Tratamentos de fibras de carnaúba [copernicia prunífera (miller) h. e. moore] para o desenvolvimento de compósito biodegradável com matriz de polihidroxibutirato

The use of raw materials from renewable sources for production of materials has been the subject of several studies and researches, because of its potential to substitute petrochemical-based materials. The addition of natural fibers to polymers represents an alternative in the partial or total replacement of glass fibers in composites. In this work, carnauba leaf fibers were used in the production of biodegradable composites with polyhydroxybutyrate (PHB) matrix. To improve the interfacial properties fiber / matrix were studied four chemical treatments to the fibers..The effect of the different chemical treatments on the morphological, physical, chemical and mechanical properties of the fibers and composites were investigated by scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy, X-ray diffraction, tensile and flexural tests, dynamic mechanical analysis (DMA), thermogravimetry (TGA) and diferential scanning calorimetry (DSC). The results of tensile tests indicated an increase in tensile strength of the composites after the chemical treatment of the fibers, with best results for the hydrogen peroxide treated fibers, even though the tensile strength of fibers was slightly reduced. This suggests a better interaction fiber/matrix which was also observed by SEM fractographs. The glass transition temperature (Tg) was reduced for all composites compared to the pure polymer which can be attributed to the absorption of solvents, moisture and other low molecular weight molecules by the fibers

Membrana de alumina anódica: comportamento da microestrutura e estudo das propriedades ópticas após tratamento térmico

Thin commercial aluminum electrolytic and passed through reactions was obtained with anodic alumina membranes nanopores. These materials have applications in areas recognized electronic, biomedical, chemical and biological weapons, especially in obtaining nanostructures using these membranes as a substrate or template for processing nanowires, nanodots and nanofibers for applications noble. Previous studies showed that the membranes that have undergone heat treatment temperature to 1300° C underwent changes in morphology, crystal structure and optical properties. This aim, this thesis, a study of the heat treatment of porous anodic alumina membranes, in order to obtain and to characterize the behavior changes structures during the crystallization process of the membranes, at temperatures ranging between 300 and 1700° C. It was therefore necessary to mount a system formed by a tubular furnace resistive alumina tube and controlled environment, applying flux with special blend of Ag-87% and 13% N2, in which argon had the role of carrying out the oxygen nitrogen system and induce the closing of the pores during the densification of the membrane. The duration of heat treatment ranged from 60 to 15 minutes, at temperatures from 300 to 1700° C respectively. With the heat treatment occurred: a drastic reduction of porosity, grain growth and increased translucency of the membrane. For the characterization of the membranes were analyzed properties: Physical - thermogravimetric, X-ray diffraction, BET surface area; morphological - SEM, EDS through compositional and, optical absorbance, and transmittance in the UV-VIS, and FTIR. The results using the SEM showed that crystallization has occurred, densification and significant changes in membrane structure, as well as obtaining microtube, the BET analysis showed a decrease in specific surface area of the membranes has to 44.381 m2.g-1 to less than 1.8 m2.g-1 and in the analysis of transmittance and absorbance was found a value of 16.5% in the range of 800 nm, characteristic of the near infrared and FTIR have confirmed the molecular groups of the material. Thus, one can say that the membranes were mixed characteristics and properties which qualify for use in gas filtration system, as well as applications in the range of optical wavelength of the infra-red, and as a substrate of nanomaterials. This requires the continuation and deepening of additional study

A problemática das cochonilhas-algodão em cultura protegida de hortícolas na Região Oeste

Mestrado em Engenharia Agronómica - Horto-fruticultura e Viticultura - Instituto Superior de Agronomia - UL

Síntese e caracterização de CuNb2O6 e CuNbC através de reação sólido- sólido e gás- sólido a baixa temperatura

The refractory metal carbides have proven important in the development of engineering materials due to their properties such as high hardness, high melting point, high thermal conductivity and high chemical stability. The niobium carbide presents these characteristics. The compounds of niobium impregnated with copper also have excellent dielectric and magnetic properties, and furthermore, the Cu doping increases the catalytic activity in the oxidation processes of hydrogen. This study aimed to the synthesis of nanostructured materials CuNbC and niobium and copper oxide from precursor tris(oxalate) oxiniobate ammonium hydrate through gas-solid and solid-solid reaction, respectively. Both reactions were carried out at low temperature (1000°C) and short reaction time (2 hours). The niobium carbide was produced with 5 % and 11% of copper, and the niobium oxide with 5% of copper. The materials were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Rietveld refinement, Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Fluorescence Spectroscopy (XRF), infrared spectroscopy (IR), thermogravimetric (TG) and differential thermal analysis (DTA , BET and particle size Laser. From the XRD analysis and Rietveld refinement of CuNbC with S = 1.23, we observed the formation of niobium carbide and metallic copper with cubic structure. For the synthesis of mixed oxide made of niobium and copper, the formation of two distinct phases was observed: CuNb2O6 and Nb2O5, although the latter was present in small amounts

Infravermelho na caracterização de ácidos húmicos de latossolo sob efeito de uso contínuo de lodo de esgoto.

