1000 resultados para análise química da terra
Resumo:
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Pós-graduação em Agronomia (Irrigação e Drenagem) - FCA
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Do extrato hexânico das partes aéreas de Aristolochia peltato-deltoidea Hoehne (Aristolochiaceae) foram isolados duas novas lignanas epiméricas do tipo dibenzilbutirolactol, rel-(8R, 8 S, 9S)-3,4-dimetoxi-3 ,4 -metilenodioxi-9b-etoxi- e rel-(8R, 8 S, 9R)-3,4-dimetoxi-3 ,4 -metilenodioxi-9a-etoxi-lignanas-8.8 ,9.O.9 , além da neolignana benzofurânica eupomatenóide-7, a-tocoferilquinona, b-sitosterol e estigmasterol. Do extrato clorofórmico foram isoladas duas lignanas dibenzilbutirolactonas diasteroisoméricas: rel-(8R, 8 R)- e rel-(8R, 8 S)-3,4-dimetoxi-3 ,4 -metilenodioxi-9-oxo-lignanas-8.8 ,9.O.9 . A composição química das frações apolares do extrato hexânico também foi analisada por CG/EM. Dentre os componentes detectados, dez foram identificados. As estruturas dos compostos isolados foram elucidadas utilizando-se métodos espectrométricos.
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O presente trabalho visa investigar o Processo de Craqueamento Termocatalítico do Óleo de Buriti (Mauritia flexuosa L.), óleo de palma (Elaeis guineensis) e sabão de óleo de buriti, considerando a transformação dos óleos vegetais e sabões via craqueamento termocatalítico em biocombustíveis, utilizando-se Na2CO3 (Carbonato de Sódio), CaCO3 (Carbonato de Cálcio),CaO (óxido de cálcio) e Zeólitas Ácidas (HZSM-5) como catalisadores,as temperaturas de 420, 450 e 480 °C.O fruto de Buriti (Mauritia flexuosa L.) foi coletado e extraído óleo da polpa, em seguida este óleo foi caracterizado em relação Índice de Acidez, Índice de saponificação, Viscosidade Cinemática, Densidade , Índice de Refração e análise de CHN.Para testes preliminares foi utilizado o óleo de palma refinado e neutralizado portanto eles não foram caracterizados.O sabão de buriti foi preparado em laboratório com hidróxido de potássio e hidróxido de sódio e armazenados para pirólise térmica.Os catalisadores também foram caracterizados com relação ao infravermelho,Ressonância Magnética Nuclear de 29Si e 27Al, difração de raio X ,análise térmica, análise química e TPD de Amônia .No processo de craqueamento termocatalítico os produtos líquidos produzidos foram analisados quanto aos parâmetros: rendimento, índice de acidez, espectro de infravermelho, espectro de RMN e análise de CHN em seguida foram caracterizados com relação à densidade e viscosidade cinemática. No entanto, com relação ao índice de acidez dos produtos líquidos, somente os catalisadores básicos produziram craqueados com valores aceitáveis para utilização como combustível. A partir dos resultados verificou-se a eficiência dos catalisadores no qual o catalisador carbonato de sódio forneceu produtos de baixa acidez e com boas características para uso como combustível.
