Metodologia de avaliação metrológica da medição de energia para analisadores de desfibriladores e cardioversores

Neste artigo descreve-se uma pesquisa na qual se desenvolveu um analisador de desfibriladores e cardioversores e se executou sua avaliação metrológica, sendo apresentados os resultados obtidos. A avaliação das incertezas de medição do analisador foi realizada de acordo com as determinações da versão brasileira do EA-4/02 - Expressão da Incerteza de Medição de Calibração publicado pelo INMETRO. Os resultados obtidos mostraram-se adequados às exigências de exatidão determinadas pelas normas ANSI/AAMI DF2 (American..., 1996) e ANSI/AAMI DF80 (American..., 2003), tendo apresentado uma incerteza expandida relativa para as medições de energia igual a 1,0% no pior caso. Nesta pesquisa foi também realizada uma análise da incerteza definicional do processo de calibração utilizado e avaliou-se a capacidade do processo. Para os cálculos da capacidade do processo, foi determinado um erro máximo para as medições de energia igual a 5% ou 1,0 J, o que for maior. Este erro máximo é igual a 1/3 do erro máximo admissível para a energia entregue pelos desfibriladores, em outras palavras, é igual ao erro máximo admissível para um instrumento de medição pela Norma ANSI/AAMI DF2 (American..., 1996). Os resultados obtidos para a capacidade do procedimento de calibração mostraram-se adequados para as especificações de um analisador de desfibriladores e cardioversores, tendo obtido como resultado, no pior caso, um índice de capacidade Cm igual a 2,87, que é bem superior, portanto, a 1,0, sendo este o limite mínimo para que o procedimento seja considerado capaz de calibrar a medição de energia sem atribuir uma incerteza definicional demasiadamente grande.

Análise de incerteza de um sistema automatizado para ensaios de aspersores de irrigação

Ensaios de distribuição de água de aspersores são convencionalmente realizados manualmente, requerendo tempo e mão de obra treinada. A automação desses ensaios proporciona redução da demanda por esses recursos e apresenta potencial para minimizar falhas e/ou desvios de procedimento. Atualmente, laboratórios de ensaio e calibração acreditados junto a organismos legais devem apresentar em seus relatórios a incerteza de medição de seus instrumentos e sistemas de medição. Além disso, normas de ensaio e calibração apresentam especificação de incerteza aceitável, como a norma de ensaios de distribuição de água por aspersores, ISO 15886-3 (2012), a qual exige uma incerteza expandida de até 3% em 80% dos coletores. Os objetivos deste trabalho foram desenvolver um sistema automatizado para os ensaios de aspersores em laboratório e realizar a análise de incerteza de medição, para sua quantificação nos resultados de ensaio e para dar suporte ao dimensionamento dos tubos de coleta. O sistema automático foi constituído por um subsistema de gerenciamento, por meio de um aplicativo supervisório, um de pressurização e um de coleta, por meio de módulos eletrônicos microprocessados desenvolvidos. De acordo com instruções do sistema de gerenciamento o sistema de pressurização ajustava a pressão no aspersor por meio do controle da rotação da motobomba, e o sistema de coleta realizava a medição da intensidade de precipitação de água ao longo do raio de alcance do aspersor. A água captada por cada coletor drenava para um tubo de coleta, que estava conectado a uma das válvulas solenoides de um conjunto, onde havia um transmissor de pressão. Cada válvula era acionada individualmente numa sequência para a medição do nível de água em cada tubo de coleta, por meio do transmissor. Por meio das análises realizadas, as menores incertezas foram obtidas para os menores diâmetros de tubo de coleta, sendo que se deve utilizar o menor diâmetro possível. Quanto ao tempo de coleta, houve redução da incerteza de medição ao se aumentar a duração, devendo haver um tempo mínimo para se atingir a incerteza-alvo. Apesar de cada intensidade requer um tempo mínimo para garantir a incerteza, a diferença mínima de nível a ser medida foi a mesma. Portanto, para os ensaios visando atender a incerteza, realizou-se o monitoramento da diferença de nível nos tubos, ou diferença de nível, facilitando a realização do ensaio. Outra condição de ensaio considerou um tempo de coleta para 30 voltas do aspersor, também exigido pela norma ISO 15886-3 (2012). A terceira condição considerou 1 h de coleta, como tradicionalmente realizado. As curvas de distribuição de água obtidas por meio do sistema desenvolvido foram semelhantes às obtidas em ensaios convencionais, para as três situações avaliadas. Para tempos de coleta de 1 h ou 30 voltas do aspersor o sistema automático requereu menos tempo total de ensaio que o ensaio convencional. Entretanto, o sistema desenvolvido demandou mais tempo para atingir a incerteza-alvo, o que é uma limitação, mesmo sendo automatizado. De qualquer forma, o sistema necessitava apenas que um técnico informasse os parâmetros de ensaio e o acionasse, possibilitando que o mesmo alocasse seu tempo em outras atividades.

