Estudo da retenção de íons cromo por gibbsita e peneira molecular

Neste trabalho, relatamos o emprego de gibbsita e de uma peneira molecular comercial para a retenção de íons cromo. Os estudos envolveram, além destes materiais, soluções com diferentes concentrações do íon e variações na concentração e na temperatura das soluções e, também, do tempo de contato entre essas e as fases estacionárias. Os resultados desses experimentos e dos posteriores processos de lixiviação do íon indicam que tanto a gibbsita quanto a peneira molecular são materiais que apresentam alta capacidade de retenção deste íon e, além disso, são altamente resistentes aos processos de lixiviação.

Otimização evalidação de métodos analíticos para a determinação simultânea de tuberculostáticos (4-FDC) por CLAE/DAD e CLUE/ DAD

Tuberculosis is a serious disease, but curable in practically 100% of new cases, since complied the principles of modern chemotherapy. Isoniazid (ISN), Rifampicin (RIF), Pyrazinamide (PYR) and Chloride Ethambutol (ETA) are considered first line drugs in the treatment of tuberculosis, by combining the highest level of efficiency with acceptable degree of toxicity. Concerning USP 33 - NF28 (2010) the chromatography analysis to 3 of 4 drugs (ISN, PYR and RIF) last in average 15 minutes and 10 minutes more to obtain the 4th drug (ETA) using a column and mobile phase mixture different, becoming its industrial application unfavorable. Thus, many studies have being carried out to minimize this problem. An alternative would use the UFLC, which is based with the same principles of HPLC, however it uses stationary phases with particles smaller than 2 μm. Therefore, this study goals to develop and validate new analytical methods to determine simultaneously the drugs by HPLC/DAD and UFLC/DAD. For this, a analytical screening was carried out, which verified that is necessary a gradient of mobile phase system A (acetate buffer:methanol 94:6 v/v) and B (acetate buffer:acetonitrile 55:45 v/v). Furthermore, to the development and optimization of the method in HPLC and UFLC, with achievement of the values of system suitability into the criteria limits required for both techniques, the validations have began. Standard solutions and tablets test solutions were prepared and injected into HPLC and UFLC, containing 0.008 mg/mL ISN, 0.043 mg/mL PYR, 0.030 mg.mL-1 ETA and 0.016 mg/mL RIF. The validation of analytical methods for HPLC and UFLC was carried out with the determination of specificity/selectivity, analytical curve, linearity, precision, limits of detection and quantification, accuracy and robustness. The methods were adequate for determination of 4 drugs separately without interfered with the others. Precise, due to the fact of the methods demonstrated since with the days variation, besides the repeatability, the values were into the level required by the regular agency. Linear (R> 0,99), once the methods were capable to demonstrate results directly proportional to the concentration of the analyte sample, within of specified range. Accurate, once the methods were capable to present values of variation coefficient and recovery percentage into the required limits (98 to 102%). The methods showed LOD and LOQ very low showing the high sensitivity of the methods for the four drugs. The robustness of the methods were evaluate, facing the temperature and flow changes, where they showed robustness just with the preview conditions established of temperature and flow, abrupt changes may influence with the results of methods

Comportamento reprodutivo e cooperação no ciclídeo neotropical Laetacara sp

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Desenvolvimento e avaliação de métodos de extração e separação cromatográfica em colunas monolíticas e superficialmente porosas para determinação de herbicidas triazínicos em solos e águas

