Desenvolvimento de um sistema de nitretação por plasma em fonte pulsada e sua influencia sobre a nitretação do titânio

The pulsed plasma nitriding is a solution currently used in the metallurgical industry to resolve problems earlier in the processing of parts by using plasma DC voltage. These problems consisted mainly of edge effect and opening arches caused due to non-uniformity of electric fields on uneven surfaces. By varying the pulse width can reduce these effects. However, variations in pulse width can drastically affect the population of the plasma species and hence the final microstructure of the nitrided layer. In literature, little is known about the effect of process parameters on the properties of the plasma species and, consequently, the surface properties. We have developed a system of nitriding with pulsed source with fixed period of 800  pulse width is variable. Examined the variation of these parameters on the properties of nitrided surface when keeping constant temperature, gas composition, flow, pressure and power. It was found that the values of width and pulse repetition time of considerable influence in the intensities of the species present in plasma. Moreover, we observed the existence of the edge effect for some values of pulse widths, as well as changes in surface roughness and hardness

Síntese, estudo cinético e análise microestrutural do sistema cério-níquel obtido pelo método pechini

The cerium oxide has a high potential for use in removing pollutants after combustion, removal of organic matter in waste water and the fuel-cell technology. The nickel oxide is an attractive material due to its excellent chemical stability and their optical properties, electrical and magnetic. In this work, CeO2-NiO- systems on molars reasons 1:1(I), 1:2(II) e 1:3(III) metal-citric acid were synthesized using the Pechini method. We used techniques of TG / DTG and ATD to monitor the degradation process of organic matter to the formation of the oxide. By thermogravimetric analysis and applying the dynamic method proposed by Coats-Redfern, it was possible to study the reactions of thermal decomposition in order to propose the possible mechanism by which the reaction takes place, as well as the determination of kinetic parameters as activation energy, Ea, pre-exponential factor and parameters of activation. It was observed that both variables exert a significant influence on the formation of complex polymeric precursor. The model that best fitted the experimental data in the dynamic mode was R3, which consists of nuclear growth, which formed the nuclei grow to a continuous reaction interface, it proposes a spherical symmetry (order 2 / 3). The values of enthalpy of activation of the system showed that the reaction in the state of transition is exothermic. The variables of composition, together with the variable temperature of calcination were studied by different techniques such as XRD, IV and SEM. Also a study was conducted microstructure by the Rietveld method, the calculation routine was developed to run the package program FullProf Suite, and analyzed by pseudo-Voigt function. It was found that the molar ratio of variable metal-citric acid in the system CeO2-NiO (I), (II), (III) has strong influence on the microstructural properties, size of crystallites and microstrain network, and can be used to control these properties

Estudo da viabilidade do sistema LZAS para uso como selante de PaCOS

Cells the solid oxide fuel are systems capable to directly convert energy of a chemical reaction into electric energy in clean, quiet way and if its components in the solid state differentiate of excessively the techniques for having all. Its more common geometric configurations are: the tubular one and to glide. Geometry to glide beyond the usual components (anode, cathode and electrolyte) needs interconnect and sealant. E the search for materials adjusted for these components is currently the biggest challenge found for the production of the cells. The sealants need to present chemical stability in high temperatures, to provoke electric isolation, to have coefficient of compatible thermal expansion with the excessively component ones. For presenting these characteristics the glass-ceramics materials are recommended for the application. In this work the study of the partial substitution of the ZrO2 for the Al2O3 in system LZS became it aiming at the formation of system LZAS, this with the addition of natural spodumene with 10, 20 and 30% in mass. The compositions had been casting to a temperature of 1500°C and later quickly cooled with the objective to continue amorphous. Each composition was worn out for attainment of a dust with average diameter of approximately 3μm and characterized by the techniques of DRX, FRX, MEV, dilatometric analysis and particle size analysis. Later the samples had been conformed and treated thermally with temperatures in the interval between 700-1000 °C, with platform of 10 minutes and 1 hour. The analyses for the treated samples had been: dilatometric analysis, DRX, FRX, electrical conductivity and tack. The results point with respect to the viability of the use of system LZAS for use as sealant a time that had presented good results as isolating electric, they had adhered to a material with similar α of the components of a SOFC and had presented steady crystalline phases

