925 resultados para Espectrometria


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Alterações das características de solo contaminado com hexaclorobenzeno foram promovidas para estudo dos efeitos sobre a comunidade microbiana e sobre a degradação do composto. Essas alterações foram efetuadas pela adição de fontes de matéria orgânica, adição de cal ou alagamento das amostras de solo, em laboratório. Analisaram-se a atividade e a densidade microbiana, bem como a degradação total (mineralização) e parcial (transformação em metabólitos) do hexaclorobenzeno. A mineralização do hexaclorobenzeno foi analisada por meio da adição de uma solução de 14C-hexaclorobenzeno às amostras de solo, captura do 14CO2 e quantificação por Espectrometria de Cintilação em Líquido. A formação de metabólitos do hexaclorobenzeno nas amostras de solo foi estudada por meio da extração destas amostras e da análise dos extratos por Cromatografia Gasosa. A atividade microbiana foi analisada por meio da medida da respiração dos microrganismos e da densidade microbiana, pela contagem no número de unidades formadoras de colônias (UFC) das amostras de solo. A atividade microbiana foi maior nas amostras com adição de bagaço de cana-de-açúcar (máximo de 310 mg g-1 de CO2 no solo), assim como a densidade de bactérias (máximo de 152 x 10³ UFCs g-1 de solo) e de fungos (máximo de 167 x 10³ UFCs g-1 de solo). A adição de vermicomposto, a adição de cal e o alagamento das amostras não influíram na atividade ou na densidade microbiana. Não se observou mineralização ou formação de metabólitos de hexaclorobenzeno. Portanto, a adição de matéria orgânica estimulou a comunidade microbiana, mas não resultou em degradação do hexaclorobenzeno.

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A distribuição de partículas em solos ou sedimentos das planícies litorâneas auxilia no entendimento dos processos de sedimentação em estuários, servindo com importante atributo para aplicações em estudos de reconstrução paleoambiental, ciclos geoquímicos e poluição ambiental, como contaminação por metais pesados e derrames de petróleo, que, devido à ação antrópica, são relativamente comuns nesses ambientes. Com o objetivo de caracterizar os ambientes de sedimentação de acordo com a granulometria e com o processo de evolução quaternária ao longo do litoral do Estado de São Paulo, foram estudados solos de 14 manguezais. As análises granulométricas foram realizadas nas camadas de 0-20 e 60-80 cm de profundidade, determinando as frações argila, silte, areia total e cinco frações da areia. Realizaram-se datações 14C por cintilação líquida, espectrometria de massa acoplada a acelerador de partículas na fração humina da matéria orgânica e por termoluminescência em grãos de quartzo, para amostras de diferentes camadas dos manguezais amostrados. Os resultados de granulometria foram tratados de acordo com os parâmetros estatísticos de Folk & Ward. Os solos dos manguezais do Estado de São Paulo têm idade holocênica oscilando entre 410 e 3.700 anos AP, até a profundidade de 80 cm. Em alguns casos este substrato holocênico encontra-se sobreposto à camada arenosa pleistocênica, como foi identificado em SG1 (65-77 cm = 11.000 anos e 90-95 cm = 24.700 anos), PM (72-79 cm = 60.000 anos) e em RF, cuja camada a 40-50 cm apresentou idade de 12.200 anos. Os manguezais apresentam solos de diferentes texturas, variando de arenosa a argilosa. Os solos de constituição arenosa foram identificados na Ilha do Cardoso, na planície do Rio Guaratuba e ao longo do litoral norte, cujos manguezais foram estabelecidos sobre os sedimentos retrabalhados de antigos cordões arenosos e localizados às margens dos rios que drenam essas planícies litorâneas (SG1, SG2, GUA e RE). Esses solos ocorrem também nas proximidades da desembocadura dos rios, onde há maior influência da ação de ondas (RF). Os manguezais cujo substrato são constituídos, predominantemente, de partículas finas (silte e argila) estão localizados nos compartimentos mais protegidos do litoral, como o Canal do Cananéia (PM e BAG), Mar Pequeno (IGUA) e dentro do estuário de Santos, na Baixada Santista (ITA, IRI, COS e CRU). O período de maré estacionada, que decorre da alternância dos ciclos de enchente e vazante desta, favoreceria a sedimentação de partículas da fração silte, explicando a ocorrência de alto teor de silte na superfície dos solos de manguezais de PM e BAG e ao longo das camadas estudadas de IGUA e ITA.