Avaliação da influência dos parâmetros de ensaio no índice de fluidez de termoplásticos

O presente trabalho teve como objectivos avaliar a influência de diversas grandezas e parâmetros de ensaio no índice de fluidez de termoplásticos e calcular a incerteza associada às determinações. Numa primeira fase, procedeu-se à identificação dos principais parâmetros que influenciam a determinação do índice de fluidez, tendo sido seleccionados a temperatura do plastómetro, o peso de carga, o diâmetro da fieira, o comprimento da medição, o tipo de corte e o número de provetes. Para avaliar a influência destes parâmetros na medição do índice de fluidez, optou-se pela realização de um planeamento de experiências, o qual foi dividido em três etapas. Para o tratamento dos resultados obtidos utilizou-se como ferramenta a análise de variância. Após a completa análise dos desenhos factoriais, verificou-se que os efeitos dos factores temperatura do plastómetro, peso de carga e diâmetro da fieira apresentam um importante significado estatístico na medição do índice de fluidez. Na segunda fase, procedeu-se ao cálculo da incerteza associada às medições. Para tal seleccionou-se um dos métodos mais usuais, referido no Guia para a Expressão da Incerteza da Medição, conhecido como método GUM, e pela utilização da abordagem “passo a passo”. Inicialmente, foi necessária a construção de um modelo matemático para a medição do índice de fluidez que relacionasse os diferentes parâmetros utilizados. Foi estudado o comportamento de cada um dos parâmetros através da utilização de duas funções, recorrendo-se novamente à análise de variância. Através da lei de propagação das incertezas foi possível determinar a incerteza padrão combinada,e após estimativa do número de graus de liberdade, foi possível determinar o valor do coeficiente de expansão. Finalmente determinou-se a incerteza expandida da medição, relativa à determinação do índice de fluidez em volume.

Desenvolvimento e procedimentos de validação de uma metodologia analítica por GC/MS/MS para a determinação de antidepressivos em sangue total