Sistema de informação para a logística: análise e selecção

Atualmente, devido às necessidades de satisfazer cada vez mais e melhor o cliente, a logística tornou-se reconhecida como uma área de grande oportunidade, pois encontramos na logística uma poderosa “ferramenta”, que ajudará a mudar conceitos, rever processos, quebrar paradigmas, ou seja, fazer mais com menos. As empresas estão finalmente a descobrir a logística. Algumas veem-na como uma grande oportunidade competitiva, outras, como uma ameaça diante da concorrência. Logística é um ramo da gestão cujas atividades estão voltadas para o controlo e gestão dos fluxos quer materiais, quer de informação, suportados num adequado planeamento dos recursos materiais, financeiros e humanos da organização. Neste âmbito, a implementação de Sistemas de Informação (SI’s), possibilita o acesso a informação relevante e fiável, promovendo a melhoria de grande parte dos processos logísticos e tornando-os mais ágeis. Assim, neste trabalho propõe-se o desenvolvimento de uma base de avaliação de SI’s, com aplicação à Gestão de Armazém ou Warehouse Management Systems (WMS´s), que permita identificar a adequação do sistema aos objetivos logísticos da organização. Para tanto, efetuou-se um levantamento de um conjunto de SI’s, procedeu-se à sua caracterização e identificaram-se as funcionalidades implementáveis à Gestão de Armazém. Construiu-se uma tabela de funcionalidades e a respetiva matriz de decisão e uma aplicação (em Excel) que procura auxiliar na identificação do SI, de entre os analisados, que mais se adequa aos seus propósitos logísticos. Foi implementado um questionário online (Google Drive), como mecanismo de recolha dos dados e opções das organizações interessadas neste tipo de avaliação. O trabalho desenvolvido permitiu concluir que, a implementação de um processo prévio de seleção do WMS, como o implementado neste trabalho, representa um potencial de redução de custos pelo facto de permitir a consolidação das funcionalidades dirigidas aos requisitos do cliente, evitando o investimento em suportes de complexidade não coerente com as suas necessidades. No entanto, critérios de seriação como o custo de cada SI não foram contemplados pelo facto de dependerem significativamente do tipo e dimensão da empresa cliente. Paralelamente, salienta-se a oportunidade de desenvolvimento de um Script que permita gerar, em modo automático, os resultados do questionário online; considerando-se igualmente pertinente a análise de novas métricas, tendo em vista a melhoria da adequabilidade dos indicadores logísticos às avaliações pretendidas pelas organizações.

Desenvolvimento de um sistema misto de pasta à base de geopolímero e cimento portland para correção de perda de circulação

The materials engineering includes processes and products involving several areas of engineering, allowing them to prepare materials that fulfill the needs of various new products. In this case, this work aims to study a system composed of cement paste and geopolymers, which can contribute to solving an engineering problem that directly involves the exploitation of oil wells subject to loss of circulation. To correct it, has been already proposed the use of granular materials, fibers, reducing the drilling fluid or cement paste density and even surface and downhole mixed systems. In this work, we proposed the development of a slurry mixed system, the first was a cement-based slurry and the second a geopolymer-based slurry. The cement-based slurry was formulated with low density and extenders, 12.0 ppg (1.438 g/cm ³), showing great thixotropic characteristics. It was added nano silica at concentrations of 0.5, 1.0 and 1.5 gps (66.88, 133.76 and 200.64 L/m3) and CaCl2 at concentrations of 0.5, 1, 0 and 1.5%. The second system is a geopolymer-based paste formulated from molar ratios of 3.5 (nSiO2/nAl2O3), 0.27 (nK2O/nSiO2), 1.07 (nK2O/nAl2O3) and 13.99 (nH2O/nK2O). Finally, we performed a mixture of these two systems, for their application for correction of circulation lost. To characterize the raw materials, XRD, XRF, FTIR analysis and titration were performed. The both systems were characterized in tests based on API RP10B. Compressive strength tests were conducted after curing for 24 hours, 7 and 28 days at 58 °C on the cement-based system and the geopolymer-based system. From the mixtures have been performed mixability tests and micro structural characterizations (XRD, SEM and TG). The results showed that the nano silica, when combined with CaCl2 modified the rheological properties of the cement slurry and from the concentration of 1.5 gpc (200.64 L / m³) it was possible to obtain stable systems. The system mixture caused a change in the microstructure of the material by favoring the rate of geopolymer formation to hinder the C3S phase hydration, thus, the production of CSH phases and Portlandite were harmed. Through the mixability tests it can be concluded that the system, due to reduced setting time of the mixture, can be applied to plug lost circulation zones when mixed downhole

