Resistência à infiltração de glicose de quatro cimentos reparadores

O presente estudo teve como objetivo comparar a qualidade do selamento promovido por 3 cimentos reparadores endodônticos: Ceramicrete, iRoot-BP Plus e BioAggregate, com o ProRoot MTA branco, utilizando o modelo de infiltração de glicose sob pressão. 64 incisivos centrais superiores, recém-extraídos e sem tratamento endodôntico foram selecionados. A instrumentação do canal radicular foi realizada em todos os dentes com brocas Gates-Glidden e limas K-Flexofile (Dentsply Maillefer, Ballaigues Suíça), 1mm aquém do ápice. A patência foraminal foi confirmada a cada instrumento usado. Os dentes tiveram suas coroas removidas padronizando-os em 15mm de comprimento. Foi realizada apicetomia a 3mm do ápice e o preparo da cavidade retrógrada com o auxílio do ultrassom Various 350 (NSKNakanishi Inc., Tóquio, Japão) e da ponta E32D (NSKNakanishi Inc., Tóquio, Japão). As raízes foram distribuídas, randomicamente, em quatro grupos experimentais (n=15): G1Ceramicrete, G2iRoot BP Plus, G3BioAggregate e G4ProRoot MTA branco. Como controle negativo (n=2) foram utilizados dentes hígidos, e como controle positivo (n=2), dentes acessados e com patência confirmada. Os cimentos reparadores foram manipulados seguindo as recomendações do fabricante e inseridos na cavidade retrógrada utilizando a mesma ponta ultrassônica usada no preparo. As amostras foram mantidas na presença de umidade por 72h para o completo endurecimento dos materiais. As raízes foram montadas em um dispositivo de dupla-câmara selada para a infiltração da glicose. Foram utilizados 0,75ml de solução de glicose a 1Mol/L na câmara superior e 0,75ml de água destilada na câmara inferior. Os dispositivos foram conectados a um sistema de distribuição de pressão, que permitiu a infiltração de 32 amostras em uma mesma etapa. A solução de glicose foi forçada apicalmente sob uma pressão de 15psi durante 1 hora. Uma alíquota de 10l foi coletada da câmara inferior para quantificar a glicose infiltrada. A concentração de glicose foi determinada com o auxílio do Kit GlucoseHK (Megazyme, Wicklow, Irlanda) e de um espectrofotômetro de luz visível (Campsec M330, Cambridge, Reino Unido) em um comprimento de onda de 340nm. O teste não-paramétrico Kruskal-Wallis e o teste Dunns foram utilizados na análise estatística. Os resultados encontrados demonstraram que houve diferença significativa entre os grupos experimentais (p=0,0036). O BioAggregate apresentou a maior concentração de glicose-1,85(g/L), seguido do ProRoot MTA-1,2; IRoot BP-0,85 e Ceramicrete-0,75. Não houve diferença entre os três novos cimentos reparadores e o material padrão-ouro (p>0,05). Não houve diferença entre Ceramicrete e iRoot BP Plus (p>0,05), porém estes foram estatisticamente diferentes do BioAggregate (p<0,05). Diante dos resultados obtidos, pode-se concluir que: nenhum dos cimentos testados foi capaz de promover selamento hermético; os três novos cimentos testados não revelaram o mesmo padrão de selamento; os três novos cimentos testados revelaram um padrão de selamento semelhante a do ProRoot MTA branco; e o Ceramicrete e o iRoot BP Plus apresentaram padrão de selamento superior em comparação com o BioAggregate.