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Com o objetivo de avaliar a superfície dentinária apical, após a remoção de diferentes pastas de hidróxido de cálcio (Ca(OH)2), foram selecionados 68 dentes unirradiculares, preparados por um único operador, valendo-se da técnica regressiva. Os canais foram irrigados com 5ml de hipoclorito de sódio (NaOCl) a 1%, seguido de irrigação final com 10 ml de ácido etilenodiaminotetracético associado ao tergentol (EDTA-T) a 17%. As amostras foram divididas, aleatoriamente, em 4 grupos (n=15), de acordo com o tipo de associação de Ca(OH)2: associado à solução de clorexidina 0.2% (Grupo 1); ao propilenoglicol (Grupo 2); à ciprofloxacina, metronidazol e água destilada (Grupo 3); à ciprofloxacina, metronidazol e propilenoglicol (Grupo 4). Os dentes controle negativos (n=4) não foram preenchidos com Ca(OH)2, e nos controle positivo, (n=4) não foi feita a remoção do Ca(OH)2. As amostras foram armazenadas à 37ºC, em 100% de umidade relativa, por 21 dias. A remoção da medicação foi realizada com: irrigação com 5ml de NaOCl 1%; limagem circunferencial com instrumento memória; 5ml de NaOCl 1%; patência com lima K #10; ultra-som com lima K #15; e 10ml de EDTA-T a 17%. Os espécimes foram analisados em microscópio eletrônico de varredura e, após a aplicação do teste de Kruskal-Wallis (α = 5%), observou-se que não houve diferença entre os grupos em relação à remoção do Ca(OH)2 (p = 0.0951). O teste Qui-quadrado (α = 5%) indicou a predominância de Ca(OH)2 obstruindo os túbulos dentinários, independente do veículo utilizado. Após análise química pontual (espectrometria por dispersão de raios-x EDS) e, aplicação do teste de análise das variâncias e Tukey (α = 5%), pôde-se observar que houve diferença na quantidade de íons cálcio (Ca) remanescente entre os grupos 1 e 4 (p<0.01). Com base na metodologia empregada, concluiu-se que, independente do tipo de veículo utilizado, a superfície dentinária apical permaneceu igualmente coberta por Ca (OH)2.
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Nesse trabalho, foram caracterizados, pela primeira vez, azulejos históricos portugueses do Centro Histórico de São Luís (CHSL) do Maranhão. A caracterização foi realizada através dos ensaios de microscopia ótica, difração de raios X (DRX) e análise química, visando ao uso dessa informação para a determinação das possíveis matérias-primas utilizadas na sua fabricação, bem como a provável temperatura de queima desses materiais. Os resultados mostraram que a microestrutura desses materiais é constituída por poros de tamanhos variados, apresentando incrustações de calcita e grãos de quartzo de tamanhos inferiores a 500 µm, distribuídos numa matriz de cor rosa-amarelo, onde foram identificadas, por DRX, as fases minerais calcita, gelhenita, wollastonita, quartzo e amorfo. A partir da informação obtida, é possível inferir que as matérias-primas originais estiveram constituídas, provavelmente, por mistura de argilas caoliníticas (Al2O3•2SiO,2•2H2O), ricas em carbonatos de cálcio e quartzo ou misturas de argilas caoliniticas, quartzo e calcita. Essas matérias-primas originais não atingiram a temperatura de cocção de 950ºC.
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Nesse trabalho, foram caracterizadas algumas argilas coletadas nos municípios de São Luís, Rosário, Pinheiro e Mirinzal. A caracterização foi realizada através dos ensaios de difração de raios X, massa específica real, capacidade de troca de cátions (CTC), área superficial, distribuição granulométrica, análise química, análise térmica (TG-DTA) e limites de Atterberg. Ensaios tecnológicos de retração linear, antes e após a queima, absorção de água e tensão de ruptura a flexão, em três pontos, foram realizados em corpos de prova prensados uniaxialmente a 20 MPa e tratados termicamente em 850, 950, 1050, 1150 e 1250ºC. Os resultados obtidos permitiram identificar duas argilas de queima branca, constituídas de quartzo, caolim, feldspato e anatásio, com excelentes propriedades para uso em cerâmica branca. As restantes são queima vermelha e possuem composição mineralógica de quartzo, caolim, feldspato, montmorilonita, hematita e goetita. Estas últimas apresentaram valores moderados de plasticidade e são adequadas para aplicações em cerâmica vermelha.