Projeto e Construção de um Veleiro Autónomo, utilizando materiais compósitos, Impressão a 3D e Aprendizagem Máquina

Este trabalho consistiu no projeto e construção de um veleiro autónomo de pequena escala. No início do trabalho, é feito um estudo acerca dos diferentes tipos de veículos autónomos, dando mais enfase aos veleiros. Em seguida, é iniciado o projeto do casco do veleiro, aplicando conceitos básicos de Arquitetura Naval. A forma do casco é desenhada com recurso ao programa DELFT Ship Free, onde são realizados estudos hidrodinâmicos do mesmo. Posteriormente é retratado a construção do casco projetado, com recurso a materiais compósitos e impressão 3D de componentes do veleiro. São ainda descritos os sensores, controladores, atuadores e programação desenvolvida para o veleiro. É também realizado um estudo sumário da estimativa de consumos e autonomia do sistema. No final, encontram-se os resultados obtidos das provas de mar efetuadas ao veleiro.

Estudo da viabilidade do processo de reciclagem do material descartado do sistema Zirkonzanh® de produção de próteses dentárias

At present, the material of choice for performing aesthetic dental prosthetic work is in the ceramic. Among them, the ceramic base of stabilized zirconia with 3% yttria (3Y - TZP) stand out for having excellent physical and mechanical properties. During the machining of blocks of zirconia in the laboratory to prepare the various types of prostheses, much of the material is given off in the form of powder, which is subsequently discarded. The waste of this material results in financial loss, reflecting higher final cost treatment for patients, as well as damage to the environment, thanks to the processes involved in the manufacture and disposal of the ceramic. This research, pioneered the recycling of zirconium oxide powder obtained during milling of dental crowns and bridges, we highlight the social and environmental aspects and aims to establish a protocol for the reuse of waste (powder of zirconia Zirkonzahn® system) discarded to obtain a new block of compacted zirconia to maintain the same mechanical and microstructural properties of commercial high-cost imported material. To compare with the commercial material, samples were uniaxially (20 MPa) and isostatically (100 MPa), and its mechanical and microstructural characterization was performed through tests of density, porosity, dilatometry, X-ray diffraction (XRD), hardness, fracture toughness, resistance to fracture electron microscopy (SEM) and analysis of grain size. The results observed in the samples were isostatically pressed similiares those obtained with samples from the commercial material demonstrating the viability of the process

O sistema de apoio de fogos das divisões do Corpo Expedicionário Português (CEP) : Orgânica e emprego tático da artilharia e dos morteiros

O seguinte Trabalho de Investigação Aplicada tem como objetivo analisar e explicar a forma como evoluíram e se organizaram as unidades de artilharia e morteiros do Corpo Expedicionário Português, no período compreendido entre 1914 e 1918, assim como analisar, descrever e explicar a sua organização para o combate, emprego operacional e forma de atuar, no setor português em França, no período compreendido entre 1917 e março de 1918. O período analisado está inserido no conflito da Grande Guerra de 1914-1918, que se destacou pela desadequação do novo armamento com a forma antiquada de combater. O resultado foi um conflito de baixa mobilidade, com um elevado custo humano e pouco progresso, o que levou à criação de um sistema defensivo complexo que se estendeu, a Oeste, desde a fronteira Suíça até ao Mar do Norte, mais conhecido como trincheiras. A artilharia e morteiros surgem, em parte, como resposta às necessidades de um novo tipo de guerra, em que o sucesso depende não só nos números, mas também, de forma crescente, nos materiais. Para a realização deste trabalho de investigação aplicada, tendo como referência o método da investigação histórica, foi analisada, numa abordagem diacrónica, a evolução da organização e dos materiais utilizados pelas unidades de artilharia e morteiros do Corpo Expedicionário Português e, numa abordagem sincrónica, identificando as diferentes variáveis, como as inovações doutrinárias e orgânicas, as adaptações ao modelo britânico e as formas de atuação e emprego operacional das unidades de artilharia e morteiros do Corpo Expedicionário Português. Este trabalho baseia-se na análise de conteúdo de fontes primárias manuscritas e impressas, textuais e iconográficas, nacionais e internacionais, diretamente relacionadas com o tema abordado.