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Este trabalho foi realizado com o objetivo de caracterizar a natureza química dos compostos da humina extraída em solo de área degradada pela extração de argila, com vegetação espontânea de Brachiaria mutica (Forsk.) Stapf e revegetada com Acacia mangium Willd. Após extração e purificação, a humina foi submetida à transesterificação com metanol trifluorato de B (BF3-MeOH), obtendo-se as subfrações alifáticas e aromáticas. Essas subfrações foram submetidas à cromatografia gasosa (Shimadzu GC-17A) combinada com a espectrometria de massa (Shimadzu GC/MS-qp5050A). Na subfração alifática obtida da cobertura com A. mangium, os compostos identificados foram: hexadecanoato de metila, octadecanoato de metila, heptadecano e 2-hidroxidodecanoato de metila; já na área com B. mutica os compostos foram: 14-metilpentadecanoato de metila e nonadecanoato de metila. Na subfração aromática, os compostos identificados na cobertura com A. mangium foram os mesmos obtidos naquela com B. mutica, sendo eles: 14-metilpentadecanoato de metila, 1,2 benzenodioato de 2 etilexila e butila. A leguminosa arbórea A. mangium proporcionou mudanças na fração mais recalcitrante das substâncias húmicas (humina), extraída da cava de extração de argila, preservando maior diversidade de compostos alifáticos.

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Este trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar a distribuição de lipídios em sedimentos arqueológicos do sítio Rio do Meio, Ilha de Santa Catarina. Nos extratos totais de lipídios, analisados por cromatografia gasosa e espectrometria de massas (CG e CG-EM), predominaram os compostos ácidos e álcoois saturados. Foram detectados pelo menos dois tipos de matéria orgânica: uma antiga e outra comparativamente recente. Na primeira, o extrato total de lipídios foi dominado por ácidos graxos de cadeias curtas (< Ac20:0), com menor percentagem de ácidos e álcoois de cadeias longas (> Ac20:0 e Al20:0). Em contraste, na deposição classificada como recente, foram identificados em maiores teores os ácidos e álcoois de cadeias longas (> Ac20:0 e Al20:0). Neste estudo, foi possível observar a incorporação de material orgânico procedente de fontes de origem vegetal, bacteriana e, possivelmente, animal (gorduras) nos sedimentos arqueológicos analisados.

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Solos concrecionários (Plintossolo Pétrico concrecionário) nas Regiões Central e Norte do Brasil são muito comuns, ocorrendo em áreas baixas e nas bordas das chapadas, constituindo geralmente solos distróficos,pobres em nutrientes. A ocorrência de solo concrecionário eutrófico no município de Ouro Verde de Goiás, em área de borda de chapada motivou esta pesquisa, desenvolvida com a finalidade de verificar a relação eutrofia/solo/material litológico subjacente, provável fonte das bases trocáveis. As relações pedológicas e geoquímicas do solo com as concreções e a rocha de origem foram pesquisadas por meio de determinações da constituição química total dos elementos maiores, utilizando ICP-AES (espectrometria de emissão atômica por plasma acoplado indutivamente), análise mineralógica da fração argila por DRX, análise mineralógica da fração areia, além da caracterização analítica de rotina em pedologia. Os resultados analíticos de amostras de rocha, concreções ferruginosas e TFSA, as relações moleculares Ki e Kr e bases/R2O3 e a relação Zr/Ti são abordados e discutidos. Ocorrências mais significativas quanto a alguns elementos móveis são creditadas ao conteúdo elevado de matéria orgânica no horizonte superficial do solo, ao acúmulo residual de quartzo e à contribuição de material externo nos horizontes superiores . A relação solo/material litológico subjacente indica para o perfil de origem a partir de um metatonalito, atribuindo-se ao material petroplíntico presente na porção superior do solo, origem relacionada à desagregação e arraste de materiais relacionados à Superfície de Aplanamento Sul-Americana.