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Caulim é um produto originado pela ação do intemperismo de silicatos de alumínio como os feldspatos, que na região amazônica é favorecida pelo clima quente e úmido. Usado na fabricação de materiais refratários, cimentos, fármacos, catalisadores, cobertura e enchimentos de papel e outras diversas finalidades. Este trabalho tem como objetivo a caracterização e a comparação de caulins de coberturas e in natura de diferentes regiões do Pará (Rio Capim, Jarí e Vila do Conde) de origens sedimentares com caulins utilizados como materiais de referência (IPT-28, IPT-32, IPT-42, KGa-1b e KGa-2). Nas caracterizações foram utilizados métodos de análise química, física e mineralógica como: Análise de tamanho de partícula, Difração de raios X, Fluorescência de raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Análise Térmica Diferencial. Os resultados mostraram como principal fase mineral em todos os caulins estudados a caulinita, com diferentes graus de "cristalinidade". Os caulins amazônicos apresentaram-se com alto e baixo grau de ordem estrutural, assim como os materiais de referências. No que se referem às propriedades de composição química, ambos os materiais apresentaram teores de SiO2 + Al2O3 acima de 90%, teores de Na2O e TiO2 muito baixos, em média 0,6% e 1,92%, respectivamente para os materiais de referência, e para os amazônicos foram de Na2O 0,3% e 1,62% para TiO2. Quanto à análise de tamanho de partícula, observaram-se variações de D50 = 0,7 a 9 µm para os da Amazônia e D50 = 1,7 a 6 µm para os de referência. Os caulins amazônicos sedimentares por mostrarem baixos teores de impurezas e por serem encontrados em grandes quantidades, sugerem um forte potencial para utilização como caulins de referência.
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
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Compostos do tipo hidrotalcita, também conhecidos como hidróxidos duplos lamelares (HDLs), do sistema (Zn-Ni-Cu/Fe-Al)-SO4 foram obtidos por meio de co-precipitação a pH variável (crescente) utilizando lama vermelha (LV) como material de partida devido a sua elevada porcentagem de Fe3+ e Al3+. Para tal estudo, a LV, previamente caracterizada por FRX e DRX, foi submetida à abertura ácida com HClconc. e H2SO4 2N. Para os HDLs obtidos, foram avaliados a influência do tipo de cátion bivalente, da variação do pH de síntese (pH 5, 7, 8, 9, 10 e 12) e da variação de razão molar teórica r = MII/MIII (2, 3 e 4) na sua estrutura cristalina mediante as seguintes técnicas de caracterização: DRX, FT-IR, MEV/EDS, TG/ATD. Os resultados FRX revelaram que a LV é composta principalmente por Fe2O3 (32,80%), Al2O3 (19,83%), SiO2 (18,14%) e Na2O (11,55%). DRX corrobora os resultados da análise química, visto que foram identificados os minerais: hematita, goethita, gibbsita, sodalita, calcita, anatásio e quartzo. Zn-HDLs mostraram que a o aumento de pH de síntese colabora para um melhor ordenamento cristalino do material, uma vez que os picos se tornam melhor definidos, culminando com a melhor condição experimental em pH 9 e r = 3, cujo HDL foi identificado como o mineral natroglaucocerinita (d~11 Ǻ). Nesses valores de pH, a incorporação de SO42- no espaçamento interlamelar foi favorecida apesar da competição com o CO2 presente no ar atmosférico no momento da síntese. FT-IR também indica a presença do sulfato. As análises por MEV revelam a presença de cristais muito finos e pequenos, > 2μm, de forma hexagonal que pela análise via EDS indicaram, em sua composição, os elementos Na, Zn, Fe, Al, S, C e O. TG/ATD evidenciaram quatro etapas de perda de massa: desidratação, desidroxilação, desoxidenação e dessulfatação, para os HDLs com melhor ordenamento cristalino. Para os materiais menos cristalinos, as duas primeiras etapas ocorrem simultaneamente. Ni-HDLs apresentaram três picos com posições próximas às do mineral carrboydita a partir de pH igual a 7. No entanto, a partir de pH 9, surge hematita como uma fase acessória. Também há disputa entre os ânions SO42- e CO32- no espaço interlamelar, visto que os valores de espaçamento basal d diminuem (de aproximadamente 9,5 até 7,8 Ǻ). Tal fato também foi observado pelo FT-IR. As análises por MEV mostraram aglomerados de minerais anédricos menores que 2μm que, via EDS indicaram composição Ni, Fe, Al, S, C e O. As análises de TG/ATD apresentaram o mesmo comportamento