Avaliação da biodegradação de compósitos de poliéster e amido com fibra de coco verde em solo simulado e ambiente marinho

A utilização de polímeros biodegradáveis é uma das formas de minimizar o grande volume de descartes de materiais poliméricos que tendem a aumentar cada vez mais causando dano ao meio ambiente. Existem vários métodos de avaliação de biodegradação de polímeros que podem contribuir para o desenvolvimento de novos materiais biodegradáveis. Nessa dissertação foi avaliada a biodegradação do compósito de matriz de polímero comercial à base de poliéster e amido e fibra de coco verde. Foram usados dois métodos, em solo simulado e em ambiente marinho. A biodegradação dos compósitos foi avaliada através das análises de: Perda de massa, Microscopia ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Análise Termogravimétrica (TGA) e Espectroscopia na região do Infravermelho (FTIR). Além disso, foi realizada uma comparação entre desempenho de biodegradação do material nos dois ambientes. A velocidade de biodegradação no ambiente marinho é maior do que no solo simulado

Caracterização química de fases cristalográficas e física dos cimentos MTA Fillapex, AH Plus, Sealer 26 e Endofill

O objetivo desta pesquisa consiste em analisar através da caracterização química de fases cristalinas a composição e estrutura; e com a caracterização física a densidade, porosidade e área superficial dos seguintes cimentos endodônticos: MTA Fillapex, AH Plus, Sealer 26 e o Endofill. Para tal, foram realizadas análises dos cimentos antes da manipulação (pó e pastas) e depois da manipulação (corpos de prova). Empregando-se as técnicas de caracterização química: DRX e FRX e como técnicas de caracterização física: Picnometria de Hélio, a porosimetria de mercúrio, distribuição granulométrica e área superficial pela metodologia de BET. A caracterização química detalhou a composição dos cimentos sendo compatível com a descrição do fabricante e forneceu a quantificação das suas fases. A caracterização física mostrou que o MTA Fillapex apresentou os melhores resultados: a menor porosidade, o menor volume médio e o menor diâmetro do poro, o Sealer 26 dentre os cimentos resinosos apresentou o pior resultado, o Endofill mostrou-se melhor que o Sealer 26 tendo a maior densidade, o menor diâmetro das partículas, a distribuição granulométrica mais homogênea comparando-se a este. Os cimentos a base de resina mostraram um diâmetro do poro menor que o Endofill. Estes resultados podem estar ligados diretamente aos requisitos de um material obturador ideal. A metodologia utilizada produziu um detalhamento das características químicas e físicas dos cimentos estudados, mostrando um caminho para novas pesquisas na área.

Elaboração e avaliação da biodegradabilidade de compósitos à base de poliéster e amido com palha de milho

O uso de polímeros e de compósitos biodegradáveis se apresenta como uma solução para o problema gerado pelo descarte de grandes quantidades de resíduos plásticos no ambiente. Os polímeros convencionais, além de não biodegradáveis, tem como fonte um material não-renovável, o petróleo. Os polímeros biodegradáveis, produzidos a partir de materiais renováveis, frequentemente apresentam como desvantagem o alto custo e propriedades nem sempre satisfatórias. Neste contexto, os compósitos poliméricos se apresentam como uma alternativa, pela possibilidade de incorporar cargas, tanto de origem vegetal como mineral, para alterar propriedades, adequando-as à finalidade do material. Além disso, para viabilizá-los economicamente, há o uso de cargas de baixo custo, como resíduos agrícolas. Neste estudo foram elaborados compósitos de poli(adipato-co-tereftalato de butileno) e amido (ECOBRAS) com palha de milho, em diferentes concentrações. Foi utilizada a palha de milho in natura, resíduo agrícola abundante, como forma de reduzir os custos e aumentar a proporção de produtos naturais usados, considerando que o ECOBRAS já possui amido em sua composição. O ensaio de tração e análises de DSC, TGA, FTIR, MO e MEV foram utilizadas para caracterizar e avaliar as propriedades dos compósitos. A matriz polimérica e os compósitos foram submetidos ao ensaio de biodegradabilidade através do enterro em solo simulado, segundo a norma ASTM G 160-03, por períodos variando de 2 a 15 semanas. Após cada período de enterro, foram determinadas a perda de massa e a morfologia dos corpos de prova e foram realizadas análises de TGA e FTIR. Os compósitos apresentaram menor resistência à tração que a matriz polimérica. No ensaio de biodegradabilidade, todos os compósitos foram considerados biodegradáveis, embora o acréscimo de palha tenha aumentado o tempo de degradação

