Comparação de métodos convencional e alternativo para determinar Cu, Fe, Mn e Zn em extratos de solos obtidos com solução de mehlich-1

Nos laboratórios brasileiros, a determinação de micronutrientes para estudos de fertilidade de solos é realizada por extração com solução de Mehlich-1 (M-1), utilizando-se uma razão solo: extrator de 1:5 m/v e posterior quantificação por espectrometria de absorção atômica (AAS). No entanto, muitos laboratórios também empregam razão solo:extrator M-1 de 1:10 m/v para determinar macronutrientes e, ou, quantificar por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), em substituição ao AAS. Como estudos comparativos entre as concentrações de micronutrientes obtidos por esses métodos alternativos são escassos, o objetivo deste trabalho foi investigar se essas diferentes condições experimentais gerariam diferentes resultados. Os resultados foram estatisticamente tratados e revelaram que as concentrações de Fe e Mn, utilizando-se ambas as razões de solo:extrator M-1 (1:5 e 1:10 m/v) e de Zn, na razão solo:extrator M-1 de 1:10 m/v, foram estatisticamente iguais, enquanto as concentrações de Cu em ambas as razões solo:extrator M-1 e de Zn na razão solo:extrator de 1:5 m/v foram diferentes, quando as duas técnicas de quantificação (ICP OES e AAS) foram comparadas. Também, todas as concentrações de Cu, Fe, Mn e Zn obtidas utilizando razão solo:extrator M-1 de 1:5 m/v foram diferentes daquelas encontradas com a razão de 1:10 m/v, independentemente da técnica de quantificação. A maioria dessas concentrações foi maior quando se usou a razão de 1:5 m/v e alterou a classe de interpretação dos teores. Portanto, não recomenda-se o uso da razão solo:extrator de 1:5 para as extrações dos micronutrientes Cu, Fe, Mn e Zn com solução M-1 de amostras de solo.

Valores de referência de qualidade para metais pesados em solos do Rio Grande do Norte

O crescimento industrial e o populacional têm aumentado os teores de metais pesados nos solos e impactado a qualidade desse recurso. Nesse contexto, as agências de proteção ambiental vêm despendendo esforços para o estabelecimento de índices que possam identificar áreas suspeitas de contaminação. Valores de Referência de Qualidade para Solos (VRQs) refletem a concentração natural de determinada substância no solo, sem interferência antrópica. O trabalho objetivou estabelecer os VRQs para os metais Ag, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Sb, V e Zn exigidos pelo Conama, para composição da legislação direcionada ao monitoramento desses elementos nos solos do Estado do Rio Grande do Norte. Foram coletadas 416 amostras de solo em áreas de mata nativa ou com mínima influência antrópica. A abertura das amostras foi efetuada pelo método EPA-3051A, sendo os metais determinados por espectrometria de emissão ótica (ICP-OES) e absorção atômica (AA). Os resultados do trabalho comprovaram que estudos regionalizados são essenciais para definição de VRQs. Os VRQs calculados para o Rio Grande do Norte foram mais restritivos que os de outros estados do país. A análise fatorial de confirmação dos dados foi útil para obtenção de VRQs mais confiáveis e demonstrou que para o Estado esses valores podem ser estabelecidos com apenas duas repetições por local de coleta. Nesse sentido, é primordial um planejamento prévio, de distribuição dos locais de amostragem, de maneira que os diversos compartimentos geomorfológicos, pedológicos e geológicos do Estado sejam representados.