Objetivou-se caracterizar, por meio de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (IVTF), possíveis mudanças na natureza química de ácidos húmicos (AHs) extraídos de amostras de Latossolo (0?10 cm) do Campo Experimental da Embrapa Meio Ambiente, em Jaguariúna (SP). Os dados foram obtidos após seis cultivos de milho e a aplicação de doses variáveis de lodo de esgoto de Barueri (LB) (base seca), conforme os tratamentos avaliados: LB0, LB1, LB2, LB4 e LB8 sendo 0, 1, 2, 4 e 8 vezes a necessidade de N para o milho, correspondendo a 0, 30, 60, 120 e 240 t ha-1. Como referência, foi amostrada uma área sob mata. Foram obtidos espectros de ácidos húmicos e do lodo de esgoto utilizado no experimento, e calculados os índices de hidrofobicidade (IH) e de condensação (IC) nas amostras de ácidos húmicos. Foram notadas pequenas alterações na natureza química de AHs de áreas tratadas com lodo de esgoto, em relação à testemunha. Os AHs apresentam grupos aromáticos, -OH fenólicos, - COOH, estruturas alifáticas, carboidratos e impurezas minerais. O uso contínuo de elevadas doses de LB reduziu a concentração de C-alifático e o grau de condensação dos ácidos húmicos, o que sinaliza que há frações orgânicas com maior biodisponibilidade no solo. Na área de mata, o material húmico se caracteriza pelo caráter hidrofóbico e pelo baixo grau de condensação.

Filmes formados pelo copolímero SEBS e nanopartículas de óxidos de ferro : preparação e caracterização

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2016.

Homogalactanas sulfatadas da alga Codium isthmocladum com atividade anticoagulante

Since the first description of sulfated polysaccharides from seaweeds, the biological activities of these compounds have been evaluated under different aspects and experimental procedures. Among the broad biological activities presented by seaweed polysaccharides, anticoagulant action appears as a promising function. In this present study we have obtained sulfated polysaccharides from the green seaweed Codium isthmocladium by proteolytic digestion, followed by separation into five fractions (0.3, 0.5, 0.7, 0.9 and 1.2) by sequential acetone precipitation. The chemical analyses have demonstrated that all fractions are composed mainly by sulfated polysaccharides. The anticoagulant activity of these fractions was determined by activated partial thromboplastin time (aPTT) and prothrombin time test (PT) using citrate normal human plasma. None fraction has shown anticoagulant activity by PT test. Furthermore, all of them have shown anticoagulant activity by aPTT test. These results indicated that the molecular targets of these sulfated polysaccharides are mainly in the intrinsic via of the coagulation cascade. Agarose gel electrophoresis in 1,3-diaminopropane acetate buffer, pH 9.0, stained with 0.1% toluidine blue showed the presence of two or three bands in several fractions while the fraction 0.9 showed a single spot. By anion exchange chromatography, the acid polysaccharides from the 0.9 acetone fraction were separated into two new fractions eluted respectively with 2.0 and 3.0 M NaCl. These compounds showed a molecular weight of 6.4 and 7.4 kDa respectively. Chemical analyses and infrared spectroscopy showed that Gal 1 and Gal 2 are sulfated homogalactans and differ one from the other in degree and localization of sulfate groups. aPPT test demonstrated that fractions 2,0 and 3,0M (Gal1 and Gal 2, respectively) have anticoagulant activity. This is the first time that anticoagulant sulfated homogalatans have been isolated from green algae. To prolong the coagulation time to double the baseline value in the aPTT, the required amount of sulfated galactan 1 (6,3mg) was similar to low molecular heparin Clexane®, whereas only 0,7mg of sulfated galactan 2 was needed to obtain the same effect. Sulfated galactan 2 in high doses (250mg) induces platelet aggregation. These results suggest that these galactans from C. isthmocladum have a potential application as an anticoagulant drug

Perfis temporais NDVI MODIS, na cana-soca, de maturação tardia

This paper describes the development of a relational database and a tool for viewing MODIS NDVI temporal profile, using data from MOD09Q1 product, specifically the surface bidirectional reflectance factor relative to the RED and NIR wavelength, mosaic of 8-day temporal composition, and the quality band, in sugarcane fields in the state of São Paulo, for analysis of the late stubble-cane maturation. From sugarcane farms were obtained the historical data about yield, soil, variety, location of the each pixel for each subregion monitored. All data were integrated in a database developed in PostgreSQL. The tool was implemented using Java language and allowed a fast and automatic way of analyzing sugarcane phenological patterns. It concluded that the MODIS NDVI temporal profile using data from MOD09Q1 product is able to subsidize the monitoring of phenological changes in the sugarcane.