O sistema integrado de gestão e a contabilidade analítica no Exército Português

Preparar a mudança é uma necessidade que se impõe à Administração Pública a fim de melhorar a qualidade da informação e do controlo sobre a gestão dos seus recursos humanos, financeiros e materiais. Na senda da melhoria contínua, o Exército Português tem procurado equiparar-se aos seus congéneres, explorando as tecnologias disponíveis, tendo como objetivo para 2016 dar continuidade ao desenvolvimento do projeto de implementação da Contabilidade Analítica através do Sistema Integrado de Gestão do Ministério da Defesa Nacional. A Contabilidade Analítica surge revigorada no recente Decreto-Lei nº 192/2015 - Sistema de Normalização Contabilística para as Administrações Públicas - visando satisfazer diversas necessidades de informação no processo de tomada de decisão. No entanto, este tipo de ferramenta deve ser concebida em colaboração com os decisores, no sentido de se ajustarem às reais necessidades da organização. A presente investigação aplicada tem como objetivo verificar se o Sistema Integrado de Gestão do Ministério da Defesa Nacional tem capacidade e potencialidade para disponibilizar informação analítica relevante para apoiar o processo de tomada de decisão dos Órgãos Centrais de Comando do Exército Português. Numa primeira fase, além da pesquisa bibliográfica e análise documental, foram feitas entrevistas exploratórias aos principais intervenientes que estiveram presentes nos projetos de implementação da Contabilidade Analítica levados a cabo no Exército. Posteriormente, foram entrevistados em cada Órgão Central de Comando, os Comandantes/Diretores/Chefes e os principais conselheiros na área financeira. Os resultados apontam para a existência de um considerável interesse por parte dos entrevistados relativamente à utilidade da informação analítica no apoio à tomada de decisão. Contudo, este tipo de informação não se encontra atualmente disponível, sendo necessário o reforço ou organização de um núcleo afeto em exclusividade à Contabilidade Analítica, bem como proceder à formação e mentalização dos utilizadores desta ferramenta aos vários níveis da hierarquia.

Projeto de um sistema de transmissão para um veículo de competição

Neste trabalho foi realizado o estudo para a substituição de uma relação de transmissão final flexível por uma solução que fosse constituída por engrenagens. Para tal foram idealizadas duas hipóteses, uma primeira onde a relação final está alojada numa estrutura à parte da caixa de velocidades mantendo-se esta no cárter original e uma segunda hipótese onde é elaborada uma estrutura que englobasse a relação final assim como os veios primário e secundário da caixa de velocidades. Foi inicialmente necessário um estudo sobre materiais a utilizar em situações semelhantes, assim como processos de fabrico. Realizou-se também um estudo sobre o engrenamento e cálculo das relações de transmissão requeridos para uma boa prestação em ambiente de competição. Posteriormente, no âmbito da modelação da estrutura, foram aprofundados conhecimentos no que toca a temas como lubrificação, elementos de ligação, diferenciais e alguns exemplos já existentes no mercado. Assim sendo, e tendo em conta as especificações do motor, do veículo e dos objetivos pretendidos foi necessário dimensionar os veios e engrenagens. Para elaborar estes cálculos foi utilizado o software KISSsoft nos respetivos módulos “cálculo de Eixos-árvores” e “Pares de Engrenagens”. As engrenagens e relações calculadas são idênticas para ambas as hipóteses, porém, não sucede o mesmo com os veios onde no caso onde se mantem o cárter original as dimensões dos veios são necessariamente iguais aos já existentes, enquanto na hipótese da elaboração da nova estrutura, os veios puderam ser otimizados de forma a reduzir peso e consequentemente alterar os rolamentos em uso. Em seguida foram modeladas as estruturas relativas às duas hipóteses no software SolidWorks. A modelação teve em conta vários fatores como o local onde são apoiados os veios, mais propriamente, através dos rolamentos, dimensões das engrenagens, sistema de lubrificação escolhido, vedação e elementos de ligação. Tendo em conta todas estas variáveis, a modelação é depois sujeita a simulações segundo o método dos elementos finitos e para tal foi utilizada uma extensão do software SolidWorks chamada “Simulation” que permitiu simular vários fatores relacionados com o ambiente de trabalho da estrutura como forças aplicadas, condições de fronteira e material a utilizar e com isto validar modelos através das tensões equivalentes e deslocamentos.