Estudo da inspeção e caracterização de materiais compósitos por ultrassom

O presente trabalho foi desenvolvido com o intuito de estudar a utilização do método de ensaio não destrutivo de ultrassom para inspecionar e caracterizar materiais compósitos. Os objetivos principais da pesquisa foram medir a espessura, encontrar e dimensionar delaminações em reparo de material compósito laminado para tubulações e medir a velocidade do som no concreto para o cálculo do módulo de elasticidade. Inicialmente foram estudados os parâmetros físicos relevantes inerentes a cada material para o método de ultrassom, para então estabelecer uma metodologia de inspeção. A técnica de pulso-eco foi capaz de encontrar as descontinuidades no compósito laminado. Para a determinação do módulo de elasticidade do concreto, a técnica de transmissão foi utilizada obtendo-se resultados satisfatórios.

Estudo in vitro do efeito antibacteriano de cimentos de ionômero de vidro incorporados com diacetato de clorexidina

O objetivo deste trabalho foi o de avaliar in vitro o efeito da ação antibacteriana de cimentos de ionômero de vidro (CIVs) convencionais incorporados com diacetato de clorexidina (DCHX) sobre o Streptococcus mutans. Foram testados os CIVs Maxxion R e Vitro Fil R com a incorporação dos percentuais de 0,5%, 1% e 2% de DCHX através de difusão em ágar e pela exaustão do DCHX por até 40 dias, a fim de observar a longevidade de sua ação inibitória. Foi também avaliado o efeito do fluoreto de sódio na ação antibacteriana do DCHX. Para determinar a diferença entre a média dos halos de inibição Os resultados foram analisados por análise de variância e pelo teste Student-Newman-Keuls (SNK). Todos os corpos de prova com DCHX apresentaram halo para os CIVs variando de 2,29mm a 6,82mm para o Maxxion R e de 1,73mm a 8,97mm para o Vitro Fil R. A capacidade de inibição foi proporcional à concentração de DCHX. Através do teste SNK apenas os grupos Vitro Fil R 0,5% e1% não variaram significativamente entre si. O 15o dia foi o de maior atividade antibacteriana para ambos os CIVs. Os grupos Maxxion R 1% e 2% foram os que menos apresentaram diferenças ao longo do tempo. Não houve crescimento de S mutans para os períodos de 7 e 15 dias de exaustão, sendo verificado o crescimento de colônias apenas na superfície do meio após o período de 96hs de incubação. Não foi observado efeito antagônico na capacidade antibacteriana do DCHX na presença de fluoreto de sódio. A incorporação de DCHX aos CIVs Maxxion R e Vitro Fil R, nas concentrações testadas e por um período de até 40 dias, apresentam resultados positivos no controle bacteriano de S mutans. Dentro das limitações deste estudo é lícito concluir que: efeito da inibição ao S mutans é dependente da concentração do DCHX; o fluoreto por si só não é capaz de inibir o crescimento de S mutans; a associação do DCHX com os CIVs não alterou a capacidade da ação antibacteriana da CHX; a ação antibacteriana da CHX incorporada aos CIVs se mantém eficaz por 15 dias, independente do CIV testado.

Avaliação do grau de porosidade de três cimentos endodônticos: estudo realizado com microtomogafia computadorizada e análise digital de imagens

O presente trabalho teve como objetivo avaliar volumetricamente a presença de poros em três cimentos obturadores. Para a análise de porosidade, quatro cilindros de cada cimento foram preparados e escaneados usando um microtomógrafo de alta resolução (Skyscam 1174, Kontich, Bélgica). O cálculo da porosidade foi realizado por meio de análise de imagens digitalizadas dos blocos de cimentos. Os quais foram microtomografados para criação de modelos tridimensionais. A presença de poros e vacúolos foi então avaliada por inferência do software CT analiser. Os resultados mostraram que o i-Root SP teve o menor índice de porosidade (0,07%), enquanto o AH plus e o MTA Fillapex não apresentaram diferenças estatisticamente significativas entre si (p≥0,05). Apesar dos resultados para o índice de porosidade total do MTA Fillapex e do AH plus não terem diferenças significativas(p>0,05), os achados do presente trabalho mostraram que o MTA fillapex obteve resultados significativamente maiores nos volumes médios individuais dos poros internos que o Ah plus e o i-Root SP. Os resultados foram tabulados e analisados estatisticamete através do teste Anova ao nível de significância de 5%.