Geoquímica de solos do pantanal norte, Mato Grosso

A caracterização e análise geoquímica de solos permitem compreender os processos de migração, dispersão e concentração de elementos químicos no perfil, embasando a correlação dos atributos deles com as classes de solos formadas, o que possibilita inferências acerca das gêneses desses solos. Esta pesquisa teve por objetivos caracterizar e interpretar a composição geoquímica total de elementos maiores e menores em classes de solos representativas do Pantanal norte, na sub-região de Barão de Melgaço, Mato Grosso, Brasil. Foram selecionados 20 perfis das principais classes de solos do Pantanal e analisadas amostras dos horizontes A e B (ou C) quanto à concentração de óxidos totais por espectrometria de fluorescência de raios-X, além das caracterizações física, química e mineralógica. Os solos subdividiram-se em dois tipos geoquímicos: um composto por textura arenosa a franco-arenosa com teores relativamente elevados de SiO2 e predominância de caulinita e quartzo, com menor teor de bases e elementos-traço; e outro composto por textura mais argilosa, geoquimicamente heterogêneos e com teores significativos de minerais 2:1, Al2O3, óxidos de Fe e Mn, bases e elementos-traço.

ELEMENTOS-TRAÇO EM ÁREAS DE VEGETAÇÃO NATIVA E AGRICULTURA INTENSIVA DO ESTADO DE MATO GROSSO DETERMINADOS POR FLUORESCÊNCIA DE RAIOS-X POR REFLEXÃO TOTAL

A espectroscopia de raios-X por reflexão total (TXRF) é uma técnica promissora para análise de elementos-traço (ETs), principalmente por não ser necessária a digestão das amostras, reduzindo assim a geração de resíduos e emissão de vapores tóxicos. Este trabalho comparou os teores dos ETs: Cr, Mn, Ni, Zn, Cu, As, Se, Hg e Pb, coletados em solos de área de agricultura intensiva e vegetação nativa, determinados por TXRF e por espectrometria de absorção atômica de chama ou forno de grafite (FAAS/GFAAS). Adicionalmente, compararam-se os teores dos ET com valores de referência para solos não contaminados. As amostras de solo foram coletadas na profundidade 0,0-0,2 m em municípios representativos de cada região agrícola do Estado de Mato Grosso (Rondonópolis, Alto Garça, Primavera do Leste, Campo Novo, Nova Mutum, Lucas do Rio Verde, Sorriso, Sinop, Campo Novo dos Parecis, Campos de Julho e Vila Bela da Santíssima Trindade). Em cada município, foram selecionadas seis áreas, totalizando 72 amostras, todas georreferenciadas. Para a leitura dos teores de ET no aparelho de TXRF S2 Picofox™, foram preparadas suspensões de solo usando Triton X-100 a 5 % v/v utilizando gálio como padrão interno, enquanto no FAAS/GFAAS as amostras foram submetidas à digestão ácida pelo método 3051A. Considerando área cultivada e área nativa, respectivamente, os teores médios dos ET por TXRF, em mg kg-1, foram: Cr, 69 e 62; Zn, 16 e 8; Pb, 28 e 21; Mn, 56 e 42; As, 2 e 2; Cu, 9 e 8; e Ni, 2 e 2. O Cd, Se e Hg não foram detectados por TXRF nas amostras analisadas. Para As, Cr, Mn, Zn, Ni, Cu e Pb, houve correlação linear (p<0,001) positiva entre as técnicas e, no geral, os teores obtidos para esses ET em TXRF foram superiores aos do FAAS/GFAAS. Os teores de todos os elementos detectados pelo TXRF, exceto o Cr, estão dentro das faixas dos relatados para solos não contaminados e muito inferiores aos limites de alerta estipulados na literatura.

Mineralogía y elementos pesados de 1os sedimentos actuales del río Llobregat (Barcelona

El objetivo del presente trabajo es la adquisición de conocimientos previos acerca de la evolución mineralógica y de la distribución de elementos pesados en 1os sedimentos actuales del rio Llobregat (Barcelona, España). El análisis mineralógico se ha realizado por difracción de rayos X. Las concentraciones de Ba, Pb, Cr, Cu, Ni, Rb, Sr y Zn han sido determinadas por medio de espectrometria de fluorescencia de rayos X. Los resultados obtenidos permiten apreciar un marcado aumento del contenido en elementos pesados hacia el curso bajo el rio atribuible al mayor grado de contaminación. Pb y Cu presentan una notable relación en su comportamiento geoquímico mientras que otros elementos contaminantes como Zn y Cr, con notable aumento en la desembocadura del rio, siguen una distinta dinámica de reparto.