A depressão é uma das doenças de foro psiquiátrico que mais prevalece na nossa sociedade, subsistindo evidências epidemiológicas que indicam um aumento substancial da sua incidência nos últimos anos. Esta evidência é consubstanciada pelo aumento significativo do consumo de antidepressivos em Portugal. Este cenário pressupõe a necessidade de uma metodologia que permita analisar, com rigor e numa perspectiva de rotina, os antidepressivos que podem ser encontrados em amostras de sangue. No contexto do Serviço de Toxicologia Forense do Instituto Nacional de Medicina Legal, Delegação do Norte, torna-se necessário o desenvolvimento de uma metodologia analítica para a determinação simultânea de 15 antidepressivos em sangue total e a sua validação relativamente a vários parâmetros analíticos. Os antidepressivos considerados foram Amitriptilina, Citalopram, Clomipramina, N-Desmetilclomipramina, Dotiepina, Fluoxetina, Imipramina, Maprotilina, Mianserina, Mirtazapina, Nortriptilina, Paroxetina, Sertralina, Trimipramina e Venlafaxina. A técnica utilizada para este efeito foi o GC/MS/MS, aplicando um procedimento extractivo prévio apropriado, baseado em procedimentos convencionais de extracção em fase sólida. A escolha desta técnica teve por base a possibilidade de identificar inequivocamente os compostos presentes na amostra, independentemente da complexidade da matriz, e de originar metodologias com uma sensibilidade elevada e com limites de detecção muito baixos. Os parâmetros analíticos considerados para validação da metodologia estabelecida foram selectividade/especificidade e capacidade de identificação; limites de detecção e de quantificação; linearidade e gama de trabalho; eficiência de extracção; arrastamento; exactidão (precisão, veracidade e incerteza de medição) e robustez. Com excepção da exactidão, um parâmetro que carece ainda de estudos complementares, todos os parâmetros estudados foram validados de acordo com os requisitos internos do Serviço. De uma forma geral, os resultados obtidos com o método desenvolvido revelaram-se selectivos e apresentaram respostas analíticas tanto para concentrações de antidepressivos em níveis terapêuticos como para níveis letais destas drogas. Os procedimentos extractivos revelaram-se eficazes e não foram verificados fenómenos de arrastamento em concentrações mais elevadas. O método foi ainda considerado robusto.

Automatização e melhoria de uma plataforma móvel para o suporte de um cubo retrorrefletor

Com a evolução da teoria e das práticas metrológicas das últimas décadas, levantam-se novas exigências e desafios relacionados com a atividade metrológica, nomeadamente no que diz respeito não só à exatidão e precisão, como também à repetibilidade, reprodutibilidade das medições e produtividade dos ensaios. Esta necessidade também foi sentida no Laboratório de Comprimento, LCO, do Departamento de Metrologia, DMET, do Instituto Português da Qualidade, IPQ, relativamente à calibração de instrumentos de medição. Assim, surgiu entre outros, o projeto que visa o melhoramento do processo de calibração de sistemas laser interferométricos em distância. A presente dissertação e o estágio curricular no LCO foram desenvolvidos no âmbito deste projeto em colaboração entre o IPQ e a FCT-UNL. O trabalho presente nesta dissertação centrou-se na necessidade de aumentar a produtividade do processo e a capacidade de resposta do laboratório, reduzindo o tempo necessário para a realização de cada calibração. Este objetivo foi alcançado através da automatização do processo, de modo a eliminar os desperdícios de tempo entre o deslocamento manual de uma plataforma e a aquisição dos valores associados à calibração. No decurso do desenvolvimento deste trabalho, surgiram outras necessidades que precisavam, também, de resposta adequada. Assim, na presente dissertação também foi concebido, desenvolvido e implementado um dispositivo que auxilia a calibração, de modo a não ocorrer o desalinhamento inesperado dos feixes laser, entre outras ocorrências negativas. Os objetivos do trabalho, tanto principais como secundários, foram alcançados. O dispositivo automatizado foi implementado e plenamente integrado nas atividades correntes do laboratório, permitindo uma poupança de 33.3% em termos de tempo de cada calibração efetuada, possibilitando com isso um aumento da produtividade e da capacidade de resposta do Laboratório de Comprimento.