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As partes metálicas dos caixões, como alças e adereços, são consideradas as principais fontes de contaminação dos solos de cemitério por metais pesados. Outras fontes de poluentes são os produtos usados no embalsamento de corpos, conservantes da madeira de caixões e líquidos humurosos liberados na decomposição. Os objetivos deste trabalho foram estudar a mineralogia da fração de argila e os teores de metais pesados de solos do Cemitério Municipal de Santa Cândida, Curitiba (PR), e estimar o risco de contaminação ambiental por esses poluentes. Foram selecionados sete locais, de onde se coletaram amostras em três profundidades (0-20, 20-80 e 80-120 cm), representando dois materiais de origem (granito/gnaisse e argilito) e dois tipos de sepultura (de indigentes e por jazigos). A fração de argila foi estudada por difratometria de raios X e análises térmicas. Determinaram-se os teores de Fe e Al nos extratos das amostras com oxalato de amônio ácido (óxidos de Fe e Al de baixa cristalinidade) e com ditionito-citrato-bicarbonato (óxidos de Fe cristalinos) por espectrometria de absorção atômica (EAA). Os teores totais e trocáveis de Cr, Cu, Pb, Ni e Zn foram determinados por EAA, após digestão das amostras com HF concentrado e solução de BaCl2 1 mol L-1, respectivamente. A ocorrência de vermiculita hidroxi-Al entrecamadas e esmectita, além do predomínio de caulinita na fração de argila, determinou os altos valores de capacidade de troca catiônica (CTC) dos solos. Na área de jazigos, as amostras de solos apresentaram os maiores teores de metais pesados, com valores máximos de Cr e Pb, na ordem de 516,3 e 260,2 mg kg-1, respectivamente. A menor contaminação na área de indigentes pode ser atribuída à maior simplicidade dos sepultamentos, com menor quantidade de fontes potenciais de metais pesados, como conservantes da madeira e as partes metálicas dos caixões. As características químicas e mineralógicas do solo, em parte determinadas pelo material de origem, não apresentaram relação de causa e efeito com metais pesados nas áreas estudadas.

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O experimento foi realizado em canavial comercial, com a variedade SP81 3250, na Usina São Martinho (Pradópolis-SP), em Latossolo Vermelho-Escuro de textura argilosa, com o objetivo de avaliar a mineralização da palha de cana-de-açúcar e sua composição após um ciclo de desenvolvimento da cultura. Foi utilizado um delineamento experimental de blocos completos casualizados, com quatro repetições. Sacos de telas que continham palha marcada em 15N (1,07 % de átomos de 15N), em quantidades equivalentes a 9 t ha-1 de matéria seca, foram colocados entre as fileiras de cana-planta, em todos os tratamentos (0, 40, 80 e 120 kg ha-1 de N). Após 14 meses (de junho 2005 a agosto 2006), foram retirados os sacos para a quantificação do material seco remanescente e para determinações de N, de isótopos de 15N e do teor de C, por espectrometria de massas. A decomposição da palhada nos sacos foi maior nos tratamentos adubados com N e o balanço de massa subestimou a liberação do N da palha em comparação com os dados obtidos com a técnica isotópica. Após 14 meses, verificou-se que 37 a 65 % da matéria seca do material da palhada remanescente sobre o solo eram compostos por restos de raízes da cana cultivada durante esse período, pela contaminação por solo e por microrganismos que se desenvolveram na palhada, indicando que os processos ocorridos durante a decomposição da palhada são mais dinâmicos do que os avaliados pelo balanço de massas.

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O estudo da eficiência de soluções extratoras multielementares para avaliação da disponibilidade de nutrientes do solo às plantas tem aumentado. O uso dessas soluções aumenta a eficiência dos laboratórios de análise de solo devido à redução de procedimentos analíticos. Além disso, a determinação de nutrientes por espectrometria de emissão ótica por plasma induzido (ICP-OES) tem aumentado nos últimos anos, visando principalmente à redução dos procedimentos analíticos e dos limites de detecção. Com os objetivos de selecionar métodos de extração e verificar a eficiência para avaliar a disponibilidade de Cu e Zn para as plantas, foram realizados estudos em casa de vegetação e em laboratório. Em casa de vegetação, amostras de solos representativos do Estado do Rio Grande do Sul foram cultivadas, em vasos de 11 dm³ (a céu aberto), com plantas de milho (Zea mays), por 45 d e, em sequência, com soja (Glycine max), por mais 45 d. Os métodos estudados para extração de Zn e Cu foram: HCl 0,1 mol L-1 (HCl), Mehlich-1 (M1) e Mehlich-3 (M3). Os coeficientes de determinação obtidos entre as quantidade de Cu absorvida pelas plantas e o extraído pelos diferentes métodos foram: HCl = 0,56**, M1 = 0,35*; M3 = 0,46** para as plantas de milho; e HCl = 0,66**, M1 = 0,43*, M3 = 0,93** para as de soja. Para o Zn absorvido pelas plantas e o extraído pelos diferentes métodos, foram: HCl = 0,18*, M1 = 0,32**, M3 = 0,10* e HCl = 0,37*, M1 = 0,36**, M3 = 0,31*, respectivamente para as plantas de milho e de soja. Os métodos tiveram baixa capacidade preditiva na avaliação da disponibilidade de Cu e de Zn para as plantas.