Fabrico híbrido em grande escala de materiais compósitos

As tecnologias de fabrico aditivo e subtrativo têm vindo a desenvolver-se no sentido de permitir a produção de peças com melhores rigor dimensional, características mecânicas, físicas e químicas, utilizando ainda materiais completamente novos desenvolvidos a pensar nos requisitos em determinadas aplicações. A fabricação híbrida, um processo que utiliza dois ou mais processos de fabrico com características diferentes na mesma unidade de fabrico aproveitando assim as vantagens de cada processo, tem vindo a aparecer como meio de melhorar a qualidade e complexidade dos produtos a serem desenvolvidos. O desenvolvimento de processos de grande escala tem também vindo a verificar-se, sendo estes uma ampliação e aplicação dos processos já existentes para a produção a uma escala maior. Os compósitos de matriz polimérica são os materiais em foco neste trabalho. Alguns polímeros derivam de fontes não renováveis como o petróleo, o que tem levado ao crescimento da indústria de reciclagem deste tipo de materiais para a sua reutilização. Acresce o facto de que a incorporação de resíduos industriais é vista como uma vantagem, quer em termos de custos, quer em termos de sustentabilidade. O presente trabalho teve com objetivo o desenvolvimento de tecnologias de fabricação híbrida, aplicadas a materiais compósitos provenientes, em parte, do reaproveitamento de resíduos industriais. Assim, foi desenvolvido um sistema de extrusão de grandes dimensões - um braço robot com uma extrusora acoplada no seu último eixo, com uma variante híbrida combinando extrusão e maquinação - uma máquina fresadora com uma extrusora acoplada na sua árvore (Eixo Z); e foram desenvolvidos materiais compósitos aplicando o reprocessamento com incorporação de resíduos, por forma a originar produtos de materiais reciclados, contribuindo para a conservação do ambiente. Foi efetuada a validação de um dos conceitos através do desenvolvimento de peças extrudidas com os materiais reciclados e posterior estudo de parâmetros de processamento que conduzem a melhores resultados em temos de geometria. Esta avaliação foi efetuada com recurso a técnicas de engenharia inversa. Foi possível identificar tendências que permitirão melhorar a aplicabilidade deste tipo de processos no fabrico de peças de grandes dimensões.

Sistema de instrumentação mecanizada Hyflex EDM

A Endodontia é uma área em constante evolução. Consideráveis desenvolvimentos nos materiais e técnicas têm sido essenciais para o melhoramento dos resultados nos tratamentos realizados. É exemplo disso mesmo a constituição dos instrumentos Endodônticos primordiais, construídos em cordas de piano, com evolução para aço de carbono, material este que sofria corrosão provocado pelo cloro presente no hipoclorito de sódio. O aço de carbono evoluiu para aço inoxidável e deste as limas endodônticas passaram a ser feitas em níquel-titânio, conferindo-lhes melhor flexibilidade e efeito de memória de forma. Mesmo com todas estas melhorias significativas, fraturas de instrumentos e erros durante a instrumentação continuam a acontecer e com eles veio a necessidade da pesquisa de possíveis melhorias da constituição das limas em NiTi. Como resultado surgiram ligas como o M-wire, fase-R e CM-wire, criadas a partir de tratamentos térmicos, que trouxeram às limas Endodônticas maior flexibilidade e resistência à fratura que os instrumentos feitos em NiTi convencional. A mais recente evolução das limas Ni-Ti, desenvolvida pela Coltene Whaldent (Allstätten, Suiça), são as limas Hyflex EDM, limas para canais radiculares de 5ª geração. O seu processo de fabrico por eletroerosão cria uma superfície única fazendo com que estas limas sejam mais duras e resistam mais à quebra, aliado à sua alta flexibilidade. É possível assim reduzir o número de limas para a limpeza e modelagem dos canais durante os tratamentos endodônticos sem comprometer a preservação da anatomia dos canais. As limas Hyflex EDM possuem, tal como as limas Hyflex CM, o efeito de controle de memória (CM), o que confere propriedades muito similares entre os dois sistemas.