O uso de pesticidas levou ao aumento da produtividade e qualidade dos produtos agrícolas, porém o seu uso acarreta na intoxicação dos seres vivos pela ingestão gradativa de seus resíduos que contaminam o solo, a água e os alimentos. Dessa forma, há a necessidade do monitoramento constante de suas concentrações nos compartimentos ambientais. Para isto, busca-se o desenvolvimento de métodos de extração e enriquecimento de forma rápida, com baixo custo, gerando um baixo volume de resíduos, contribuindo com a química verde. Dentre estes métodos destacam-se a extração por banho de ultrassom e a extração por ponto nuvem. Após o procedimento de extração, o extrato obtido pode ser analisado por técnicas de Cromatografia a Líquido de Alta Eficiência (HPLC) e a Cromatografia por Injeção Sequencial (SIC), empregando fases estacionárias modernas, tais como as monolíticas e as partículas superficialmente porosas. O emprego de SIC com coluna monolítica (C18, 50 x 4,6 mm) e empacotada com partículas superficialmente porosas (C18, 30 x 4,6 mm, tamanho de partícula 2,7 µm) foi estudado para separação de simazina (SIM) e atrazina (ATR), e seus metabólitos, desetilatrazina (DEA), desisopropilatrazina (DIA) e hidroxiatrazina (HAT). A separação foi obtida por eluição passo-a-passo, com fases móveis compostas de acetonitrila (ACN) e tampão Acetato de Amônio/Ácido acético (NH4Ac/HAc) 2,5 mM pH 4,2. A separação na coluna monolítica foi realizada com duas fases móveis: MP1= 15:85 (v v-1) ACN:NH4Ac/HAc e MP2= 35:65 (v v-1) ACN:NH4Ac/HAc a uma vazão de 35 µL s-1. A separação na coluna com partículas superficialmente porosas foi efetivada com as fases móveis MP1= 13:87 (v v-1) ACN: NH4Ac/HAc e MP2= 35:65 (v v-1) ACN:NH4Ac/HAc à vazão de 8 µL s-1. A extração por banho de ultrassom em solo fortificado com os herbicidas (100 e 1000 µg kg-1) resultou em recuperações entre 42 e 160%. A separação de DEA, DIA, HAT, SIM e ATR empregando HPLC foi obtida por um gradiente linear de 13 a 35% para a coluna monolítica e de 10 a 35% ACN na coluna com partículas superficialmente porosas, sendo a fase aquosa constituída por tampão NH4Ac/HAc 2,5 mM pH 4,2. Em ambas as colunas a vazão foi de 1,5 mL min-1 e o tempo de análise 15 min. A extração por banho de ultrassom das amostras de solo com presença de ATR, fortificadas com concentrações de 250 a 1000 µg kg-1, proporcionou recuperações entre 40 e 86%. A presença de ATR foi confirmada por espectrometria de massas. Foram realizados estudos de fortificação com ATR e SIM em amostras de água empregando a extração por ponto nuvem com o surfactante Triton-X114. A separação empregando HPLC foi obtida por um gradiente linear de 13 a 90% de ACN para a coluna monolítica e de 10 a 90% de ACN para a coluna empacotada, sempre em tampão NH4Ac/HAc 2,5 mM pH 4,2. Em ambas as colunas a vazão foi de 1,5 mL min-1 e o tempo de análise 16 min. Fortificações entre 1 e 50 µg L-1 resultaram em recuperações entre 65 e 132%.

Caracterização cromatográfica do extrato fluido de Mikania glomerata Sprengel.

Amostras de extrato fluido de guaco - Mikania glomerata Sprengel provenientes de drogas referentes aos 12 meses do ano, foram analisadas comparativamente com vistas a obtenção de perfil cromatográfico, ao lado de padrões de cumarina, ácido cinamoil grandiflórico e ácido caurenóico. Diversos sistemas cromatográficos foram empregados. Como fases estacionárias foram empregadas sílica gelG-GO e sílica gel GF; como fases móveis: heptano: acetona 10:30; benzeno: acetona: acetato de etila 15:3:2; benzeno: acetato de etila 19:1; clorofórmio; acetato de etila: 7:3 e como reveladoers: reativo sulfovanílico: anisaldeído; solução de hidróxido de sódio 5%. A observação dos cromatogramas foi feita à luz natural e à luz UV de 254 e 366 nm. Foram observadas as presenças de pelo menos 18 substâncias no extrato fluido entre as quais as usadas como padrão. O ácido caurenóico não aparece como mancha extinção quando observado à luz UV em camada de sílica gel GF. Revelado com reativo sulfovanílico inicialmente apresenta coloração amarela a qual passa a violeta, roxa e, finalmente branco-leitosa. O sistema cromatográfico que melhor se presta a caracterização do extrato de guaco e constituído de: fase móvel: sílica gel 60; fase estacionária: clorofórmio: acetato etila 7:3; revelador hidróxido de sódio a 5%. Neste sistema, após revelação e observação a luz UV, aparecem 5 manchas no extrato entre as quais a de maior intensidade e a correspondente a cumarina que apresenta coloração amarelo esverdeado.