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A determinação de As por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos (HG-AAS) constitui um método simples, sensível, preciso e de baixo custo. Entretanto, essa técnica requer a pré-redução das espécies de As(V), o que se obtém através do uso de agentes redutores como o KI. Em extratos contendo agentes oxidantes, a pré-redução do As é comprometida, como acontece em extratos obtidos pela aplicação do método BCR (acrônimo francês para Community Bureau of Reference) para a extração sequencial de As em sedimentos. O objetivo deste trabalho foi avaliar as condições de redução do As(V) a As(III), de modo a permitir o uso da HG-AAS para a quantificação do arsênio em extratos obtidos a partir do método BCR. Foram avaliadas condições reacionais utilizando KI, L-cisteína e ácido ascórbico. Para cada uma das etapas de extração do método BCR, diferentes condições de pré-redução possibilitaram a detecção quantitativa do As presente. O uso do método BCR para a extração de arsênio em amostras de sedimentos contaminadas e a aplicação das condições de pré-redução do As(V) selecionadas, seguida pela detecção por HG-AAS, forneceram percentagens de recuperação entre 91 e 99 %.

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O 137Cs tem sido usado para quantificar perdas ou deposição de solo, com base em valores das concentrações em áreas de referência que tiveram pouca perturbação nas últimas décadas. Determinações em áreas assim ainda não foram feitas na região Nordeste do Brasil. Em Pernambuco, foram selecionadas três áreas com topografia plana, vegetação nativa e solos não perturbados, em Goiana, Sertânia e Araripina. Em cada área, foram marcados quatro pontos, distantes 20 a 50 m um do outro, e em cada um retiradas amostras de solo, em camadas consecutivas de 3 cm de espessura, até 30 cm. As atividades de 137Cs foram determinadas usando espectrometria gama com detector de germânio hiperpuro (HPGe). Os estoques médios de 137Cs (Bq m-2) foram de 71,6 ± 6,3 em Goiana, 64,0 ± 13,8 em Araripina e 95,5 ± 9,8 em Sertânia. Valores nessa faixa têm sido relatados na Paraíba e na Bahia e, mais altos, na região Sudeste, confirmando a diminuição dos estoques em áreas mais próximas do Equador. As maiores atividades ocorreram nas camadas superficiais, variando de 0,5 a 1,6 Bq kg-1, e decresceram linearmente com a profundidade, até os limites de detecção: 18 cm em Araripina, 15 cm em Goiana e 9 cm em Sertânia. Em Goiana, acima dos horizontes inorgânicos havia um horizonte orgânico, com a mais alta atividade (2,06 Bq kg-1). Atividades e estoque altos e menor aprofundamento em Sertânia poderiam ser explicados pela predominância de argilominerais 2:1, em contraposição à de argilominerais 1:1 nos outros locais. Houve correlações positivas entre a atividade de 137Cs e os valores de pH em água e KCl e correlação negativa com as concentrações de Al3+. Confirma-se que, em áreas de referência, a maior atividade do 137Cs está na camada superior, com decréscimos regulares ao longo do perfil do solo.

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O crescente interesse dos laboratórios brasileiros de análise de fertilidade de solos pela espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) em detrimento da técnica de titrimetria deve-se à possibilidade da determinação simultânea de diferentes metais em uma ampla faixa de concentrações em extratos de interesse agronômico. Este estudo compara a precisão, reprodutibilidade e exatidão das duas técnicas de determinação de Ca, Mg e Al trocáveis extraídos com KCl 1 mol L-1 em amostras de solos. Foram analisadas 15 amostras de solos de referência, sendo três deles selecionados para avaliar a precisão e a reprodutibilidade das técnicas de determinação. A titrimetria e o ICP OES forneceram resultados mais reprodutíveis e precisos para a determinação de Ca, Mg e Al quando o extrato foi analisado sem diluição. As técnicas de determinação diferiram estatisticamente (p < 0,05) pelo teste de identidade aplicado para comparação dos resultados de Ca, Mg e Al. Nas condições testadas, não se recomenda o uso de ICP OES para as determinações de Ca, Mg e Al trocáveis em amostras de solos.