Resistência de união entre cimentos resinosos autoadesivos e cerâmicas de zircônia policristalina

O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união a microtração de cimentos resinosos autoadesivos a cerâmicas de zircônia policristalina. Dezoito blocos cerâmicos de zircônia 3Y-TZP (9 LAVA e 9 LAVA Plus) foram jateados com partículas de 50 m de Al2O3por 20 s com pressão de 28 psi a uma distância de 10 mm. Os blocos cerâmicos foram duplicados em resina composta (Point 4, Kerr) por moldagem com silicone. Os blocos de resina composta foram cimentados à superfície jateada da zircônia usando três diferentes cimentos resinosos autoadesivos: (1) RelyX Unicem 2 (3M ESPE); (2) SmartCem 2 (Dentsply); (3) Speedcem (Ivoclar Vivadent). Após 24 h imersos em água destilada a 37oC, os blocos cimentados foram cortados em palitos para testes de microtração,com área da interface adesiva de 1 mm2 0,2 mm, e tensionados até a fratura. Os resultados foram analisados pelo teste de análise de variância de dois fatores e pelo teste de comparações múltiplas LSD (α=0.05). As amostras fraturadas foram analisadas com microscopia eletrônica de varredura (MEV) e o modo de falha foi registrado. A topografia das superfícies cerâmicas antes e após o jateamento foi comparada por microscopia de força atômica (AFM). A resistência de união do cimento Speedcem à zircônia foi estatisticamente superior àquela reportada pelos cimentos RelyX Unicem 2 e SmartCem 2, independentemente da cerâmica usada (p<0,05). O fator cerâmica não teve influência estatística na resistência de união. A interação entre os dois fatores se mostrou significativa (p<0,05). O modo de fratura associado ao SmartCem 2 foi quase exclusivamente adesiva, enquanto oRelyX Unicem 2e o Speedcem exibiram um maior percentual de falhas mistas. Não foram observadas falhas coesivas. O AFM não revelou diferença no padrão de topografia de superfície entre as duas cerâmicas antes ou após o jateamento. Concluiu-se que o cimento Speedcem foi superior na adesão a cerâmicas de zircônia policristalina.

Efeito do reforço estrutural em cimentos de ionômero de vidro com fibras de vidro em restaurações classe II de molares decíduos: estudo in vitro

Os objetivos deste estudo foram medir o efeito do reforço estrutural com a adição de fibras de vidro, na resistência ao teste de tração diametral e no selamento marginal de restaurações classe II com cimento de ionômero de vidro em molares decíduos. Fibras de vidro foram incorporadas ao pó do cimento de ionômero de vidro (CIV) na concentração de 40%. As fibras usadas foram do tipo E com comprimentos que variavam de 50m a 210m. A propriedade mecânica foi verificada através do teste de tração diametral, após 15 minutos, 24 horas e 15 dias de estocagem em água. Corpos de prova foram preparados com as dimensões de 4x8 mm para cada intervalo de tempo de acordo com as normas do fabricante e padrões internacionais. Para o teste de microinfiltração foram usados segundos molares decíduos hígidos, onde foram preparadas cavidades classe II padronizadas em dois grupos: a) controle com CIV Ketac Molar Easymix (3M/ESPE); e b) teste Ketac Molar Easymix (3M/ESPE); reforçado com fibras. Estes dentes foram restaurados e deixados em água por 24h e, a seguir, imersos em solução de nitrato de prata a 50% pelo mesmo período. Para que houvesse a precipitação de sais de prata os dentes foram colocados em solução reveladora de radiografias por 15 minutos. Para analisar a microinfiltração os espécimes foram seccionados na direção mesio-distal obtendo duas amostras de observação para cada cavidade restaurada. Os resultados do teste mecânico foram analisados através dos testes de variância ANOVA e de múltiplas variáveis de Tukey. Os resultados da microinfiltração foram analisados através do teste de MANN-WHITNEY. Com a metodologia empregada foi possível concluir que houve aumento dos valores de tração diametral no CIV com a adição de fibras de vidro. Para os intervalos de 24 horas e 15 dias, o CIV reforçado com fibras apresentou valores de tração diametral superiores àqueles do CIV não reforçado, havendo diferença significativa estatística (p<0,05) para os intervalos testados. No teste de microinfiltração os grupos mostraram valores semelhantes de infiltração marginal. A adição das fibras de vidro tipo E aumentou a resistência à tração diametral do CIV testado em relação ao grupo controle e as fibras de vidro não alteraram a adesão do cimento reforçado.