Mineralogical characterization of a highly-weathered soil by the Rietveld Method

The mineralogical characterization through mineral quantification of Brazilian soils by X-ray diffraction data using the Rietveld Method is not common. A mineralogical quantification of an Acric Ferralsol from the Ponta Grossa region, state of Paraná, Brazil, was carried out using this Method with X-Ray Diffraction data to verify if this method was suitable for mineral quantification of a highly-weathered soil. The A, AB and B3 horizons were fractioned to separate the different particle sizes: clay, silt, fine sand (by Stokes Law) and coarse sand fractions (by sieving), with the procedure free of chemical treatments. X-ray Fluorescence, Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, Infrared Spectroscopy and Mössbauer Spectroscopy were used in order to assist the mineral identification and quantification. The Rietveld Method enabled the quantification of the present minerals. In a general way, the quantitative mineralogical characterization by the Rietveld Method revealed that quartz, gibbsite, rutile, hematite, goethite, kaolinite and halloysite were present in the clay and silt fractions of all horizons. The silt fractions of the deeper horizons were different from the more superficial ones due to the presence of large amounts of quartz. The fine and the coarse sand fractions are constituted mainly by quartz. Therefore, a mineralogical quantification of the finer fraction (clay and silt) by the Rietveld Method was successful.

Síntese de poli(1,1'-ferrocenilenovinileno) via acoplamento de McMurry

Com base nas grandes modificações das propriedades de materiais poliméricos resultantes da inclusão de unidades organometálicas, descrevem-se neste trabalho a síntese e a caracterização de um polímero organometálico conjugado com estrutura semelhante à de poli(p-fenilenovinileno) (PPV), o qual apresenta grupos 1,1'-ferrocenileno no lugar de 1,4fenileno em sua cadeia principal. Sintetizado por meio de reação de acoplamento de McMurry de 1,1'-ferrocenodialdeído, o poli(1,1'-ferrocenilenovinileno) (PFV) se apresentou na forma de um sólido de cor laranja, amorfo e insolúvel tanto em solventes polares quanto em apolares. Para caracterização do PFV, empregaram-se os métodos de espectroscopia no infravermelho (FTIR), espectroscopia Raman e análise termogravimétrica (TGA).

Síntese, aplicação e avaliação da toxicidade aguda de complexo orgânico à base de európio proposto como marcador fotoluminescente para a Identificação de resíduos de tiro

Um complexo de alta fotoluminescência é proposto como marcador óptico para a identificação de resíduos de tiro (GSR). O marcador é o complexo [Eu(PIC)3(NMK)3], de fórmula molecular Eu(C6H2N3O7)3.(C7H13NO)3, que apresenta o íon Eu3+ e os ligantes ácido pícrico (PIC) e n-metil-Ɛ-caprolactama (NMK). Foi realizada a caracterização quimicamente através de espectroscopia de emissão, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), termogravimetria e análise térmica diferencial (TG/DTA), e espectrometria de massas com ionização por eletrospray e ressonância ciclotrônica de íons por transformada de Fourier (ESI-FT-ICR MS), e, em seguida, foram adicionadas diferentes massas do complexo a munições convencionais (de 2 a 50 mg por cartucho). Após os tiros, o GSR marcado foi visualmente e quimicamente detectado por irradiação UV (ʎ = 395 nm) e ESI-FT-ICR MS, respectivamente. Os resultados mostraram uma fotoluminescência eficiente e duradoura, sendo facilmente visível sobre a superfície do alvo, no ambiente, no cartucho deflagrado, na arma de fogo, e sobre as mãos e braços do atirador quando utilizada massa a partir de 25 mg do marcador em cartuchos .38 e 50 mg em cartuchos .40. Sua toxicidade aguda também foi avaliada empregando-se o Protocolo 423 da Organização para a Cooperação e Desenvolvimento Econômico (OECD) e apresentou DL50 de 1000 mg.kg-1, sendo classificado como de categoria 4 na escala do Sistema Globalmente Harmonizado de Classificação e Rotulagem de Produtos Químicos (GHS), considerado, portanto, de média toxicidade. O composto mostrou ser menos tóxico do que os componentes inorgânicos de munições convencionais (em especial o Pb), justificando o seu emprego como marcador de GSR.