Caraterização metrológica de contadores de micro caudal

Nas últimas décadas, as empresas têm sido sujeitas a uma maior concorrência, ao desenvolvimento tecnológico mais acelerado e a novos desafios no que respeita à qualidade. A Metrologia deverá assim acompanhar estas tendências do mercado. O Departamento de Metrologia (DMET) do Instituto Português da Qualidade, I.P. (IPQ) tem vindo a desenvolver esforços significativos que visam a melhoria contínua das técnicas e dos processos de medição e de calibração realizados nos laboratórios. A presente dissertação de mestrado foi realizada no Laboratório de Volume e Caudal (LVC) do DMET. Os objetivos iniciais do trabalho centraram-se na caraterização metrológica de contadores de fluidos, tendo como base a medição do caudal, utilizando como método de referência o método gravimétrico. De forma a validar o sistema de medição foram realizados ensaios entre 1 mL/h a 100 mL/h, em condições de reprodutibilidade, com dois sistemas padrão distintos de acordo com o caudal a ensaiar. Em todos os ensaios efetuados foi necessário monitorizar as condições ambientais, i.e. temperatura, pressão atmosférica, humidade relativa e a temperatura do líquido padrão, para a aplicação das correções necessárias. Outro feito importante foi a caraterização das fontes de incerteza, que permitiram caraterizar o resultado das medições. A metodologia utilizada para a avaliação e para a estimativa da incerteza de medição encontra-se descrita no Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM). Neste projeto foram contempladas fontes de incerteza como as associadas à evaporação, à impulsão do tubo, à resolução da balança, entre outras. Com os resultados obtidos foi possível elaborar um procedimento técnico para a Calibração de Caudalímetros de Líquidos. Os resultados obtidos permitiram garantir a rastreabilidade das medições de caudal de líquidos ao SI, essencial para a calibração de equipamentos no Laboratório Nacional de Metrologia (LNM) do IPQ, nomeadamente para micro caudalímetros no intervalo de medição entre 0,12 mL/h e 600 mL/h.

Contribution of the evaluation strategy and the use of hearing protection for the uncertainty associated with occupational exposure to noise

Doctoral Thesis for PhD degree in Industrial and Systems Engineering

Validação de uma metodologia analítica para determinação de cálcio em produtos cárneos

O objetivo deste trabalho consiste em validar uma otimização para uma metodologia tradicional de determinação de cálcio em produtos cárneos. No Brasil, esta metodologia é descrita pelo Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento e utiliza como elemento filtrante, em uma das etapas de filtração, fibras médias de amianto, um material tóxico. Na metodologia proposta neste trabalho, estas fibras foram substituídas por papel filtro quantitativo. Os testes realizados foram: linearidade, sensibilidade, limite de detecção e de quantificação, precisão, exatidão, especificidade, robustez e incerteza da medição. A metodologia otimizada proposta neste trabalho mostrou-se sensível, precisa, exata, específica e robusta. Pode-se considerar esta metodologia adequada para determinar a concentração de cálcio em produtos cárneos.

Aplicações de instrumentação virtual em metrologia e qualidade

Com a evolução constante da tecnologia, também a ciência da medição, ou Metrologia, necessita de processos de medição mais exatos e fiáveis, por vezes automatizados, de modo a ser possível fornecer informações mais corretas sobre uma determinada grandeza física. Entre estas informações destaca-se a incerteza de medição, que permite ao utilizador ter uma estimativa sobre qual o valor final da grandeza física medida, que com processos de medição mais complexos, tornam a sua obtenção mais difícil, sendo necessário, por vezes, a utilização de métodos computacionais. Tendo isto em conta, com esta dissertação pretende-se abordar o problema da automatização de processos de medição, bem como da obtenção de incertezas de medição que reflitam a natureza da grandeza física medida através de métodos computacionais. De modo a automatizar um processo de medição, mais concretamente da calibração de manómetros, utilizou-se o LabView para criar um instrumento virtual que permitisse ao utilizador, de forma simples e intuitiva, realizar o procedimento de calibração. Também se realizou outro instrumento virtual, de modo a permitir a obtenção simultânea de dados provenientes de dois equipamentos diferentes. Relativamente às incertezas de medição, utilizou-se o Método de Monte Carlo, implementado em MATLAB e Excel, de modo a obter o valor destas para a calibração de manómetros, de uma câmara geradora de humidade relativa e de um higrómetro de ponto de orvalho, sendo que os dois últimos possuem um modelo matemático complexo, sendo a análise analítica mais complexa e morosa. Tendo em conta os resultados obtidos, é possível afirmar que a criação de instrumentação virtual permite a adaptação, de uma forma simples, de vários processos de medição, tornando-os mais eficientes para além de reduzirem o erro do operador. Por outro lado, também é possível observar que a utilização de métodos computacionais, neste caso o Método de Monte Carlo, para estudo de incertezas de medição é uma mais valia, comparativamente ao GUM, permitindo umaa análise rápida e fiável de modelos matemáticos complexos.