Produção de IL-1β, IL-6 e IL-8 por fibroblastos estimulados por cimentos endodônticos e submetidos à terapia laser de baixa potência

O sucesso do tratamento endodôntico depende da cuidadosa realização de todas as suas fases, terminando com uma obturação tridimensional que alcance todo o sistema de canais radiculares. Desta forma, os materiais obturadores, ou as substâncias liberadas, entrarão em contato com os tecidos perirradiculares, o que poderá influenciar a resposta inflamatória e o processo de reparo. A terapia laser de baixa potência (TLBP) tem sido estudada quanto à sua ação anti-inflamatória, favorecendo o reparo. O objetivo deste estudo foi investigar a produção das citocinas IL-1β, IL-6 e IL-8 por fibroblastos de gengiva humana (linhagem FMM1) como resposta à presença dos extratos dos cimentos endodônticos AH Plus, MTA Fillapex e EndoSequence BC Sealer, bem como a eficácia da TLBP, neste modelo. Para isto, extratos destes cimentos, recém-manipulados e após 24 h do endurecimento, foram preparados em meio de cultura DMEM fresco, conforme as normas ISO 10993-12. Inicialmente, a citotoxicidade dos cimentos foi avaliada, após a interação das células com a diluição seriada destes extratos (1:1 a 1:16), por meio do ensaio MTT. Para a análise da produção de citocinas, 106 células por poço foram cultivadas em placas de cultura de 24 poços, para a interação com os extratos dos cimentos, na diluição 1:4. Estabeleceram-se os grupos não irradiado e irradiado. No grupo irradiado, as culturas celulares receberam duas irradiações do laser InGaAlP (660 nm, 30 mW, 5 J/cm2 e área do feixe de 0,028 cm2), com intervalo de 12 h. O grupo não irradiado foi submetido às mesmas condições ambientais que o irradiado. Os sobrenadantes das culturas foram coletados, centrifugados, aliquotados e armazenados congelados, para a posterior análise pelo ensaio de ELISA. Todos os dados obtidos (médias erro padrão) foram tratados estatisticamente por ANOVA one-way, complementado pelo teste de Tuckey e ANOVA two-way, com correção de Bonferroni (p< 0,05). A citotoxicidade dos cimentos AH Plus e EndoSequence BC Sealer revelou-se tempo/concentração-dependente, enquanto a do MTA Fillapex mostrou-se concentração-dependente. Os cimentos endodônticos induziram a produção das citocinas IL-1β, IL-6 e IL-8 pelos fibroblastos, sem diferença significativa com os controles (p> 0,05). Somente o LPS de E. coli induziu a secreção de IL-8, com diferença estatística (p< 0,05). A TLBP não foi capaz de modular a produção das citocinas em questão, significativamente.

