Desenvolvimento de um método analítico baseado em microextração líquido-líquido para a determinação de cromo (VI) em amostras aquosas com detecção por espectrometria de absorção atômica em chama

In this study, a method for determination of hexavalent chromium in aqueous samples using liquid-liquid microextraction (LLME) and detection by Flame Atomic Absorption Spectrometry (F AAS) was developed. The LLME procedure was based on the extraction of Cr (VI) by acetone at a sample pH of 1.2. The use of saturated ammonium sulphate solution allowed effective separation of the aqueous and organic phases and acetone extracted chromium. The sample pH, acetone volume and stirring time were optimized by a full factorial design.

Equipamento de baixo custo para extração em fase sólida em amostras aquosas de grande volume utilizando pressão positiva de N

Extraction/concentration is a crucial step for the analysis of organic compounds at trace level concentrations and dispersed in complex matrices. Solid-phase extraction (SPE) is one of the techniques used for this purpose. In this work, a low cost apparatus for SPE was developed that uses nitrogen under positive pressure and ensures the maintenance of the sample flow, while also allows the simultaneous extraction of different samples without cross-contamination and sample contact with plastic materials. For the system set up, easily accessible materials were used such as hypodermic needles, stainless steel tubes, rubber stoppers, and 3-way valves from serum delivery apparatus.

Aplicação da radiação ultravioleta como forma de contribuição para a química verde e construção de um reator fotoquímico alternativo e de baixo custo, para pré-tratamento de amostras

Ultraviolet radiation corresponds to a fraction of electromagnetic radiation, covering wavelengths between 1 and 400 nm. Methods based on UV irradiation have become popular because it is possible to treat samples simply by applying energy, avoiding procedures that require the use of toxic substances, thus contributing to the development of Green Chemistry. This study aimed to assess the main applications of UV radiation reported in the literature and thoroughly described the construction of an alternative and low-cost photochemical reactor to be used for the pretreatment of samples in the laboratory. The use of this new photochemical reactor in the clean-up of milk samples for spectrofluorimetric measurements was also reported.

MONITORAMENTO DE RESÍDUOS DE AGROTÓXICOS DA CLASSE DOS ORGANOFOSFORADOS POR CGDFC EM AMOSTRAS DE LEITE FLUÍDO E EM PÓ

Samples of whole fluid pasteurized, UHT and powdered milk were analyzed for the presence of organophosphorus pesticide residues (OPR) using the QuEChERS method with detection by GC-FPD and confirmation by UPLC-MS/MS. A total of 23% of fluid milk samples and 27% of powdered milk samples contained at least one organophosphorus residue. The OPR found in the samples showed these can reach the milk and remain even after pasteurization, sterilization and drying processes. Some domestic sanitary residues were also present in the powdered milk samples. These residues have no LMR in Brazilian food legislation and are therefore not taken into account in food intake evaluations. There was an unidentified chromatographic peak in 30% of all the liquid and powdered milk samples, indicating the presence of some other contaminant.

DETERMINAÇÃO DE Cd E Pb EM AMOSTRAS DE GOMA XANTANA POR GF AAS

This paper describes the evaluation of a method for determination of Cd and Pb in xanthan gum samples by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GF AAS) using NH4H2PO4 as the chemical modifier. The sample preparation was performed using a reflux system adapted in the digestion tubes. With this system it was possible to increase the temperature of the digester block above the boiling point of the reaction medium, preventing loss of analyte and excessive evaporation of acids during heating. Samples were digested with HNO3 for 3 h in a digester block at 220 ºC. The limits of detection for Cd and Pb were 2.2 and 33.8 ng g-1, respectively. The RSDs for both analytes were, on average, lower than 5.0% and accuracy was verified by recovery tests, yielding values in the 83-100% range.

METODOLOGIAS DE COLETA, PRESERVAÇÃO E ARMAZENAMENTO DE AMOSTRAS DE ÁGUA PARA ANÁLISE DE MERCÚRIO - UMA REVISÃO

Knowing the mercury levels of an environment allows a diverse array of biogeochemical studies into the mercury cycle on a local or global scale. Among matrices commonly evaluated, water remains a challenge for research because its mercury levels can be very low, requiring development of complex analytical protocols. Currently, sample preservation methods, protocols that avoid contamination, and analytical techniques with low detection limits allow analysis of mercury in pristine waters. However, different protocols suggest different methods depending on a range of factors such as the characteristics of water sampled and storage time. In remote areas, such as oceanic and Amazonian regions, sample preservation and transport to a laboratory can be difficult, requiring processing of the water during the sampling expedition and the establishment of a field laboratory. Brazilian research on mercury in water can be limited due to difficulty obtaining reagents, lack of laboratory structure, qualified personnel, and financial support. Considering this complexity for analyzing water, we reviewed methodologies for sampling, preservation, and storage of water samples for analysis of the most commonly evaluated mercury species (dissolved gaseous mercury, reactive mercury, methylmercury and total mercury).

PREPARO DE AMOSTRAS ASSISTIDO POR CAMPO ELÉTRICO: FUNDAMENTOS, AVANÇOS, APLICAÇÕES E TENDÊNCIAS

Sample preparation is commonly considered a key step to achieve selective, sensitive, and reliable chemical analyses, particularly those involving complex matrices. Although the application of electric fields to improve the speed and efficiency of sample preparation methods has been proven, this approach is still considered to be state-of-the-art; hence, further development is necessary to improve future applications. This review describes the fundamentals, advances, applications, and perspectives of using electric fields to enhance sample preparation techniques such as liquid-liquid and solid-liquid extractions in conventional and microscale devices.