Análise dos sprays de jatos de injetores de motor foguete utilizando um sistema de processamento digital de imagens

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Desenvolvimento de método para determinação de resíduos de sedativos e B-bloqueadores em rim por LC-MS/MS

O desenvolvimento de métodos adequados que permitam o monitoramento de resíduos e contaminantes em alimentos é de suma importância pois é a única forma de garantir a segurança dos alimentos evitando danos à saúde do consumidor. Para isso, fazse necessário que estes métodos sejam rápidos, fáceis e de baixo custo, capazes de detectar a presença de resíduos em concentrações baixas e em diferentes matrizes. Este trabalho consistiu no desenvolvimento de método para determinação de 5 sedativos e 14 β-bloqueadores em amostras de rim suíno e posterior análise por Cromatografia Líquida Acoplada à Espectrometria de Massas em Série (LC-MS/MS). O procedimento de extração que melhor se adequou para análise destes compostos consistiu na pesagem de 2 g de amostra e adição de 10 mL de acetonitrila seguida de homogeneização com auxílio de Ultra-Turrax e mesa agitadora. Após extração, as amostras foram submetidas a duas técnicas de clean-up, sendo elas, congelamento do extrato à baixa temperatura e extração em fase sólida dispersiva (d-SPE) utilizando como sorvente Celite® 545. Uma etapa de concentração foi realizada com auxílio de concentrador de amostras sob fluxo de N2 e temperatura controlada. As amostras secas foram retomadas com metanol e analisadas utilizando sistema LC-MS/MS com Ionização por Eletrospray (ESI), operando no modo MRM positivo, coluna Poroshell 120 EC-C18 (3,0 x 50 mm, 2,7 μm) para separação dos analitos, e gradiente de fase móvel composta por (A) solução aquosa acidificada com 0,1% de ácido fórmico (v/v) e (B) metanol 0,1% ácido fórmico (v/v). Os parâmetros de validação avaliados foram linearidade, seletividade, efeito matriz, precisão, veracidade, recuperação, limite de decisão, capacidade de detecção, incerteza da medição, robustez, limite de detecção e de quantificação. Além disso foram observados os critérios de desempenho aplicáveis à detecção por espectrometria de massas e estabilidade dos compostos. A recuperação foi avaliada em 10 μg kg-1 e a veracidade em 5, 10 e 15 μg kg-1 apresentando resultados satisfatórios entre 70 - 85% e 90 - 101%, respectivamente. O limite de quantificação determinado foi de 2,5 μg kg-1 , exceto para carazolol que foi de 1,25 μg kg- 1 . O estudo de linearidade foi realizado entre 0 e 20 μg kg-1 apresentando coeficientes de determinação superiores a 0,98. Estes procedimentos foram realizados através de análise de matriz branca fortificada. Além disso, o presente método foi utilizado para analisar carazolol, azaperone e azaperol em amostras de ensaio colaborativo de rim suíno, apresentando resultados muito próximos aos reais. Portanto, é possível concluir que o método desenvolvido é adequado para análise de sedativos e β-bloqueadores através de extração dos compostos e limpeza do extrato eficientes utilizando procedimentos rápidos, fáceis e de baixo custo, garantindo resultados seguros e confiáveis.

Desenvolvimento e validação de metodologias para quantificação de 3,4 metilenodioximetanfetamina (MDMA) em comprimidos de ecstasy por cromatografia gasosa e ressonância magnética nuclear

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2016.