Eletrodeposição de revestimentos funcionais compósitos Cu/partículas de óxidos de alumínio

Revestimentos funcionais compósitos são um atrativo tecnológico crescente, pois possibilitam a combinação de materiais metálicos, poliméricos ou cerâmicos, resultando em propriedades superiores as dos materiais individuais, sendo por este motivo, largamente aplicados na engenharia de materiais. Na presente dissertação, foram produzidos revestimentos compósitos por eletrodeposição através da codeposição de uma matriz metálica de cobre e de partículas de óxidos de alumínio incorporadas (g - Al2O3 ou AlO(OH)), sobre substratos de aço carbono, a partir de diferentes banhos eletrolíticos. Três etapas foram efetuadas, na primeira realizou-se o estudo da influência do modo de agitação e da presença ou não de ligantes (citrato de sódio 1,00 mol/L) nos teores de cobre e alumina nos revestimentos produzidos. Em seguida foi avaliada a ação de complexantes (citrato de sódio 1,00 mol/L e pirofosfato de potássio 0,90 mol/L) usando polarização potenciodinâmica e voltametria cíclica, em conjunto com microbalança eletroquímica de cristal de quartzo (EQCM) e a posterior produção de revestimentos compósitos a partir de banhos contendo CuSO4 0,02 mol/L + pirofosfato de potássio 0,90 mol/L + 20 g/L de alumina, variando a densidade de corrente aplicada (I), a velocidade de agitação do eletrodo rotatório (A) e o do tempo de agitação prévia (t). Por fim, na terceira etapa, fez-se a substituição de alumina por Boehmita e a produção dos revestimentos a partir de banhos contendo CuSO4 0,02 mol/L + pirofosfato de potássio 0,90 mol/L + 20 g/L de Boehmita, empregando um planejamento composto central, em que os parâmetros citados também foram variados. Os resultados mostraram que a presença de um ligante e a agitação prévia e continuada do eletrólito durante o experimento foram fundamentais para a produção dos revestimentos compósitos. Ensaios de EQCM mostraram que o citrato se adsorveu na superfície do eletrodo de ouro, diferentemente do pirofosfato. Os teores de Boehmita e cobre nos revestimentos produzidos, assim como a morfologia, resistência de polarização e densidade de corrente de corrosão dos revestimentos foram influenciados pelos parâmetros avaliados.

Restauração directa de classes II em pré-molares com compósitos

Tese de Doutoramento apresentada à Universidade Fernando Pessoa como parte dos requisitos para obtenção do grau de Doutor em em Biotecnologia e Saúde, Epidemiologia e Saúde Pública.