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Foram comparadas as concentrações de Na, K e P em extratos de solos, obtidas por um método de extração convencional, no qual é utilizada uma razão solo:extrator (Mehlich-1) de 1:10, com aquelas encontradas utilizando uma razão solo:extrator (Mehlich-1) de 1:5. Também, foram comparados os resultados obtidos por técnicas de quantificação convencionais, nas quais Na e K são quantificados por fotometria de chama e P por espectrofotometria de absorção molecular, com aqueles encontrados por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Foram analisadas 15 amostras de solo brasileiro. No estudo de repetibilidade aplicado a todos os resultados, os maiores CVs foram encontrados para P e Na, principalmente quando as concentrações dos analitos foram menores (< 9 mg dm-3 para P e < 10 mg dm-3 para Na). Esse fato foi devido provavelmente à heterogeneidade dos extratos, que continham partículas coloidais. Filtração ou centrifugação em vez de decantação dos extratos provavelmente resultaria em menores CVs. No estudo de reprodutibilidade, realizado para três amostras, foram obtidos resultados não reprodutíveis somente para K em uma amostra. Todos os resultados obtidos por ICP OES foram semelhantes aos obtidos por espectrofotometria de absorção molecular UV-Vis. e fotometria de chama, indicando que a primeira técnica foi adequada para determinação de Na, K e P nos extratos de solos tropicais obtidos com solução de Mehlich-1. Os resultados de Na, K e P obtidos com razão solo:extrator de 1:5 foram estatisticamente diferentes daqueles em que se utilizou razão solo:extrator de 1:10. A maioria dos resultados obtidos com razão solo:extrator de 1:5 foi menor que os obtidos com razão solo:extrator 1:10, sobretudo nas amostras com concentrações de analitos mais elevadas. Portanto, para estudos comparativos envolvendo macronutrientes, deve-se utilizar o método convencional com razão solo:extrator de 1:10.

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Apesar da grande quantidade de N acumulada em plantações de eucalipto de alta produtividade, o aumento em volume do tronco em resposta à aplicação de N não tem sido expressivo nem consistente. O objetivo deste trabalho foi verificar o efeito de doses e fontes de N sobre o crescimento e o acúmulo de N em plantas de eucalipto, na serapilheira, além do impacto nas frações da matéria orgânica do solo (MOS). O experimento foi instalado em campo, no município de Itamarandiba-MG, em blocos ao acaso com três repetições, consistindo da aplicação em cobertura de doses (0, 60, 120 e 240 kg ha-1) e fontes de N distintas (sulfato de amônio e nitrato de amônio) em clone de eucalipto (AEC1528®). O efeito dos tratamentos sobre o crescimento e acúmulo de N nas plantas foi avaliado aos 30 meses de idade, abatendo-se árvores com DAP médio e separando-as em lenho, casca, galhos e folhas, para determinação da produção de matéria seca e dos teores e conteúdos de nutrientes das plantas. Amostras de solo e de serapilheira foram coletadas para análises de nutrientes. Os teores de C e N total da matéria orgânica particulada (MOP) e da matéria orgânica associada à fração mineral (MOAM) foram determinados por espectrometria de massa de razão isotópica, após separação física da MOS. As análises estatísticas consistiram de análise de variância e de regressão. A aplicação de adubos nitrogenados promoveu aumento no crescimento volumétrico do tronco e na matéria seca da parte aérea. A dose de N como sulfato de amônio para obter 90 % da produção máxima foi de 74 kg ha-1, a qual resultou em incremento de 42,3 % no volume de tronco em relação à testemunha sem adubação nitrogenada. Na dose de 120 kg ha-1 de N, não houve diferença de resposta à aplicação de sulfato de amônio e nitrato de amônio. Não foram detectadas alterações nos estoques de C e N da MOS com a adubação nitrogenada. No entanto, houve aumento da absorção de Ca, Mg e S. A taxa de recuperação aparente de N no campo foi maior na dose de 120 kg ha-1 de N, atingindo 34,4 %.

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O conhecimento do teor natural de As e Cd em solos é importante para monitorar o risco de possível entrada desses elementos na cadeia alimentar por fontes antropogênicas. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi determinar o teor natural de As e Cd em solos representativos do bioma Cerrado. Foram coletados solos de três sub-regiões: G (leste de Goiás), T (Triângulo Mineiro) e N (nordeste de MG). Para determinar os teores de As e Cd, as amostras de solo foram submetidas à digestão em forno de micro-ondas, protocolo USEPA 3051A, determinação em espectrometria de absorção atômica com atomização eletro térmica. Os teores médios de As decresceram na seguinte ordem: sub-região G (3,29 mg kg-1) > sub-região T (2,18 mg kg-1) > sub-região N (0,62 mg kg-1). Para Cd, os teores nos solos das sub-regiões G (2,45 µg kg-1) e T (1,88 µg kg-1) foram iguais e superiores aos da N (1,16 µg kg-1). Os maiores teores de As e Cd foram encontrados na sub-região G em perfis de Plintossolo e Cambissolo, enquanto os menores teores foram encontrados em perfis de Neossolo Quartzarênico.