Determinação da composição mineral de subprodutos agroindustriais utilizados na alimentação animal, pela técnica de ativação neutrônica

O presente trabalho teve como objetivo analisar alguns subprodutos agroindustriais utilizados na alimentação animal e identificar os principais minerais presentes. Amostras de farelos de algodão, arroz, canola, soja e trigo; farinhas de peixe, carne e penas + vísceras; cascas de algodão, arroz, laranja; bagaços de tomate e de laranja foram coletadas em diferentes locais de produção. O método analítico empregado foi a análise por ativação com nêutrons seguida de espectrometria gama. Os níveis de minerais encontrados em todas as amostras, inclusive aqueles considerados tóxicos, tais como As, Cd e Hg, não excederam os limites máximos permitidos em dietas para animais domésticos. Os valores obtidos foram comparados com os comumente encontrados em forragens.

A fully validated method for the determination of arsenic species in rice and infant cereal products

A full validation of inorganic arsenic (iAs), methylarsonic acid (MA), and dimethyl arsinic acid (DMA) in several types of rice and rice-based infant cereals is reported. The analytical method was developed and validated in two laboratories. The extraction of the As species was performed using nitric acid 0.2 % and hydrogen peroxide 1 %, and the coupled system liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LCICP-MS) was used for speciation measurements. Detection limit (DL), quantification limit, linearity, precision, trueness, accuracy, selectivity, as well as expanded uncertainty for iAs, MA, and DMA were established. The certified reference materials (CRMs) (NMIJ 7503a, NCS ZC73008, NIST SRM 1568a) were used to check the accuracy. The method was shown to be satisfactory in two proficiency tests (PTs). The broad applicability of the method is shown from the results of analysis of 29 samples including several types of rice, rice products, and infant cereal products. Total As ranged from 40.1 to 323.7 μg As kg1. From the speciation results, iAs was predominant, and DMA was detected in some samples while MA was not detected in any sample.

Resposta espectral de solos em razão do ângulo de visada, da umidade e da rugosidade superficial

Este trabalho teve por objetivo avaliar as variações do fator de refletância bidirecional (FRB) de três séries de solo (McAllister, Stronghold e Epitaph) da microbacia experimental de Walnut Gulch (Arizona, EUA) em razão do ângulo de visada, da rugosidade superficial e do teor de umidade. Foram consideradas as faixas espectrais do visível e do infravermelho próximo e médio presentes no sensor TM, e os resultados foram expressos em termos de FRB em relação à resposta no Nadir (FRB relativo). O anisotropismo variou de solo para solo e foi maior nas menores faixas espectrais, nos ângulos de visada maiores localizados na direção do retroespalhamento, nos ângulos solar-zenitais maiores, e na condição de solo seco. No solo Epitaph (único solo submetido ao estudo de rugosidade) o anisotropismo foi também maior na superfície mais rugosa. Entretanto, uma melhor diferenciação entre as superfícies lisa e rugosa do solo Epitaph foi obtida na direção do espalhamento da energia refletida. Diferenças na escala e nos métodos de obtenção dos dados são apontadas como causas do realce do comportamento anisotrópico dos dados obtidos em condições de laboratório, em comparação com os dados de campo.

Caracterização mineralógica de solos tropicais por sensoriamento remoto hiperespectral