Compósitos de mulite, reforçada com carboneto de silício

No trabalho efectuado estudou-se a densificação de compósitos de mulite reforçada com carboneto de silício. A tenacidade à fractura dos corpos de mulite pode ser aumentada através da introdução de inclusões densas, contudo estas afectam de forma significativa a densificação da matriz que as rodeia. Dadas as dificuldades encontradas na obtenção de corpos densos de mulite pura e, em particular, da mulite com inclusões densas, através da sinterização sem pressão, recorreu-se à prensagem a quente. A densificação do material monolítico foi estudada para diversas condições de prensagem a quente (1500°C - 1600°C; 15MPa - 25MPa), tendo-se avaliado a influência da temperatura e da pressão. Observou-se que se obtêm corpos de mulite pura (SA-193CR), com densidades próximas da teórica para temperaturas iguais ou superiores a 1550°C, suspeitando-se da presença de vestígios de fase líquida. Tentou-se ainda identificar quais os mecanismos responsáveis pela densificação da mulite durante a prensagem a quente. Os resultados sugerem que o mecanismo de densificação se altera com o aumento da temperatura de 1500°C para 1550°C. Para a temperatura de 1500°C obteve-se, para o expoente da tensão (n), o valor de 1, sugerindo que o mecanismo densificação predominante, a esta temperatura, é a fluência de Coble, a fluência de Nabarro-Herring ou o escorregamento na fronteira de grão. Aumentando a temperatura de 1500°C para 1550°C o valor do expoente da tensão passou de 1 para 3, sugerindo que a a 1550°C o mecanismo que controla a densificação da mulite é o fluxo plástico, a menos que este incremento de n se deva a alterações microestruturais súbitas. Estudou-se a influência das inclusões densas no empacotamento dos compactos em verde. Observou-se que as fibrilas de SiC dificultam o empacotamento originado um compacto com uma menor densidade em verde e poros de tamanho mais elevado do que o material monolítico. No caso dos compósitos de mulite reforçada com partículas ou com plaquetas constatou-se que as densidades dos compósitos em verde são superiores à exibida pela mulite; contudo a densidade da matriz destes compósitos é inferior à apresentada pelo material monolítico. Nos compósitos de mulite reforçada com 22.5% em volume de carboneto de silício estudou-se a influência da temperatura e da pressão no seu comportamento durante a densificação. O efeito da morfologia (partículas, plaquetas e fibrilas) e da quantidade (15%, 22.5% e 30% em volume) e da 2- fase na densificação dos compósitos, foi também um dos pontos abordados no trabalho efectuado. A adição de 15% em volume de partículas ou de fibrilas de SiC não altera de uma forma significativa o comportamento do compacto durante a densificação. Nos compósitos de mulite reforçada com 22.5% em volume de 2a fase, quer a adição de fibrilas quer a adição de partículas de SiC inibe a densificação do compacto. Este efeito é mais acentuado para as menores pressões e temperaturas de prensagem a quente. Para as temperaturas de 1500°C e 1550°C as partículas inibem mais a densificação do compósito do que as fibrilas. Pelo contrário, à temperatura de 1600°C as fibrilas apresentam um efeito inibidor mais acentuado do que as partículas. A adição de 22.5% em volume de plaquetas de SiC não inibe a densificação do compacto. Presume-se que os comportamentos observados têm origem nas impurezas existentes na superfície das inclusões, no empacotamento em verde, na fase líquida proveniente da mulite e num efeito da distância média entre as inclusões. Nos compósitos com 30% em volume de 2ª fase todas as morfologias ensaiadas inibem a densificação do compacto, sendo o maior efeito inibidor provocado pelas fibrilas e o menor pelas plaquetas. Determinou-se a microdureza de Vickers e a tenacidade à fractura da mulite e dos compósitos de mulite reforçada com SiC de modo a tentar avaliar o grau de tencificação conseguido e a influência da quantidade e da morfologia da fase de reforço nestas propriedades mecânicas. A microdureza de Vickers é pouco afectada pela presença da fase de reforço mais dura, independentemente da sua morfologia e da sua quantidade. Os resultados obtidos são muito inferiores aos que seriam previstos pela regra das misturas, pensando-se que este comportamento resulta da localização, junto à interface matriz/inclusões, da porosidade residual das amostras. A adição de inclusões densas de carboneto de silício à mulite promoveu um aumento da tenacidade à fractura, relativamente ao valor apresentado pelo material monolítico. A morfologia que parece ser mais eficaz é a exibida pelas plaquetas, apresentando o compósito de mulite reforçada com 30% em volume de plaquetas um incremento de 54%, relativamente ao material monolítico. A morfologia menos efectiva são as fibrilas. Para todas as morfologias de fase de reforço ensaiadas o aumento do conteúdo promove um incremento da tenacidade à fractura do compósito.