Avaliação preliminar de um sistema de irrigação de baixo custo em Assentamentos de Reforma Agrária na Borda Oeste do Pantanal.

Neste trabalho, apresenta-se a avaliação preliminar de um sistema de irrigação que utiliza como aspersor garrafas PET e mangueira preta de polietileno. Como seus materiais são facilmente encontrados e de fácil substituição, sua utilização é indicada para sistemas em transição agroecológica. O sistema foi avaliado em quatro propriedades com o intuito de desenvolver alguns parâmetros técnicos que permitam auxiliar seu dimensionamento, já que até o momento os sistemas são instalados de forma empírica. A pressão estática foi medida com o sistema todo fechado, e a seguir foram acrescentados os aspersores um por um até um total de seis. A cada inclusão, mediu-se a pressão e o raio útil de irrigação do aspersor. A pressão inicial disponível em cada propriedade foi diferente. Os resultados mostram que o sistema é viável a baixa pressão, e que pode ser utilizado nas condições dos agricultores da Borda Oeste do Pantanal.

Fracionamento da matéria orgânica e caracterização dos ácidos húmicos e sua utilização no sistema brasileiro de classificação de solos.

A importância da matéria orgânica do solo nos estudos de pedologia e em especial na classificação de solos pode ser constatada pela utilização de atributos como os teores de carbono orgânico e grau de decomposição da matéria orgânica a partir do teor de fibras. Alguns trabalhos desenvolvidos recentemente no Brasil com substâncias húmicas em solos buscaram estabelecer padrões que poderiam ser utilizados na separação de horizontes (atributo diagnóstico), classificação dos horizontes ou mesmo relações com propriedades edáficas que conotam fertilidade dos solos. Este trabalho teve como objetivos: caracterizar diferentes horizontes diagnósticos de solos por meio das substâncias húmicas e dos ácidos húmicos; e propor o uso de atributos relacionados às substâncias húmicas na categorização dos níveis hierárquicos inferiores (família e série) do SiBCS. Foram utilizados materiais de solo de 169 horizontes diagnósticos, sendo: 13 O hístico, 30 H hístico, 42 chernozêmico, 39 A húmico, 45 B espódico. Foram avaliadas as propriedades químicas: COT, pH, SB, H+, Al3+, CTC e V%; propriedades físicas: areia, silte e argila; fracionamento quantitativo das substâncias húmicas: fração ácidos fúlvicos (C-FAF), fração ácidos húmicos (C-FAH) e fração humina (C-HUM), relações C-FAH/C-FAF, C-EA/C-HUM e C-EA/COT (C-EA = C-FAF + C-FAH) e a %FAF, %FAH, %HUM, % EA. Em ácidos húmicos (AH) purificados foram realizadas análises espectroscópicas na região do visível e infravermelho, composição elementar e termogravimétrica; além de, no extrato alcalino (EA) análise espectroscópica na região do visível. O fracionamento quantitativo das substâncias húmicas apresentou distribuições diferenciadas entre os tipos de horizontes diagnósticos de solos, destacando-se no O hístico e H hístico o predomínio da humina com média de 53% e 39%, respectivamente, seguido dos ácidos húmicos e ainda para o último, altos valores da relação C-FAH/C-FAF (média de 5,6). No A chernozêmico observou-se o predomínio absoluto da humina com média de 71% e baixos valores da relação C-EA/C-HUM (média de 0,2) enquanto no A húmico houve predomínio da humina (média de 47%), seguida dos ácidos húmicos. No B espódico o predomínio dos ácidos fúlvicos e húmicos com média de 30% e 44%, respectivamente, e altos valores da relação C-FAH/C-FAF com média de 9,9 (maioria superiores 1,0) e C-EA/C-HUM com média de 16,5 (maioria superiores 2,0). Pela avaliação das variáveis relacionadas à espectroscopia do visível e infravermelho, composição elementar e termogravimetria dos AH, e na região do visível para o EA, observou-se características semelhantes e ausência de padrão diferencial independente da gênese dos solos. Com base na distribuição das substâncias húmicas foram feitas as seguintes propostas de características diferenciais no SiBCS: Matéria Orgânica Estável (horizontes minerais superficiais) - C-EA/C-HUM ? 0,5, Matéria Orgânica Iluvial (horizontes minerais subsuperficiais) - C-EA/C-HUM ? 2,0 e, Potencial de Lixiviação (sistema ou solo) - C-FAH/C-FAF e C-EA/C-HUM ? 1,0. O estabelecimento de classes com os valores das substâncias húmicas também foi eficiente para individualizar grupos pela comparação das propriedades químicas, o que valida a proposta de utilização dessas variáveis para a classificação desses horizontes nos níveis de família ou série e podem contribuir para a estruturação do SiBCS nos níveis hierárquicos inferiores (5º e 6º).