Análise da produção de uma amidase recombinante de pseudomonas aeruginosa

O presente trabalho consistiu na optimização da produção da amidase (EC.3.5.1.4 recombinante de Escherichia coli cujo gene foi isolado de Pseudomonas aeruginosa 8602. O efeito na agregação do enzima in vivo de diversos parâmetros de crescimento, tais como concentração de IPTG, temperatura de incubação e 3% de etanol, foi estudado por combinação da actividade enzimática com a espectrocospia de FTIR. Os resultados demosntraram que ocorreu a formação de amidase agregada na forma de corpos de inclusão em todas as condições de crescimento. A actividade enzimática máxima obtida na fracção solúvel ocorreu para a condição de 4,40 mM IPTG com etanol a 37º C enquanto que nas fracções insolúveis a actividade enzimática máxima obtida foi para a condição de 0,70mM IPTG com etanol a 25ºC. Verificou-se ainda que o etanol nas condições de crescimento de 25ºC permitiu uma elevada expressão de amidase, mas que agragou numa forma biologicamente activa apresentando para determinadas condições um aumento de 60% de actividade específica em relação à fracção solúvel. A espectrocospia de FTIR foi utilizada para o estudo de possíveis alterações estruturais da amidase produzida nas diversas condições de crescimento. Constatou-se assim que para todas as condições de crescimento, a amidase agregou na forma de corpos de inclusão devido ao aumento de folhas-β agregadas resultante de um aumento de interacções intermoleculares comparativamente ao enzima purificado. De um modo geral as condições a 25ºC formam maior quantidade de folhas-β agregadas que as condições a 37ºC, principalmente na presença de etanol. Verificou-se ainda que os corpos de inclusão das condições de crescimento de 37ºC apresentam uma estrutura secundária mais semelhante com a solução de amidase purificada relativamente às condições de 25ºC. No entanto as condições de 37ºC apresentam agragados com menor actividade possivelmente devido à ocorrência de interacções intermoleculares associadas a uma estrutura secundária mais semelhante à nativa. A solubilização não desnaturante da amidase nos corpos de inclusão foi efectuada com sucesso na presença de L-Arginina obtendo-se maior rendimento de solubilização para as condições a 37ºC, comprovando a menor quantidade de interacções intermoleculares nestes agregados e uma estrutura secundária do enzima agregado semelhante à nativa.

Leishmaniose tegumentar americana: flebotomíneos de área de transmissão no Norte do Paraná, Brasil

Dos casos de leishmaniose tegumentar diagnosticados no Laboratório de Ensino e Pesquisa de Análises Clínicas da Universidade Estadual de Maringá-PR (Brasil), a maioria está relacionada a áreas, no Norte do Paraná, que vem sendo ocupadas desde a década de 1940, quando se iniciou extenso desmatamento naquela Região. A vegetação nativa, já em grande parte destruída, é constituída por mata densa do tipo tropical de transição para subtropical. A paisagem no seu conjunto é de planalto, com clima tropical de transição para subtropical, temperaturas médias anuais entre 20°C e 22°C e média do mês mais quente superior a 22°C. Das florestas nativas restam poucas e esparsas manchas de vegetação, geralmente modificadas, ao longo das bacias dos rios Ivaí, Paranapanema e Paraná, e seus afluentes. Neste ambiente foram feitas 24 capturas de flebotomíneos, 2 por mês, de outubro de 1986 a setembro de 1987, das 18 horas à l hora do dia seguinte. As capturas, com armadilhas de Shannon, foram realizadas às margens de mata modificada, tendo sido classificados 16.496 flebotomíneos, pertencentes na sua quase totalidade a 13 espécies. Observou-se prevalência de Lutzomyia whitmani com 11.188 (67,82%) exemplares, seguido por Lutzomyia intermedia com 2.900 (17,58%) e Lutzomyia migonei com 1.491 (9,03%). Lutzomyia whitmani e Lutzomyia intermedia vêm mostrando grande capacidade de adaptação nos ambientes antrópicos, onde têm destacado papel na transmissão de leishmaniose.