Controle da ferrugem da folha e da mancha bronzeada da folha de trigo pelo uso de fungicidas em tratamento de sementes

The control of leaf rust and tan spot of wheat by seed treatment with fungicides was evaluated during 1998 in Passo Fundo, RS. Except for treatments including triadimenol and iprodione, leaf rust and tan spot severity in above ground parts of wheat plants was drastically reduced by the fluquinconazole fungicide used.

Detecção de Closterovirus em videira e caracterização parcial de um isolado do Grapevine leafroll-associated virus 3

O enrolamento da folha da videira (Vitis spp.) é uma doença causada por até oito vírus, Grapevine leafroll-associated virus (GLRaV) 1 a 8, sorologicamente distintos e associados ao floema de videiras infetadas. Neste trabalho, foram detectados GLRaV-1 e -3 por DAS-ELISA em 6,9 e 14,7% das amostras analisadas, respectivamente, e provenientes de duas importantes regiões vitícolas do Brasil (Serra Gaúcha e Vale do São Francisco). Os GLRaV-2, -5 e -7 não foram detectados. O GLRaV-3 também foi detectado por dot-ELISA e western blot, observando-se a provável proteína capsidial com cerca de 36 kDa. Um fragmento de 340 pb, compreendendo o terminal 3' do gene da polimerase viral de GLRaV-3, foi amplificado por PCR e seqüenciado. As seqüências de nucleotídeos e aminoácidos deduzidos deste isolado apresentaram alta homologia, 95,0 e 97,1%, respectivamente, com outro isolado de GLRaV-3 (NY1).

Postulação de genes (Lr) de resistência à ferrugem da folha em cultivares brasileiras de trigo

Vinte e dois isolados que diferem quanto aos genes de avirulência/virulência de Puccinia triticina foram inoculados em 55 genótipos de trigo (Triticum aestivum) selecionados entre os recomendados e em experimentação na região sul e centro sul do Brasil nos anos de 1996 e/ou 1997 e em linhas monogênicas para genes (Lr) de resistência à ferrugem da folha, no estádio de plântula. Os tipos de infecção dos genótipos portadores, cada um de distinto gene Lr conhecido foram comparados com os dos genótipos brasileiros, para determinar a existência de possíveis genes de resistência nestes. Os genes de plântula identificados com mais freqüência nas cultivares e linhagens brasileiras foram: Lr26, Lr23, Lr10 e Lr24. O gene Lr16, que confere resistência moderada à maioria das raças, foi encontrado em apenas dois genótipos. Muitos dos trigos analisados possuem um ou mais genes Lr provavelmente ainda não descritos.

Resistência quantitativa à ferrugem da folha em genótipos de aveia branca: I - Caracterização da reação em condições de campo

Entre as doenças que se manifestam na cultura da aveia (Avena sativa), a ferrugem da folha, causada por Puccinia coronata f. sp. avenae, tem-se mostrado a mais destrutiva, sendo responsável pelo decréscimo na qualidade e no rendimento dos grãos. O controle da doença através do uso de cultivares com resistência qualitativa vem sendo restringido pela capacidade do patógeno em superar este tipo de resistência. Visando possibilitar a utilização de uma estratégia alternativa para o controle da doença, foi investigada a ocorrência de resistência quantitativa em 31 genótipos de aveia branca. Os ensaios foram realizados durante os anos de 1996 a 2000, na Estação Experimental Agronômica da UFRGS, em Eldorado do Sul, RS, Brasil. Foi avaliado o progresso da doença no campo nos genótipos durante três anos, sendo que alguns deles foram testados durante cinco anos. Para tal, foram realizadas avaliações semanais da severidade da ferrugem nas parcelas, traçando-se, a partir destes dados, as curvas de progresso da doença, sendo calculadas também as áreas delimitadas por essas curvas (AACPD) e a taxa de progresso da doença (r). Em todos os anos houve grande variabilidade entre os genótipos quanto à reação à ferrugem da folha, e, conforme sua reação ao longo dos anos em que foram testados, os genótipos foram classificados em quatro grupos: resistentes, moderadamente resistentes, moderadamente suscetíveis e suscetíveis. Os dois primeiros grupos apresentam bons níveis de resistência quantitativa e poderão ser usados futuramente como genitores em programas de melhoramento genético.

Resistência quantitativa à ferrugem da folha em genótipos de aveia branca: II - Avaliação de componentes de resistência

A utilização da resistência quantitativa como forma de controle da ferrugem da folha da aveia (Avena sativa) pode ser uma alternativa viável, visto que há reação diferenciada entre genótipos em condições de campo, a qual apresenta grande espectro de variação. O progresso lento da moléstia observado a campo é o resultado dos efeitos combinados de componentes de resistência como baixa eficiência de infecção, período de latência longo, baixa produção de esporos por pústula e pequeno tamanho de pústulas. Este trabalho foi realizado durante os anos de 1999 e 2000, e teve por objetivo quantificar os componentes de resistência acima citados em 31 genótipos de aveia branca. A reação destes genótipos foi avaliada a campo, durante os anos de 1996 a 2000, os quais foram classificados em quatro grupos. A avaliação dos componentes de resistência foi realizada em plântulas e plantas adultas mantidas em condições controladas, sendo que os dois últimos componentes também foram quantificados em folhas coletadas nos ensaios de campo. Os genótipos apresentaram variabilidade para todas as características avaliadas, exceto para o período de latência em plântulas, sendo que aqueles classificados como resistentes no campo apresentaram a melhor combinação de componentes desejáveis.