Produção e avaliação de materiais de referência para nutrientes e contaminantes inorgânicos em amostras agronômicas.

A intensa busca por confiabilidade de resultados torna cada vez mais importante o papel dos materiais de referência, principalmente em química analítica, pois fornecem referências metrológicas visando assegurar a rastreabilidade de medições e ainda são fundamentais para a validação de métodos analíticos. O aumento da demanda por novos materiais de referência é gradativo em todas as áreas do conhecimento, porém os setores agropecuários e de alimentos estão entre os mais carentes. No Brasil, essa demanda é atendida somente pela importação do material a custos elevados, sendo freqüente a inexistência de materiais adequados às necessidades do país. Nesse contexto, o presente trabalho visou à produção de material de referência para nutrientes e contaminantes inorgânicos em fosfato de rocha, matéria-prima utilizada para a fabricação de fertilizantes. O material foi produzido seguindo as seguintes etapas, estabelecidas internacionalmente pelas ISO GUIAS 30 a 35: preparo e envase do material, avaliação da homogeneidade, teste de estabilidade a curto e a longos períodos e na caracterização prévia, que consistiu na montagem do ensaio colaborativo, com a distribuição do material preparado a laboratórios que se dispuseram a colaborar com o projeto. Ainda foram realizados estudos voltados ao preparo da amostra visando a rapidez e redução de uso de reagentes. A avaliação da estimativa da massa mínima, da homogeneidade e da estabilidade do material foi realizada utilizando-se como técnica de determinação a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Para a determinação de fósforo foi avaliado o emprego de espectrometria de emissão com plasma induzida por laser (LIBS). Os resultados foram submetidos à análise de variância de fator único (ANOVA) e a homogeneidade e a estabilidade do material apresentaram médias dentro do intervalo de confiança de 95%. Os resultados obtidos durante o preparo e através do ensaio colaborativo possibilitaram a caracterização química e o calculo das incertezas relativas a cada etapa do preparo do material, sendo elaborada a carta controle com os resultados do material de referência e as incertezas expandidas para cada um dos analitos em estudo. Parte do trabalho foi desenvolvido junto ao National Research Council Canada (NRCC) em Ottawa no Canadá, onde foi avaliada a aplicabilidade do sistema de combustão iniciada por radiação microondas no preparo de amostras de materiais de referência nacionais anteriormente preparados, fígado bovino (RM-Agro E3001a) e forrageira (RM-Agro E1001a), para a determinação de As, Cd, Cu e Pb por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), sendo obtidos resultados que poderão ser aplicados em outros materiais orgânicos e inorgânicos.