanded bed adsorption (EBA) has emerged as a promising technique for this purpose. It combines into one operation the steps of clarification, concentration and purification of the target molecule. Hence, the method reduces the time and the cost of operation. In this context, this thesis aim was to evaluate the recovery and purification of 503 antigen of Leishmania i. chagasi expressed in E. coli M15 and endotoxin removal by EBA. In the first step of this study, batch experiments were carried out using two experimental designs to define the optimal adsorption and elution conditions of 503 antigen onto Streamline chelating resin. For adsorption assays, using expanded bed, it was used a column of 2.6 cm in diameter by 30.0 cm in height coupled to a peristaltic pump. In the second step of study, the removal of endotoxin during antigen recovery process was evaluated employing the non-ionic surfactant Triton X-114 in the washing step ALE. In the third step, we sought developing a mathematical model able to predict the 503 antigen breakthrough curves in expanded mode. The experimental design results to adsorption showed the pH 8.0 and the NaCl concentration of 2.4 M as the optimum adsorption condition. In the second design, the only significant factor for elution was the concentration of imidazole, which was taken at 600 mM. The adsorption isotherm of the 503 antigen showed a good fit to the Langmuir model (R = 0.98) and values for qmax (maximum adsorption capacity) and Kd (equilibrium constant) estimated were 1.95 mg/g and 0.34 mg/mL, respectively. Purification tests directly from unclarified feedstock showed a recovery of 59.2% of the target protein and a purification factor of 6.0. The addition of the non-ionic surfactant Triton X-114 to the washing step of EBA led to high levels (> 99%) of LPS removal initially present in the samples for all conditions tested. The mathematical model obtained to describe the 503 antigen breakthrough curves in Streamline Chelanting resin in expanded mode showed a good fit for both parameter estimation and validation steps. The validated model was used to optimize the efficiencies, achieving maximum values of the process and of the column efficiencies of 89.2% and 75.9%, respectively. Therefore, EBA is an efficient alternative for the recovery of the target protein and removal of endotoxin from an E. coli unclarified feedstock in just one step.