Heterotolanos : desenho, síntese e caracterização de cristais líquidos quirais

Este trabalho mostra a síntese e comportamento térmico de novos materiais líquido-cristalinos utilizando como unidade mesogênica o grupo arilpiridilacetileno e ramificações terminais quirais e lineares através do Protocolo de Buchwald e da Reação de Sonogashira Sintetizou-se quatro séries homólogas diferentes, três delas apresentaram comportamento mesomórfico. A mesofase comum as três séries foi a esmética A. A quarta série homóloga 19a-d não apresentou comportamento líquido-cristalino. A série homóloga 13a-d apresentou além da mesofase esmética A, uma fase nemática antes do ponto de clareamento. Para a série homóloga 26a-d, observou-se a mesma fase, porém, o composto com oito carbonos na ramificação linear, apresentou uma mesofase cristal E. Para a série homóloga 36a-d, observou-se fases esméticas A e C quirais. Entretanto, foram sintetizados outros dois compostos para fins de comparação com a série 36a-d

Aplicação de métodos computacionais no estudo das fases intermetálicas ordenadas pt-sn

Fuel cells are a very promising solution to the problems of power generation and emission of pollutant to the environment, excellent to be used in stationary application and mobile application too. The high cost of production of these devices, mainly due to the use of noble metals as anode, is a major obstacle to massive production and deployment of this technology, however the use of intermetallic phases of platinum combined with other metals less noble has been evaluated as electrodes in order to minimize production costs and still being able to significantly improve the catalytic performance of the anode. The study of intermetallic phases, exclusively done by experimental techniques is not complete and demand that other methods need to be applied to a deeper understanding of the behavior geometric properties and the electronic structure of the material, to this end the use of computer simulation methods, which have proved appropriate for a broader understanding of the geometric and electronic properties of the materials involved, so far not so well understood.. The use of computational methods provides answers to explain the behavior of the materials and allows assessing whether the intermetallic may be a good electrode. In this research project was used the Quantum-ESPRESSO package, based on the DFT theory, which provides the self-consistent field calculations with great precision, calculations of the periodic systems interatomic force, and other post-processing calculations that points to a knowledge of the geometric and electronic properties of materials, which may be related to other properties of them, even the electrocatalytic. The electronic structure is determined from the optimized geometric structure of materials by analyzing the density of states (DOS) projected onto atomic orbital, which determines the influence of the electrocatalytic properties of the material... (Complete abstract click electronic access below)

Caracterização reológica das diferentes fases de extrato de inulina de raízes de chicória, obtidas por abaixamento de temperatura

Inulin is a functional food ingredient, generally employed as sugar or fat substitute in food systems. This ingredient can be found in several vegetal products, including chicory roots. As the solubility of inulin is susceptible to temperature changes, the product suffers a fractionalization resulting in two phases when cooled, originating a precipitated phase, more viscose, and a liquid phase, of lesser viscosity. The study of rheological properties of different phases of inulin extract is important for equipment designing, such as mixer and bombs. In this work, rheological behavior at three different temperatures (25; 40 and 50 ºC) was determined for liquid and precipitated phases of inulin liquid extract, extracted from chicory roots by hot water diffusion and cooled at two different temperatures (8 and -10 ºC), suffering phases separation. The precipitated phase was analyzed in two conditions: pure and with the addition of microencapsulating agents (maltodextrin and hydrolized starch). All of them presented a linear behavior, similar to that of the Plastics of Bingham. Some of them, however, were not an adequate fit to this model.

Adaptações cardio-respiratorias em atletas : estudo em diferentes fases do treinamento fisico

Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Educação Física

Dietas com nitrogênio não-proteico para fêmeas bovinas superovuladas sem prévia adaptação durante curto tempo e em diferentes fases do ciclo estral

Objetivou-se neste estudo avaliar o efeito do fornecimento, sem prévia adaptação, durante curto tempo e em diferentes fases do ciclo estral, de dietas contendo nitrogênio não-proteico (NNP) na produção, na qualidade e no grau de desenvolvimento de embriões recuperados em fêmeas bovinas superovuladas. Sessenta e oito vacas Nelore foram distribuídas em três grupos: um controle e dois com fornecimento de ureia antes (UA = do dia -5 ao dia 0) e após (UD = dia 0 ao dia 5) a inseminação artificial. As vacas foram mantidas em pastagem e receberam concentrado (3,0 kg/animal/dia) durante 16 dias. Foram formulados dois concentrados, e as dietas totais (concentrado e consumo estimado de pastagem) apresentaram 12,0% (dieta controle) e 14,6% (dieta NNP) de proteína bruta (PB). As vacas foram sincronizadas, superovuladas e inseminadas. Sete dias (dia 7) após a inseminação (dia 0), realizou-se a colheita e análise dos embriões. Amostras de sangue foram coletadas nos dias -5, 0 e 5 para determinação da concentração de nitrogênio ureico plasmático (NUP), glicose, insulina e progesterona. A época de fornecimento de ureia influenciou as concentrações médias de NUP nos dias -5, 0 e 5, mas não tiveram efeito nas concentrações de glicose, insulina e progesterona. O período de fornecimento da ureia teve efeito na porcentagem de mórulas compactas em relação ao total de estruturas (UA = 51,4 vs. UD = 15,3%), em relação ao total de oócitos fecundados (UA = 62,5 vs. UD = 30,6%) e em relação ao total de embriões viáveis (UA = 68,8 vs. UD = 38,6%). No grupo que recebeu ureia depois da inseminação artificial, houve redução de 70,2% da proporção de mórulas compactas por total de estruturas em relação ao grupo que recebeu ureia antes da inseminação. Dietas com nitrogênio não-proteico fornecidas imediatamente após a inseminação promovem aceleração do desenvolvimento embrionário inicial.