Determinação do azoto total num adubo (nitrato de cálcio e amónio) por termogravimetria

A acentuada diminuição da área arável per capita nas últimas décadas exige uma maior produtividade para os terrenos agrícolas. O acréscimo na produtividade é em parte conseguido pelo uso de adubos orgânicos e/ou inorgânicos. O consumo e consequente produção de adubos acompanham a tendência ditada pela necessidade de maximizar a produção agrícola. Recentes normas europeias exigem um controlo de qualidade rigoroso para os adubos em geral e em particular para os que tem um elevado teor em azoto. Para o nitrato de cálcio e amónio (NCa), essencial para a cultura de cereais, os teores em azoto nítrico e amoniacal tem de ser rigorosamente controlados dado que o nitrato de amónio pode ser usado na produção de explosivos. Na indústria o controlo de qualidade do NCa é feito por técnicas de análise volumétrica morosas e dispendiosas. Com o objectivo de seleccionar uma técnica mais expedita para o controlo de qualidade do NCa, várias amostras (sólidos granulares) comercializadas em Portugal e algumas de origem nórdica foram caracterizadas por difracção de raios x, espectroscopia do infravermelho por reflectância e termogravimetria. Todas as amostras foram previamente peneiradas de forma a obter a sua distribuição granulométrica. A difracção de raios X confirmou que as amostras eram semi-cristalinas, o que era previsível em face do processo de produção. A baixa cristalinidade não permitiu o cálculo dos parâmetros da rede cristalina que indicariam, ou não, a formação do sal duplo. A espectroscopia do infravermelho permitiu a identificação das bandas correspondentes aos dois nitratos. Os resultados da termogravimetria permitiram identificar os processos de desidratação e de decomposição dos dois nitratos. Numa só análise foi possível quantificar a água de cristalização, o azoto nítrico, o azoto amoniacal e o teor em CaO das amostras. Os resultados obtidos por termogravimetria mostraram elevada coerência com os análogos obtidos pelas técnicas clássicas de análise volumétrica. O teor em água de cristalização, obtido por TG, concorda com a estequiometria prevista para o nitrato duplo de cálcio e amónia (10 moléculas de água de hidratação). As réplicas efectuadas mostraram excelente reprodutibilidade da análise termogravimétrica das amostras de NCa. Não obstante o investimento inicial necessário, a termogravimetria afigura-se uma solução expedita para o controlo de qualidade do NCa na indústria.

Aplicação de zeólitos modificados por dessilicação à catálise bifuncional

Este trabalho experimental teve como principal objectivo o estudo da influência do método de dessilicação – convencional e por accão de radiação microondas – numa amostra de zeólito mordenite de razão Si/A1 de 10. Por outro lado, estudou-se a influência da variação da razão Si/A1 nos tratamentos de dessilicação utilizando como amostra de base uma mordenite com razão Si/A1 de 45. As amostras foram caracterizadas por difracção de raios-X, espectroscopia de infravermelho, microscopia electrónica de transmissão e adsorção de azoto. Adicionalmente, nas amostras dessilicadas a partir do zeólito da razão Si/A1=10 foram testados o envelhecimento e a reprodutibilidade. Amostras selecionadas foram também caraterizadas por RMN. Para avaliar a influência do tratamento de dessilicação na acidez e porosidade das amostras recorreu-se à reacção modelo de isomerização de m-xileno. As propriedades hidrogenantes das amostras suportadas com Pt foram avaliadas pela reacção modelo de hidrogenação do tolueno. As potencialidades dos catalisadores bifuncionais foram testadas na reacção de hidroisomerização do n-hexano. Os resultados obtidos demonstram que a realização de tratamentos de dessilicação por acção da radiação de microondas permite reduzir substancialmente a duração do tratamento alcalino, e em simultâneo com o desenvolvimento da mesoporosidade observa-se a formação de microporos mais largos que os característicos da mordenite. Com os tratamentos convencionais ocorre apenas o desenvolvimento da mesoporosidade. Relativamente à acidez, as amostras dessilicadas por acção da radiação de microondas apresentaram propriedades mais próximas das do zeólito de partida. Os estudos relativamente à influência da razão Si/A1 mostraram que a amostra de partida com razão Si/A1=45 é mais sensível e frágil à duração do tratamento alcalino do que a amostra com razão Si/A1 de 10. Entre outros factores, estes resultados parecem estar relacionados com o tamanho das cristalites. Nas amostras suportadas com Pt, a reacção modelo de hidrogenação do tolueno, mostrou que o processo de dessilicação permite aumentar a actividade hidrogenante, uma vez que a presença de mesoporosidade facilita o acesso do reagente aos centros metálicos. Na hidroisomerização do n-hexano, a amostra PtM10_0,1_120V foi a que permitiu obter maior selectividade de produtos bi-ramificados.