PMMA-co-EHA cements for osteoprotheses

The main purpose of this thesis was to produce new formulations of PMMA-co- EHA and study its feasibility as being an alternative to traditional PMMA bone cements. Thus, were originally produced several co-polymers of PMMA-co-EHA and its mechanical properties and in vitro behaviour were evaluated. The copolymers were obtained by radical polymerization and several formulations were produced by partial replacement of MMA (up to about 50%) for EHA. Overall, the results suggest that the partial replacement of MMA by EHA decreased the modulus of the materials and, consequently, increased its flexibility. Then, PMMA commercial beads were added to PMMA-co-EHA formulations (to get bone cement) and the general properties of the resulting bone cements were evaluated. In general, the results revealed that the partial replacement of MMA by EHA led to beneficial changes in curing parameters (there was a reduction of the peak temperature and an increase of curing/setting time), in the in vitro behaviour (the water capacity increased) and in the mechanical properties (the bending strength increased) of new cements. The in vitro cellular response of new formulations of PMMA-co-EHA was compared with that of traditional PMMA bone cement. To this end, we tested the cell adhesion and proliferation of osteoblast-like MG63 cells and human cells from bone marrow. The results revealed that both types of cells were able to attach and proliferate in both formulations. The only exception was observed for the formulation prepared with the highest percentage of EHA, where a few cells that adhere failed to proliferate. Moreover, it was found that increasing the amount of EHA in cement led to an increasing inhibition of cell growth, especially during the first week of culture. This was related to increased water uptake capacity by the new formulations and consequent release of some of its toxic components. Finally, PMMA commercial beads were partially replaced by HA particles and the influence of this substitution on the curing parameters, the mechanical properties and in vitro behaviour of the resulting composites was also evaluated. Incorporation of HA into the bone cements induced a number of significant changes in its final properties: 1) decrease the peak temperature; 2) increase of curing time, 3) increasing the value of elastic modulus accompanied by decrease of the strength/tension. This last finding was related to poor interfacial adhesion between the various components of the bone cements and a heterogeneous distribution (possible agglomeration) of HA particles.

Acrylic bone cements modified with bioactive and biodegradable fillers

O cimento ósseo acrílico é o único material utilizado para a fixação de próteses em cirurgias ortopédicas, surgindo como uma alternativa às técnicas não cimentadas. Cerca de um milhão de pacientes são anualmente tratados para a substituição total da articulação do quadril e do joelho. Com a maior expectativa de vida da população e o aumento do número de cirurgias realizadas por ano espera-se que o uso do cimento ósseo aumente substancialmente. A fraca ligação do cimento ao osso é um problema comum que pode causar perda asséptica da prótese. Assim, torna-se necessário investir no desenvolvimento de cimentos ósseos alternativos que permitam promover maior estabilidade e melhor desempenho do implante. O principal objetivo desta tese foi desenvolver um cimento ósseo bioativo, capaz de ligar-se ao osso, com propriedades melhoradas relativamente aos sistemas convencionais. A preparação dos materiais foi realizada por dois processos diferentes, a polimerização por via térmica e a polimerização por via química. Inicialmente, utilizando o processo térmico, foram desenvolvidos compósitos de PMMA-co-EHA reforçados com vidro de sílica (CSi) e vidro de boro (CB) e comparados em termos do seu comportamento in vitro em meio acelular e celular. A formação de precipitados de fosfato de cálcio foi observada sobre a superfície de todos os compósitos indicando que estes materiais são potencialmente bioativos. Em relação à avaliação biológica o CSi demonstrou um efeito indutor da proliferação das células. As células apresentaram uma morfologia normal e alta taxa de crescimento quando comparadas com o padrão de cultura. Por outro lado ocorreu inibição da proliferação celular para o CB provavelmente devido à sua elevada taxa de degradação, levando a uma elevada concentraçao de iões de B e de Mg no meio de cultura. O efeito do vidro nos cimentos curados por via química, incorporando um activador de baixa toxicidade, também foi avaliado. Os resultados sugerem que as novas formulações podem diminuir o efeito exotérmico na cura do cimento e melhorar as propriedades mecânicas (flexão e compressão). Outro estudo conduzido neste trabalho explorou a possibilidade de incorporar ibuprofeno (fármaco anti-inflamatório) no cimento, dando origem a um material capaz de ser simultaneamente, bioativo e promotor da libertação controlada de fármacos. Neste contexto foi evidenciado que o desempenho do cimento desenvolvido pode contribuir para minimizar o processo inflamatório associado a uma cirurgia ortopédica. Finalmente, a fase sólida do cimento ósseo bioativo foi modificada por diferentes polímeros biodegradáveis. A adição deste enchimento deu origem a um cimento parcialmente biodegradável que pode permitir a formação de poros e o crescimento ósseo para o interior do cimento, resultando numa melhor fixação da prótese.