do sistema anterior, evidenciaram as etapas de desidratação, desidroxilação, desoxigenação e dessulfatação e, para os materiais menos cristalinos, as duas primeiras etapas também ocorrem simultaneamente. Cu-HDLs, em valores de pH entre 7 e 10, não cristalizaram a fase HDL tal qual verificada para os sistemas contendo zinco ou níquel. O cobre distorce a estrutura do octaedro causando o chamado Efeito Jahn-Teller: distorção tetraédrica no ambiente octaédrico. As análises por FT-IR apresentaram o mesmo comportamento dos sistemas anteriores, apesar de o material se apresentar amorfo via DRX. O MEV também revela aglomerados amorfos que, de acordo com o EDS, indicaram em sua composição os elementos Cu, Fe, Al, S, C e O. As análises de TG/ATD apresentaram o mesmo comportamento que os materiais menos cristalinos dos dois sistemas anteriores, para os quais as etapas de desidratação e desidroxilação ocorreram simultaneamente. Mt-HDLs (mistura de Zn2+, Ni2+, Cu2+), apresentaram comportamento semelhante aos HDLs de níquel, com quatro picos em posições próximas aos da carrboydita a partir de pH igual a 7. A disputa entre sulfato e carbonato também se repete, visto que os valores de espaçamento basal d diminuem (de aproximadamente 9,5 até 7,9 Ǻ), o que também pode ser notado nos espectros de FT-IR. O MEV dessas amostras também apresentaram aglomerados com tamanhos menores que 2μm e, via EDS, indicaram em sua composição os elementos Zn, Cu, Ni, Fe, Al, S, C e O. Aqui também o comportamento das curvas TG/ATD foi semelhante aos materiais pouco cristalinos obtidos anteriormente.
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No processo de síntese da zeólita A decidiu-se testar uma matéria-prima alternativa e mais econômica como fonte de sílica e alumínio, pela utilização de rejeitos da indústria do caulim para papel. As zeólitas são substâncias cristalinas com estrutura caracterizada por um arcabouço de tetraedros interligados, cada um consistindo de quatro átomos de oxigênio envolvendo um cátion. O desenvolvimento de processos de síntese de zeólitas desperta um grande interesse para utilização nas áreas de purificação, catálise e adsorção. Os materiais de partida para a síntese da zeólita A constituíram-se de rejeitos de beneficiamento de caulim para papel de empresas do estado do Pará. A zeólita foi obtida após calcinação em 85 e 110 ºC durante 24 h. A caracterização dos materiais de partida foi feita por difração de raios X, análise química, análise térmica gravimétrica e térmica diferencial, e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização da zeólita A foi feita por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os rejeitos de caulim utilizados como materiais precursores mostraram ser compostos essencialmente pelo mineral caulinita. Para as temperaturas e tempo empregados na síntese foi possível a formação da fase cristalina da zeólita A, para os dois materiais precursores.
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Diversas estratégias para preparo de amostra, determinação e fracionamento, tais como espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite (GF AAS) e espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente com configuração axial (ICP OES), foram empregadas para o fracionamento de bário em Castanha-do-Pará. Esse alimento é amplamente apreciado tanto pelo valor nutricional, quanto pelo sabor agradável. A análise química de Castanha-do-Pará não é trivial devido à matriz complexa. O fracionamento de bário em Castanha-do-Pará foi estudado devido à toxicidade desse elemento e a correlação entre a forma química e a absorção. Os teores totais de bário nas amostras de Castanha-do-Pará variaram entre 860 e 2084 mg kg-1. Extrações sequenciais foram feitas com base na solubilidade em diferentes meios e composição química envolvendo lipídios, proteínas e compostos de baixa massa molecular (LMW). Teores mais elevados de bário foram determinados nas frações LMW e insolúvel em água que variaram entre 778-1606 e 551-1520 mg kg-1, respectivamente. Esses resultados indicaram a indisponibilidade de bário presente nesse alimento ao organismo humano. Baseando-se nos teores de bário e enxofre nas diferentes frações e em cálculos estequiométricos para as possíveis reações envolvidas pode-se inferir que bário se encontra principalmente na forma de BaSO4. Experimentos termogravimétricos também confirmaram essa suposição.