Dados hiperespectrais coletados no Brasil pelo sensor AVIRIS (Airborne Visible/Infrared Imaging Spectrometer) foram utilizados para a caracterização espectral de uma típica cena agropastoril e para testar o uso da técnica Spectral Feature Fitting (SFF) na identificação de minerais argilosos na imagem. Utilizou-se um modelo linear de mistura espectral, usando como membros de referência a vegetação verde e seca, a água, e os solos Nitossolo Vermelho, Latossolo Vermelho e Neossolo Quartzarênico órtico. Na identificação dos minerais, foram selecionados espectros de referência da biblioteca espectral do JPL/NASA. Os espectros dos pixels e das referências foram normalizados pelo método do contínuo espectral, entre 2.100 e 2.330 nm, e depois comparados quanto à similaridade com o uso da técnica SFF. A caulinita predomina na cena, cuja identificação remota é dependente do tipo de solo e das proporções dos componentes da cena no interior do pixels. Os melhores resultados foram obtidos em solos de reflectância intermediária a alta e em pixels com valor de abundância da fração solo superior a 70%. Isto ocorreu devido, respectivamente, à menor quantidade de substâncias opacas nestes solos e à redução nos pixels dos efeitos espectrais da lignina-celulose. Estes fatores tendem a mascarar as bandas de absorção das argilas.

Distribuição da matéria orgânica e características de ácidos húmicos em solos com adição de resíduos de origem urbana

O objetivo deste trabalho foi o de verificar possíveis alterações na distribuição das frações humificadas da matéria orgânica e das características estruturais de ácidos húmicos em amostras do horizonte superficial de dois solos (Latossolo Vermelho-Amarelo, e Argissolo Vermelho-Amarelo) que receberam o equivalente a 80 t ha-1 de composto de lixo urbano e lodo da estação de tratamento de esgoto. A distribuição das frações humificadas das amostras de solos com adição de resíduos urbanos foi alterada. Houve aumento do conteúdo de ácidos fúlvicos, implicando a diminuição da relação ácidos húmicos/ácidos fúlvicos e a qualidade do húmus do solo. Os ácidos húmicos estudados sofreram modificações nas suas características estruturais, principalmente com a diminuição do conteúdo de carbono em longas cadeias alquílicas e aumento no conteúdo de C atribuído a polissacarídeos incorporados às estruturas dos ácidos húmicos.

Basics of mass spectrometry

This article summarizes the basic principles of mass spectrometry instrumentation with special emphasis in sample introduction methods, ionization techniques and mass analyzers used in the different mass spectrometrytechniques.

Liquid chromatography - Mass spectrometry

In this article, selected examples of applications of liquid chromatography coupled to mass spectrometry are given. The examples include the analysis of i) impurities in manufactured, pharmaceutical or synthesis products, ii) polyphenols in natural products, and iii) phytohormones in plant extracts. Finally, examples of applications of molecular characterization via flow injection analysis by electron spray ionization mass spectrometry (ESI-MS) are also given.

Isotope ratio - Mass spectrometry

This article summarizes the configurations involving isotope ratio mass spectrometry (IRMS) technology available at the CCiTUB and the wide range of possible applications. Some examples of these applications are shown.

Identificação de impurezas e misturas em pó de café por meio de comportamento espectral e análise de imagens digitais

Para eliminar divergências na interpretação dos resultados e agilizar os atuais métodos de detecção de fraudes em café torrado e moído, foi estabelecido um método baseado na análise por imagem e fundamentado no princípio de que diferentes materiais de origem orgânica, como o pó de café, podem apresentar reflectâncias distintas em diferentes comprimentos de onda do espectro eletromagnético. Partiu-se da hipótese de que o pó de café adulterado, quando submetido a uma fonte artificial de iluminação, apresenta uma reflectância, nos canais vermelho (R), verde (G) e azul (B), diferente em relação à do pó de café não-adulterado. Após as etapas de limpeza, secagem e homogeneização, foram geradas imagens multiespectrais das amostras de café, por meio de uma lupa acoplada a uma câmara CCD (Charge Coupled Device). A quantificação das impurezas na amostra foi obtida utilizando-se curvas de calibração entre a área relativa obtida pela classificação supervisionada de imagens e a porcentagem de impurezas presentes nas amostras. Esse novo método permite agilidade da resposta, ausência de subjetividade nos resultados e não-destruição das amostras analisadas, e assegura um patamar mínimo de detecção de 95% das impurezas do produto.

Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS): principles and applications

This article outlines the basis of the technique and shows some examples of applications in order to exhibit the expectations of this technique invaried scientific fields.