Comportamento de cordeiros em pastejo de azevém (Lolium multiflorum) em diferentes fases fenológicas submetidos à adubação nitrogenada

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de nitrogênio (N) em pastagem de azevém (Lolium multiflorum Lam.), manejada à mesma altura em pastejo contínuo, sobre o comportamento ingestivo de cordeiros de corte. Utilizaram-se o azevém com quatro doses de N, empregando-se ureia comercial (45% de N) com aplicação única, sendo: 0 kg/ha de N; 75 kg/ha de N; 150 kg/ha de N; e 225 kg/ha de N. O período de avaliação foi de 63 dias, dividido em três períodos de 21, que corresponderam aos estágios de desenvolvimento das plantas desde a fase vegetativa até o florescimento. Em cada período os dias foram divididos em três turnos de avaliação comportamental: manhã (6:30 às 10:30), meio-dia (10:31 às 14:30) e tarde (14:31 às 18:30). Na análise dos períodos, os animais diminuíram a atividade de ócio em 0,3 min a cada dia de avanço no ciclo da pastagem, independentemente do turno de avaliação. Já para o consumo de água, não houve diferença entre as fases fenológicas (média de 1,8 min por dia). Os cordeiros reduziram o tempo de ruminação em 0,612; 0,660; e 0,060 min a cada dia de utilização da pastagem nos turnos da manhã (6 : 30 - 10 : 30), meio-dia (10:31 -14:30) e tarde (14:31 - 18:30), respectivamente, ao passo que para o pastejo os tempos destinados a essa atividade aumentaram 0,726; 1,104; e 0,354 min, respectivamente. Com relação às doses de N, não houve interferência (P > 0,05) sobre as atividades de ruminação (126,6 min) e consumo de água (10,5 min). Observou-se comportamento linear crescente (P < 0,05) para ócio em 0,108 min e decrescente para pastejo em 0,198 min para cada kg de N aplicado na pastagem. O estágio fenológico do azevém influenciou as atividades comportamentais dos cordeiros.

Seletividade de herbicidas sobre arroz irrigado em resposta à época de semeadura e redução da luminosidade em fases do desenvolvimento

RESUMO Diferentes fatores ambientais podem afetar a seletividade de herbicidas às culturas. O objetivo deste experimento foi avaliar os efeitos da época de semeadura e da redução artificial da luminosidade, em diferentes fases do desenvolvimento das plantas, sobre a seletividade de herbicidas e os componentes de produtividade do arroz irrigado. O experimento foi conduzido a campo, na safra 2012/2013, com o cultivar IRGA 424. Os fatores estudados foram: época de semeadura (18/outubro e 09/novembro); herbicidas (testemunha capinada, bispyribac-sodium e penoxsulam) e fases do desenvolvimento da cultura com luminosidade reduzida de 70% [testemunha, plântula (S0-V4), períodos vegetativo, reprodutivo e todo o ciclo]. Foi utilizado o delineamento inteiramente casualizado, em esquema fatorial, com quatro repetições, sendo que os fatores época de semeadura e redução de luminosidade foram dispostos em faixas, visando a viabilizar o experimento. Avaliaram-se: fitotoxicidade visual, colmos e panículas por área, espiguetas por panícula, esterilidade de espiguetas, peso de 1000 sementes e produtividade. Os dados foram submetidos à análise de variância pelo teste F (p≤0,05) e teste de médias de DMS de Fischer (p≤0,05). A época de semeadura influencia na seletividade de bispyribac-sodium, sendo que, quando realizada a semeadura perto do início do período recomendado, em 18/outubro, reduz-se a produtividade do cultivar estudado. A redução artificial de luz em diferentes fases do desenvolvimento não afeta a seletividade dos herbicidas bispyribac-sodium e penoxsulam sobre o arroz irrigado.

Análise de Resultados de Simulações não Estacionárias Aperiódicas e Cíclicas

Tese de Doutoramento, Matemática (Investigação Operacional), 23 de Setembro de 2006, Universidade dos Açores.