O conceito de incerteza aplicado aos processos de medição associados à preparação de uma solução de referência para calibração

The implementation of a quality assurance program in chemical analytical laboratories, that can aid in demonstrate the quality of their results, is an issue of great concern. As a consequence, it is mandatory to give an estimate of the confidence that can be placed on the obtained results. An useful measure of this confidence is the measurement uncertainty and, nowadays, a result without the corresponding uncertainty statement cannot be considered reliable. This paper presents a summary of the most important mechanisms for the evaluation and reporting of the measurement uncertainty. In implementing these principles, it is described the measurement uncertainty estimation associated with the preparation of a uranium elemental reference solution at 2.4 mg.kg-1 from the corresponding certified reference material (in this example at 1003 mg.kg-1).

Estabelecimento de um modelo para o cálculo da incerteza associada às medidas de poluentes atmosféricos na refinaria de Sines

A monitorização de processos ambientais conduz à obtenção de resultados cuja aferição da qualidade é um requisito raramente cumprido. No entanto, importantes decisões de gestão ambiental, sociais e políticas com impacto directo nas populações são tomadas suportadas nestes resultados. A validação de uma medição, como suporte à decisão, é impossível sem o conhecimento da incerteza associada ao próprio resultado. É a incerteza que define a qualidade do resultado. Com este trabalho pretendeu-se contribuir para o aperfeiçoamento do Controlo da Poluição na Refinaria da Galp Energia, em Sines, através do estabelecimento de um projecto de cálculo das incertezas associadas aos teores de poluentes medidos. Foram alvo deste estudo os valores medidos de dióxido de enxofre, óxidos de azoto e partículas monitorizadas. O conhecimento do valor de incerteza associada aos resultados permitirá actuar preventivamente e tomar acções correctivas de modo a garantir o cumprimento pleno da licença ambiental. Para avaliar a incerteza usou-se o procedimento preconizado pela norma ISO em que os passos envolvidos são a especificação do processo de medida, identificação das fontes de incerteza, cálculo da incerteza combinada e cálculo da incerteza expandida. Após a caracterização da actividade da empresa, do enquadramento legislativo, do desempenho no triénio 2005-2007 e da caracterização dos aparelhos de medida, foi feito um estudo estatístico aos valores medidos por estes três analisadores durante diversos períodos do ano de 2007 e foi determinado o modelo de cálculo do valor de incerteza associado a cada uma das medidas. Os valores, associados à respectiva incerteza, foram comparados com os limites impostos pela licença ambiental, verificando-se o cumprimento desta. A determinação da incerteza associada aos resultados de monitorização dos efluentes gasosos desta instalação reforça a credibilidade dos valores medidos, o compromisso da melhoria contínua da qualidade dos processos, produtos e serviços, do desempenho ambiental e da segurança das pessoas e bens, como contributo para um desenvolvimento sustentável desta companhia.

Medição do coeficiente de atrito da superfície de pavimentos: estudo do equipamento Grip Tester

Ao nível da segurança de circulação rodoviária e aeroportuária, a aderência entre os pneumáticos e a superfície do pavimento apresenta-se como uma das características superficiais mais importantes dos pavimentos em situações de piso molhado. Mundialmente, tem-se dado relevante importância a este facto, levando a que nas últimas décadas e anos, se tenham estudado diversos índices e equipamentos de medição do coeficiente de atrito de um dado pavimento aquando da presença de água. O objectivo da presente dissertação é o de aprofundar o conhecimento sobre a medição do coeficiente de atrito da superfície dos pavimentos de infraestruturas rodoviárias e aeroportuárias, com a particular incidência no estudo do equipamento GripTester. O trabalho realizado consistiu principalmente na análise de valores do coeficiente de atrito da camada de desgaste medidos no pavimento de um aeródromo, por três equipamentos GripTester, através de um ensaio de comparação interlaboratorial que foi organizado especificamente no âmbito desta dissertação. O trabalho desenvolvido permitiu concluir que foi importante desenvolver este estudo comparativo. Com efeito, a análise dos resultados do ensaio de comparação interlaboratorial mostrou que há diferenças no desempenho dos equipamentos participantes, que interessa aprofundar em estudos comparativos futuros.